一種聚酰亞胺/埃洛石納米管復(fù)合薄膜及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種聚酰亞胺/埃洛石納米管復(fù)合薄膜及其制備方法，其由以下重量份的原料制成：間苯二胺45?50、均苯四甲酸酐95?105、N,N?二甲基乙酰胺20?25、埃洛石納米管15?20、液體聚丁二烯10?15、三醋酸甘油酯6?12、腰果殼液改性酚醛樹(shù)脂10?15、對(duì)甲苯磺酰氯1?2、氧化鋯5?10、白剛玉4?8、四異丙基二(二辛基亞磷酸酰氧基)鈦酸酯2?3。本發(fā)明利用埃洛石納米管的分散或界面作用等達(dá)到提高聚合物機(jī)械性能和熱力學(xué)性能，并通過(guò)氧化鋯、白剛玉、液體聚丁二烯、三醋酸甘油酯、腰果殼液改性酚醛樹(shù)脂等原料進(jìn)行改性，改性后加入到聚酰亞胺薄膜中，不僅能增加聚酰亞胺薄膜的抗拉強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率,還可以提高復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種聚酰亞胺/埃洛石納米管復(fù)合薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種聚酰亞胺薄膜及其制備方法，具體涉及一種聚酰亞胺/埃洛石納 米管復(fù)合薄膜及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 酰亞胺薄膜是聚酰亞胺中商品化最早、應(yīng)用最為廣泛的材料之一。聚酰亞胺薄膜 具有聚酰亞胺材料固有的優(yōu)良性能，如耐熱性，良好的尺寸穩(wěn)定性和機(jī)械性能，絕緣性，耐 輻射及化學(xué)腐蝕性，廣泛應(yīng)用于高新技術(shù)領(lǐng)域，特別是在航空航天工業(yè)、電子電氣工業(yè)和信 息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展中，聚酰亞胺薄膜發(fā)揮了非常重要的作用。然而隨著高新技術(shù)的快速發(fā)展，傳 統(tǒng)的聚酰亞胺薄膜的力學(xué)性能已無(wú)法滿(mǎn)足現(xiàn)有的市場(chǎng)需求，從而限制了其應(yīng)用范圍。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明目的就是為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種聚酰亞胺/埃洛石納米管復(fù) 合薄膜及其制備方法。
[0004] 本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0005] -種聚酰亞胺/埃洛石納米管復(fù)合薄膜，由以下重量份的原料制成：間苯二胺45-50、均苯四甲酸酐95-105、N，N-二甲基乙酰胺20-25、埃洛石納米管15-20、液體聚丁二烯10-15、三醋酸甘油酯6-12、腰果殼液改性酚醛樹(shù)脂10-15、對(duì)甲苯磺酰氯1-2、氧化鋯5-10、白剛 玉4-8、四異丙基二(二辛基亞磷酸酰氧基)鈦酸酯2-3。
[0006] -種聚酰亞胺/埃洛石納米管復(fù)合薄膜的制備方法，由以下步驟組成：
[0007] (1)將氧化鋯、白剛玉粉碎成粒徑為30-60M1的納米級(jí)粉末，然后加入埃洛石納米 管混合均勻，再加入四異丙基二（二辛基亞磷酸酰氧基)鈦酸酯，在200-400r/min的轉(zhuǎn)速下 攪拌5-8min，再加入液體聚丁二稀和三醋酸甘油酯，在400-600r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌2-4min， 最后加入腰果殼液改性酚醛樹(shù)脂，在300-500r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌3-5min，得增強(qiáng)改性劑；
[0008] (2)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將間苯二胺和N，N-二甲基乙酰胺混合，磁力攪拌15-25min，然后 加入均苯四甲酸酐，在氮?dú)鈿夥障麓帕嚢?0-15min，再加入增強(qiáng)改性劑，超聲攪拌20-30min，最后加入對(duì)甲苯磺酰氯等原料，微波處理15-25min，再磁力攪拌10-15min;
[0009] (3)將步驟(4)制得的粘稠液流延成膜，然后以1-2°C/min的速率升溫至80-100 °C， 恒溫2-3h，再以2-3°C/min的速率升溫200-220°C，恒溫l_2h，再以l-2/min的速率升溫至 340-360°C，恒溫0.5-lh，最后自然降溫至室溫，即得聚酰亞胺薄膜。
[0010] 本發(fā)明的有益效果：
