一種耐高溫復(fù)合生物塑料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種耐高溫復(fù)合生物塑料的制備方法,屬于生物塑料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明取亞麻油、苧麻纖維及蠶絲碾磨后,加入沼液離心后上清液進(jìn)行酶解,酶解物減壓過(guò)濾得濾液,濃縮后與石榴石粉末等混合靜置,再保溫蒸餾,加入乳酸預(yù)熱反應(yīng),再添加硅酸四丁酯等攪拌反應(yīng),出料物冷藏,經(jīng)過(guò)濾、濾渣干燥制得耐高溫復(fù)合生物塑料。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單,所得產(chǎn)品耐高溫性能好,可耐溫度120~125℃;脆性小,抗沖擊性能強(qiáng),達(dá)56~58J/m。
【專利說(shuō)明】
一種耐高溫復(fù)合生物塑料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種耐高溫復(fù)合生物塑料的制備方法,屬于生物塑料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]生物質(zhì)聚合物不依賴石油等化石資源,而是以植物等可再生資源為原料結(jié)合生物工藝制得的聚合物材料,從減少溫室氣體排放、擺脫對(duì)石油的依賴的社會(huì)觀點(diǎn)考慮,是具有重要意義的新材料。生物塑料指以淀粉等天然物質(zhì)為基礎(chǔ)在微生物作用下生成的塑料。它具有可再生性,因此十分環(huán)保。生物塑料是在微生物作用下生成的塑料,或者是以淀粉等天然物質(zhì)為基礎(chǔ)生產(chǎn)的塑料,大到電視機(jī)的支架、電腦框體,小到小擺件、廚房垃圾袋等。與烴類聚合物不同,生物聚合物可被微生物破解并用作堆肥。生物塑料不僅對(duì)環(huán)境友好,其對(duì)肌體的適應(yīng)性也非常好,可望用于生產(chǎn)可被肌體吸收的術(shù)后縫合線等醫(yī)用產(chǎn)品。從材料發(fā)展前景看,天然聚合物如PLA、淀粉混配物、PHBV和聚羥基丁酸酯(PHB)將主導(dǎo)生物塑料市場(chǎng),現(xiàn)正在開發(fā)更多的生物樹脂與傳統(tǒng)聚合物的混配物。價(jià)格高是生物塑料推廣難的最主要原因,生物塑料現(xiàn)階段比普通塑料價(jià)格要高兩三倍。生物塑料的耐高溫性能差,很多生物塑料在50 °C?55°C就會(huì)變形,而且,生物塑料一般來(lái)說(shuō)都很脆,抗沖擊性能較差,難以在汽車零部件等對(duì)抗沖性要求較高的領(lǐng)域使用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)目前生物塑料耐高溫性能差,在50°C?55°C易變形,脆性大,抗沖擊性能較差的弊端,提供了一種取亞麻油、苧麻纖維及蠶絲碾磨后,加入沼液離心后上清液進(jìn)行酶解,酶解物減壓過(guò)濾得濾液,濃縮后與石榴石粉末等混合靜置,再保溫蒸餾,加入乳酸預(yù)熱反應(yīng),再添加硅酸四丁酯等攪拌反應(yīng),出料物冷藏,經(jīng)過(guò)濾、濾渣干燥制得耐高溫復(fù)合生物塑料的方法。本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單,所得產(chǎn)品耐高溫性能好,可耐溫度120?125 °C,脆性小,抗沖擊性能強(qiáng)。
[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)按質(zhì)量比1:2:4,取亞麻油、芒麻纖維及蠶絲放入碾磨機(jī)中,以1600r/min碾磨10?15min,收集碾磨混合物放入酶解罐中,取沼液放入離心機(jī)中以4000r/min離心5?8min,收集上清液放入酶解罐中,加入量為亞麻油體積60?70%,設(shè)定溫度為28?36°C,以100r/min攪拌酶解10?13h;
