一種環(huán)保車用膠黏劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)保車用膠黏劑的制備方法，屬于膠黏劑制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將花生殼為原料，磨成粉末后加入無(wú)水乙醇和甲苯，進(jìn)行預(yù)處理，去除表面蠟質(zhì)后通過(guò)纖維素酶水解，再用硫酸溶液沉淀得花生殼提取物，之后利用環(huán)氧氯丙烷將花生殼提取物進(jìn)行改性，并將改性后的花生殼提取物與二苯甲烷二異氰酸酯以和聚乙二醇聚合得到的預(yù)聚體進(jìn)行混合，反應(yīng)后冷卻至室溫，從而得到環(huán)保車用膠黏劑的制備方法。實(shí)例證明，本發(fā)明操作簡(jiǎn)便，利用花生殼為原料，不僅使得原料簡(jiǎn)單易得，降低了生產(chǎn)成本，綠色環(huán)保，而且無(wú)需特殊儀器，簡(jiǎn)化工藝，使得制得的環(huán)保車用膠黏劑具有極高的耐強(qiáng)酸和強(qiáng)堿性能的同時(shí)，耐水和耐濕熱性能也得到了顯著提高。
【專利說(shuō)明】
_種環(huán)保車用膠黏劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明公開了一種環(huán)保車用膠黏劑的制備方法，屬于膠黏劑制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前隨著我國(guó)汽車工業(yè)的蓬勃發(fā)展，汽車數(shù)量大幅增長(zhǎng)。隨車對(duì)汽車整體質(zhì)量要求的提高，對(duì)汽車專用膠黏劑的要求也隨著市場(chǎng)的需要在不斷提高。
[0003]常用的車用膠黏劑按應(yīng)用部位的分類，可分為汽車車身用膠、汽車內(nèi)飾用膠、汽車發(fā)動(dòng)機(jī)底盤用膠、汽車零部件用膠和汽車制造工藝用膠5大類。近幾年，我國(guó)聚氨酯膠粘劑年需求量以平均30%的速度增長(zhǎng)，由于我國(guó)對(duì)汽車工業(yè)用膠受到嚴(yán)格的環(huán)保法規(guī)，環(huán)保汽車用膠的開發(fā)和應(yīng)用得到高度重視，存在環(huán)境污染的溶劑型膠粘劑在汽車行業(yè)將不能使用。
[0004]聚氨酯膠粘劑是指分子鏈中含有氨基甲酸酯基團(tuán)或異氰酸酯基的膠粘劑。聚氨酯膠粘劑具有優(yōu)異的抗剪切強(qiáng)度和抗沖擊特性，適用于各種結(jié)構(gòu)粘合領(lǐng)域，并具備優(yōu)異的柔韌特性，聚氨酯膠粘劑具備優(yōu)異的橡膠特性，能夠適應(yīng)不同膨脹系數(shù)基材的粘合，還具有優(yōu)異的緩沖、減震功能。
[0005]車用聚氨酯膠粘劑有如下一些特點(diǎn):具有粘接力大、耐低溫性能好的特點(diǎn)，另外還具有良好的氣密性和耐候性，此外，它的電絕緣性好，工藝性好，容易浸潤(rùn)，適用期長(zhǎng);車用聚氨酯膠粘劑在-40?100°C內(nèi)有良好的粘接性能，由于韌性好，特別是低溫韌性好，具有優(yōu)良的耐沖擊振動(dòng)性，使用壽命長(zhǎng)，但是目前車用聚氨酯膠粘劑仍然存在耐強(qiáng)酸和強(qiáng)堿性能比較差，對(duì)水敏感，膠層容易產(chǎn)生起泡，耐熱性不高(60?800C )，耐水、耐濕熱性也較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)目前傳統(tǒng)車用膠黏劑雖具有粘接力大、耐低溫性能好，以及耐候性和氣密性良好等特點(diǎn)，但是在使用中還是存在耐強(qiáng)酸和強(qiáng)堿性能比較差，膠層容易產(chǎn)生起泡，且耐水、耐濕熱性也較差的現(xiàn)狀，提供了一種將花生殼為原料，磨成粉末后加入無(wú)水乙醇和甲苯，進(jìn)行預(yù)處理，去除表面蠟質(zhì)后通過(guò)纖維素酶水解，再用硫酸溶液沉淀得花生殼提取物，之后利用環(huán)氧氯丙烷將花生殼提取物進(jìn)行改性，并將改性后的花生殼提取物與二苯甲烷二異氰酸酯以和聚乙二醇聚合得到的預(yù)聚體進(jìn)行混合，反應(yīng)后冷卻至室溫，從而得到環(huán)保車用膠黏劑的制備方法。該方法操作簡(jiǎn)便，利用花生殼為原料，不僅使得原料簡(jiǎn)單易得，降低了生產(chǎn)成本，綠色環(huán)保，而且整個(gè)操作過(guò)程無(wú)環(huán)境污染，無(wú)需特殊儀器，簡(jiǎn)化工藝，使得制得的環(huán)保車用膠黏劑具有極高的耐強(qiáng)酸和強(qiáng)堿性能的同時(shí)，耐水和耐濕熱性能也得到了顯著提高，具有廣闊的市場(chǎng)前景。
