一種利用微反應裝置制備巰基封端聚酯的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用微反應裝置制備巰基封端聚酯的方法，它是以內(nèi)酯單體為原料，芳氧基稀土化合物為催化劑，含巰基脂肪醇為引發(fā)劑，在微反應裝置中制備得到巰基封端聚酯。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明操作簡單，成本低廉，催化劑活性高可控性強，同時環(huán)境友好，并且，反應時間短，最終產(chǎn)物收率高，選擇性好，分子量可控且分散度較低。
【專利說明】
-種利用微反應裝置制備琉基封端聚醋的方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明屬于高分子合成領域，具體設及一種利用微反應裝置制備琉基封端聚醋的 方法。
【背景技術】
[0002] 功能化聚醋高分子材料是聚醋材料中一個新的研究熱點，與普通聚醋材料不同的 是，它具有一些特殊的功能化性能，應用前景好。琉基功能化聚醋是目前功能化聚醋材料方 面的研究熱點。聚醋具有良好的生物相容性和生物降解性，在藥物應用上具有良好的透過 性，藥物釋放行為合理，其在體內(nèi)可生物降解，且降解緩慢，可作為藥物載體應用。琉基具有 特殊的物理、化學性質(zhì)，比如與金屬表面鍵合、可逆形成二硫鍵等。琉基功能化聚醋在化學、 生物領域扮演了重要的角色，主要表現(xiàn)在=個方面：1)修飾貴金屬納米粒子，2)與雙鍵、= 鍵或異氯酸醋基團發(fā)生點擊化學反應構建新型結(jié)構的大分子，3)制備仿生表面。琉基功能 化聚醋將兩者特性結(jié)合，在生物醫(yī)藥和納米材料等領域扮演著不可或缺的角色。因此，對于 琉基功能化聚醋新的合成方法的研究具有重要的理論意義和應用價值。
[0003] 目前，琉基功能化聚醋的合成方法有很多。有文獻報道，可通過對引發(fā)劑的保護、 脫保護的多步法和直接對聚醋進行修飾的一步法來合成琉基功能化聚醋。運些合成方法仍 存在很多不足，如:實驗步驟繁瑣，轉(zhuǎn)化率低，琉基保真度低，反應時間長等。因此，對于琉基 功能化聚醋新的合成方法的開發(fā)仍具有很大的提升空間。
[0004] 微反應器是一種借助于特殊微加工技術W固體基質(zhì)制造的可用于進行化學反應 的=維結(jié)構元件。微反應器通常含有小的通道尺寸（當量直徑小于500WI1)和通道多樣性，流 體在運些通道中流動，并要求在運些通道中發(fā)生所要求的反應。運樣就導致了在微構造的 化學設備中具有非常大的表面積/體積比率。Gross et al.首次采用微反應器使用酶作為 催化劑進行功能化聚己內(nèi)醋的開環(huán)聚合，其反應速率比蓋式反應器快27倍，效果十分明顯， 充分證明微反應器在化學合成領域具有十分重要的作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種種利用微反應裝置制備琉基封端聚醋的方 法，W解決現(xiàn)有技術存在的工藝路線繁瑣、轉(zhuǎn)化率低、琉基保真度低和反應時間長等問題。
[0006] 為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案如下：
[0007] -種利用微反應裝置制備琉基封端聚醋的方法，其特征在于，它包括如下步驟： [000引（1)將催化劑和引發(fā)劑溶于有機溶劑中備用；
[0009] (2)將內(nèi)醋單體和步驟（1)中所得混合體系同時分別累入微反應裝置中的微混合 器中，充分混合后累入微反應器中反應，反應完成后經(jīng)過濾、干燥，即得琉基封端聚醋。
[0010] 步驟(1)中，所述的催化劑為芳氧基稀±化合物，結(jié)構式如下：
[0011]
[0012]其中，
[OOU] Ri各自獨立的取自氨、氯、哲基或甲基；
[0014] R2各自獨立的取自氨、甲基或叔下基；
[0015] R3各自獨立的取自氨、甲基或叔下基；
[0016] RE為鋪、銅、錠、衫、筑、欽、巧或禮。
[0017] 巧驟(1)中，所述的引發(fā)劑為含琉基脂肪醇，結(jié)構式如下：
[001 引
?.
