一種利用超聲-微波輔助結(jié)合真空冷凍干燥提取食用菌麥角硫因的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于保健食品加工技術(shù)領(lǐng)域,公開(kāi)了一種利用超聲?微波輔助結(jié)合真空冷凍干燥提取食用菌麥角硫因的方法。該方法包括以下步驟:將新鮮潔凈的杏鮑菇橫切成薄片,真空冷凍干燥后粉碎過(guò)篩,得到杏鮑菇干粉;加入乙醇,微波處理得到杏鮑菇提取液;將杏鮑菇提取液超聲處理;離心取上清液,得到麥角硫因提取液。采用真空冷凍干燥技術(shù)對(duì)新鮮杏鮑菇進(jìn)行干燥處理,便于保藏,保持了其中麥角硫因的含量和活性基本不變,便于充分粉碎增大麥角硫因提取得率。采用超聲?微波輔助提取,流程簡(jiǎn)單,操作性強(qiáng),可使麥角硫因充分溶出,耗時(shí)短,提取率高。適當(dāng)?shù)奶崛囟瓤傻酶咂焚|(zhì)麥角硫因提取液,采用無(wú)毒無(wú)害提取劑,安全,環(huán)保。
【專利說(shuō)明】
一種利用超聲-微波輔助結(jié)合真空冷凍干燥提取食用菌麥角硫因的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于保健食品加工技術(shù)領(lǐng)域,具體地涉及一種食用菌麥角硫因的提取方法,特別涉及一種利用超聲-微波輔助結(jié)合真空冷凍干燥提取食用菌麥角硫因的方法?!颈尘凹夹g(shù)】
[0002]麥角硫因(疏基組氨酸三甲基內(nèi)鹽,ergoth1neine,ERT)是1909年在麥角中發(fā)現(xiàn)的一種稀有化合物。它存在于很多動(dòng)植物體內(nèi),含量豐富,不能由動(dòng)物機(jī)體自身合成,只能從食物中攝取,屬于稀有氨基酸。目前,國(guó)內(nèi)外多使用化學(xué)合成抗氧化劑,但動(dòng)物實(shí)驗(yàn)表明它們有一定毒性和致癌作用,而天然抗氧化劑安全、無(wú)毒,已經(jīng)成為研究的熱點(diǎn)。麥角硫因作為一種天然抗氧化劑,具有清除自由基、解毒、維持DNA的生物合成、細(xì)胞的正常生長(zhǎng)及細(xì)胞免疫等多種生理功能,廣泛應(yīng)用于抗衰老保健品、化妝品等。
[0003]食用菌是一類供人們食用的大型真菌的總稱。食藥用菌中麥角硫因的含量高,且具備人們所需的天然安全性,又有易培養(yǎng),周期短,培養(yǎng)基質(zhì)豐富低廉等優(yōu)勢(shì),成為獲取麥角硫因的最佳來(lái)源。
[0004]Encarnac1n等(2010)將金針菇于蒸餾水中在95°C下加熱1小時(shí),離心濃縮后,麥角硫因提取率為lj^ig/g.DWAao等(2009)將金針菇子實(shí)體真空冷凍干燥后于70%的丙酮水溶液中進(jìn)行二次均質(zhì)提取,提取液經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后,麥角硫因的提取率為3.03 ± 0.07mg/g(干重)。[〇〇〇5]目前已報(bào)道的麥角硫因的提取方法存在時(shí)間長(zhǎng)、提取率低,雜質(zhì)清除率低,能耗高等的問(wèn)題。單純使用微波或超聲提取不能充分使麥角硫因從物料中充分溶出。
[0006]超聲波輔助提取因其空化作用而產(chǎn)生高強(qiáng)度機(jī)械效應(yīng)和熱效應(yīng),具有細(xì)胞破碎、 增加穿透性與加速質(zhì)量傳遞等優(yōu)勢(shì)。微波輔助提取通過(guò)產(chǎn)生高效內(nèi)熱和電介質(zhì)熱而提高提取效率、減少提取時(shí)間并降低料液消耗。超聲-微波輔助提取即將超聲波輔助提取和微波輔助提取聯(lián)合用于物料中有效成分的提取,可顯著提高有效成分的溶出和得率,縮短提取時(shí)間,提尚提取效率。
[0007]真空冷凍干燥是物料脫水干燥的一種新工藝措施,通過(guò)對(duì)鮮物料預(yù)先凍結(jié),并在凍結(jié)狀態(tài)下,將物料的水分從固態(tài)直接升華為氣態(tài),達(dá)到去除水分的目的。真空冷凍干燥能排除物料中95 %?99 %的水分,保持物料色、香、形不變,復(fù)水性好,營(yíng)養(yǎng)損失極小,微生物和酶的活性被抑制,對(duì)易氧化的物質(zhì)起到很好的保護(hù)作用。
