一種茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于食品抗菌保鮮領(lǐng)域，具體涉及一種等離子體協(xié)助處理、含茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體的可食性抗菌復(fù)合膜的制備方法。本發(fā)明將塔拉膠溶解在一定量的去離子水中，80℃水浴攪拌30min，再將低甲氧基果膠溶解在上述去離子水中，分別加入CaCl2，Nisin，檸檬酸，水浴攪拌均勻，再加入甘油，使其形成凝膠，冷卻至室溫；超聲除去膜分散體系中的氣體，傾倒在器皿中，25℃恒溫恒濕干燥箱干燥12h，隨后用50?100W冷等離子體處理此復(fù)合膜1～3min，待表面粗糙不平后，噴涂事先制備好的茶樹(shù)油納米脂質(zhì)體，繼續(xù)干燥成膜。上述等離子體協(xié)助處理的茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜用于生鮮食品的包裝中，可以有效延長(zhǎng)生鮮食品的保質(zhì)期。
【專利說(shuō)明】
一種茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于食品抗菌保鮮領(lǐng)域，具體涉及一種等離子體協(xié)助處理、含茶樹(shù)油三級(jí) 納米脂質(zhì)體的可食性抗菌復(fù)合膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來(lái)，"白色污染"觸目驚心，對(duì)塑料包裝需求量迅猛增加，導(dǎo)致了包裝材料過(guò)度 生產(chǎn)，使得食品塑料包裝對(duì)環(huán)境中水體和空氣的污染越來(lái)越嚴(yán)重，面對(duì)諸多環(huán)境污染及安 全性問(wèn)題，各國(guó)都在努力尋找一種"綠色包裝"代替塑料包裝。
[0003]在眾多的"綠色包裝"技術(shù)中，抗菌活性包裝技術(shù)作為一種新型的貯藏方法正悄然 興起，它是將抗菌物質(zhì)分散在包裝材料中或涂在包裝材料表面，使抗菌物質(zhì)從包裝材料中 釋放到食品表面的一種新型保鮮技術(shù)。
[0004] 在生物包裝材料中，可食用膜因其原料多是天然的可食性蛋白質(zhì)、多糖和脂肪，安 全性較高，無(wú)毒副作用，制作簡(jiǎn)單、環(huán)保，不會(huì)造成環(huán)境污染，而備受相關(guān)研究人員關(guān)注；多 糖常被作為制備可食用膜的原料，這是由于淀粉、食用膠、纖維衍生物成膜性良好，且化學(xué) 性質(zhì)比蛋白質(zhì)更穩(wěn)定，但由于單獨(dú)一種多糖的成膜性及機(jī)械性能單薄，因此可采用幾種多 糖膜材料之間的協(xié)同增效作用，制備出集幾種優(yōu)點(diǎn)于一身的可食用膜，這對(duì)于開(kāi)發(fā)具有優(yōu) 良性能的可食用膜包裝具有深遠(yuǎn)的意義。
[0005] 塔拉膠，也叫他拉膠、刺云實(shí)膠等，其具有良好的增稠性、凝膠性及成膜性，廣泛用 于冷凍食品、肉制品、烘培食品等食品中；低甲氧基果膠是甲基含量低于7%的果膠，其只需 較低的糖濃度甚至無(wú)糖條件下，就能在Ca 2+或其它二價(jià)陽(yáng)離子體系中形成凝膠，具有良好的 成膜性，因其酯化程度低，廣泛用于生產(chǎn)低熱量的食品。
[0006] 國(guó)內(nèi)有很多關(guān)于可食用膜的專利申請(qǐng):CN102766280A公開(kāi)了一種果膠保鮮膜、其 原料組合物及其制備方法;CN102660053A公開(kāi)了 一種卡拉膠-肉桂精油可食性薄膜及其制 備方法；CN102964847A公開(kāi)了一種蛋白/殼聚糖復(fù)合型可食用膜及其制備方法； CN101167536A公開(kāi)了一種乳清蛋白為基質(zhì)的可食用膜的制備方法;CN104164090A公開(kāi)了一 種EGCG納米脂質(zhì)體可食用膜及其制備方法。CN1850885A公開(kāi)了納米抗菌涂膜的制備方法； CN103421329A公開(kāi)了一種抗菌可食用膜材料的制備方法;CN103275240A公開(kāi)了交聯(lián)氧化塔 拉膠及其制備方法。CN103572651A公開(kāi)了一種改性塔拉膠及其制備方法與應(yīng)用； CN103833870A公開(kāi)了一種從蘋(píng)果渣中提取低甲氧基果膠的方法;CN104211831A公開(kāi)了一種 低甲氧基果膠的制備方法;CN102174611A公開(kāi)了一種低甲氧基果膠的脫酯工藝。