[0019] 其中，k2為1、2、3、5、7或8。
[0020] 步驟(1)中，所述的有機溶劑為二氯甲燒、四氨巧喃、甲苯或乙臘。
[0021 ] 步驟(2)中，所述的內(nèi)醋單體的結(jié)構式如下： 123456789101112 ； 2 其中，ki為1或2。 3 步驟(2)中，反應溫度為25~80°C，反應時間為10~90分鐘。 4 步驟(2)中，微混合器中充分混合后的混合體系中，內(nèi)醋單體的濃度為1~5mol/L。 5 步驟(2)中，過濾、干燥的方法為:將反應液加入冷的甲醇溶液中，析出聚合物，過 濾分離得到白色固體，轉(zhuǎn)移至真空干燥箱中干燥。 6 其中，內(nèi)醋單體、引發(fā)劑和催化劑的摩爾比為10~100:1:0.1~0.3。 7 其中，內(nèi)醋單體和步驟（1)中所得混合體系在微反應裝置內(nèi)的流速比為0.0996~ 1.2425：Io 8 步驟(2)中，制備得到的琉基封端聚醋的結(jié)構式如下： 9
[0030]
10 其中，ki為1、2、3、5、7或8，1?為1或2。 11 其中，所述的微反應裝置包括通過連接管依次連接的微混合器和微反應器;其中， 微混合器的進料口連接有兩個料液進口，兩個料液進口的另一端分別與一個氣密注射累相 連。 12 其中，
[0034]所述的微混合器優(yōu)選T型混合閥；
[00對所述的微混合器優(yōu)選聚四氣乙締管道，直徑0.1~2mm，保留體積為4~IOmL
[0036] 有益效果：
[0037] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)勢：
[0038] 本發(fā)明操作簡單，成本低廉，催化劑活性高可控性強，同時環(huán)境友好，并且，反應時 間短，最終產(chǎn)物收率高，選擇性好，分子量可控且分散度較低。
【附圖說明】
[0039] 圖1為本發(fā)明微反應裝置的結(jié)構示意圖；
[0040] 其中，1為氣密注射累，2為料液進口管道，3為T型混合閥，4為微反應器，5為料液出 口管道，6為接樣瓶；
[0041] 圖2為實施例1中產(chǎn)物的Ih NMR圖。
【具體實施方式】
[0042] 根據(jù)下述實施例，可W更好地理解本發(fā)明。然而，本領域的技術人員容易理解，實 施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本發(fā)明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本 發(fā)明。
[0043] 實施例1
[0044] 取2個100mL安倍瓶分別標號A、B，在安倍瓶A中加入己內(nèi)醋（3.3797克，29.6毫摩 爾）、在安倍瓶B中加入甲苯20毫升、S(2,6-二叔下基-4-甲基苯氧基)錠(5.9ml ,0.296毫摩 爾，0.05摩爾/升）、6-琉基-1-己醇(0.3975克，2.96毫摩爾），取兩個氣密注射器分別標號A、 B，用氣密注射器A、B分別抽取安倍瓶A、B中的液體，取兩個注射累分別標號A、B，與氣密注射 器相對應，設置注射累A、B流速分別為14.78微升/分、118.59微升/分，在25 °C反應30分鐘。 反應結(jié)束后，反應液加入冷的甲醇溶液中，有聚合物析出。過濾分離得到白色固體，轉(zhuǎn)移至 真空干燥箱中干燥。聚合物3.0417克，產(chǎn)率90%。聚合物結(jié)構通過Ih NMR與1化NMR鑒定，聚 合物的分子量及分散度通過GPC測定。核磁驗證，選擇性達到96%。
[0045] 實施例2
