一種以果糖為模板制備導(dǎo)電聚苯胺納米管的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種以果糖為模板制備導(dǎo)電聚苯胺納米管的方法。稱(chēng)取果糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫?cái)嚢?.5 h后，將燒瓶轉(zhuǎn)置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入1 mL苯胺和10 mL 1 mol/L的鹽酸溶液，在冰水浴的條件下攪拌1h，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過(guò)硫酸銨溶液，在冰水浴的條件下攪拌12 h，隨后用去離子水對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50 ℃的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導(dǎo)電聚苯胺納米管。本發(fā)明方法制備過(guò)程簡(jiǎn)單、環(huán)保、可靠，原料來(lái)源廣泛、成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)，且所制得的導(dǎo)電聚苯胺納米管具有規(guī)整結(jié)構(gòu)、低電阻和高比電容。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種以果糖為模板制備導(dǎo)電聚苯胺納米管的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于導(dǎo)電高分子材料制備技術(shù)領(lǐng)域。特別涉及一種以果糖為模板制備導(dǎo)電聚苯胺納米管的方法。該方法以果糖為模板，苯胺通過(guò)自組裝以及原位聚合制備出具有納米管狀結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電聚苯胺。
【背景技術(shù)】
[0002]聚苯胺作為一種常見(jiàn)的導(dǎo)電聚合物，由于其制備簡(jiǎn)單，成本低廉，以及具有良好的環(huán)境穩(wěn)定性和獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)，常常被用于超級(jí)電容器、電池、傳感器以及防腐領(lǐng)域，得到了世界各國(guó)科研工作者的大力關(guān)注。特別是具有納米結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電聚苯胺，由于其粒徑極小、比表面積大、極快的電子轉(zhuǎn)移速率等性質(zhì)，賦予了納米導(dǎo)電聚苯胺材料具有傳統(tǒng)塊體所不具備的許多獨(dú)特性能。
[0003]聚苯胺納米管能夠?yàn)殡娊赓|(zhì)離子的擴(kuò)散和移動(dòng)提供便捷的通道，縮短離子運(yùn)輸?shù)木嚯x，從而提高離子與電極發(fā)生氧化還原反應(yīng)的效率，受到了科研工作者的關(guān)注和研究。譬如以軟模板法制備導(dǎo)電聚苯胺納米管(z.J.Gu, et al, Synthesis of polyanilinenanotubes with controlled rectangular or square pore shape.Mater.Lett.2014,121,12-14; H.J.Yin , et al, Synthesis of high-performance one-dimens1nal polyaniline nanostructures using dodecylbenzene sulfonic acid assoft template.Mater.Lett.2011,65,850-853; M.M.Sk, et al, Synthesis ofpolyaniline nanotubes using the self-assembly behav1r of vitamin C: amechanistic study and applicat1n in electrochemical supercapacitors.J.Mater.Chem.A 2014,2,2830-2838.)以及無(wú)模板法制備導(dǎo)電聚苯胺納米管(Z.Z.Huang,et al, Preparat1n of polyaniline nanotubes by a template-free self-assemblymethod.Mater.Lett.2011，65，2015-2018.)，上述各種軟模板法制備的聚苯胺納米管具有規(guī)整的管狀結(jié)構(gòu)且具有較好的電化學(xué)性能，但在工業(yè)化生產(chǎn)中存在一定的難度。無(wú)模板法制備聚苯胺具有環(huán)保、簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，但是所得聚苯胺納米管的管徑大小無(wú)法可控且不規(guī)整，在一定程度上影響了聚苯胺的電化學(xué)性能。
[0004]果糖是一種全天然的新糖類(lèi)，具有良好的水溶性，且相對(duì)于以上各種方法具有來(lái)源廣泛(廣泛存在于天然的水果和谷物中)、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，尤其是其分子鏈上的羥基可與苯胺分子形成強(qiáng)的氫鍵，適合作為制備納米管狀材料的模板。以果糖作模板制備聚苯胺納米管是一種簡(jiǎn)單且環(huán)保的制備方法，所得聚苯胺納米管的結(jié)構(gòu)規(guī)整且具有良好的電化學(xué)性能，是一種理想的超級(jí)電容器電極材料，尤其是適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種以果糖為模板制備導(dǎo)電聚苯胺納米管的方法。
[0006]具體步驟為:
稱(chēng)取果糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫?cái)嚢?.5 h后，將燒瓶轉(zhuǎn)置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入I mL苯胺和10 mL I mol/L的鹽酸溶液，在冰水浴的條件下攪拌Ih，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過(guò)硫酸銨溶液，在冰水浴的條件下攪拌12 h，隨后用去離子水對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50 °C的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導(dǎo)電聚苯胺納米管。
[0007]所述果糖與苯胺的物質(zhì)的量比為1:1?15;所述過(guò)硫酸銨與苯胺的物質(zhì)的量比為1:1o
[0008]本發(fā)明方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明方法制備過(guò)程簡(jiǎn)單、環(huán)保、可靠，原料來(lái)源廣泛、成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)，且所制得的導(dǎo)電聚苯胺納米管具有規(guī)整結(jié)構(gòu)、低電阻和高比電容。
[0009]本發(fā)明方法利用果糖分子上大量的羥基與苯胺分子形成氫鍵來(lái)制備具有納米管狀結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電聚苯胺，納米管狀結(jié)構(gòu)可為電解質(zhì)離子的擴(kuò)散和移動(dòng)提供良好的通道，使離子能夠與電極材料充分的發(fā)生氧化還原反應(yīng)，增大了材料的比電容、降低了內(nèi)阻，從而獲得具有良好電化學(xué)性能的納米管狀結(jié)構(gòu)聚苯胺，本發(fā)明方法制備的聚苯胺納米管比未使用模板制備的聚苯胺具有高的比電容量和好的耐大電流性能，是一種理想的超級(jí)電容器電極材料。
【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1是本發(fā)明實(shí)施例7中制得的導(dǎo)電聚苯胺納米管在不同掃描速度下的循環(huán)伏安圖。
[0011]圖2是本發(fā)明實(shí)施例7中制得的導(dǎo)電聚苯胺納米管在不同電流密度下的恒流充放電圖。
[0012]圖3是本發(fā)明實(shí)施例7中制得的導(dǎo)電聚苯胺納米管的掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1:
稱(chēng)取0.132g果糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫?cái)嚢?.5 h后，將燒瓶轉(zhuǎn)置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入I mL苯胺和10 mL I mol/L的鹽酸溶液，在冰水浴的條件下攪拌lh，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過(guò)硫酸銨溶液，在冰水浴的條件下攪拌12h，隨后用去離子水對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50 °(:的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導(dǎo)電聚苯胺納米管。
[0014]所述果糖與苯胺的物質(zhì)的量比為1:15;過(guò)硫酸銨與苯胺的物質(zhì)的量比為1:1。
[0015]實(shí)施例2:
稱(chēng)取0.164g果糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫?cái)嚢?.5 h后，將燒瓶轉(zhuǎn)置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入I mL苯胺和10 mL I mol/L的鹽酸溶液，在冰水浴的條件下攪拌lh，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過(guò)硫酸銨溶液，在冰水浴的條件下攪拌12h，隨后用去離子水對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50 °(:的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導(dǎo)電聚苯胺納米管。
[0016]所述果糖與苯胺的物質(zhì)的量比為1:12;過(guò)硫酸銨與苯胺的物質(zhì)的量比為1:1。
[0017]實(shí)施例3: 稱(chēng)取0.219g果糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫?cái)嚢?.5 h后，將燒瓶轉(zhuǎn)置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入I mL苯胺和10 mL I mol/L的鹽酸溶液，在冰水浴的條件下攪拌lh，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過(guò)硫酸銨溶液，在冰水浴的條件下攪拌12h，隨后用去離子水對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50 °(:的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導(dǎo)電聚苯胺納米管。
[0018]所述果糖與苯胺的物質(zhì)的量比為1:9;過(guò)硫酸銨與苯胺的物質(zhì)的量比為1:1。
[0019]實(shí)施例4:
稱(chēng)取0.329g果糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫?cái)嚢?.5 h后，將燒瓶轉(zhuǎn)置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入I mL苯胺和10 mL I mol/L的鹽酸溶液，在冰水浴的條件下攪拌lh，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過(guò)硫酸銨溶液，在冰水浴的條件下攪拌12h，隨后用去離子水對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50 °(:的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導(dǎo)電聚苯胺納米管。
[0020]所述果糖與苯胺的物質(zhì)的量比為1:6;過(guò)硫酸銨與苯胺的物質(zhì)的量比為1:1。
[0021]實(shí)施例5:
稱(chēng)取0.493g果糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫?cái)嚢?.5 h后，將燒瓶轉(zhuǎn)置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入I mL苯胺和10 mL I mol/L的鹽酸溶液，在冰水浴的條件下攪拌lh，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過(guò)硫酸銨溶液，在冰水浴的條件下攪拌12h，隨后用去離子水對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50 °(:的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導(dǎo)電聚苯胺納米管。
[0022]所述果糖與苯胺的物質(zhì)的量比為1:4;過(guò)硫酸銨與苯胺的物質(zhì)的量比為1:1。
[0023]實(shí)施例6:
稱(chēng)取0.658g果糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫?cái)嚢?.5 h后，將燒瓶轉(zhuǎn)置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入I mL苯胺和10 mL I mol/L的鹽酸溶液，在冰水浴的條件下攪拌lh，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過(guò)硫酸銨溶液，在冰水浴的條件下攪拌12h，隨后用去離子水對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50 °(:的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導(dǎo)電聚苯胺納米管。
[0024]所述果糖與苯胺的物質(zhì)的量比為1:3;過(guò)硫酸銨與苯胺的物質(zhì)的量比為1:1。
[0025]實(shí)施例7:
稱(chēng)取1.973g果糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫?cái)嚢?.5 h后，將燒瓶轉(zhuǎn)置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入I mL苯胺和10 mL I mol/L的鹽酸溶液，在冰水浴的條件下攪拌lh，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過(guò)硫酸銨溶液，在冰水浴的條件下攪拌12h，隨后用去離子水對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50 °(:的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導(dǎo)電聚苯胺納米管。
[0026]所述果糖與苯胺的物質(zhì)的量比為1:1;過(guò)硫酸銨與苯胺的物質(zhì)的量比為1:1。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種以果糖為模板制備導(dǎo)電聚苯胺納米管的方法，其特征在于具體步驟為: 稱(chēng)取果糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫?cái)嚢?.5 h后，將燒瓶轉(zhuǎn)置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入I mL苯胺和10 mL I mol/L的鹽酸溶液，在冰水浴的條件下攪拌Ih，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過(guò)硫酸銨溶液，在冰水浴的條件下攪拌12 h，隨后用去離子水對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50 °C的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導(dǎo)電聚苯胺納米管； 所述果糖與苯胺的物質(zhì)的量比為I: I?15;所述過(guò)硫酸銨與苯胺的物質(zhì)的量比為1:1。
【文檔編號(hào)】C08G73/02GK105949460SQ201610422483
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年6月16日
【發(fā)明人】樊新, 陳韋良, 陸唯
【申請(qǐng)人】桂林理工大學(xué)