一種低分子量聚谷氨酸及其制備方法與應用
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低分子量聚谷氨酸的制備方法，步驟如下：以濃度為1％～6％的聚谷氨酸水溶液作為反應底物進行降解，降解條件為：pH 1～6，溫度60～120℃，保溫時間1～8h，得到降解產(chǎn)物；向降解產(chǎn)物中加入醇試劑，使醇含量達到65％～91％，生成沉淀物，收集和干燥沉淀物，即得低分子量聚谷氨酸。本發(fā)明還提供了上述方法制備的低分子量聚谷氨酸在制備保濕性化妝品中的應用。本發(fā)明采用一步法對聚谷氨酸進行降解，就能得到特定分子量范圍的降解產(chǎn)物，無需超濾等復雜的后處理工藝，能夠?qū)崿F(xiàn)對降解產(chǎn)物的全利用，而且降解產(chǎn)物具有極好的保濕性能，黏性降低，易于在皮膚表面鋪展，減少堵塞毛孔和汗腺口的風險，適用于保濕性化妝品的開發(fā)利用。
【專利說明】
一種低分子量聚谷氨酸及其制備方法與應用
技術(shù)領域
[0001] 本發(fā)明屬于高分子聚合物降解應用領域，具體涉及一種低分子量聚谷氨酸及其制 備方法與應用。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚谷氨酸是天然傳統(tǒng)發(fā)酵食品納豆的黏性膠體的主要成分，是由谷氨酸經(jīng)酰胺鍵 聚合的同質(zhì)多肽，可通過微生物發(fā)酵而大規(guī)模制備，并可自然降解，是一種安全、環(huán)保的生 物聚合物。在化妝品領域，聚谷氨酸是一種親水保濕劑，它能夠在皮膚表面形成一層光滑 的、富有彈性的、自我保濕的柔軟薄膜。但由于聚谷氨酸的相對平均分子量能高達l〇〇〇kDa， 當其被應用于化妝品而停留在皮膚表面時，特別是在濕潤環(huán)境或大量出汗時，該聚谷氨酸 將吸濕膨脹而可能堵塞皮膚汗腺口和毛孔，從而產(chǎn)生局部紅腫、膿包等皮膚不適。所以聚谷 氨酸需要適當降解處理，來防止上述皮膚不適現(xiàn)象的發(fā)生。
[0003] 有文獻報道了聚谷氨酸的降解，但其控制降解的目的和用途，均與開發(fā)化妝品用 低分子量聚谷氨酸保濕劑無關(guān)。如佟盟等（Y _聚谷氨酸降解因素影響極其生物降解性能研 究，南京工業(yè)大學學報，2006)介紹了相對分子質(zhì)量較大的聚谷氨酸的降解方法，以使其適 合作為藥物載體和阻垢劑、腐蝕劑等。陳雄等(聚-Y-谷氨酸降解特性的初步研究，食品研 究與開發(fā)，2009)研究了聚谷氨酸在熱、酸、超聲波水解過程，以及在堿性條件下的水解，揭 示了聚谷氨酸的不同降解機制。
[0004] 又如CN201510191530.3公開了一種制備低分子量y-聚谷氨酸的方法，側(cè)重于產(chǎn) 品收率和純度的提高，其低分子量聚谷氨酸收率達到85%以上，純度達到95%以上。該發(fā)明 前期保溫降解4~8h，得到分子量范圍10~500KDa的低分子量聚谷氨酸；后期脫色、除菌體 及雜蛋白，調(diào)節(jié)pH并靜置12~24h，析出沉淀;再加水并調(diào)節(jié)pH和濃度，干燥、粉碎得到低分 子量聚谷氨酸成品。該方法步驟多、耗時長，得到的是分子量分布較寬的產(chǎn)品，沒有特異地 按照化妝品保濕用途進行精細分級。