[0046] 取2個100mL安倍瓶分別標號A、B，在安倍瓶A中加入己內(nèi)醋(3.3797克，29毫摩爾）、 在安倍瓶B中加入二氯甲燒20毫升、S苯氧基銅(5.9ml ,0.296毫摩爾，0.05摩爾/升）、2-琉 基乙醇(0.2313克，2.96毫摩爾），取兩個氣密注射器分別標號A、B，用氣密注射器A、B分別抽 取安倍瓶A、B中的液體，取兩個注射累分別標號A、B，與氣密注射器相對應，設置注射累A、B 流速分別為22.16微升/分、177.84微升/分，在50°C反應20分鐘。反應結(jié)束后，反應液加入冷 的甲醇溶液中，有聚合物析出。過濾分離得到白色固體，轉(zhuǎn)移至真空干燥箱中干燥。聚合物 3.2107克，產(chǎn)率95%。聚合物結(jié)構通過Ih NMR與I3C NMR鑒定，聚合物的分子量及分散度通過 GPC測定。核磁驗證，選擇性達到91 %。
[0047] 實施例3
[004引取2個100mL安倍瓶分別標號A、B，在安倍瓶A中加入己內(nèi)醋(3.3797克，29毫摩爾）、 在安倍瓶B中加入四氨巧喃20毫升、= (4-甲基苯氧基)鋪(5.9ml ,0.296毫摩爾，0.05摩爾/ 升）、3-琉基-丙醇(0.2728克，2.96毫摩爾），取兩個氣密注射器分別標號A、B，用氣密注射器 A、B分別抽取安倍瓶A、B中的液體，取兩個注射累分別標號A、B，與氣密注射器相對應，設置 注射累A、B流速分別為44.32微升/分、355.67微升/分，在80°C反應10分鐘。反應結(jié)束后，反 應液加入冷的甲醇溶液中，有聚合物析出。過濾分離得到白色固體，轉(zhuǎn)移至真空干燥箱中干 燥。聚合物3.2107克，產(chǎn)率95%。聚合物結(jié)構通過Ih醒R與1化NMR鑒定，聚合物的分子量及 分散度通過GPC測定。核磁驗證，選擇性達到98 %。
[0049] 實施例4
[0050] 取2個100mL安倍瓶分別標號A、B，在安倍瓶A中加入己內(nèi)醋(3.3797克，29毫摩爾）、 在安倍瓶B中加入乙臘20毫升、=(4-徑基苯氧基)衫(5.9ml ,0.296毫摩爾，0.05摩爾/升）、 4-琉基-1-下醇(0.3143克，2.96毫摩爾），取兩個氣密注射器分別標號A、B，用氣密注射器A、 B分別抽取安倍瓶A、B中的液體，取兩個注射累分別標號A、B，與氣密注射器相對應，設置注 射累A、B流速分別為9.85微升/分、79.06微升/分，在50°C反應20分鐘。反應結(jié)束后，反應液 加入冷的甲醇溶液中，有聚合物析出。過濾分離得到白色固體，轉(zhuǎn)移至真空干燥箱中干燥。 聚合物3.0417克，產(chǎn)率90%。聚合物結(jié)構通過Ih NMR與1化NMR鑒定，聚合物的分子量及分散 度通過GPC測定。核磁驗證，選擇性達到93%。
[0化1] 實施例5
[0052]取2個100mL安倍瓶分別標號A、B，在安倍瓶A中加入戊內(nèi)醋（27.1342克，270.9毫摩 爾）、在安倍瓶B中加入甲苯10毫升、S(4-氯苯氧基)欽（18.06ml ,0.903毫摩爾，0.05摩爾/ 升）、8-琉基-1-辛醇（1.4655克，9.03毫摩爾），取兩個氣密注射器分別標號A、B，用氣密注射 器A、B分別抽取安倍瓶A、B中的液體，取兩個注射累分別標號A、B，與氣密注射器相對應，設 置注射累A、B流速分別為60.40微升/分、72.93微升/分，在50°C反應20分鐘。反應結(jié)束后，反 應液加入冷的甲醇溶液中，有聚合物析出。過濾分離得到白色固體，轉(zhuǎn)移至真空干燥箱中干 燥。聚合物25.5061克，產(chǎn)率94%。聚合物結(jié)構通過Ih NMR與1化NMR鑒定，聚合物的分子量及 分散度通過GPC測定。核磁驗證，選擇性達到93 %。
[0化3] 實施例6
[0化4] 取2個100mL安倍瓶分別標號A、B，在安倍瓶A中加入己內(nèi)醋（3.0390克，26.63毫摩 爾）、在安倍瓶B中加入四氨巧喃20毫升、S(4-甲基苯氧基)筑(3.55ml ,0.178毫摩爾，0.05 摩爾/升）、6-琉基-1-己醇(0.1191克，0.8875毫摩爾），取兩個氣密注射器分別標號A、B，用 氣密注射器A、B分別抽取安倍瓶A、B中的液體，取兩個注射累分別標號A、B，與氣密注射器相 對應，設置注射累A、B流速分別為14.78微升/分、133.33微升/分，在50°C反應30分鐘。反應 結(jié)束后，反應液加入冷的甲醇溶液中，有聚合物析出。過濾分離得到白色固體，轉(zhuǎn)移至真空 干燥箱中干燥。聚合物2.9174克，產(chǎn)率96%。聚合物結(jié)構通過Ih NMR與I3C醒R鑒定，聚合物 的分子量及分散度通過GPC測定。核磁驗證，選擇性達到96 %。