[0007]等離子體是部分電離了的導(dǎo)電氣體，其中主要包括自由電子、帶電離子和中性粒 子，其體系表現(xiàn)為電荷中性，為了不損壞該復(fù)合膜，進(jìn)行膜表面改性的是在體系溫度處于低 溫狀態(tài)的低溫等離子體;等離子體可以改善材料的某些表面性能：等離子體處理會(huì)顯著增 加淀粉膜、酪蛋白酸鈉膜、聚乳酸(PLA)薄膜的表面粗糙度，提高表面親水性，等離子體處理 低密度聚乙烯(LDPE)，會(huì)提高乳鏈菌肽(Nisin)的吸附量，對(duì)食品達(dá)到抗菌保鮮效果。
[0008]由于大部分食品腐敗是表面污染所致，而揮發(fā)性植物精油具有良好的蒸發(fā)擴(kuò)散效 果，可在食品表面達(dá)到平衡分布，因此被作為天然抗菌劑廣泛的應(yīng)用于食品抗菌活性包裝 領(lǐng)域;茶樹(shù)油，系唇形科茶樹(shù)油屬植物，常綠灌木，因含有大量天然抗氧化成分而備受人們 關(guān)注，其中茶樹(shù)油莖和葉提取得到的揮發(fā)油具有很好的抗菌消炎功效;茶樹(shù)油無(wú)色或淡黃 色，主要化學(xué)成分為桉葉油素、樟腦、龍腦、蒎烯、莰烯、乙酸龍腦酯、馬鞭草烯酮等，茶樹(shù) 油全草可入藥，有健胃發(fā)汗功效，精油對(duì)金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、霍亂弧菌等有較好的 抗菌作用，茶樹(shù)油作為香辛料可廣泛地應(yīng)用于食品工業(yè)，而且經(jīng)研究表明茶樹(shù)油還是一種 高效理想的抗氧化劑。
[0009] 但由于天然植物精油易揮發(fā)的特性，也導(dǎo)致在實(shí)際應(yīng)用中存在功效期短的問(wèn)題， 因此，人們開(kāi)發(fā)了納米脂質(zhì)體微膠囊技術(shù)，將植物精油包埋在微膠囊里，以降低精油揮發(fā) 性，達(dá)到緩釋的效果。
[0010] 將復(fù)合可食用膜的制備工藝、等離子體、茶樹(shù)油與脂質(zhì)體的制備工藝三者結(jié)合，研 究實(shí)驗(yàn)原料配方及工藝參數(shù)，對(duì)于提高茶樹(shù)油的抗菌保鮮效果，及開(kāi)發(fā)新型食品活性包裝 具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 本發(fā)明提供了一種茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜及其制備方法。
[0012] 本發(fā)明由塔拉膠，低甲氧基果膠，CaCl2,甘油，乳鏈菌肽(Nisin)，檸檬酸，茶樹(shù)油 三級(jí)納米脂質(zhì)體制成茶樹(shù)油納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜。
[0013] 本發(fā)明的制備方法是將塔拉膠溶解在一定量的去離子水中，水浴攪拌，再將低甲 氧基果膠溶解在上述去離子水中，分別加入CaCl 2，Nisin，檸檬酸，水浴攪拌均勻，再加入 甘油，使其形成凝膠，冷卻至室溫;超聲除去膜分散體系中的氣體，傾倒在器皿中，干燥后用 等離子體處理此復(fù)合膜使得復(fù)合膜表面粗糙不平后，噴涂事先制備好的茶樹(shù)油納米脂質(zhì) 體，繼續(xù)干燥得到茶樹(shù)油納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜。
[0014]所述水浴攪拌指80°C水浴攪拌30min。
[0015] 所述干燥指于25 °C恒溫恒濕干燥箱干燥12h 〇
[0016] 所述的等離子體處理指采用50-100W的冷等離子體處理此復(fù)合膜1~3分鐘。
[0017] 本發(fā)明的原料，按照重量份數(shù)計(jì)算:去離子水100份，塔拉膠0.5~2份，低甲氧基果 膠0 · 5~2份，CaCl2 0 · 1~0 · 3份，甘油2~4份，Nisin 0 ·03~0 ·06份，檸檬酸0 · 1~0 · 3份。 [0018]本發(fā)明中所用的茶樹(shù)油納米脂質(zhì)體為三級(jí)納米脂質(zhì)體，其茶樹(shù)油濃度為l〇mg/mL， 在可食性抗菌復(fù)合膜中噴涂量按照重量份數(shù)計(jì)算，為10~20份。
[0019] 所述的茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體的制備方法如下:將茶樹(shù)油，大豆卵磷脂，膽固醇混 合于有機(jī)溶劑中，減壓蒸干形成光滑的薄膜，加入水相介質(zhì)和表面活性劑組成的混合溶液 溶解薄膜并超聲成乳、離心后取上層液體過(guò)濾得到單層茶樹(shù)油納米脂質(zhì)體;將單層茶樹(shù)油 納米脂質(zhì)體與殼聚糖溶液攪拌均勻，通過(guò)離心和微孔濾膜過(guò)濾，得到粒徑為納米級(jí)的雙層 茶樹(shù)油納米脂質(zhì)體;將雙層茶樹(shù)油納米脂質(zhì)體與明膠溶液攪拌均勻，通過(guò)離心和微孔濾膜 過(guò)濾，得到粒徑為納米級(jí)的多層茶樹(shù)油納米脂質(zhì)體。
