一種乳酸單硬脂酰甘油酯的合成及提純方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種乳酸單硬脂酰甘油酯的合成及提純方法。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，依次加入乳酸、單硬脂酸甘油酯和催化劑，然后開啟旋轉(zhuǎn)并升溫，再開啟水循環(huán)真空泵減壓蒸去反應(yīng)產(chǎn)生的水；維持高溫反應(yīng)4?8小時得到初產(chǎn)物；該初產(chǎn)物經(jīng)過短程刮膜蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾，以分離去除催化劑及反應(yīng)產(chǎn)生的高聚物和其它副產(chǎn)物，得到最終產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于操作簡單，效率高，所得產(chǎn)品無有機(jī)溶劑殘留。
【專利說明】
一種乳酸單硬脂酰甘油酯的合成及提純方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種乳酸單硬脂酰甘油酯的合成及提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乳酸單硬脂酰甘油酯是一種淺黃色無味蠟狀固體，主要用作乳化劑或保濕劑，可用于香煙、化妝品、食品和其它相關(guān)制品中。其通常采用的合成方法是使用苯、甲苯、環(huán)己烷及其它帶水劑將乳酸與單硬脂酸甘油酯反應(yīng)生成的水除去從而促進(jìn)酯化反應(yīng)進(jìn)行。因而其反應(yīng)時間比較長，反應(yīng)完成后需要去掉殘留的催化劑及有機(jī)溶劑，由于大量帶水劑的使用，單次反應(yīng)的效率也比較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明對現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供了一種乳酸單硬脂酰甘油酯的合成及提純方法，以較高的效率及簡單的后處理，得到了沒有有機(jī)溶劑和催化劑殘留的乳酸單硬脂酰甘油酯。
[0004]本發(fā)明的主要過程是在加熱并在水循環(huán)真空栗減壓的條件下，通過將乳酸與單硬脂酸甘油酯反應(yīng)生成的水從反應(yīng)體系中除去，從而促使酯化反應(yīng)得以反應(yīng)完全。最后通過刮膜短程蒸餾裝置，將產(chǎn)物乳酸單硬脂酰甘油酯蒸餾出來，從而將產(chǎn)物乳酸單硬脂酰甘油酯與催化劑及反應(yīng)生成的高沸點(diǎn)多聚物分離，最終得到高純度的乳酸單硬脂酰甘油酯。
[0005]本發(fā)明的具體步驟為:在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，依次加入乳酸、單硬脂酸甘油酯和催化劑，然后開啟旋轉(zhuǎn)并升溫，再開啟水循環(huán)真空栗減壓蒸去反應(yīng)產(chǎn)生的水;維持高溫反應(yīng)4-8小時得到初產(chǎn)物;該初產(chǎn)物經(jīng)過短程刮膜蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾，以分離去除催化劑及反應(yīng)產(chǎn)生的高聚物和其它副產(chǎn)物，得到最終產(chǎn)品。
[0006]優(yōu)選地，采用水循環(huán)真空栗減壓反應(yīng)時溫度為90_110°C。
[0007]優(yōu)選地，初產(chǎn)物進(jìn)行刮膜蒸餾提純時，刮膜器蒸發(fā)溫度為200-220°C，真空度為5-50Pao
[0008]
【具體實(shí)施方式】
[0009]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更清晰，以下對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明。以下內(nèi)容列舉兩具體實(shí)施案例進(jìn)行說明，用于解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0010]具體實(shí)施例一。
[0011 ]在500ml的旋轉(zhuǎn)蒸儀蒸餾瓶中依次加入180.6克單硬脂酸甘油酯，45.3克90%含量L-乳酸，0.3克一水對甲苯磺酸。開啟旋轉(zhuǎn)，升溫至100°C，使單硬脂酸甘油酯完全溶解后開啟水循環(huán)真空栗進(jìn)行減壓，并維持100-110°C在持續(xù)真空減壓下反應(yīng)6小時，共蒸餾出9.3克水和其它低沸物，最后得到216.9克粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物進(jìn)行短程刮膜蒸餾，內(nèi)冷凝器設(shè)定80°C，刮膜器蒸發(fā)溫度210°C，真空度為5-50Pa，進(jìn)料速度為5-10克/分鐘，得到118.9克乳酸單硬脂酰甘油酯成品，為淡黃色蠟狀固體，得率53.24%。
[0012]具體實(shí)施例二。
[0013]在500ml的旋轉(zhuǎn)蒸儀蒸餾瓶中依次加入180.6克單硬脂酸甘油酯，45.3克90%含量L-乳酸，0.3克一水對甲苯磺酸。開啟旋轉(zhuǎn)，升溫至90°C，使單硬脂酸甘油酯完全溶解后開啟水循環(huán)真空栗進(jìn)行減壓，并維持90-110°C在持續(xù)真空減壓下反應(yīng)8小時，共蒸餾出14.5克水和其它低沸物，最后得到211.7克粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物進(jìn)行短程刮膜蒸餾，內(nèi)冷凝器設(shè)定80°C，刮膜器蒸發(fā)溫度205°C，真空度為5-50Pa，進(jìn)料速度為5_10克/分鐘，得到123.6克乳酸單硬脂酰甘油酯成品，為淡黃色蠟狀固體，得率57.2%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種乳酸單硬脂酰甘油酯的合成及提純方法，其特征在于:在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，依次加入乳酸、單硬脂酸甘油酯和催化劑，然后開啟旋轉(zhuǎn)并升溫，再開啟水循環(huán)真空栗減壓蒸去反應(yīng)產(chǎn)生的水;維持高溫反應(yīng)4-8小時得到初產(chǎn)物；該初產(chǎn)物經(jīng)過短程刮膜蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾，以分離去除催化劑及反應(yīng)產(chǎn)生的高聚物和其它副產(chǎn)物，得到最終產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳酸單硬脂酰甘油酯的合成及提純方法，其特征在于:采用水循環(huán)真空栗減壓反應(yīng)時溫度為90-110°C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳酸單硬脂酰甘油酯的合成及提純方法，其特征在于:初產(chǎn)物進(jìn)行刮膜蒸餾提純時，刮膜器蒸發(fā)溫度為200-220°C，真空度為5-50Pa。
【文檔編號】C07C69/68GK105949054SQ201610350452
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月25日
【發(fā)明人】張秀勇, 朱志強(qiáng), 張志雄, 張少芳
【申請人】張秀勇, 朱志強(qiáng), 張志雄, 張少芳