[0005] 陳國廣（低分子聚谷氨酸的制備工藝研究，中國藥科大學學報，2003)介紹了一種 低分子聚谷氨酸的降解方法，調(diào)節(jié)PH3,溫度80°C，時間8h，并采用截留分子量為10kDa的超 濾膜，得到分子量為20~50kDa的低分子聚谷氨酸。該方法運用超濾技術(shù)，可對低分子量聚 谷氨酸產(chǎn)品進行分子量分級。但是增加超濾環(huán)節(jié)就增加了工序復雜度，需要配套膜的選擇、 超濾壓與膜通量的關(guān)系、膜清洗控制等技術(shù)單元。同時，通過超濾截留可分離出目標20~ 50kDa這部分產(chǎn)物，那么濾除的低于20kDa的那部分產(chǎn)物還需另作處理。并且，該研究仍然沒 有進行針對性地探索，以確定滿足化妝品保濕性需求的適宜低分子量聚谷氨酸。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對上述現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的目的是提供一種低分子量聚谷氨酸及其制備方法。
[0007] 本發(fā)明的另一個目的是提供該低分子量聚谷氨酸在制備保濕性化妝品中的應用。
[0008] 本發(fā)明的再一個目的是提供一種含有上述低分子量聚谷氨酸的保濕面膜。
[0009] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：
[0010] -種低分子量聚谷氨酸的制備方法，步驟如下：
[0011] 以濃度為1 %~6% (w/v)的聚谷氨酸水溶液作為反應底物進行降解，降解條件為： pH 1~6，溫度60~120°C，保溫時間1~8h，得到降解產(chǎn)物；向降解產(chǎn)物中加入醇試劑，使醇 含量達到65 %~91 % (w/w)，生成沉淀物，收集和干燥沉淀物，即得低分子量聚谷氨酸。
[0012] 上述方法中，所述的聚谷氨酸為聚谷氨酸H型、聚谷氨酸鹽型，或其混合物，優(yōu)選為 聚谷氨酸鈉。
[0013] 所述的聚谷氨酸的相對平均分子量范圍為500~2500kDa，優(yōu)選800~1500kDa。 [0014]上述方法中，所述醇試劑選自甲醇、乙醇、丙醇或丁醇;優(yōu)選為乙醇。
[0015] 優(yōu)選的，所述聚谷氨酸水溶液的濃度為2%~3% (w/v)。
[0016] 優(yōu)選的，所述降解條件為:PH2-4,溫度70~90°C，保溫時間2-3h。
[0017] 優(yōu)選的，向降解產(chǎn)物中加入醇試劑，使醇含量達到66 %~80 % (w/w)。
[0018] 優(yōu)選的，所述沉淀物的收集方法為過濾法或離心法。
[0019] 優(yōu)選的，所述沉淀物的干燥方法為凍干、噴霧干燥、真空干燥或加熱脫水;優(yōu)選為 真空干燥法。
[0020] 上述方法制備得到的低分子量聚谷氨酸的相對平均分子量范圍為23~501kDa，其 分子量分布系數(shù)為1.8~2.7;
[0021]經(jīng)優(yōu)選的降解條件制備得到的低分子量聚谷氨酸的相對平均分子量范圍為102~ 250kDa，其分子量分布系數(shù)為1.9~2.1。
[0022] 經(jīng)測試，所述低分子量聚谷氨酸的保濕性能優(yōu)異，而且黏性降低，易于在皮膚表面 鋪展，水潤清爽無黏膩，減少堵塞毛孔和汗腺口的風險。
[0023] 上述低分子量聚谷氨酸在制備保濕性化妝品中的應用也是本發(fā)明的保護范圍。
