一種硅橡膠基柔性可變形導(dǎo)電發(fā)熱復(fù)合膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硅橡膠基柔性可變形導(dǎo)電發(fā)熱復(fù)合膜的制備方法，取硅橡膠加入碳黑、碳纖維或不銹鋼纖維，超聲作用，同時(shí)攪拌，得均勻分散的混合物溶液；溶液中加入交聯(lián)劑，混合均勻后倒入四氟乙烯模具，同時(shí)抽真空除去氣泡，然后在20～100℃下交聯(lián)0.5～10h，交聯(lián)成型得混雜填料的柔性硅橡膠導(dǎo)體。本發(fā)明以柔性的硅橡膠為基體，以炭黑、碳纖維或不銹鋼纖維為混雜填料，炭黑、碳纖維或不銹鋼纖維均勻分散在硅橡膠基體中，既導(dǎo)電又發(fā)熱，在較低的外加電壓下，就可獲得很高的表面溫度。并且混雜填料可形成協(xié)同作用，在較低的含量下形成導(dǎo)電，可保持硅橡膠的柔性；可保持導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的柔性，有利于制備柔性、可變形的加熱體。
【專利說(shuō)明】
一種硅橡膠基柔性可變形導(dǎo)電發(fā)熱復(fù)合膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及柔性聚合物基導(dǎo)電發(fā)熱膜的制備方法，更具體地說(shuō)，具體涉及一種硅 橡膠基柔性可變形導(dǎo)電發(fā)熱復(fù)合膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前可用于加熱的方式和材料有很多，包括電加熱、紅外加熱以及電磁加熱等。由 于加熱效率高、使用方便，電加熱應(yīng)用非常廣泛。用于電加熱的材料主要是導(dǎo)電體，其中導(dǎo) 電體包括金屬導(dǎo)體以及聚合物導(dǎo)電體。由于制備簡(jiǎn)易、密度低以及柔韌性好，聚合物基導(dǎo)電 復(fù)合材料廣泛用于制作導(dǎo)電發(fā)熱材料。社會(huì)的發(fā)展對(duì)導(dǎo)電發(fā)熱材料要求愈來(lái)愈高，例如要 求發(fā)熱體具有較好的柔性，能任意變形以適于不同場(chǎng)合的使用，因此柔性的可變性的導(dǎo)電 發(fā)熱體逐漸引起重視。
[0003] 現(xiàn)有:CN 101928422 A公開(kāi)了一種聚合物基導(dǎo)電發(fā)熱復(fù)合膜材料的制備方法，聚 合物基體采用聚乙烯或聚乙烯與乙烯基共聚物的混合物，導(dǎo)電發(fā)熱填料采用碳纖維或鍍鎳 碳纖維，溶液或熔混法共混復(fù)合，壓制成膜，得到導(dǎo)電發(fā)熱聚合物復(fù)合膜;然后將導(dǎo)電發(fā)熱 聚合物復(fù)合膜室溫伽馬射線輻射交聯(lián)處理，再加熱處理去除自由基，得到最終樣品。該復(fù)合 材料具有較好的發(fā)熱效率，但基體采用聚乙烯，柔性低。CN 104159348 A公布了一種柔性大 面積高發(fā)熱功率電熱膜制作方法，電熱薄膜包括導(dǎo)電薄膜，導(dǎo)電薄膜的兩端連接銅電極，導(dǎo) 電薄膜及與之相連的銅電極由絕緣塑料薄膜絕緣密封。雖制作的產(chǎn)品具有一定的柔性，但 因其僅以炭黑為導(dǎo)電體，導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)不穩(wěn)定;在一定的變形下，導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)易破壞。
[0004]因此開(kāi)發(fā)出一種具有良好導(dǎo)電性的柔性發(fā)熱導(dǎo)體是當(dāng)前亟待解決的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是針對(duì)上述現(xiàn)狀，旨在提供一種發(fā)熱溫度高，在拉伸應(yīng)變?yōu)?0%發(fā) 熱溫度保持性好，柔性好的硅橡膠基柔性可變形導(dǎo)電發(fā)熱復(fù)合膜的制備方法。