[0008]物料采后經(jīng)真空冷凍干燥可避免其色變腐敗,最大程度保持其營(yíng)養(yǎng)成分,便于保存以及后續(xù)粉碎過(guò)篩。超聲_微波輔助提取可在較短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)對(duì)物料中有效成分的提取, 得到較高的提取率,提高提取效率。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0009]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足,本發(fā)明的目的在于提供一種利用超聲-微波輔助結(jié)合真空冷凍干燥提取食用菌麥角硫因的方法。該方法快速,便捷,安全,提取率高,所獲得的麥角硫因可用于進(jìn)一步的純化和食品,醫(yī)藥,保健方面的應(yīng)用。
[0010]本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0011]—種利用超聲-微波輔助結(jié)合真空冷凍干燥提取食用菌麥角硫因的方法,包括以下操作步驟:
[0012](1)真空冷凍干燥:將新鮮潔凈的杏鮑菇橫切成厚度0.5cm的薄片,于一 70 °C冷凍, 然后真空干燥24h;將干燥后的杏鮑菇粉碎,過(guò)70目篩,得到杏鮑菇干粉,于一70°C密封保存;
[0013](2)常壓微波萃取:將步驟(1)所得的杏鮑菇干粉按照料液比1:20?1:60加入體積百分濃度為40 %?100 %的乙醇,在微波功率100W?700W,微波溫度50°C?70°C,微波時(shí)間 3min?30min條件下處理,得到杏鮑燕提取液;[〇〇14](3)超聲細(xì)胞粉碎:將步驟(2)所得杏鮑菇提取液在超聲功率300W?700W,超聲時(shí)間5min?50min下處理;離心分離,取上清液,得到麥角硫因提取液。[〇〇15]優(yōu)選的,步驟(2)所述杏鮑菇干粉是按照料液比1:50加入乙醇。[〇〇16]優(yōu)選的,步驟(2)所述乙醇的體積百分濃度為55%。[〇〇17]優(yōu)選的,步驟(2)所述微波功率是500W,微波溫度是70°C,微波時(shí)間為5min。[〇〇18]優(yōu)選的,步驟(3)所述超聲功率為500W,超聲時(shí)間為5min。[〇〇19]優(yōu)選的,步驟(3)所述離心是將提取液8000轉(zhuǎn)/分鐘下離心lOmin。
[0020]上述所得麥角硫因提取液中的麥角硫因含量檢測(cè):高效液相色譜法,色譜柱為 006-425240(250\4.6111111),流動(dòng)相為甲醇-水,體積比為2:98,檢測(cè)波長(zhǎng)254腦,流速111117 min,進(jìn)樣量20yL。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
[0022](1)采用真空冷凍干燥技術(shù)對(duì)新鮮杏鮑菇進(jìn)行干燥處理,便于保藏,保持了其中麥角硫因的含量基本不變,便于充分粉碎增大麥角硫因提取量。[〇〇23](2)采用超聲-微波輔助提取,流程簡(jiǎn)單,操作性強(qiáng),可使麥角硫因充分溶出,耗時(shí)短,提取率尚。
[0024](3)適當(dāng)?shù)奶崛囟瓤傻酶咂焚|(zhì)麥角硫因提取液,采用無(wú)毒無(wú)害提取劑,安全,環(huán)保。【附圖說(shuō)明】
[0025]圖1是實(shí)施例2中料液比對(duì)麥角硫因提取量的影響;
[0026]圖2是實(shí)施例3中乙醇比對(duì)麥角硫因提取量的影響;
[0027]圖3是實(shí)施例4中微波功率對(duì)麥角硫因提取量的影響;
[0028]圖4是實(shí)施例5中微波溫度對(duì)麥角硫因提取量的影響;
[0029]圖5是實(shí)施例6中超聲功率對(duì)麥角硫因提取量的影響;