[0020] 進(jìn)一步地，本發(fā)明的大豆卵磷脂和膽固醇的質(zhì)量比例為5:1;表面活性劑、茶樹(shù)油 與膽固醇的質(zhì)量比為:1:10:4,此條件下可以得到最高的包封率。
[0021] 進(jìn)一步地，表面活性劑為PVP，混合溶液中PVP的濃度為1 .Omg/mL。
[0022] 單層茶樹(shù)油納米脂質(zhì)體與殼聚糖溶液的體積比為1:10;雙層茶樹(shù)油納米脂質(zhì)體與 明膠溶液的體積比為1:10。
[0023] 本發(fā)明中所述的有機(jī)溶劑是氯仿。
[0024] 本發(fā)明中所用的水相介質(zhì)是根據(jù)中國(guó)藥典2000版標(biāo)準(zhǔn)配制的醋酸鹽緩沖溶液，pH 值3.5~4·0〇
[0025] 所述的殼聚糖溶液為殼聚糖的醋酸鹽溶液，濃度為0.2mg/mL，醋酸鹽溶液是根據(jù) 中國(guó)藥典2000版標(biāo)準(zhǔn)配制的醋酸鹽緩沖溶液，pH值3.5~4.0，優(yōu)選3.6，能夠最佳溶解殼聚 糖。
[0026]所述明膠溶液為明膠的醋酸鹽溶液，濃度為0.4mg/mL，醋酸鹽溶液是根據(jù)中國(guó)藥 典2000版標(biāo)準(zhǔn)配制的醋酸鹽緩沖溶液，pH值3.5~4.0。
[0027]本發(fā)明中脂質(zhì)體的第一層是磷脂雙分子層，即人工細(xì)胞膜層。
[0028]本發(fā)明中脂質(zhì)體的第二層由殼聚糖組成，濃度為0.2mg/mL。
[0029] 本發(fā)明中脂質(zhì)體的第三層由明膠組成，濃度為0.4mg/mL。
[0030] 制備膜溶液時(shí)，為了使得膜溶液均勻一體，勢(shì)必會(huì)進(jìn)行水浴加熱處理，但是實(shí)驗(yàn)中 用到的茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體，不能進(jìn)行加熱處理，因?yàn)闇囟冗^(guò)高會(huì)破壞茶樹(shù)油三級(jí)納米 脂質(zhì)體的結(jié)構(gòu)，甚至?xí)蛊淦瓢?，從而使包封在三?jí)納米脂質(zhì)體中茶樹(shù)油浸出，從而影響此 種脂質(zhì)體的穩(wěn)定性和抑菌性等。采用冷等離子體技術(shù)可以解決這一難題，冷等離子體處理 過(guò)得抗菌復(fù)合膜的表面粗糙不平，可使制備的茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體溶液附著在表面，不 易流出，干燥完成后，可制得所需的茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜。
[0031] 采用此種技術(shù)制得的可食性抗菌復(fù)合膜，最大限度的保留了茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì) 體抗菌性能，并且可以促成茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體均勻的分布在可食性抗菌復(fù)合膜表面， 成功的避免了納米脂質(zhì)體分布在復(fù)合膜內(nèi)部的可能性，因?yàn)榧{米脂質(zhì)體在復(fù)合膜的內(nèi)部會(huì) 影響其抗菌保鮮效果的發(fā)揮，這樣一旦細(xì)菌侵染，復(fù)合膜表面的茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體上 就可形成孔道，使包封在脂質(zhì)體內(nèi)部的茶樹(shù)油流出，從而達(dá)到理想抗菌的效果。
【附圖說(shuō)明】
[0032] 圖1茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜的水蒸氣透過(guò)系數(shù)。
【具體實(shí)施方式】
[0033] 為更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí) 施方式不限如此。
[0034] 實(shí)施例1茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜力學(xué)性質(zhì)的測(cè)定