[0024] 本發(fā)明還提供一種保濕面膜，以上述低分子量聚谷氨酸為有效成分，其具體原料 組成為：
[0025] 低分子量聚谷氨酸0.1~10份、蘆薈葉提取物0.5~5份、竹茹提取物0.1~3份、普 魯蘭多糖3~12份、甘油1.5~4.5份、輕苯甲酯0.01~0.3份、輕乙基纖維素0.1~1.5份、乳 酸1~3份、山梨醇1~4份、聚乙稀醇6~12份、海藻香精0.01~0.05份。
[0026] 上述原料組成中，所述低分子量聚谷氨酸的相對平均分子量范圍為102~250kDa。
[0027]上述原料組成中，所述蘆薈葉提取物可以是從蘆薈葉中提取分離的浸膏，提取溶 劑為水、乙醇、甲醇、乙酸乙酯或其他溶劑;也可以是市售的蘆薈葉提取物產(chǎn)品，如庫拉索蘆 苔葉提取物。
[0028]所述竹茹提取物可以是從竹茹中提取分離的浸膏，提取溶劑為水、乙醇、甲醇、乙 酸乙酯或其他溶劑;也可以是市售的竹茹提取物產(chǎn)品。
[0029] 所述普魯蘭多糖的平均分子量為150~500kDa。
[0030]上述保濕面膜，以低分子量聚谷氨酸、蘆薈葉提取物、竹茹提取物和普魯蘭多糖為 保濕性能的主要有效成分，其中，低分子量聚谷氨酸的保濕性能優(yōu)異，黏性較低，易于在皮 膚表面鋪展，水潤清爽無黏膩，減少堵塞毛孔和汗腺口的風險;普魯蘭多糖的阻氧性好，易 溶于水，易成膜;蘆薈葉提取物對人體皮膚有良好的營養(yǎng)滋潤作用，且刺激性少，用后舒適， 對皮膚粗糙、面部皺紋、雀斑、痤瘡等均有一定的療效;竹茹提取物的有效成分為黃酮糖苷 和香豆素內(nèi)酯，能夠有效的清除自由基，延緩皮膚細胞的衰老；以甘油、羥苯甲酯、羥乙基纖 維素、乳酸、山梨醇、聚乙烯醇和海藻香精等為輔料。通過對上述成分的合理搭配，使制備的 面膜具有顯著的保濕性能，可以有效改善面部皮膚狀況。
[0031] 本發(fā)明的保濕面膜可以按常規(guī)的方法制備而成，作為優(yōu)選的，其制備方法如下：
[0032] 將低分子量聚谷氨酸、蘆薈葉提取物、竹茹提取物和普魯蘭多糖溶于純凈水中，然 后加入甘油、羥苯甲酯、羥乙基纖維素、乳酸、山梨醇、聚乙烯醇和海藻香精，攪拌均勻成稠 膏，加入純凈水25°C條件下調(diào)節(jié)稠膏的相對密度為1.15~1.25,滅菌，分裝即得。
[0033]本發(fā)明的有益效果：
[0034] (1)對于低分子量聚谷氨酸的制備，在一定條件范圍內(nèi)，不同的底物分子量、底物 濃度、pH、溫度、時間、醇濃度等條件，將得到具有不同相對平均分子量及分布系數(shù)的產(chǎn)物體 系。本發(fā)明通過對聚谷氨酸的降解條件進行優(yōu)化、組合，采用一步法對聚谷氨酸進行降解， 就能得到特定分子量范圍的降解產(chǎn)物，無需超濾等復雜的后處理工藝，能夠?qū)崿F(xiàn)對降解產(chǎn) 物的全利用，而且降解產(chǎn)物具有極好的保濕性能，而且黏性降低，易于在皮膚表面鋪展，水 潤清爽無黏膩，減少堵塞毛孔和汗腺口的風險，適用于保濕性化妝品的開發(fā)利用。
[0035] (2)本發(fā)明制備的保濕面膜的保濕性能優(yōu)異，水潤清爽無黏膩，減少了堵塞皮膚毛 孔和汗腺口的風險;面膜中的各種原料成分協(xié)同作用，能夠清除自由基，延緩皮膚細胞衰 老，使肌膚得到充足的營養(yǎng)，有效改善了面部皮膚的彈性，使皮膚細膩、光滑、有光澤，而且 使用安全無副作用，可以作為護膚類產(chǎn)品長期使用。