[0030]圖6是實(shí)施例7中微波時(shí)間對(duì)麥角硫因提取量的影響;
[0031]圖7是實(shí)施例8中超聲時(shí)間對(duì)麥角硫因提取量的影響?!揪唧w實(shí)施方式】
[0032]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述,但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。 [〇〇33]實(shí)施例1:真空冷凍干燥杏鮑菇[〇〇34]將新鮮潔凈的杏鮑菇橫切成厚度0.5cm的薄片,于一 70°C凍干,然后真空干燥24h; 將干燥后的杏鮑菇粉碎,過(guò)70目篩,得到杏鮑菇干粉,一70°C密封保存。[〇〇35]實(shí)施例2:[〇〇36]將實(shí)施例1所得杏鮑菇干粉按照料液比1:20,1:30,1:40,1:50,1:60加入體積百分濃度70 %的乙醇,先在微波功率400W,微波溫度70 °C的條件下微波處理4min,然后再在超聲功率500W條件下超聲處理5min。將提取液離心,取上清用體積百分濃度70%的乙醇定容,檢測(cè)麥角硫因的提取量在料液比1:50時(shí)最高,達(dá)到2.46mg/mL。
[0037]本實(shí)施例考察了料液比對(duì)麥角硫因提取量的影響,如圖1所示。[〇〇38]實(shí)施例3:[〇〇39]將實(shí)施例1所得杏鮑菇干粉按照料液比1:50分別加入體積百分濃度40%,55%, 70%,85%,100 %的乙醇,先在微波功率400W,微波溫度70°C的條件下微波處理4min,然后再在超聲功率500W條件下超聲處理5min。將提取液離心,取上清分別用體積百分濃度為 40%,55%,70%,85%,100%的乙醇定容待測(cè),檢測(cè)麥角硫因的提取量在乙醇體積百分濃度55%時(shí)最高,達(dá)到2.9311^/111匕
[0040]本實(shí)施例考察了乙醇比對(duì)麥角硫因提取量的影響,如圖2所示。[〇〇41 ]實(shí)施例4:[〇〇42]將實(shí)施例1所得杏鮑菇干粉按照料液比1: 50加入體積百分濃度55 %的乙醇,分別在微波功率1001,2001,3001,4001,5001,6001,7001,微波溫度70°(:條件下微波處理4111111, 然后在超聲功率500W條件下超聲處理5min。將提取液離心,取上清用體積百分濃度55 %的乙醇定容,檢測(cè)麥角硫因的提取量在微波功率500W時(shí)最高,達(dá)到2.02mg/mL。
[0043]本實(shí)施例考察了微波功率對(duì)麥角硫因提取量的影響,如圖3所示。
[0044]實(shí)施例5:[〇〇45]將實(shí)施例1所得杏鮑菇干粉按照料液比1: 50加入體積百分濃度55 %的乙醇,在微波功率500W,微波溫度分別為50°C,55°C,60°C,65°C,70°C的條件下,微波處理4min,然后在超聲功率500W條件下超聲處理5min。將提取液離心,取上清用體積百分濃度55%的乙醇定容,檢測(cè)麥角硫因的提取量在微波溫度70°C時(shí)最高,達(dá)到2.73mg/mL。
[0046]本實(shí)施例考察了微波溫度對(duì)麥角硫因提取量的影響,如圖4所示。[〇〇47]實(shí)施例6:[〇〇48]將實(shí)施例1所得杏鮑菇干粉按照料液比1: 50加入體積百分濃度55 %的乙醇,在微波功率500W,微波溫度70°C條件下微波處理4min,然后在超聲功率分別為300W,400W,500W, 600W,700W的條件下超聲處理5min。將提取液離心,取上清用體積百分濃度55%的乙醇定容,檢測(cè)麥角硫因的提取量在超聲功率500W時(shí)最高,達(dá)到3.07mg/mL。[〇〇49]本實(shí)施例考察了超聲功率對(duì)麥角硫因提取量的影響,如圖5所示。[〇〇5〇]實(shí)施例7:[〇〇511將實(shí)施例1所得杏鮑菇干粉按照料液比1: 50加入體積百分濃度55 %的乙醇,在微波功率500W,微波溫度為70°C條件下分別微波處理3min,5min,lOmin,15min,20min,25min, 30min,然后在超聲功率500W條件下超聲處理5min。將提取液離心,取上清用體積百分濃度55 %的乙醇定容,檢測(cè)麥角硫因的提取量在微波時(shí)間5min時(shí)最高,達(dá)到3.22mg/mL。