[0035] 1實(shí)驗(yàn)材料
[0036]大豆卵磷脂（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），膽固醇（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公 司），三氯甲燒（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），茶樹(shù)油(法國(guó)florihana精油），PVP(國(guó)藥集團(tuán) 化學(xué)試劑有限公司），塔拉膠（山東浩瀚食品添加劑有限公司），低甲氧基果膠(河南萬(wàn)達(dá)實(shí) 業(yè)有限公司），甘油（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），氯化鈣（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）， Nisin(中國(guó)科學(xué)院微生物研究所），檸檬酸（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）。
[0037] 2實(shí)驗(yàn)方法
[0038] 1)茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體的制備
[0039]①稱取lg大豆卵磷脂，0.2g膽固醇和500mg的茶樹(shù)油，加50mL氯仿使其溶解。
[0040]②在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸發(fā)至溶劑蒸干，蒸發(fā)溫度為10~30°C，圓底燒瓶?jī)?nèi)壁會(huì)形成 光滑的薄膜;然后將所得產(chǎn)品放入真空干燥箱中，30°C，真空狀態(tài)下干燥24小時(shí)。
[0041 ]③稱取0.05g的PVP于50mL醋酸鹽緩沖液中，超聲波條件下擴(kuò)散，然后將混合液加 入圓底燒瓶中超聲波條件下進(jìn)行水化。
[0042]④將所得混合液于細(xì)胞超微粉碎儀中以工作10s，間隙5s的頻率粉碎30min來(lái)進(jìn)一 步使脂質(zhì)體乳狀液粒徑更均勻細(xì)小一些。
[0043] ⑤將所得產(chǎn)品進(jìn)行離心，4000rpm，15min，取上層液體。
[0044] ⑥將所得液體用0.22μπι濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得濾液。
[0045] ⑦將單層茶樹(shù)油脂質(zhì)體分散在含0.2mg/mL殼聚糖的醋酸鹽溶液中混合均勻;單層 茶樹(shù)油納米脂質(zhì)體與殼聚糖的醋酸鹽溶液的體積比1:10。
[0046] ⑧將所得混合液于細(xì)胞超微粉碎儀中以工作10s，間隙5s的頻率粉碎30min。
[0047] ⑨將所得產(chǎn)品進(jìn)行離心，4000rpm，15min，取上層液體。
[0048] ⑩將所得液體用0.22μπι濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得濾液。
[0049] 11將雙層茶樹(shù)油納米脂質(zhì)體分散在含0.4mg/mL明膠的醋酸鹽溶液中使其混合均 勻;雙層茶樹(shù)油納米脂質(zhì)體與明膠的醋酸鹽溶液的體積比為1:10。
[0050] 12將所得混合液于細(xì)胞超微粉碎儀中以工作10s，間隙5s的頻率粉碎30min。
[0051 ] 13將所得產(chǎn)品進(jìn)行離心，4000rpm，15min，取上層液體；
[0052] 14將所得液體用0.22μπι濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得濾液。
[0053] 2)茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜的制備
[0054] 將0.5~2份塔拉膠溶解在100份去離子水中，80°C水浴攪拌30min，再將0.5~2.0 份低甲氧基果膠溶解在去離子水中，分別加入0.1~0.3份CaCl2，0.03~0.06份Nisin，0.1 ~〇. 3份檸檬酸，80°C水浴攪拌30min，再加入2.0~4.0份的甘油，使其形成凝膠，冷卻至室 溫;超聲除去膜分散體系中的氣體，傾倒在器皿中，于25°C恒溫恒濕干燥箱干燥12h;隨后用 50-100W的冷等離子體處理此復(fù)合膜1~3min，待表面粗糙不平后，再噴涂事先制備好的10 ~20份的茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體（1 Omg/mL)，繼續(xù)于25 °C恒溫恒濕干燥箱干燥12h得到茶樹(shù) 油納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜。