【具體實施方式】
[0036]結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明，應該說明的是，下述說明僅是為了解釋本 發(fā)明，并不對其內(nèi)容進行限定。
[0037] 實施例1:低分子量聚谷氨酸的制備
[0038] 以濃度為1 % (w/v)的聚谷氨酸水溶液作為反應底物進行降解，降解條件為：PH 4.0, 溫度60°C，保溫時間lh，得到降解產(chǎn)物；向降解產(chǎn)物中加入醇試劑，使醇含量達到65% (w/w)，生成沉淀物，收集和干燥沉淀物，即得低分子量聚谷氨酸。
[0039] 其中，所述聚谷氨酸水溶液為聚谷氨酸鈉的水溶液，聚谷氨酸的相對平均分子量 為500kDa。所述醇試劑為乙醇。
[0040]實施例2:低分子量聚谷氨酸的制備
[0041] 以濃度為1.5% (w/v)的聚谷氨酸水溶液作為反應底物進行降解，降解條件為:pH 6.0，溫度70°C，保溫時間3h，得到降解產(chǎn)物；向降解產(chǎn)物中加入醇試劑，使醇含量達到80% (w/w)，生成沉淀物，收集和干燥沉淀物，即得低分子量聚谷氨酸。
[0042] 其中，所述聚谷氨酸水溶液為聚谷氨酸鈉的水溶液，聚谷氨酸的相對平均分子量 為700kDa。所述醇試劑為乙醇。
[0043] 實施例3:低分子量聚谷氨酸的制備
[0044] 以濃度為2.0% (w/v)的聚谷氨酸水溶液作為反應底物進行降解，降解條件為:pH 5.0, 溫度68°C，保溫時間1.8h，得到降解產(chǎn)物；向降解產(chǎn)物中加入醇試劑，使醇含量達到 68 % (w/w)，生成沉淀物，收集和干燥沉淀物，即得低分子量聚谷氨酸。
[0045] 其中，所述聚谷氨酸水溶液為聚谷氨酸鈉的水溶液，聚谷氨酸的相對平均分子量 為800kDa。所述醇試劑為乙醇。
[0046] 實施例4:低分子量聚谷氨酸的制備
[0047] 以濃度為2.8% (w/v)的聚谷氨酸水溶液作為反應底物進行降解，降解條件為:pH 2.5，溫度95 °C，保溫時間7.5h，得到降解產(chǎn)物；向降解產(chǎn)物中加入醇試劑，使醇含量達到 88 % (w/w)，生成沉淀物，收集和干燥沉淀物，即得低分子量聚谷氨酸。
[0048] 其中，所述聚谷氨酸水溶液為聚谷氨酸鈉的水溶液，聚谷氨酸的相對平均分子量 為870kDa。所述醇試劑為乙醇。
[0049] 實施例5:低分子量聚谷氨酸的制備
[0050] 以濃度為2.5% (w/v)的聚谷氨酸水溶液作為反應底物進行降解，降解條件為： PH3.0,溫度80°C，保溫時間2.1h，得到降解產(chǎn)物；向降解產(chǎn)物中加入醇試劑，使醇含量達到 75 % (w/w)，生成沉淀物，收集和干燥沉淀物，即得低分子量聚谷氨酸。
[0051] 其中，所述聚谷氨酸水溶液為聚谷氨酸鈉的水溶液，聚谷氨酸的相對平均分子量 為1020kDa。所述醇試劑為乙醇。
[0052]實施例6:低分子量聚谷氨酸的制備
[0053]以濃度為2.8% (w/v)的聚谷氨酸水溶液作為反應底物進行降解，降解條件為： PH3.2,溫度88°C，保溫時間2.8h，得到降解產(chǎn)物；向降解產(chǎn)物中加入醇試劑，使醇含量達到 78 % (w/w)，生成沉淀物，收集和干燥沉淀物，即得低分子量聚谷氨酸。