[0007 ]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(I)稱取300?500g花生殼，經(jīng)人工挑揀除雜后，用去離子水洗滌3?5次，轉(zhuǎn)入組織粉碎機(jī)中，粉碎成0.1?0.3cm碎塊，再將其置于105?110°C烘箱中，烘干至恒重，隨后用研缽將干燥的花生殼碎塊研磨成粉末； (2)將上述所得粉末置于盛有300mL無(wú)水乙醇和400mL甲苯的索氏抽提器中，在60?70°C條件下，回流反應(yīng)2?4h，過(guò)濾，將所得濾渣用無(wú)水乙醇洗滌3?5次，再將其倒入80?90°C烘箱中，干燥處理20?30min，得預(yù)處理花生殼粉；
(3)在盛有200mL去離子水的反應(yīng)釜中依次加入I?2g纖維素酶和60?80g上述所得預(yù)處理花生殼粉，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速為300?500r/min，在攪拌狀態(tài)下，滴加檸檬酸溶液，調(diào)節(jié)燒杯中混合液pH至4.5?5.0，升溫至45?50 °C，攪拌反應(yīng)3?5h，待反應(yīng)釜內(nèi)物料自然冷卻至室溫后，過(guò)濾除去濾渣，得濾液；
(4)將上述所得濾液倒入燒杯中，加入600?800mL去離子水稀釋，再以3?5mL/min速率向燒杯中逐滴滴加質(zhì)量濃度為0.4mol/L硫酸溶液，邊滴加邊攪拌，直至完全析出沉淀為止，靜置18?24h，抽濾，除去濾液，得濾餅，再將其轉(zhuǎn)入60?65 °C真空干燥箱中，干燥處理20?30min，即得花生殼提取物；
(5)稱取20?30g上述所得花生殼提取物，加入盛有300?500mL質(zhì)量濃度為30?40%氫氧化鈉溶液的反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌器，以300?500r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)10?20min，再向其中滴加SOmL環(huán)氧氯丙烷，并升溫至80?85 V，在恒溫條件下，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3?5h，待反應(yīng)結(jié)束后，用質(zhì)量濃度為30?32%鹽酸調(diào)節(jié)pH至2.0?2.2，減壓抽濾，除去濾液，用甲苯洗滌濾餅3?5次，再將其轉(zhuǎn)入50?60°C真空干燥箱，干燥處理30?40min，得棕色粉末，備用；
(6)在反應(yīng)釜中，依次加入10?20mL二苯甲烷二異氰酸酯，10?20mL聚乙二醇和2?4mL質(zhì)量濃度為I?2% 二月桂酸二丁基錫的丙酮溶液，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速為400?600r/min，再將反應(yīng)釜升溫至60?65°C，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2?3h后，加入10?20g上述所得棕色粉末和20?30mL丙酮，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3?5h，待反應(yīng)結(jié)束，自然冷卻至室溫，即得環(huán)保車用膠黏劑。
[0008]本發(fā)明的應(yīng)用方法是:使用時(shí)，將本發(fā)明制得的200?300mL環(huán)保車用膠黏劑倒入打膠器中，均勻涂抹在汽車剎車片處，涂抹厚度為25?28μπι，待涂抹結(jié)束，晾至30?40min，即可。經(jīng)檢測(cè)，使用3?5個(gè)月后，剎車產(chǎn)生的高溫未使得膠水脫落，具有較強(qiáng)的耐水、耐濕熱性能，減少了交通事故的發(fā)生，可大規(guī)模推廣使用。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明操作簡(jiǎn)便，利用花生殼為原料，使得原料簡(jiǎn)單易得，降低了生產(chǎn)成本，且整個(gè)操作過(guò)程無(wú)環(huán)境污染，屬于綠色環(huán)保工藝；
