一種三羥甲基三聚氰胺的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三羥甲基三聚氰胺的制備方法，按三聚氰胺∶甲醛∶水摩爾比為1∶(2.5?3.5)∶(8?30)向反應釜中投入上述計量的甲醛溶液，并通過調(diào)整溫度和轉速，依次加入水和三聚氰胺進行反應。本發(fā)明與傳統(tǒng)工藝相比，合成工藝簡單、原料易得、分離純化容易，原料組分的減少大大降低了三羥甲基三聚氰胺的生產(chǎn)成本，提高了三聚氰胺的轉化率，降低甲醛含量，同時也節(jié)約了資源，減少了廢水的產(chǎn)生，保護了環(huán)境。
【專利說明】
一種三羥甲基三聚氰胺的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及化學合成領域，具體涉及一種三羥甲基三聚氰胺的制備方法。
【背景技術】
[0002]三羥甲基三聚氰胺常用作用作織物防縮、防皺整理劑，使織物挺括、豐滿、避塵;此產(chǎn)品可以制得三聚氰胺甲醛樹脂，可用于紙張和織物整理劑;此產(chǎn)品還可以與醇類反應制備亞氨基醚化氨基樹脂產(chǎn)品，廣泛用做織物樹脂整理劑，交聯(lián)劑，耐水劑等領域。目前三羥甲基三聚氰胺主要是通過三聚氰胺，三乙醇胺或甲醇和甲醛反應得到，但是由于加入順序，加入量，組分以及工藝參數(shù)的不同，該方法產(chǎn)生的廢水和副產(chǎn)物多或反應不充分，進而導致三聚氰胺的轉化率低，且廢水中甲醛含量大，回收三聚氰胺和甲醛，則加大了成產(chǎn)成本。如專利號為201010561762.0的中國發(fā)明專利“一種六羥甲基三聚氰胺的生產(chǎn)工藝”，公開了一種六羥甲基三聚氰胺生產(chǎn)工藝，包括混料、反應結晶、離心分離、蒸發(fā)等步驟，該工藝需通過與甲醛裝置聯(lián)產(chǎn)來解決廢水問題。與六羥甲基三聚氰胺相比，三羥甲基三聚氰胺在水中的溶解度較大，產(chǎn)品較多溶于反應殘液，不易分離，損失較大，且廢水中含有甲醛，處理困難，生產(chǎn)成本很高，因此這類工藝較為少見。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決上述的不足和缺陷，本發(fā)明提出了一種能夠提高三聚氰胺轉化率的三羥甲基三聚氰胺的制備方法。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過以下技術方案來實現(xiàn)的:
[0005]—種三羥甲基三聚氰胺的制備方法，包括以下步驟:
[0006](I)按三聚氰胺:甲醛:水摩爾比為1: (2.5-3.5): (8-30)向反應釜中投入上述計量的甲醛溶液，調(diào)節(jié)反應釜轉速為40-150轉/分鐘，加入上述計量的水，加堿調(diào)節(jié)pH值至7.0-
11.0，調(diào)節(jié)溫度為25-50°C后加入上述計量的三聚氰胺，攪拌10-30min后升溫至30-75 V，整個過程用堿保持pH為7.0-11.0；
[0007](2)待三聚氰胺完全溶解，調(diào)節(jié)反應釜攪拌速度為50-80轉/分鐘，反應l_3h;
[0008](3)停止攪拌，靜置析晶l_3h，離心分離，脫去廢水，干燥即得成品三羥甲基三聚氰胺，所得產(chǎn)品為白色顆?；蚍勰?br>[0009]優(yōu)選的，步驟(I)中所述三聚氰胺:甲醛:水按摩爾比為1:2.5:8。
[0010]優(yōu)選的，步驟(I)中所述堿為碳酸鈉、碳酸鉀及氫氧化鈉中的任意一種。
[0011]優(yōu)選的，步驟(I)中所述堿為氫氧化鈉。
[0012]優(yōu)選的，所述甲醛為質量分數(shù)35%?55%的甲醛水溶液。
[0013]優(yōu)選的，步驟(I)中所述pH指為7.0-9.0。
[0014]本發(fā)明三羥甲基三聚氰胺的制備方法，其有益效果在于:與傳統(tǒng)工藝相比，合成工藝簡單、原料易得、分離純化容易，原料組分的減少大大降低了三羥甲基三聚氰胺的生產(chǎn)成本，提高了三聚氰胺的轉化率，降低甲醛含量，同時也節(jié)約了資源，減少了廢水的產(chǎn)生，保護了環(huán)境。
【具體實施方式】
[0015]下面結合具體實施例來進一步詳細說明本發(fā)明，以下只是應用了具體個例對本發(fā)明實施例的原理以及實施方式進行了闡述，只適用于幫助理解本發(fā)明實施例的原理；同時，對于本領域的一般技術人員，依據(jù)本發(fā)明實施例，在【具體實施方式】以及應用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應理解為對本發(fā)明的限制。
[0016]實施例1
[0017]一種三羥甲基三聚氰胺的制備方法，包括以下步驟:
[0018](I)按三聚氰胺:甲醛:水摩爾比為1:3:30向反應釜中投入上述計量的甲醛溶液，甲醛溶液中甲醛含量為40%，調(diào)節(jié)反應釜轉速為50轉/分鐘，加入上述計量的水，加堿調(diào)節(jié)pH值至8.0，調(diào)節(jié)溫度為40 V后加入上述計量的三聚氰胺，攪拌30min后升溫至50 °C，整個過程用氫氧化鈉溶液保持pH為8.0 ；