[0055] 3)茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜力學(xué)性質(zhì)的測(cè)定 [0056]測(cè)定方法是根據(jù)GB1040-79,主要測(cè)定的力學(xué)參數(shù)為（1)抗張強(qiáng)度，（2)延伸率，以 膜在破裂點(diǎn)的百分伸長(zhǎng)率表示。采用質(zhì)構(gòu)分析儀ColorQuest XE(美國(guó)HunterLab)，每個(gè)試 樣進(jìn)行5次平行實(shí)驗(yàn)。測(cè)定前先將薄膜試樣在室溫下、相對(duì)濕度80%左右的環(huán)境下平衡48h 后測(cè)定。
[0057] 4)茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜力學(xué)性質(zhì)
[0058] 力學(xué)性質(zhì)是表征薄膜的機(jī)械強(qiáng)度大小的一個(gè)重要指標(biāo)。通過(guò)預(yù)試驗(yàn)及實(shí)驗(yàn)階段對(duì) 可食性抗菌復(fù)合膜的組分比例的優(yōu)化，最終制得茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜 的抗張強(qiáng)度為34.67 ± 2.28Mpa，延伸率為39.23 ± 5.74%，可滿足實(shí)驗(yàn)要求。
[0059] 表1茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜的主要力學(xué)性質(zhì)
[0061 ]實(shí)施例2茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜透光率的測(cè)定
[0062] 1實(shí)驗(yàn)材料
[0063] 茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜
[0064] 2實(shí)驗(yàn)方法
[0065] 將膜切成5 X 3cm大小，貼在石英比色皿（1cm)的一側(cè)，紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(德國(guó) WTW:photoLab 6600)，在500nm下測(cè)定待測(cè)薄膜的透光率，以空比色皿作空白對(duì)照。
[0066] 將吸光度轉(zhuǎn)化為透光率(T)的公式如下：
[0067] T% = 102^?Wt
[0068] 3茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜的透光率
[0069] 日常生產(chǎn)生活中，如無(wú)特殊需要，透明度高的包裝材料，深受生產(chǎn)者和消費(fèi)者的青 睞;透光率是評(píng)價(jià)薄膜的透明度的重要指標(biāo)，通過(guò)計(jì)算，本實(shí)驗(yàn)制得的茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì) 體可食性抗菌復(fù)合膜的透光率為95.2%。
[0070] 實(shí)施例3茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜水蒸氣透過(guò)系數(shù)(WVP)
[0071] 的測(cè)定
[0072] 1實(shí)驗(yàn)材料
[0073] 茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜
[0074] 2實(shí)驗(yàn)方法
[0075]事先準(zhǔn)備好裝有5g干燥劑(氯化鈣）的錐形瓶，將制備好的完整茶樹(shù)油三級(jí)納米脂 質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜試樣用石蠟密封于準(zhǔn)備好的錐形瓶口，然后將錐形瓶放在室溫，相 對(duì)濕度為80%的環(huán)境中，每48h稱量1次錐形瓶的重量，直至前后兩次重量的增加量相差不 超過(guò)5 %。
[0076] 膜水蒸氣透過(guò)系數(shù)的計(jì)算公式為
[0077] WVP = qXd/(tXSXAP)