[0化5] 實施例7
[0化6] 取2個100mL安倍瓶分別標號A、B，在安倍瓶A中加入己內(nèi)醋（3.0390克，26.63毫摩 爾）、在安倍瓶B中加入二氯甲燒20毫升、S苯氧基禮(3.55ml ,0.178毫摩爾，0.05摩爾/升）、 6-琉基-1-己醇(0.1191克，0.8875毫摩爾），取兩個氣密注射器分別標號A、B，用氣密注射器 A、B分別抽取安倍瓶A、B中的液體，取兩個注射累分別標號A、B，與氣密注射器相對應，設置 注射累A、B流速分別為14.78微升/分、133.33微升/分，在50°C反應30分鐘。反應結(jié)束后，反 應液加入冷的甲醇溶液中，有聚合物析出。過濾分離得到白色固體，轉(zhuǎn)移至真空干燥箱中干 燥。聚合物2.8871克，產(chǎn)率95%。聚合物結(jié)構通過Ih醒R與1化NMR鑒定，聚合物的分子量及 分散度通過GPC測定。核磁驗證，選擇性達到99 %。
[0化7] 實施例8
[005引取2個100mL安倍瓶分別標號A、B，在安倍瓶A中加入戊內(nèi)醋（4.9760克，49.7毫摩 爾）、在安倍瓶B中加入乙臘10毫升、S(4-甲基苯氧基)巧（2ml ,0.0994毫摩爾，0.05摩爾/ 升）、2-琉基-1-乙醇(0.0777克，0.9941毫摩爾），取兩個氣密注射器分別標號A、B，用氣密注 射器A、B分別抽取安倍瓶A、B中的液體，取兩個注射累分別標號A、B，與氣密注射器相對應， 設置注射累A、B流速分別為18.12微升/分、48.5微升/分，在80°C反應60分鐘。反應結(jié)束后， 反應液加入冷的甲醇溶液中，有聚合物析出。過濾分離得到白色固體，轉(zhuǎn)移至真空干燥箱中 干燥。聚合物4.8765克，產(chǎn)率98%。聚合物結(jié)構通過Ih醒R與1化醒R鑒定，聚合物的分子量 及分散度通過GPC測定。核磁驗證，選擇性達到97 %。
[0化9] 實施例9
[0060]取2個100mL安倍瓶分別標號A、B，在安倍瓶A中加入戊內(nèi)醋（2.7962克，27.92毫摩 爾）、在安倍瓶B中加入甲苯10毫升、S(2,6-二叔下基-4-甲基苯氧基)銅（1.396ml ,0.0698 毫摩爾，0.05摩爾/升）、3-琉基-1-丙醇(0.0322克，0.349毫摩爾），取兩個氣密注射器分別 標號A、B，用氣密注射器A、B分別抽取安倍瓶A、B中的液體，取兩個注射累分別標號A、B，與氣 密注射器相對應，設置注射累A、B流速分別為8.05微升/分、36.40微升/分，在25 °C反應90分 鐘。反應結(jié)束后，反應液加入冷的甲醇溶液中，有聚合物析出。過濾分離得到白色固體，轉(zhuǎn)移 至真空干燥箱中干燥。聚合物2.6564克，產(chǎn)率95%。聚合物結(jié)構通過Ih醒R與1化NMR鑒定， 聚合物的分子量及分散度通過GPC測定。核磁驗證，選擇性達到98%。
[OOW] 實施例10
[0062] 取2個100mL安倍瓶分別標號A、B，在安倍瓶A中加入戊內(nèi)醋（2.7962克，27.92毫摩 爾）、在安倍瓶B中加入四氨巧喃10毫升、S(4-甲基苯氧基）衫（1.396ml ,0.0698毫摩爾， 0.05摩爾/升）、3-琉基-1-丙醇(0.0322克，0.349毫摩爾），取兩個氣密注射器分別標號A、B， 用氣密注射器A、B分別抽取安倍瓶A、B中的液體，取兩個注射累分別標號A、B，與氣密注射器 相對應，設置注射累A、B流速分別為8.05微升/分、36.40微升/分，在50°C反應90分鐘。反應 結(jié)束后，反應液加入冷的甲醇溶液中，有聚合物析出。過濾分離得到白色固體，轉(zhuǎn)移至真空 干燥箱中干燥。聚合物2.4886克，產(chǎn)率89%。聚合物結(jié)構通過Ih NMR與I3C醒R鑒定，聚合物 的分子量及分散度通過GPC測定。核磁驗證，選擇性達到90 %。