(2)在上述酶解結(jié)束后,對(duì)酶解罐中的混合物進(jìn)行減壓過(guò)濾,收集過(guò)濾液并真空濃縮至原體積的45?55%,將濃縮液放入蒸餾裝置中,分別加入濃縮液體積6?9%馬來(lái)酸酐、濃縮液質(zhì)量2?4%甘油三酯及濃縮液質(zhì)量3.2?4.6%400目石榴石粉末,室溫下靜置I?2h;
(3)在上述靜置結(jié)束后,升溫至110?115°C,保溫反應(yīng)蒸餾4?6h,隨后將反應(yīng)混合物放入高壓反應(yīng)釜中,再分別加入混合物質(zhì)量60?80%聚酯酰胺及聚酯酰胺等質(zhì)量乳酸,使用氮?dú)鈱⒎磻?yīng)釜中空氣排出,升溫至50?60°C,靜置預(yù)熱30?50min;
(4)待上述預(yù)熱結(jié)束后,分別向反應(yīng)釜中加入上述聚酯酰胺質(zhì)量4?6%聚羥基脂肪酸酯、上述聚酯酰胺質(zhì)量0.6?1.2%硅酸四丁酯,使用氫氣對(duì)反應(yīng)釜升壓至I?3MPa,以8°C/min升溫至130?160°C,在200r/min下攪拌反應(yīng)12?16h,隨后自然冷卻至室溫,出料并將出料物置于冷藏室中,在5 0C下靜置I?2h后過(guò)濾,收集濾渣,放入100 0C烘箱中干燥4?6h,即可得到耐高溫復(fù)合生物塑料。
[0005]本發(fā)明制得的耐高溫復(fù)合生物塑料的熱變形溫度達(dá)120?125°C,抗沖擊強(qiáng)度為56?58J/m,拉伸強(qiáng)度為33?37MPa,彎曲強(qiáng)度為45?48MPa。
[0006]本發(fā)明與其他方法相比,有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單,所得產(chǎn)品耐高溫性能好,可耐溫度120?1250C;
(2)脆性小,抗沖擊性能強(qiáng),達(dá)56?58J/m。
【具體實(shí)施方式】
[0007]首先按質(zhì)量比1:2:4,取亞麻油、芒麻纖維及蠶絲放入碾磨機(jī)中,以1600r/min碾磨10?15min,收集碾磨混合物放入酶解罐中,取沼液放入離心機(jī)中以4000r/min離心5?8min,收集上清液放入酶解罐中,加入量為亞麻油體積60?70 %,設(shè)定溫度為28?36 V,以lOOr/min攪拌酶解10?13h;在上述酶解結(jié)束后,對(duì)酶解罐中的混合物進(jìn)行減壓過(guò)濾,收集過(guò)濾液并真空濃縮至原體積的45?55%,將濃縮液放入蒸餾裝置中,分別加入濃縮液體積6?9%馬來(lái)酸酐、濃縮液質(zhì)量2?4%甘油三酯及濃縮液質(zhì)量3.2?4.6%400目石榴石粉末,室溫下靜置I?2h;再在上述靜置結(jié)束后,升溫至110?115°C,保溫反應(yīng)蒸餾4?6h,隨后將反應(yīng)混合物放入高壓反應(yīng)釜中,再分別加入混合物質(zhì)量60?80%聚酯酰胺及聚酯酰胺等質(zhì)量乳酸,使用氮?dú)鈱⒎磻?yīng)釜中空氣排出,升溫至50?60 °C,靜置預(yù)熱30?50min;最后待上述預(yù)熱結(jié)束后,分別向反應(yīng)釜中加入上述聚酯酰胺質(zhì)量4?6%聚羥基脂肪酸酯、上述聚酯酰胺質(zhì)量0.6?1.2%硅酸四丁酯,使用氫氣對(duì)反應(yīng)釜升壓至I?3MPa,以8°C/min升溫至130?160°C,在200r/min下攪拌反應(yīng)12?16h,隨后自然冷卻至室溫,出料并將出料物置于冷藏室中,在5 °C下靜置I?2h后過(guò)濾,收集濾渣,放入1000C烘箱中干燥4?6h,即可得到耐高溫復(fù)合生物塑料。
[0008]實(shí)例I