[0011] 本發(fā)明利用埃洛石納米管的分散或界面作用等達(dá)到提高聚合物機(jī)械性能和熱力 學(xué)性能，并通過(guò)氧化鋯、白剛玉、液體聚丁二烯、三醋酸甘油酯、腰果殼液改性酚醛樹(shù)脂等原 料進(jìn)行改性，改性后加入到聚酰亞胺薄膜中，不僅能增加聚酰亞胺薄膜的抗拉強(qiáng)度和斷裂 伸長(zhǎng)率，還可以提高復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性。
【具體實(shí)施方式】 [0012]實(shí)施例
[0013] -種聚酰亞胺/埃洛石納米管復(fù)合薄膜，由以下重量(kg)的原料制成：間苯二胺 48、均苯四甲酸酐102、N，N-二甲基乙酰胺24、埃洛石納米管16、液體聚丁二烯12、三醋酸甘 油酯10、腰果殼液改性酚醛樹(shù)脂11、對(duì)甲苯磺酰氯1.5、氧化鋯8、白剛玉6、四異丙基二(二辛 基亞磷酸酰氧基)鈦酸酯2.5。
[0014] 一種聚酰亞胺/埃洛石納米管復(fù)合薄膜的制備方法，由以下步驟組成：
[0015] (1)將氧化鋯、白剛玉粉碎成粒徑為50nm的納米級(jí)粉末，然后加入±矣洛石納米管混 合均勾，再加入四異丙基二(二辛基亞磷酸酰氧基)鈦酸酯，在300r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌6min， 再加入液體聚丁二稀和三醋酸甘油酯，在500r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌3min，最后加入腰果殼液 改性酸醛樹(shù)脂，在400r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌4min，得增強(qiáng)改性劑；
[0016] (2)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將間苯二胺和N，N-二甲基乙酰胺混合，磁力攪拌20min，然后加 入均苯四甲酸酐，在氮?dú)鈿夥障麓帕嚢?2min，再加入增強(qiáng)改性劑，超聲攪拌25min，最后 加入對(duì)甲苯磺酰氯等原料，微波處理20min，再磁力攪拌13min;
[0017] (3)將步驟(4)制得的粘稠液流延成膜，然后以1.5°C/min的速率升溫至90°C，恒溫 2.5h，再以2°C/min的速率升溫210°C，恒溫lh，再以Ι/min的速率升溫至350°C，恒溫0.5h，最 后自然降溫至室溫，即得聚酰亞胺薄膜。
[0018]上述實(shí)施例制得的聚酰亞胺薄膜的主要性能檢測(cè)結(jié)果如下表所示：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種聚酰亞胺/埃洛石納米管復(fù)合薄膜，其特征在于，由以下重量份的原料制成：間 苯二胺45-50、均苯四甲酸酐95-105、N，N-二甲基乙酰胺20-25、埃洛石納米管15-20、液體聚 丁二烯10-15、三醋酸甘油酯6-12、腰果殼液改性酚醛樹(shù)脂10-15、對(duì)甲苯磺酰氯1-2、氧化鋯 5-10、白剛玉4-8、四異丙基二(二辛基亞磷酸酰氧基)鈦酸酯2-3。2. -種如權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺/埃洛石納米管復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在 于，由以下步驟組成： (1) 將氧化鋯、白剛玉粉碎成粒徑為30_60nm的納米級(jí)粉末，然后加入埃洛石納米管混 合均勻，再加入四異丙基二(二辛基亞磷酸酰氧基)鈦酸酯，在200-400r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌 5-8min，再加入液體聚丁二稀和三醋酸甘油酯，在400-600r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌2-4min，最后 加入腰果殼液改性酚醛樹(shù)脂，在300-500r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌3-5min，得增強(qiáng)改性劑； (2) 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將間苯二胺和N，N-二甲基乙酰胺混合，磁力攪拌15-25min，然后加入 均苯四甲酸酐，在氮?dú)鈿夥障麓帕嚢?0-15min，再加入增強(qiáng)改性劑，超聲攪拌20-30min， 最后加入對(duì)甲苯磺酰氯等原料，微波處理15-25min，再磁力攪拌l〇-15min; (3) 將步驟(4)制得的粘稠液流延成膜，然后以卜2°C/min的速率升溫至80-100°C，恒溫 2-3h，再以2-3°C/min的速率升溫200-220 °C，恒溫l_2h，再以l-2/min的速率升溫至340-360 °C，恒溫0.5-lh，最后自然降溫至室溫，即得聚酰亞胺薄膜。
【文檔編號(hào)】C08J5/18GK105949770SQ201610344815
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年5月19日
【發(fā)明人】尤耀康
【申請(qǐng)人】劉禾青