[0063] 實施例11
[0064] 取2個100mL安倍瓶分別標號A、B，在安倍瓶A中加入己內(nèi)醋（3.0390克，26.63毫摩 爾）、在安倍瓶B中加入乙臘20毫升、S(4-氯苯氧基)鋪（3.55ml ,0.178毫摩爾，0.05摩爾/ 升）、6-琉基-1-己醇(0.1191克，0.8875毫摩爾），取兩個氣密注射器分別標號A、B，用氣密注 射器A、B分別抽取安倍瓶A、B中的液體，取兩個注射累分別標號A、B，與氣密注射器相對應， 設置注射累A、B流速分別為14.78微升/分、133.33微升/分，在80°C反應30分鐘。反應結(jié)束 后，反應液加入冷的甲醇溶液中，有聚合物析出。過濾分離得到白色固體，轉(zhuǎn)移至真空干燥 箱中干燥。聚合物2.7959克，產(chǎn)率92%。聚合物結(jié)構通過Ih NMR與1化NMR鑒定，聚合物的分 子量及分散度通過GPC測定。核磁驗證，選擇性達到88 %。
[0065] 實施例12
[0066] 取2個100mL安倍瓶分別標號A、B，在安倍瓶A中加入戊內(nèi)醋（4.9760克，49.7毫摩 爾）、在安倍瓶B中加入二氯甲燒10毫升、=(4-徑基苯氧基)筑(2ml ,0.0994毫摩爾，0.05摩 爾/升）、2-琉基-1-乙醇(0.0777克，0.9941毫摩爾），取兩個氣密注射器分別標號A、B，用氣 密注射器A、B分別抽取安倍瓶A、B中的液體，取兩個注射累分別標號A、B，與氣密注射器相對 應，設置注射累A、B流速分別為18.12微升/分、48.5微升/分，在80°C反應60分鐘。反應結(jié)束 后，反應液加入冷的甲醇溶液中，有聚合物析出。過濾分離得到白色固體，轉(zhuǎn)移至真空干燥 箱中干燥。聚合物4.5282克，產(chǎn)率91%。聚合物結(jié)構通過Ih NMR與1化NMR鑒定，聚合物的分 子量及分散度通過GPC測定。核磁驗證，選擇性達到89 %。
[0067] 實施例13
[0068] 取2個100mL安倍瓶分別標號A、B，在安倍瓶A中加入戊內(nèi)醋（2.7962克，27.92毫摩 爾）、在安倍瓶B中加入甲苯10毫升、S(2，6-二叔下基-4-甲基苯氧基)禮（1.396ml，0.0698 毫摩爾，0.05摩爾/升）、3-琉基-1-丙醇(0.0322克，0.349毫摩爾），取兩個氣密注射器分別 標號A、B，用氣密注射器A、B分別抽取安倍瓶A、B中的液體，取兩個注射累分別標號A、B，與氣 密注射器相對應，設置注射累A、B流速分別為8.05微升/分、36.40微升/分，在50°C反應90分 鐘。反應結(jié)束后，反應液加入冷的甲醇溶液中，有聚合物析出。過濾分離得到白色固體，轉(zhuǎn)移 至真空干燥箱中干燥。聚合物2.7123克，產(chǎn)率97%。聚合物結(jié)構通過Ih醒R與1化NMR鑒定， 聚合物的分子量及分散度通過GPC測定。核磁驗證，選擇性達到96%。
[0069] 實施例14
[0070] 取2個100mL安倍瓶分別標號A、B，在安倍瓶A中加入戊內(nèi)醋（2.7962克，27.92毫摩 爾）、在安倍瓶B中加入二氯甲燒10毫升、S(4-甲基苯氧基）欽（1.396ml ,0.0698毫摩爾， 0.05摩爾/升）、3-琉基-1-丙醇(0.0322克，0.349毫摩爾），取兩個氣密注射器分別標號A、B， 用氣密注射器A、B分別抽取安倍瓶A、B中的液體，取兩個注射累分別標號A、B，與氣密注射器 相對應，設置注射累A、B流速分別為8.05微升/分、36.40微升/分，在25 °C反應90分鐘。反應 結(jié)束后，反應液加入冷的甲醇溶液中，有聚合物析出。過濾分離得到白色固體，轉(zhuǎn)移至真空 干燥箱中干燥。聚合物2.5166克，產(chǎn)率90%。聚合物結(jié)構通過Ih NMR與I3C醒R鑒定，聚合物 的分子量及分散度通過GPC測定。核磁驗證，選擇性達到94 %。