[0054] 其中，所述聚谷氨酸水溶液為聚谷氨酸鈉的水溶液，聚谷氨酸的相對平均分子量 為1350kDa。所述醇試劑為乙醇。
[0055] 實施例7:低分子量聚谷氨酸的制備
[0056] 以濃度為6.0% (w/v)的聚谷氨酸水溶液作為反應底物進行降解，降解條件為： PH1.0,溫度90°C，保溫時間2.0h，得到降解產(chǎn)物；向降解產(chǎn)物中加入醇試劑，使醇含量達到 66 % (w/w)，生成沉淀物，收集和干燥沉淀物，即得低分子量聚谷氨酸。
[0057] 其中，所述聚谷氨酸水溶液為聚谷氨酸鈉的水溶液，聚谷氨酸的相對平均分子量 為1500kDa。所述醇試劑為乙醇。
[0058]實施例8:低分子量聚谷氨酸的制備
[0059] 以濃度為4.5% (w/v)的聚谷氨酸水溶液作為反應底物進行降解，降解條件為： pHl. 7,溫度110°C，保溫時間6.5h，得到降解產(chǎn)物；向降解產(chǎn)物中加入醇試劑，使醇含量達到 86 % (w/w)，生成沉淀物，收集和干燥沉淀物，即得低分子量聚谷氨酸。
[0060] 其中，所述聚谷氨酸水溶液為聚谷氨酸鈉的水溶液，聚谷氨酸的相對平均分子量 為2000kDa。所述醇試劑為乙醇。
[0061] 實施例9:低分子量聚谷氨酸的制備
[0062] 以濃度為3.0% (w/v)的聚谷氨酸水溶液作為反應底物進行降解，降解條件為： PH2.0,溫度120°C，保溫時間8.0h，得到降解產(chǎn)物；向降解產(chǎn)物中加入醇試劑，使醇含量達到 91 % (w/w)，生成沉淀物，收集和干燥沉淀物，即得低分子量聚谷氨酸。
[0063] 其中，所述聚谷氨酸水溶液為聚谷氨酸鈉的水溶液，聚谷氨酸的相對平均分子量 為2500kDa。所述醇試劑為乙醇。
[0064] 對比例1:
[0065] 以濃度為0.5% (w/v)的聚谷氨酸水溶液作為反應底物進行降解，降解條件為： pHl.O,溫度50°C，保溫時間10h，得到降解產(chǎn)物；向降解產(chǎn)物中加入醇試劑，使醇含量達到 95 % (w/w)，生成沉淀物，收集和干燥沉淀物，即得低分子量聚谷氨酸。
[0066] 其中，所述聚谷氨酸水溶液為聚谷氨酸鈉的水溶液，聚谷氨酸的相對平均分子量 為1050kDa。所述醇試劑為乙醇。
[0067] 對比例2:
[0068] 以濃度為7 % (w/v)的聚谷氨酸水溶液作為反應底物進行降解，降解條件為： PH5.0,溫度130°C，保溫時間2h，得到降解產(chǎn)物；向降解產(chǎn)物中加入醇試劑，使醇含量達到 60 % (w/w)，生成沉淀物，收集和干燥沉淀物，即得低分子量聚谷氨酸。
[0069] 其中，所述聚谷氨酸水溶液為聚谷氨酸鈉的水溶液，聚谷氨酸的相對平均分子量 為1200kDa。所述醇試劑為乙醇。
[0070] 試驗例1:低分子量聚谷氨酸的相對平均分子量檢測
[0071 ] 通過凝膠滲透色譜法Gel Permeation Chromatography(GPC)測定各實施例和對 比例制備的低分子量聚谷氨酸平均分子量，具體檢測方法如下。
[0072]高效液相色譜儀：島津shimadzu，LC-20AT;數(shù)據(jù)處理軟件為島津高效液相色譜化 學工作站GPC分析軟件，版本號5.73。
[0073] 色譜條件：色譜柱，TSK-GEL G4000WPXL;檢測器，示差折光檢測器shimadzu，RID- 20A;流動相，0 ? lmol/L NaN03-0 ? 05 %NaN3，柱溫35°C，池溫40°C，流速0 ? 8mL/min，進樣體積 20iiL〇