首先按質(zhì)量比1:2:4,取亞麻油、芒麻纖維及蠶絲放入碾磨機(jī)中,以1600r/min碾磨1min,收集碾磨混合物放入酶解罐中,取沼液放入離心機(jī)中以4000r/min離心5min,收集上清液放入酶解罐中,加入量為亞麻油體積60%,設(shè)定溫度為28°C,以100r/min攪拌酶解1h;在上述酶解結(jié)束后,對(duì)酶解罐中的混合物進(jìn)行減壓過(guò)濾,收集過(guò)濾液并真空濃縮至原體積的45%,將濃縮液放入蒸餾裝置中,分別加入濃縮液體積6%馬來(lái)酸酐、濃縮液質(zhì)量2%甘油三酯及濃縮液質(zhì)量3.2%400目石榴石粉末,室溫下靜置Ih;再在上述靜置結(jié)束后,升溫至110°C,保溫反應(yīng)蒸餾4h,隨后將反應(yīng)混合物放入高壓反應(yīng)釜中,再分別加入混合物質(zhì)量60%聚酯酰胺及聚酯酰胺等質(zhì)量乳酸,使用氮?dú)鈱⒎磻?yīng)釜中空氣排出,升溫至50°C,靜置預(yù)熱30min;最后待上述預(yù)熱結(jié)束后,分別向反應(yīng)釜中加入上述聚酯酰胺質(zhì)量4%聚羥基脂肪酸酯、上述聚酯酰胺質(zhì)量0.6%硅酸四丁酯,使用氫氣對(duì)反應(yīng)釜升壓至110^,以8°(:/1^11升溫至130°C,在200r/min下攪拌反應(yīng)12h,隨后自然冷卻至室溫,出料并將出料物置于冷藏室中,在5 °C下靜置Ih后過(guò)濾,收集濾渣,放入1000C烘箱中干燥4h,即可得到耐高溫復(fù)合生物塑料。
[0009]本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單,所得產(chǎn)品耐高溫性能好,制得的耐高溫復(fù)合生物塑料的熱變形溫度達(dá)120°C,抗沖擊強(qiáng)度為56141,拉伸強(qiáng)度為3310^,彎曲強(qiáng)度為4510^。
[0010]實(shí)例2
首先按質(zhì)量比1:2:4,取亞麻油、芒麻纖維及蠶絲放入碾磨機(jī)中,以1600r/min碾磨13min,收集碾磨混合物放入酶解罐中,取沼液放入離心機(jī)中以4000r/min離心6min,收集上清液放入酶解罐中,加入量為亞麻油體積65%,設(shè)定溫度為32°C,以100r/min攪拌酶解12h;在上述酶解結(jié)束后,對(duì)酶解罐中的混合物進(jìn)行減壓過(guò)濾,收集過(guò)濾液并真空濃縮至原體積的50%,將濃縮液放入蒸餾裝置中,分別加入濃縮液體積7%馬來(lái)酸酐、濃縮液質(zhì)量3%甘油三酯及濃縮液質(zhì)量3.9 % 400目石榴石粉末,室溫下靜置2h;再在上述靜置結(jié)束后,升溫至113°C,保溫反應(yīng)蒸餾5h,隨后將反應(yīng)混合物放入高壓反應(yīng)釜中,再分別加入混合物質(zhì)量70%聚酯酰胺及聚酯酰胺等質(zhì)量乳酸,使用氮?dú)鈱⒎磻?yīng)釜中空氣排出,升溫至55°C,靜置預(yù)熱40min;最后待上述預(yù)熱結(jié)束后,分別向反應(yīng)釜中加入上述聚酯酰胺質(zhì)量5%聚羥基脂肪酸酯、上述聚酯酰胺質(zhì)量0.9%硅酸四丁酯,使用氫氣對(duì)反應(yīng)釜升壓至210^,以8°(:/1^11升溫至145°C,在200r/min下攪拌反應(yīng)14h,隨后自然冷卻至室溫,出料并將出料物置于冷藏室中,在5°C下靜置2h后過(guò)濾,收集濾渣,放入100°C烘箱中干燥5h,即可得到耐高溫復(fù)合生物塑料。
[0011]本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單,所得產(chǎn)品耐高溫性能好,制得的耐高溫復(fù)合生物塑料的熱變形溫度達(dá)123°C,抗沖擊強(qiáng)度為57141,拉伸強(qiáng)度為3510^,彎曲強(qiáng)度為4610^。
[0012]實(shí)例3