[0019](2)待三聚氰胺完全溶解，降低反應釜攪拌速度，調(diào)節(jié)變頻器為60轉/分鐘，反應2h；
[0020](3)停止攪拌，靜置析晶3h，離心分離，脫去廢水，干燥即得成品三羥甲基三聚氰胺，所得產(chǎn)品為白色顆?；蚍勰?，轉化率為70 % (以三聚氰胺計)。
[0021]實施例2
[0022]一種三羥甲基三聚氰胺的制備方法，包括以下步驟:
[0023](I)按三聚氰胺:甲醛:水摩爾比為1:3.5: 20向反應釜中投入上述計量的甲醛溶液，甲醛溶液中甲醛含量為40 %，調(diào)節(jié)反應釜轉速為100轉/分鐘，加入上述計量的水，加堿調(diào)節(jié)PH值至8.0，調(diào)節(jié)溫度為40°C后加入上述計量的三聚氰胺，攪拌30min后升溫至50 V，整個過程用30 %碳酸鉀水溶液保持pH為9.0 ；
[0024](2)待三聚氰胺完全溶解，降低反應釜攪拌速度，調(diào)節(jié)變頻器為90轉/分鐘，反應4h；
[0025](3)停止攪拌，靜置析晶3h，離心分離，脫去廢水，干燥即得成品三羥甲基三聚氰胺，所得產(chǎn)品為白色顆粒或粉末，轉化率為65 % (以三聚氰胺計)。
[0026]實施例3
[0027]一種三羥甲基三聚氰胺的制備方法，包括以下步驟:
[0028](I)按三聚氰胺:甲醛:水摩爾比為1:2.5:8向反應釜中投入上述計量的甲醛溶液，甲醛溶液中甲醛含量為40%，調(diào)節(jié)反應釜轉速為80轉/分鐘，加入上述計量的水，加堿調(diào)節(jié)pH值至7.0，調(diào)節(jié)溫度為40 V后加入上述計量的三聚氰胺，攪拌30min后升溫至50 °C，整個過程用30 %碳酸鉀水溶液保持pH為7.0 ；
[0029](2)待三聚氰胺完全溶解，降低反應釜攪拌速度，調(diào)節(jié)變頻器為90轉/分鐘，反應4h；
[0030](3)停止攪拌，靜置析晶3h，離心分離，脫去廢水，干燥即得成品三羥甲基三聚氰胺，所得產(chǎn)品為白色顆?；蚍勰D化率為73 % (以三聚氰胺計)。
[0031 ] 實施例4
[0032]一種三羥甲基三聚氰胺的制備方法，包括以下步驟:
[0033](I)按三聚氰胺:甲醛:水摩爾比為1:2.5:8向反應釜中投入上述計量的甲醛溶液，甲醛溶液中甲醛含量為40%，調(diào)節(jié)反應釜轉速為50轉/分鐘，加入上述計量的水，加堿調(diào)節(jié)pH值至8.0，調(diào)節(jié)溫度為40 V后加入上述計量的三聚氰胺，攪拌30min后升溫至50 °C，整個過程用30 %碳酸鉀水溶液保持pH為9.0 ；
[0034](2)待三聚氰胺完全溶解，降低反應釜攪拌速度，調(diào)節(jié)變頻器為60轉/分鐘，反應4h；
[0035](3)停止攪拌，靜置析晶3h，離心分離，脫去廢水，干燥即得成品三羥甲基三聚氰胺，所得產(chǎn)品為白色顆?；蚍勰?，轉化率為75 % (以三聚氰胺計)。
【主權項】
1.一種三羥甲基三聚氰胺的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)按三聚氰胺:甲醛:水摩爾比為1:(2.5-3.5): (8-30)向反應釜中投入上述計量的甲醛溶液，調(diào)節(jié)反應釜轉速為40-150轉/分鐘，加入上述計量的水，加堿調(diào)節(jié)pH值至7.0-11.0，調(diào)節(jié)溫度為25-50°C后加入上述計量的三聚氰胺，攪拌10-30min后升溫至30-75°C，整個過程用堿保持pH為7.0-11.0； (2)待三聚氰胺完全溶解，調(diào)節(jié)反應釜攪拌速度為50-80轉/分鐘，反應l_3h; (3)停止攪拌，靜置析晶l_3h，離心分離，脫去廢水，干燥即得成品三羥甲基三聚氰胺，所得產(chǎn)品為白色顆?；蚍勰?。2.根據(jù)權利要求1所述的三羥甲基三聚氰胺的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述三聚氰胺:甲醛:水按摩爾比為1:2.5:8。3.根據(jù)權利要求1所述的三羥甲基三聚氰胺的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述堿為碳酸鈉、碳酸鉀及氫氧化鈉中的任意一種。4.根據(jù)權利要求1所述的三羥甲基三聚氰胺的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述堿為氫氧化鈉。5.根據(jù)權利要求1所述的三羥甲基三聚氰胺的制備方法，其特征在于:所述甲醛為質量分數(shù)35 %?55 %的甲醛水溶液。6.根據(jù)權利要求1所述的三羥甲基三聚氰胺的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述pH 指為 7.0-9.0。
【文檔編號】C07D251/64GK105968061SQ201610465621
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月23日
【發(fā)明人】王文武, 胡勁松, 周建平, 唐學軍
【申請人】重慶建峰浩康化工有限公司