(2)本發(fā)明無(wú)需特殊儀器，簡(jiǎn)化工藝，使得制得的環(huán)保車用膠黏劑具有極高的耐強(qiáng)酸和強(qiáng)堿性能的同時(shí)，耐水和耐濕熱性能也得到了顯著提高，具有廣闊的市場(chǎng)前景。
【具體實(shí)施方式】
[0010]首先稱取300?500g花生殼，經(jīng)人工挑揀除雜后，用去離子水洗滌3?5次，轉(zhuǎn)入組織粉碎機(jī)中，粉碎成0.1?0.3cm碎塊，再將其置于105?110 °C烘箱中，烘干至恒重，隨后用研缽將干燥的花生殼碎塊研磨成粉末；然后將上述所得粉末置于盛有300mL無(wú)水乙醇和400mL甲苯的索氏抽提器中，在60?70°C條件下，回流反應(yīng)2?4h，過(guò)濾，將所得濾渣用無(wú)水乙醇洗滌3?5次，再將其倒入80?90°C烘箱中，干燥處理20?30min，得預(yù)處理花生殼粉;隨后在盛有200mL去離子水的反應(yīng)釜中依次加入I?2g纖維素酶和60?80g上述所得預(yù)處理花生殼粉，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速為300?500r/min，在攪拌狀態(tài)下，滴加檸檬酸溶液，調(diào)節(jié)燒杯中混合液pH至4.5?5.0，升溫至45?50 °C，攪拌反應(yīng)3?5h，待反應(yīng)釜內(nèi)物料自然冷卻至室溫后，過(guò)濾除去濾渣，得濾液;接下來(lái)將上述所得濾液倒入燒杯中，加入600?SOOmL去離子水稀釋，再以3?5mL/min速率向燒杯中逐滴滴加質(zhì)量濃度為0.4mo I /L硫酸溶液，邊滴加邊攪拌，直至完全析出沉淀為止，靜置18?24h，抽濾，除去濾液，得濾餅，再將其轉(zhuǎn)入60?65°C真空干燥箱中，干燥處理20?30min，即得花生殼提取物；隨后稱取20?30g上述所得花生殼提取物，加入盛有300?500mL質(zhì)量濃度為30?40%氫氧化鈉溶液的反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌器，以300?500r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)10?20min，再向其中滴加80mL環(huán)氧氯丙烷，并升溫至80?85 °C，在恒溫條件下，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3?5h，待反應(yīng)結(jié)束后，用質(zhì)量濃度為30?32%鹽酸調(diào)節(jié)pH至2.0?2.2，減壓抽濾，除去濾液，用甲苯洗滌濾餅3?5次，再將其轉(zhuǎn)入50?60°C真空干燥箱，干燥處理30?40min，得棕色粉末，備用；最后在反應(yīng)釜中，依次加入10?20mL二苯甲烷二異氰酸酯，10?20mL聚乙二醇和2?4mL質(zhì)量濃度為I?2% 二月桂酸二丁基錫的丙酮溶液，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速為400?600r/min，再將反應(yīng)釜升溫至60?65 V，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2?3h后，加入10?20g上述所得棕色粉末和20?30mL丙酮，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3?5h，待反應(yīng)結(jié)束，自然冷卻至室溫，即得環(huán)保車用膠黏劑。
[0011]實(shí)例I
首先稱取300g花生殼，經(jīng)人工挑揀除雜后，用去離子水洗滌3次，轉(zhuǎn)入組織粉碎機(jī)中，粉碎成0.1cm碎塊，再將其置于105°C烘箱中，烘干至恒重，隨后用研缽將干燥的花生殼碎塊研磨成粉末;然后將上述所得粉末置于盛有300mL無(wú)水乙醇和400mL甲苯的索氏抽提器中，在60°C條件下，回流反應(yīng)2h，過(guò)濾，將所得濾渣用無(wú)水乙醇洗滌3次，再將其倒入80°C烘箱中，干燥處理20min，得預(yù)處理花生殼粉；隨后在盛有200mL去離子水的反應(yīng)釜中依次加入Ig纖維素酶和60g上述所得預(yù)處理花生殼粉，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速為300r/min，在攪拌狀態(tài)下，滴加檸檬酸溶液，調(diào)節(jié)燒杯中混合液PH至4.5，升溫至45 °C，攪拌反應(yīng)3h，待反應(yīng)釜內(nèi)物料自然冷卻至室溫后，過(guò)濾除去濾渣，得濾液;接下來(lái)將上述所得濾液倒入燒杯中，加入600mL去離子水稀釋，再以3mL/min速率向燒杯中逐滴滴加質(zhì)量濃度為0.4mol/L硫酸溶液，邊滴加邊攪拌，直至完全析出沉淀為止，靜置18h，抽濾，除去濾液，得濾餅，再將其轉(zhuǎn)入60°C真空干燥箱中，干燥處理20min，即得花生殼提取物；隨后稱取20g上述所得花生殼提取物，加入盛有300mL質(zhì)量濃度為30%氫氧化鈉溶液的反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌器，以300r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)1min，再向其中滴加SOmL環(huán)氧氯丙烷，并升溫至80 V，在恒溫條件下，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h，待反應(yīng)結(jié)束后，用質(zhì)量濃度為30%鹽酸調(diào)節(jié)pH至2.0，減壓抽濾，除去濾液，用甲苯洗滌濾餅3次，再將其轉(zhuǎn)入50°C真空干燥箱，干燥處理30min，得棕色粉末，備用;最后在反應(yīng)釜中，依次加入1mL二苯甲烷二異氰酸酯，1mL聚乙二醇和2mL質(zhì)量濃度為1%二月桂酸二丁基錫的丙酮溶液，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速為400r/min，再將反應(yīng)釜升溫至60 V，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2h后，加入1g上述所得棕色粉末和20mL丙酮，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h，待反應(yīng)結(jié)束，自然冷卻至室溫，即得環(huán)保車用膠黏劑。
[0012]本實(shí)例操作簡(jiǎn)單易行，使用時(shí)，將本發(fā)明制得的200mL環(huán)保車用膠黏劑倒入打膠器中，均勻涂抹在汽車剎車片處，涂抹厚度為25μπι，待涂抹結(jié)束，晾至30min，即可。經(jīng)檢測(cè)，使用3個(gè)月后，剎車產(chǎn)生的高溫未使得膠水脫落，具有較強(qiáng)的耐水、耐濕熱性能，減少了交通事故的發(fā)生，可大規(guī)模推廣使用。
[0013]實(shí)例2
首先稱取400g花生殼，經(jīng)人工挑揀除雜后，用去離子水洗滌4次，轉(zhuǎn)入組織粉碎機(jī)中，粉碎成0.2cm碎塊，再將其置于108°C烘箱中，烘干至恒重，隨后用研缽將干燥的花生殼碎塊研磨成粉末;然后將上述所得粉末置于盛有300mL無(wú)水乙醇和400mL甲苯的索氏抽提器中，在65°C條件下，回流反應(yīng)3h，過(guò)濾，將所得濾渣用無(wú)水乙醇洗滌4次，再將其倒入85°C烘箱中，干燥處理25min，得預(yù)處理花生殼粉;隨后在盛有200mL去離子水的反應(yīng)釜中依次加入1.5g纖維素酶和70g上述所得預(yù)處理花生殼粉，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速為400r/min，在攪拌狀態(tài)下，滴加檸檬酸溶液，調(diào)節(jié)燒杯中混合液PH至4.8溫至48 0C，攪拌反應(yīng)4h，待反應(yīng)釜內(nèi)物料自然冷卻至室溫后，過(guò)濾除去濾渣，得濾液;接下來(lái)將上述所得濾液倒入燒杯中，加入700mL去離子水稀釋，再以4mL/min速率向燒杯中逐滴滴加質(zhì)量濃度為0.4mol/L硫酸溶液，邊滴加邊攪拌，直至完全析出沉淀為止，靜置20h，抽濾，除去濾液，得濾餅，再將其轉(zhuǎn)入63°C真空干燥箱中，干燥處理25min，即得花生殼提取物；隨后稱取25g上述所得花生殼提取物，加入盛有400mL質(zhì)量濃度為37%氫氧化鈉溶液的反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌器，以400r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