[0006] 本發(fā)明目的的實(shí)現(xiàn)方式是，一種硅橡膠基柔性可變形導(dǎo)電發(fā)熱復(fù)合膜的制備方 法，制備的具體步驟如下：
[0007] 1)稱取10g娃橡膠，隨后加入0.2~4g碳黑、0.1~3g碳纖維或0.1~3g不銹鋼纖維， 室溫超聲作用5~60min，同時(shí)攪拌，獲得均勻分散的混合物溶液；
[0008] 所述硅橡膠是聚二甲基硅氧烷，甲基乙烯基硅橡膠或甲基苯基乙烯基硅橡膠；
[0009] 所述炭黑的直徑為0.2~100μπι;
[0010] 所述碳纖維的直徑為2~30μηι，長(zhǎng)0 · 05~8mm;
[0011] 所述不銹鋼纖維的直徑為5~30μπι，長(zhǎng)0.05~8mm;
[0012] 2)在步驟1)的溶液中加入0.05~2g交聯(lián)劑，混合均勻后倒入四氟乙烯模具，同時(shí) 抽真空20min除去氣泡，真空度為0.06MPa，然后在20~100°C下交聯(lián)0.5~10h，交聯(lián)成型得 混雜填料的柔性硅橡膠導(dǎo)體；
[0013]所述交聯(lián)劑為羥基硅油，2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基過(guò)氧化)己烷，過(guò)氧化二異丙 苯或甲基三乙酸氧基硅烷。
[0014] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：
[0015] 1、采用硅橡膠提供柔性，使得發(fā)熱體具備柔性，有可變形性；
[0016] 2、利用不同形態(tài)和尺寸的炭黑和碳纖維或不銹鋼纖維作為混雜填料，炭黑、碳纖 維或不銹鋼纖維均勻分散在硅橡膠基體中，既導(dǎo)電又發(fā)熱，在較低的外加電壓下，就可獲得 很高的表面溫度；
[0017] 3、炭黑提供近程導(dǎo)電通路，碳纖維或不銹鋼纖維提供遠(yuǎn)程導(dǎo)電通路，其形成協(xié)同 作用，在較低的含量下形成導(dǎo)電，可保持硅橡膠的柔性，會(huì)降低填料的用量，且提高復(fù)合材 料電導(dǎo)率;可以得到柔性的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，可以使得材料在一定的拉伸應(yīng)變和變形下仍能保持 發(fā)熱性能，保持導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的柔性，有利于制備柔性、可變形的加熱體。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 本發(fā)明將稱取適量的硅橡膠，隨后加入炭黑、碳纖維或不銹鋼纖維，超聲作用5~ 60min，并同時(shí)攪拌;所述硅橡膠是聚二甲基硅氧烷，甲基乙烯基硅橡膠或甲基苯基乙烯基 硅橡膠。優(yōu)選為聚二甲基硅氧烷。溶液中加交聯(lián)劑，混合均勻后倒入四氟乙烯模具，抽真空 除去氣泡，然后在20~100°C下0.5~10h交聯(lián)成型，得混雜填料的柔性硅橡膠導(dǎo)體;所述交 聯(lián)劑為羥基硅油，2,5_二甲基-2,5-二(叔丁基過(guò)氧化)己烷（以下簡(jiǎn)稱為雙25)，過(guò)氧化二異 丙苯（以下簡(jiǎn)稱為DCP)或甲基三乙酸氧基硅烷。
[0019] 下面用具體實(shí)施例詳述本發(fā)明。
[0020] 實(shí)施例1、稱取10g聚二甲基硅氧烷，加入1.5g直徑3μπι的炭黑和1.5g直徑5μπι，長(zhǎng)度 0.5mm碳纖維，然后在超聲波細(xì)胞破碎儀中室溫超聲30min，其中超聲分次進(jìn)行，進(jìn)行規(guī)律為 超聲5分鐘，停3分鐘。隨后加入0.5g交聯(lián)劑羥基硅油，混合均勻后倒入四氟乙烯模具，同時(shí) 抽真空20min除去氣泡，真空度為0.06MPa，然后在60°C下2h交聯(lián)成型，得混雜填料的柔性硅 橡膠導(dǎo)體。