首先按質(zhì)量比1:2:4,取亞麻油、芒麻纖維及蠶絲放入碾磨機(jī)中,以1600r/min碾磨15min,收集碾磨混合物放入酶解罐中,取沼液放入離心機(jī)中以4000r/min離心8min,收集上清液放入酶解罐中,加入量為亞麻油體積70%,設(shè)定溫度為36°C,以100r/min攪拌酶解13h;在上述酶解結(jié)束后,對(duì)酶解罐中的混合物進(jìn)行減壓過(guò)濾,收集過(guò)濾液并真空濃縮至原體積的55%,將濃縮液放入蒸餾裝置中,分別加入濃縮液體積9%馬來(lái)酸酐、濃縮液質(zhì)量4%甘油三酯及濃縮液質(zhì)量4.6 % 400目石榴石粉末,室溫下靜置2h;再在上述靜置結(jié)束后,升溫至115°C,保溫反應(yīng)蒸餾6h,隨后將反應(yīng)混合物放入高壓反應(yīng)釜中,再分別加入混合物質(zhì)量80%聚酯酰胺及聚酯酰胺等質(zhì)量乳酸,使用氮?dú)鈱⒎磻?yīng)釜中空氣排出,升溫至60°C,靜置預(yù)熱50min;最后待上述預(yù)熱結(jié)束后,分別向反應(yīng)釜中加入上述聚酯酰胺質(zhì)量6%聚羥基脂肪酸酯、上述聚酯酰胺質(zhì)量1.2%硅酸四丁酯,使用氫氣對(duì)反應(yīng)釜升壓至310^,以8°(:/1^11升溫至160°C,在200r/min下攪拌反應(yīng)16h,隨后自然冷卻至室溫,出料并將出料物置于冷藏室中,在5 °C下靜置2h后過(guò)濾,收集濾渣,放入1000C烘箱中干燥6h,即可得到耐高溫復(fù)合生物塑料。
[0013]本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單,所得產(chǎn)品耐高溫性能好,制得的耐高溫復(fù)合生物塑料的熱變形溫度達(dá)125°C,抗沖擊強(qiáng)度為58141,拉伸強(qiáng)度為3710^,彎曲強(qiáng)度為4810^。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種耐高溫復(fù)合生物塑料的制備方法,其特征在于具體制備步驟為: (1)按質(zhì)量比1:2:4,取亞麻油、芒麻纖維及蠶絲放入碾磨機(jī)中,以1600r/min碾磨10?15min,收集碾磨混合物放入酶解罐中,取沼液放入離心機(jī)中以4000r/min離心5?8min,收集上清液放入酶解罐中,加入量為亞麻油體積60?70%,設(shè)定溫度為28?36°C,以100r/min攪拌酶解10?13h; (2)在上述酶解結(jié)束后,對(duì)酶解罐中的混合物進(jìn)行減壓過(guò)濾,收集過(guò)濾液并真空濃縮至原體積的45?55%,將濃縮液放入蒸餾裝置中,分別加入濃縮液體積6?9%馬來(lái)酸酐、濃縮液質(zhì)量2?4%甘油三酯及濃縮液質(zhì)量3.2?4.6%400目石榴石粉末,室溫下靜置I?2h; (3)在上述靜置結(jié)束后,升溫至110?115°C,保溫反應(yīng)蒸餾4?6h,隨后將反應(yīng)混合物放入高壓反應(yīng)釜中,再分別加入混合物質(zhì)量60?80%聚酯酰胺及聚酯酰胺等質(zhì)量乳酸,使用氮?dú)鈱⒎磻?yīng)釜中空氣排出,升溫至50?60°C,靜置預(yù)熱30?50min; (4)待上述預(yù)熱結(jié)束后,分別向反應(yīng)釜中加入上述聚酯酰胺質(zhì)量4?6%聚羥基脂肪酸酯、上述聚酯酰胺質(zhì)量0.6?1.2%硅酸四丁酯,使用氫氣對(duì)反應(yīng)釜升壓至I?3MPa,以8°C/min升溫至130?160°C,在200r/min下攪拌反應(yīng)12?16h,隨后自然冷卻至室溫,出料并將出料物置于冷藏室中,在5 0C下靜置I?2h后過(guò)濾,收集濾渣,放入100 0C烘箱中干燥4?6h,即可得到耐高溫復(fù)合生物塑料。
【文檔編號(hào)】C08K5/103GK105924986SQ201610508861
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年7月2日
【發(fā)明人】郭迎慶, 盛海豐, 宋奇
【申請(qǐng)人】郭迎慶