[0074]樣品處理：用上述流動相將各低分子量聚谷氨酸樣品配制成約5mg/mL的溶液，用 6N NaOH水溶液調(diào)節(jié)pH至中性，用0.22mi微孔濾膜過濾。
[0075] 相對平均分子質(zhì)量的計算：以一組含8個相對分子質(zhì)量窄分布的普魯蘭多糖作為 標準品（相對分子質(zhì)量分別為5900，11800，22800，47000，112000，212000，404000， 788000Da)，將通過示差折光檢測器記錄的保留時間對普魯蘭多糖系列分子量作圖，擬合出 相對平均分子量的標準曲線三次方程為：
[0076] l〇gM = aX'3+bX'2+cX+d(X = x-T. LIMIT)
[0077] 其中a = -0.05568536，b= 1.641168，c = -16.84963，d = 64.81512，T.LIMIT = Omin，IT 2 = 0.9999456。將受試樣品的保留時間代入該相對分子量標準曲線方程，就可計算 出各低分子量聚谷氨酸的相對平均分子量。結(jié)果如表1所不。
[0078] 表1GPC法檢測的低分子量聚谷氨酸的相對平均分子量

[0080] ~試驗例2:低分子量聚谷氨酸的保濕性測試 '
[0081] 將適當大小的醫(yī)用膠帶貼在玻璃板上以模擬人體皮膚，并稱重(Wo)。將受試樣品 配成濃度0.25%的溶液，吸取150此涂敷在貼于玻璃板的醫(yī)用膠帶，每個樣品設置3個平行 組，隨后放進平衡好的恒濕干燥器一定時間（t)后稱重(W t)，計算保水值：
[0082]保水值 t=Wt_Wo
[0083]為減少試驗誤差，統(tǒng)一醫(yī)用膠帶的尺寸為長6cm寬lcm，玻璃板為同一批次的載玻 片，并設置恒溫恒濕測試環(huán)境。實驗室配備冷暖空調(diào)保證室溫恒定24°C，濕度的控制是通過 在密閉干燥器中放置飽和硫酸銨溶液控制，達到平衡后的濕度為79%。
[0084] 將本發(fā)明實施例和對比例制備的低分子量聚谷氨酸和其他樣品分別進行保濕性 體外測試，測試結(jié)果見表2。
[0085] 表2保濕性測試結(jié)果
[0088] 化妝品中常見有效的保濕劑是甘油，因此本次實驗設置了甘油陽性對照組。從表2 看到，高分子量的原料聚谷氨酸的保水值，在30~240min內(nèi)均高于陽性對照甘油保水值，可 見聚谷氨酸的良好保濕性能。
[0089] 同時也看到，本發(fā)明方法制備所得低分子量聚谷氨酸(實施例2、5、6、7和9)在同時 段的保水值，高于陽性對照甘油保水值。除此之外，實施例5~7制備的低分子量聚谷氨酸的 保水值，在30~240min內(nèi)已經(jīng)高于高分子量的聚谷氨酸保水值。
[0090] 而且，低分子量聚谷氨酸的保水性能與其分子量大小密切相關(guān)，由上述保水性能 試驗結(jié)果可以看出：低分子量聚谷氨酸的相對平均分子量為102~250kDa時，其保水性能最 為優(yōu)異。
[0091] 由此看到，就體外保水性測試的保濕性能而言，高分子量聚谷氨酸和本發(fā)明制備 得到的低分子量聚谷氨酸均優(yōu)于甘油，其中部分條件下的產(chǎn)物，還能表現(xiàn)出比高分子量聚 谷氨酸更優(yōu)的保濕性能。