[0021] 實(shí)施例2、稱取10g聚二甲基硅氧烷，加入lg直徑0.2μπι的炭黑和2g直徑8μπι，長(zhǎng)度 0.05mm碳纖維，然后在超聲波細(xì)胞破碎儀中室溫超聲40min，其中超聲分次進(jìn)行，進(jìn)行規(guī)律 為超聲5分鐘，停3分鐘。隨后加入0.05g交聯(lián)劑雙25,混合均勻后倒入四氟乙烯模具，同時(shí)抽 真空20min除去氣泡，真空度為0.06MPa，然后在60°C下2h交聯(lián)成型，得混雜填料的柔性硅橡 膠導(dǎo)體。
[0022] 實(shí)施例3、同實(shí)施例2，不同的是，稱取10g聚二甲基硅氧烷，加入2g直徑5μπι，長(zhǎng) 0.05mm的不銹鋼纖維替代碳纖維。
[0023] 實(shí)施例4、稱取10g聚二甲基硅氧烷，加入0.2g直徑30μπι的炭黑和3g直徑2μπι，長(zhǎng) 0.5mm碳纖維，然后在超聲波細(xì)胞破碎儀中室溫超聲5min，其中超聲分次進(jìn)行，進(jìn)行規(guī)律為 超聲5分鐘，停3分鐘。隨后加入lg交聯(lián)劑DCP，混合均勻后倒入四氟乙烯模具，同時(shí)抽真空 20min除去氣泡，真空度為0.06MPa，然后在60°C下2h交聯(lián)成型，得混雜填料的柔性硅橡膠導(dǎo) 體。
[0024] 實(shí)施例5、稱取10g聚二甲基硅氧烷，加入4g直徑Ιμπι炭黑和O.lg直徑18μπι，長(zhǎng)3mm碳 纖維，然后在超聲波細(xì)胞破碎儀中室溫超聲60min，超聲分次進(jìn)行；隨后加入2g交聯(lián)劑甲基 三乙酸氧基硅烷，混合均勻后倒入四氟乙烯模具，同時(shí)抽真空20min除去氣泡，真空度為 0.06MPa，然后在60°C下2h交聯(lián)成型，得混雜填料的柔性硅橡膠導(dǎo)體。超聲分次進(jìn)行規(guī)律為 超聲5分鐘，停3分鐘。
[0025] 實(shí)施例6、稱取10g甲基苯基乙烯基硅橡膠，加入lg直徑100μπι炭黑和3g直徑30μπι， 長(zhǎng)8mm碳纖維，然后在超聲波細(xì)胞破碎儀中室溫超聲60min，其中超聲分次進(jìn)行;隨后加入lg 交聯(lián)劑羥基硅油，混合均勻后倒入四氟乙烯模具，同時(shí)抽真空20min除去氣泡，真空度為 0.06MPa，然后在20°C下10h交聯(lián)成型，得混雜填料的柔性硅橡膠導(dǎo)體。超聲分次進(jìn)行規(guī)律為 超聲5分鐘，停3分鐘。
[0026] 實(shí)施例7、同實(shí)施例6，不同的是，采用3g直徑ΙΟμπι，長(zhǎng)3_不銹鋼纖維替代碳纖維。 [0027] 實(shí)施例8、稱取10g硅橡膠甲基乙烯基硅橡膠，加入4g直徑20μπι炭黑和O.lg直徑30μ m，長(zhǎng)8mm不銹鋼纖維，然后在超聲波細(xì)胞破碎儀中室溫超聲60min，超聲分次進(jìn)行;隨后加入 〇.5g交聯(lián)劑羥基硅油，混合均勻后倒入四氟乙烯模具，同時(shí)抽真空20min除去氣泡，真空度 為0.06MPa，然后在100°C下0.5h交聯(lián)成型，得混雜填料的柔性硅橡膠導(dǎo)體。超聲分次進(jìn)行規(guī) 律為超聲5分鐘，停3分鐘。
[0028] 對(duì)比例1、稱取10g聚二甲基硅氧烷，加入3g直徑20μπι炭黑，然后在超聲波細(xì)胞破碎 儀中室溫超聲60min，超聲分次進(jìn)行；隨后加入0.5g交聯(lián)劑羥基硅油，混合均勻后倒入四氟 乙烯模具，同時(shí)抽真空20mm除去氣泡，真空度為0.06MPa，然后在100°C下0.5h交聯(lián)成型，得 混雜填料的柔性硅橡膠導(dǎo)體。超聲分次進(jìn)行規(guī)律為超聲5分鐘，停3分鐘。