[0078] 式中：q/t表示在穩(wěn)定透過(guò)時(shí)，單位時(shí)間內(nèi)錐形瓶增加重量的算術(shù)平均值(g/s);
[0079] d表示試樣厚度(cm)，本試驗(yàn)采用同一張薄膜5個(gè)以上不同部位測(cè)量值的平均值；
[0080] S表示試樣的實(shí)驗(yàn)面積；
[0081] ΔΡ表示試樣兩側(cè)的蒸汽壓差(mmHg)，由于膜兩側(cè)的RH梯度為100%，測(cè)定溫度為 25°(：，故&?為23.76臟取。
[0082] 3茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜的水蒸氣透過(guò)系數(shù)
[0083] 膜的水蒸氣透過(guò)系數(shù)可在一定程度上反映其阻隔性能的優(yōu)劣。本實(shí)驗(yàn)制得的茶樹(shù) 油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜，儲(chǔ)藏期間，水蒸氣透過(guò)系數(shù)變化較小，說(shuō)明此種抗菌 復(fù)合膜受環(huán)境相對(duì)濕度的影響微小，同時(shí)，也表明其水蒸氣阻隔性能較好。
[0084] 實(shí)施例4茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜吸水率的測(cè)定
[0085] 1實(shí)驗(yàn)材料
[0086]茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜。
[0087] 2實(shí)驗(yàn)方法
[0088]將茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜剪成2cmX 2cm大小的膜片，放入稱量 瓶中在35°C恒溫干燥箱中干燥2h使得膜干燥無(wú)水分，用分析天平準(zhǔn)確稱重，此時(shí)膜片重量 記為W〇,然后放入蒸餾水中浸泡2h使得膜吸水完全，用濾紙吸去表面水分，稱重，此時(shí)膜片 重量記為Wd，重復(fù)此操作至恒重，吸水率Q的計(jì)算公式如下：
[0089] Q=(ffd-ff〇)/ff〇X100%
[0090] 3茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜的吸水率
[0091 ]膜的吸水率大小直接決定膜的疏水性優(yōu)劣。對(duì)傳統(tǒng)包裝材料而言，吸水率越小，越 符合其包裝需求，但是，就膜包裝材料而言，適度的吸水率，可滿足人們對(duì)速溶方便包裝的 要求。經(jīng)計(jì)算，本試驗(yàn)制得的茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜的吸水率為75%，說(shuō) 明其可溶于水，符合速溶方便包裝的基本要求。實(shí)施例5茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌 復(fù)合膜抑菌性能的測(cè)定
[0092] 1實(shí)驗(yàn)材料
[0093] 茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜。
[0094] 豬肉
[0095] 2實(shí)驗(yàn)方法
[0096] 本實(shí)驗(yàn)選取冷藏肉制品中易污染的食源性致病菌一單核增生李斯特菌作為模式 菌，對(duì)茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜的保鮮性能進(jìn)行測(cè)定。事先制備好PYG培養(yǎng) 基(用于培養(yǎng)李斯特菌）。將豬肉切成30 X 25 X 3mm大小，并將豬肉試樣上下進(jìn)行紫外殺菌各 lh。然后將紫外處理的豬肉試樣浸于事先稀釋成104CFU/mL的李斯特菌懸液中15s。隨后將 接種后的豬肉試樣包裝于事先制備好的茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜中，復(fù)合 膜外層用PE保鮮膜包封，對(duì)照組只用外層PE保鮮膜包封，4°C或12°C放置10d，每隔48h測(cè)定 一次豬肉試樣中的細(xì)菌總數(shù)。測(cè)定方法按照GB4789.2-2010食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢測(cè)菌落總 數(shù)進(jìn)行。用平皿計(jì)數(shù)法，無(wú)菌環(huán)境下取出待測(cè)豬肉試樣，加9倍的無(wú)菌生理鹽水，均質(zhì)。采用 PYG培養(yǎng)基，37 °C恒溫培養(yǎng)48h后細(xì)菌計(jì)數(shù)。