[0092] 再加上本發(fā)明提供的方法能夠直接一步控制聚谷氨酸的降解，就得到相對平均分 子量和功效明確的低分子量產(chǎn)物，無需進一步的繁瑣分級分離處理，表現(xiàn)出工藝簡便、易于 操作、產(chǎn)物利用率高的優(yōu)點。同時，也由于分子量的降低，使得該低分子量聚谷氨酸制劑黏 性低，易于在皮膚表面鋪展，水潤清爽無黏膩，減少堵塞毛孔和汗腺口的風險。因此，本發(fā)明 的實施有益于保濕性能更佳的化妝品護理產(chǎn)品開發(fā)，有益于聚谷氨酸產(chǎn)業(yè)的深加工。
[0093]實施例10:保濕面膜的制備
[0094] 1 ?原料組成：
[0095] 低分子量聚谷氨酸(實施例5制備)5份、蘆薈葉提取物3份、竹茹提取物2份、普魯蘭 多糖8份、甘油3份、羥苯甲酯0.2份、羥乙基纖維素1份、乳酸2份、山梨醇2份、聚乙烯醇8份、 海藻香精0.03份。
[0096] 2.制備方法：
[0097] 將低分子量聚谷氨酸、蘆薈葉提取物、竹茹提取物和普魯蘭多糖溶于純凈水中，然 后加入甘油、羥苯甲酯、羥乙基纖維素、乳酸、山梨醇、聚乙烯醇和海藻香精，攪拌均勻成稠 膏，加入純凈水25°C條件下調(diào)節(jié)稠膏的相對密度為1.15,紫外線滅菌30min，分裝即得。 [0098]實施例11:保濕面膜的制備
[0099] 1 ?原料組成：
[0100] 低分子量聚谷氨酸(實施例6制備)0.1份、蘆薈葉提取物5份、竹茹提取物3份、普魯 蘭多糖3份、甘油4.5份、羥苯甲酯0.01份、輕乙基纖維素1.5份、乳酸1份、山梨醇4份、聚乙烯 醇6份、海藻香精0.05份。
[0101] 制備方法同實施例10。
[0102] 實施例12:保濕面膜的制備
[0103] 1 ?原料組成：
[0104] 低分子量聚谷氨酸(實施例7制備）10份、蘆薈葉提取物0.5份、竹茹提取物3份、普 魯蘭多糖12份、甘油1.5份、輕苯甲酯0.3份、羥乙基纖維素0.1份、乳酸3份、山梨醇1份、聚乙 烯醇12份、海藻香精0.01份。
[0105] 制備方法同實施例10。
[0106] 試驗例3:本發(fā)明的保濕面膜的功效驗證
[0107] 1 ?試驗對象：
[0108] 選擇女性試用者100人，年齡為18-45歲。使用前的癥狀為:面部皮膚干燥，毛孔粗 大，有黑頭、皺紋、色斑，皮膚暗淡無光澤。
[0109] 將試驗對象平均分為兩組，對照組和試驗組，每組50人，兩組間的年齡和癥狀無顯 著差異。
[0110] 2 ?使用方法：
[0111] 試驗組使用本發(fā)明實施例10制備的保濕面膜，使用方式為:將面膜敷于潔凈后的 面部，20分鐘后用清水將殘余的面膜除去，每日一次，持續(xù)使用60天。
[0112] 對照組使用市售的普通面膜，持續(xù)使用60天。
[0113] 3.療效標準：
[0114] (1)有效:皮膚水潤、有彈性，面部毛孔變小，無黑頭，皺紋、色斑減少或消失。
[0115] (2)無效:皮膚癥狀無改善或加重;面膜堵塞皮膚汗腺口和毛孔，產(chǎn)生局部紅腫、膿 包等皮膚不適。
[0116] 4 ?試驗結(jié)果：
[0117] (1)皮膚的過敏性和刺激性
[0118]試驗組均未出現(xiàn)過敏反應，并在受試期間沒有皮膚刺激性反應;對照組中有3例出 現(xiàn)過敏反應。說明本發(fā)明的保濕面膜溫和無刺激，安全性強。
[0119] (2)面膜的使用效果
[0120] 結(jié)果見表3。
[0121] 表3面膜使用效果對比