[0029] 對(duì)比例2、稱取10g聚二甲基硅氧烷，加入所述3g直徑18μπι，長(zhǎng)8mm碳纖維，然后在超 聲波細(xì)胞破碎儀中室溫超聲60min，超聲分次進(jìn)行；隨后加入0.5g交聯(lián)劑羥基硅油，混合均 勻后倒入四氟乙烯模具，同時(shí)抽真空20min除去氣泡，真空度為0.06MPa，然后在100°C下 〇. 5h交聯(lián)成型，得混雜填料的柔性硅橡膠導(dǎo)體。超聲分次進(jìn)行規(guī)律為超聲5分鐘，停3分鐘。
[0030] 對(duì)比例3、稱取10g聚二甲基硅氧烷，加入所述3g直徑18μπι，長(zhǎng)8mm不銹鋼纖維，然后 在超聲波細(xì)胞破碎儀中室溫超聲60min，其中超聲分批次進(jìn)行;隨后加入0.5g交聯(lián)劑羥基硅 油，混合均勻后倒入四氟乙烯模具，同時(shí)抽真空除去氣泡，真空度為〇.〇6MPa，然后在100°C 下〇 . 5h交聯(lián)成型，得混雜填料的柔性硅橡膠導(dǎo)體。超聲分次進(jìn)行規(guī)律為超聲5分鐘，停3分 鐘。
[0031 ] 各實(shí)施例的在5V和10V電壓下表面溫度和在拉伸或彎曲下的表面溫度見(jiàn)下表：（樣 品尺寸為長(zhǎng)度*寬度*厚度= 8cm*5cm*lmm)

[0034]從表中可以看出，當(dāng)如對(duì)比例1~3采用單一填料時(shí)，所得柔性硅橡膠導(dǎo)體在相同 的電壓下，發(fā)熱溫度較低，且在拉伸20%時(shí)發(fā)熱溫度降低明顯，而如實(shí)施例1~8采用炭黑和 碳纖維或不銹鋼纖維的混雜填料時(shí)，所得柔性硅橡膠導(dǎo)電發(fā)熱體發(fā)熱溫度高，且在拉伸應(yīng) 變?yōu)?0 %發(fā)熱溫度保持性好，說(shuō)明柔性好。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種硅橡膠基柔性可變形導(dǎo)電發(fā)熱復(fù)合膜的制備方法，其特征在于:具體步驟如下： 1) 稱取IOg娃橡膠，隨后加入0.2~4g碳黑、0.1~3g碳纖維或0.1~3g不銹鋼纖維，室溫 超聲作用5~60min，同時(shí)攪拌，獲得均勾分散的混合物溶液； 所述硅橡膠是聚二甲基硅氧烷，甲基乙烯基硅橡膠或甲基苯基乙烯基硅橡膠； 所述炭黑的直徑為0.2~100μπι; 所述碳纖維的直徑為2~30μηι，長(zhǎng)0.05~8mm; 所述不銹鋼纖維的直徑為5~30μηι，長(zhǎng)0.05~8mm; 2) 在步驟1)的溶液中加入0.05~2g交聯(lián)劑，混合均勻后倒入四氟乙烯模具，同時(shí)抽真 空20min除去氣泡，真空度為0.06MPa，然后在20~100°C下交聯(lián)0.5~10h，交聯(lián)成型得混雜 填料的柔性硅橡膠導(dǎo)體； 所述交聯(lián)劑為羥基硅油，2,5_二甲基-2,5-二(叔丁基過(guò)氧化）己烷，過(guò)氧化二異丙苯或 甲基三乙酸氧基硅烷。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅橡膠基柔性可變形導(dǎo)電發(fā)熱復(fù)合膜的制備方法，其特 征在于:步驟1)中所述硅橡膠為聚二甲基硅氧烷。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅橡膠基柔性可變形導(dǎo)電發(fā)熱復(fù)合膜的制備方法，其特 征在于:步驟2)的超聲分次進(jìn)行規(guī)律為超聲5分鐘，停3分鐘。
【文檔編號(hào)】C08K7/04GK105949789SQ201610506755
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年6月30日
【發(fā)明人】張 榮, 胡圣飛, 劉清亭, 徐成成, 胡海龍
【申請(qǐng)人】湖北工業(yè)大學(xué)