[0097] 3茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜抑菌性能
[0098] 豬肉試樣中的細(xì)菌數(shù)量的變化可直接反映茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù) 合膜的保鮮性能;從表2可以看出，儲(chǔ)藏過(guò)程中，相比對(duì)照組，試驗(yàn)組細(xì)菌數(shù)量增加緩慢，4°C 與12°C的變化趨勢(shì)相似，且4°C比12 °C細(xì)菌數(shù)量增加的更加緩慢，結(jié)果表明茶樹(shù)油三級(jí)納 米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜對(duì)單核增生李斯特菌顯示了良好的抗菌效果。
[0099]表2豬肉試樣中單核增生李斯特菌儲(chǔ)藏中的細(xì)菌數(shù)量變化
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜的制備方法，其特征在于具體步驟如 下:將塔拉膠溶解在一定量的去離子水中，水浴攪拌，再將低甲氧基果膠溶解在上述去離子 水中，分別加入CaCl 2，Nisin，檸檬酸，水浴攪拌均勻，再加入甘油，使其形成凝膠，冷卻至室 溫;超聲除去膜分散體系中的氣體，傾倒在器皿中，干燥后用等離子體處理此復(fù)合膜使得復(fù) 合膜表面粗糙不平后，噴涂事先制備好的茶樹(shù)油納米脂質(zhì)體，繼續(xù)干燥得到茶樹(shù)油納米脂 質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜。2. 如權(quán)利要求1所述的一種茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜的制備方法，其 特征在于：所述水浴攪拌指80°C水浴攪拌30min;所述干燥指于25 °C恒溫恒濕干燥箱干燥 12h〇3. 如權(quán)利要求1所述的一種茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜的制備方法，其 特征在于:所述的等離子體處理指采用50-100W的冷等離子體處理此復(fù)合膜1~3分鐘。4. 如權(quán)利要求1所述的一種茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜的制備方法，其 特征在于:所述原料，按照重量份數(shù)計(jì)算:去離子水100份，塔拉膠0.5~2份，低甲氧基果膠 0 · 5~2份，CaCl2 0 · 1~0 · 3份，甘油2~4份，Nisin 0 ·03~0 ·06份，檸檬酸0 · 1~0 · 3份。5. 如權(quán)利要求1所述的一種茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜的制備方法，其 特征在于:所述的茶樹(shù)油納米脂質(zhì)體為三級(jí)納米脂質(zhì)體，其茶樹(shù)油濃度為10mg/mL，在可食 性抗菌復(fù)合膜中噴涂量按照重量份數(shù)計(jì)算，為10~20份。6. 如權(quán)利要求1或5所述的一種茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體可食性抗菌復(fù)合膜的制備方法， 其特征在于:所述的茶樹(shù)油三級(jí)納米脂質(zhì)體的制備方法如下：將茶樹(shù)油，大豆卵磷脂，膽固 醇混合于有機(jī)溶劑中，減壓蒸干形成光滑的薄膜，加入水相介質(zhì)和表面活性劑組成的混合 溶液溶解薄膜并超聲成乳、離心后取上層液體過(guò)濾得到單層茶樹(shù)油納米脂質(zhì)體;將單層茶 樹(shù)油納米脂質(zhì)體與殼聚糖溶液攪拌均勻，通過(guò)離心和微孔濾膜過(guò)濾，得到粒徑為納米級(jí)的 雙層茶樹(shù)油納米脂質(zhì)體;將雙層茶樹(shù)油納米脂質(zhì)體與明膠溶液攪拌均勻，通過(guò)離心和微孔 濾膜過(guò)濾，得到粒徑為納米級(jí)的多層茶樹(shù)油納米脂質(zhì)體。
【文檔編號(hào)】C08J7/00GK105968425SQ201610523857
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年7月4日
【發(fā)明人】崔海英, 吳娟, 林琳
【申請(qǐng)人】江蘇大學(xué)