[0052]本實(shí)施例考察了微波時(shí)間對(duì)麥角硫因提取量的影響,如圖6所示。[〇〇53] 實(shí)施例8:[〇〇54]將實(shí)施例1所得杏鮑菇干粉按照料液比1: 50加入體積百分濃度55 %的乙醇,先在微波功率500W,微波溫度為70°C條件下微波處理5min,然后在超聲功率500W條件下分別超聲處理5min,lOmin,20min,30min,40min,50min。將提取液離心,取上清用體積百分濃度 55%的乙醇定容,檢測(cè)麥角硫因的提取量在超聲時(shí)間5min時(shí)最高,達(dá)到3.67mg/mL。
[0055]本實(shí)施例考察了超聲時(shí)間對(duì)麥角硫因提取量的影響,如圖7所示。
[0056]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式,但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制,其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化, 均應(yīng)為等效的置換方式,都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用超聲-微波輔助結(jié)合真空冷凍干燥提取食用菌麥角硫因的方法,其特征在 于包括以下操作步驟:(1)真空冷凍干燥:將新鮮潔凈的杏鮑菇橫切成厚度0.5cm的薄片,于一 70°C冷凍,然后 真空干燥24h;將干燥后的杏鮑菇粉碎,過(guò)70目篩,得到杏鮑菇干粉,于一70°C密封保存;(2)常壓微波萃取:將步驟(1)所得的杏鮑菇干粉按照料液比1:20?1:60加入體積百分 濃度為40 %?100 %的乙醇,在微波功率100W?700W,微波溫度50°C?70°C,微波時(shí)間3min ?30min條件下處理,得到杏鮑燕提取液;(3)超聲細(xì)胞粉碎:將步驟(2)所得杏鮑菇提取液在超聲功率300W?700W,超聲時(shí)間 5min?50min下處理;離心分離,取上清液,得到麥角硫因提取液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用超聲-微波輔助結(jié)合真空冷凍干燥提取食用菌麥角 硫因的方法,其特征在于:步驟(2)所述杏鮑菇干粉是按照料液比1:50加入乙醇。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用超聲-微波輔助結(jié)合真空冷凍干燥提取食用菌麥角 硫因的方法,其特征在于:步驟(2)所述乙醇的體積百分濃度為55%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用超聲-微波輔助結(jié)合真空冷凍干燥提取食用菌麥角 硫因的方法,其特征在于:步驟(2)所述微波功率是500W,微波溫度是70°C,微波時(shí)間為 5min〇5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用超聲-微波輔助結(jié)合真空冷凍干燥提取食用菌麥角 硫因的方法,其特征在于:步驟(3)所述超聲功率為500W,超聲時(shí)間為5min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用超聲-微波輔助結(jié)合真空冷凍干燥提取食用菌麥角 硫因的方法,其特征在于:步驟(3)所述離心是將提取液8000轉(zhuǎn)/分鐘下離心lOmin。
【文檔編號(hào)】C07D233/84GK105949130SQ201610285966
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年4月29日
【發(fā)明人】王杰, 李亞歡, 張怡馨, 秦曉藝
【申請(qǐng)人】華南農(nóng)業(yè)大學(xué)