[0123]^由表3可以看出，本發(fā)明制備的保濕面膜的保濕性能好，可以有效改善皮膚狀況， 而且安全無副作用，可以長期使用。
[0124]另外，經(jīng)試驗驗證，本發(fā)明的保濕面膜使用3~4天即可有效改善皮膚的保濕性能， 可以實現(xiàn)對皮膚的快速護理。
【主權(quán)項】
1. 一種低分子量聚谷氨酸的制備方法，其特征在于，步驟如下： 以濃度為1 %~6 %的聚谷氨酸水溶液作為反應底物進行降解，降解條件為:pH 1~6， 溫度60~120°C，保溫時間1~8h，得到降解產(chǎn)物；向降解產(chǎn)物中加入醇試劑，使醇含量達到 65 %~91 %，優(yōu)選為66 %~80 %，生成沉淀物，收集和干燥沉淀物，即得低分子量聚谷氨酸。2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述降解條件為：pH2~4,溫度70~90 °C，保溫時間2~3h。3. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的聚谷氨酸為聚谷氨酸Η型、聚谷氨 酸鹽型，或其混合物。4. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述醇試劑選自甲醇、乙醇、丙醇或丁 醇;優(yōu)選為乙醇。5. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述沉淀物的收集方法為過濾法或離心 法。6. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述沉淀物的干燥方法為凍干、噴霧干 燥、真空干燥或加熱脫水;優(yōu)選為真空干燥法。7. 權(quán)利要求1~6任一項所述的制備方法制備得到的低分子量聚谷氨酸，其特征在于， 該低分子量聚谷氨酸的相對平均分子量范圍為23~50 lkDa，優(yōu)選102~250kDa;其分子量分 布系數(shù)為1.8~2.7;優(yōu)選為1.9~2.1。8. 權(quán)利要求7所述的低分子量聚谷氨酸在制備保濕性化妝品中的應用。9. 一種保濕面膜，其特征在于，其原料組成為： 低分子量聚谷氨酸0.1~10份、蘆薈葉提取物0.5~5份、竹茹提取物0.1~3份、普魯蘭 多糖3~12份、甘油1.5~4.5份、輕苯甲酯0.01~0.3份、輕乙基纖維素0.1~1.5份、乳酸1~ 3份、山梨醇1~4份、聚乙烯醇6~12份、海藻香精0.01~0.05份； 所述低分子量聚谷氨酸為權(quán)利要求7所述的低分子量聚谷氨酸。10. -種制備權(quán)利要求9所述的保濕面膜的方法，其特征在于，步驟如下： 將低分子量聚谷氨酸、蘆薈葉提取物、竹茹提取物和普魯蘭多糖溶于純凈水中，然后加 入甘油、羥苯甲酯、羥乙基纖維素、乳酸、山梨醇、聚乙烯醇和海藻香精，攪拌均勻成稠膏，加 入純凈水25°C條件下調(diào)節(jié)稠膏的相對密度為1.15~1.25,滅菌，分裝即得。
【文檔編號】A61Q19/08GK105968383SQ201610349084
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月24日
【發(fā)明人】于林艷, 朱希強, 陳勉, 劉飛, 劉霞, 侯重文, 劉少英, 陳磊, 張金華, 王淼, 倪志堅, 凌沛學
【申請人】山東省藥學科學院