)15min，再向其中滴加80mL環(huán)氧氯丙烷，并升溫至83°C，在恒溫條件下，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4h，待反應(yīng)結(jié)束后，用質(zhì)量濃度為31%鹽酸調(diào)節(jié)pH至2.1，減壓抽濾，除去濾液，用甲苯洗滌濾餅4次，再將其轉(zhuǎn)入55°C真空干燥箱，干燥處理35min，得棕色粉末，備用;最后在反應(yīng)釜中，依次加入15mL二苯甲烷二異氰酸酯，15mL聚乙二醇和3mL質(zhì)量濃度為1.5%二月桂酸二丁基錫的丙酮溶液，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速為500r/min，再將反應(yīng)釜升溫至63 °C，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2.5h后，加入15g上述所得棕色粉末和25mL丙酮，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4h，待反應(yīng)結(jié)束，自然冷卻至室溫，即得環(huán)保車用膠黏劑。
[0014]本實(shí)例操作簡(jiǎn)單易行，使用時(shí)，將本發(fā)明制得的250mL環(huán)保車用膠黏劑倒入打膠器中，均勻涂抹在汽車剎車片處，涂抹厚度為27μπι，待涂抹結(jié)束，晾至35min，即可。經(jīng)檢測(cè)，使用4個(gè)月后，剎車產(chǎn)生的高溫未使得膠水脫落，具有較強(qiáng)的耐水、耐濕熱性能，減少了交通事故的發(fā)生，可大規(guī)模推廣使用。
[0015]實(shí)例3
首先稱取500g花生殼，經(jīng)人工挑揀除雜后，用去離子水洗滌5次，轉(zhuǎn)入組織粉碎機(jī)中，粉碎成0.3cm碎塊，再將其置于110°C烘箱中，烘干至恒重，隨后用研缽將干燥的花生殼碎塊研磨成粉末;然后將上述所得粉末置于盛有300mL無(wú)水乙醇和400mL甲苯的索氏抽提器中，在70°C條件下，回流反應(yīng)4h，過(guò)濾，將所得濾渣用無(wú)水乙醇洗滌5次，再將其倒入90°C烘箱中，干燥處理30min，得預(yù)處理花生殼粉；隨后在盛有200mL去離子水的反應(yīng)釜中依次加入2g纖維素酶和SOg上述所得預(yù)處理花生殼粉，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速為500r/min，在攪拌狀態(tài)下，滴加檸檬酸溶液，調(diào)節(jié)燒杯中混合液PH至5.0，升溫至50°C，攪拌反應(yīng)5h，待反應(yīng)釜內(nèi)物料自然冷卻至室溫后，過(guò)濾除去濾渣，得濾液;接下來(lái)將上述所得濾液倒入燒杯中，加入SOOmL去離子水稀釋，再以5mL/min速率向燒杯中逐滴滴加質(zhì)量濃度為0.4mol/L硫酸溶液，邊滴加邊攪拌，直至完全析出沉淀為止，靜置24h，抽濾，除去濾液，得濾餅，再將其轉(zhuǎn)入65°C真空干燥箱中，干燥處理30min，即得花生殼提取物；隨后稱取30g上述所得花生殼提取物，加入盛有500mL質(zhì)量濃度為40%氫氧化鈉溶液的反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌器，以500r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)20min，再向其中滴加SOmL環(huán)氧氯丙烷，并升溫至85 V，在恒溫條件下，繼續(xù)攪拌反應(yīng)5h，待反應(yīng)結(jié)束后，用質(zhì)量濃度為32%鹽酸調(diào)節(jié)pH至2.2，減壓抽濾，除去濾液，用甲苯洗滌濾餅5次，再將其轉(zhuǎn)入60°C真空干燥箱，干燥處理40min，得棕色粉末，備用;最后在反應(yīng)釜中，依次加入20mL 二苯甲烷二異氰酸酯，20mL聚乙二醇和4mL質(zhì)量濃度為2% 二月桂酸二丁基錫的丙酮溶液，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速為600r/min，再將反應(yīng)釜升溫至65 V，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3h后，加入20g上述所得棕色粉末和30mL丙酮，繼續(xù)攪拌反應(yīng)5h，待反應(yīng)結(jié)束，自然冷卻至室溫，即得環(huán)保車用膠黏劑。