[0071] 實施例15
[0072] 取2個100mL安倍瓶分別標號A、B，在安倍瓶A中加入戊內(nèi)醋（2.7962克，27.92毫摩 爾）、在安倍瓶B中加入四氨巧喃10毫升、S(2,6-二叔下基-4-甲基苯氧基)巧（1.396ml， 0.0698毫摩爾，0.05摩爾/升）、3-琉基-1-丙醇(0.0322克，0.349毫摩爾），取兩個氣密注射 器分別標號A、B，用氣密注射器A、B分別抽取安倍瓶A、B中的液體，取兩個注射累分別標號A、 B，與氣密注射器相對應，設置注射累A、B流速分別為8.05微升/分、36.40微升/分，在80°C反 應90分鐘。反應結(jié)束后，反應液加入冷的甲醇溶液中，有聚合物析出。過濾分離得到白色固 體，轉(zhuǎn)移至真空干燥箱中干燥。聚合物2.5166克，產(chǎn)率90%。聚合物結(jié)構通過Ih匪R與I3C NMR鑒定，聚合物的分子量及分散度通過GPC測定。核磁驗證，選擇性達到93%。
【主權項】
1. 一種利用微反應裝置制備巰基封端聚酯的方法，其特征在于，它包括如下步驟： (1) 將催化劑和引發(fā)劑溶于有機溶劑中備用； (2) 將內(nèi)酯單體和步驟(1)中所得混合體系同時分別栗入微反應裝置中的微混合器中， 充分混合后栗入微反應器中反應，反應完成后經(jīng)過濾、干燥，即得巰基封端聚酯。2. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的催化劑為芳氧基稀 土化合物，結(jié)構式如下： 其中， R!各自獨立的取自氫、氯、羥基或甲基； R2各自獨立的取自氫、甲基或叔丁基； R3各自獨立的取自氫、甲基或叔丁基； RE為鏑、鑭、、釤、鈧、釹、鉺或,L。3. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的引發(fā)劑為含巰基脂 肪醇，結(jié)構式如下： 其中，k2為1、2、3、5、7或8。4. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的有機溶劑為二氯甲 烷、四氫呋喃、甲苯或乙腈。5. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的內(nèi)酯單體的結(jié)構式 如下：其中，ki為1或2。6. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，反應溫度為25~80°C，反 應時間為10~90分鐘。7. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，微混合器中充分混合后的 混合體系中，內(nèi)酯單體的濃度為1~5mol/L。8. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，內(nèi)酯單體、引發(fā)劑和催化劑的摩爾比 為10~100:1:0.1~0.3〇9. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，內(nèi)酯單體和步驟（1)中所得混合體系 在微反應裝置內(nèi)的流速比為0.0996~1.2425:1。10. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的微反應裝置包括通過連接管 依次連接的微混合器和微反應器;其中，微混合器的進料口連接有兩個料液進口。
【文檔編號】C08G63/78GK105924632SQ201610355393
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年5月26日
【發(fā)明人】郭凱, 劉寰, 劉一寰, 朱寧, 胡昕, 方正, 馮衛(wèi)楊, 黃衛(wèi)軍
【申請人】南京工業(yè)大學