[0016]本實(shí)例操作簡(jiǎn)單易行，使用時(shí)，將本發(fā)明制得的300mL環(huán)保車用膠黏劑倒入打膠器中，均勻涂抹在汽車剎車片處，涂抹厚度為28μηι，待涂抹結(jié)束，晾至40min，即可。經(jīng)檢測(cè)，使用5個(gè)月后，剎車產(chǎn)生的高溫未使得膠水脫落，具有較強(qiáng)的耐水、耐濕熱性能，減少了交通事故的發(fā)生，可大規(guī)模推廣使用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種環(huán)保車用膠黏劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取300?500g花生殼，經(jīng)人工挑揀除雜后，用去離子水洗滌3?5次，轉(zhuǎn)入組織粉碎機(jī)中，粉碎成0.1?0.3cm碎塊，再將其置于105?110°C烘箱中，烘干至恒重，隨后用研缽將干燥的花生殼碎塊研磨成粉末； (2)將上述所得粉末置于盛有300mL無(wú)水乙醇和400mL甲苯的索氏抽提器中，在60?70°C條件下，回流反應(yīng)2?4h，過(guò)濾，將所得濾渣用無(wú)水乙醇洗滌3?5次，再將其倒入80?90°C烘箱中，干燥處理20?30min，得預(yù)處理花生殼粉； (3)在盛有200mL去離子水的反應(yīng)釜中依次加入I?2g纖維素酶和60?80g上述所得預(yù)處理花生殼粉，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速為300?500r/min，在攪拌狀態(tài)下，滴加檸檬酸溶液，調(diào)節(jié)燒杯中混合液pH至4.5?5.0，升溫至45?50 °C，攪拌反應(yīng)3?5h，待反應(yīng)釜內(nèi)物料自然冷卻至室溫后，過(guò)濾除去濾渣，得濾液； (4)將上述所得濾液倒入燒杯中，加入600?800mL去離子水稀釋，再以3?5mL/min速率向燒杯中逐滴滴加質(zhì)量濃度為0.4mol/L硫酸溶液，邊滴加邊攪拌，直至完全析出沉淀為止，靜置18?24h，抽濾，除去濾液，得濾餅，再將其轉(zhuǎn)入60?65 °C真空干燥箱中，干燥處理20?30min，即得花生殼提取物； (5)稱取20?30g上述所得花生殼提取物，加入盛有300?500mL質(zhì)量濃度為30?40%氫氧化鈉溶液的反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌器，以300?500r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)10?20min，再向其中滴加SOmL環(huán)氧氯丙烷，并升溫至80?85 V，在恒溫條件下，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3?5h，待反應(yīng)結(jié)束后，用質(zhì)量濃度為30?32%鹽酸調(diào)節(jié)pH至2.0?2.2，減壓抽濾，除去濾液，用甲苯洗滌濾餅3?5次，再將其轉(zhuǎn)入50?60°C真空干燥箱，干燥處理30?40min，得棕色粉末，備用； (6)在反應(yīng)釜中，依次加入10?20mL二苯甲烷二異氰酸酯，10?20mL聚乙二醇和2?4mL質(zhì)量濃度為I?2% 二月桂酸二丁基錫的丙酮溶液，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速為400?600r/min，再將反應(yīng)釜升溫至60?65°C，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2?3h后，加入10?20g上述所得棕色粉末和20?30mL丙酮，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3?5h，待反應(yīng)結(jié)束，自然冷卻至室溫，即得環(huán)保車用膠黏劑。
【文檔編號(hào)】C08G18/48GK105924622SQ201610484354
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年6月28日
【發(fā)明人】郭迎慶, 許博偉, 張明
【申請(qǐng)人】郭迎慶