石墨烯/氟橡膠復合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯/氟橡膠復合材料的制備方法，包括以下步驟：步驟A：將石墨烯置于乙酸乙酯中超聲分散得到石墨烯分散液；步驟B：將氟橡膠加入到石墨烯分散液中，混合攪拌均勻得到混合液；步驟C：將混合液在攪拌條件下加熱回流，然后在溫度75～85℃下冷凝回流，得到所述的石墨烯/氟橡膠復合材料。復合材料結構均勻，分散性優(yōu)良；制備過程極其簡單，所需材料簡單，同時也可以降低成本。
【專利說明】
石墨烯/氟橡膠復合材料及其制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備領域，具體涉及一種石墨稀/氟橡膠復合材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]目前，導電橡膠制品作為功能性橡膠制品的發(fā)展很快，應用范圍也日趨廣泛。導電橡膠按照導電本質(zhì)的不同，分為結構型和復合型兩種。結構型的是通過改變材料的結構來實現(xiàn)其導電能力，而復合型通常是采用向材料中加入各種導電涂料的辦法來實現(xiàn)其導電能力。由于復合型導電橡膠具有成本低、工藝簡單、易于加工等特點，已被廣泛應用與抗靜電材料、密封材料及電磁波屏蔽材料等領域。石墨烯是分散和穩(wěn)定納米顆粒的優(yōu)良載體，同時又具有良好的導電性，基于石墨烯的復合材料已展現(xiàn)許多優(yōu)良的特性，在催化、儲能、生物醫(yī)藥等領域中的應用前景寬廣，在提高半導體光催化劑活性方面，已顯示出獨特的優(yōu)勢。近年來，有關石墨烯的研究有了突破性進展。
[0003]Liu Z F等人通過把碳納米管導電層制成復雜的褶皺結構，與普通橡膠復合制成超彈性導電體，實現(xiàn)了這種彈性纖維拉伸過程中非常穩(wěn)定的電學性能。[Liu Z F1Fang S，Moura F A，et al.Hierarchically buckled sheath-core fibers for superelasticelectronics,sensors,and muscles[J].Science，2015，349(6246):400-404.]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種石墨烯/氟橡膠復合材料及其制備方法。
[0005]為了達到上述的技術效果，本發(fā)明采取以下技術方案:
[0006]—種石墨烯/氟橡膠復合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0007]步驟A:將石墨烯置于乙酸乙酯中超聲分散得到石墨烯分散液；
[0008]步驟B:將氟橡膠加入到石墨烯分散液中，混合攪拌均勻得到混合液；
[0009]步驟C:將混合液在攪拌條件下加熱回流，然后在溫度75?85°C下冷凝回流，得到所述的石墨稀/氟橡膠復合材料。
[00?0]進一步的技術特征是，所述的超聲分散的時間為10?30min，所述的石墨稀分散液的質(zhì)量濃度為0.005?0.lmg/mLo
[0011]進一步的技術特征是，所述的石墨稀與氟橡膠的質(zhì)量比不大于1:10。
[0012]進一步的技術特征是，所述的加熱回流的溫度為8O?1 O °C ;加熱回流的時間為120?240min。
[0013]進一步的技術特征是，所述的石墨稀的平均粒徑為30?60μπι。
[0014]進一步的技術特征是，所述的氟橡膠選自氟橡膠2311、氟橡膠2314中的一種。
[0015]進一步的技術特征是，所述的石墨稀與氟橡膠的質(zhì)量比為0.2?1:10。
[0016]本發(fā)明還提供了采用上述的制備方法制備而得的石墨烯/氟橡膠復合材料。
[0017]下面對本發(fā)明做進一步的說明。
[0018]石墨烯置于乙酸乙酯中超聲分散是為了使石墨烯均勻分散于乙酸乙酯中，在本發(fā)明中，選自乙酸乙酯是由于此氟橡膠的可溶液選擇性較少，相較于丙酮溶液而言，乙酸乙酯毒性較小而且易得。石墨烯分散液的質(zhì)量濃度為0.005?0.lmg/mL，若質(zhì)量濃度大于0.1mg/mL，則分散性有所影響，若質(zhì)量濃度小于0.005mg/mL，則濃度太稀;根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施例，所述的石墨稀分散液的質(zhì)量濃度為0.0I?0.lmg/mL，更優(yōu)選的是，所述的石墨稀分散液的質(zhì)量濃度為0.05?0.lmg/mL。
[0019]將混合液在溫度80?100°C下加熱回流，目的是使混合物充分均勻反應。加熱回流完成后在溫度75?85°C冷凝回流，其目的是使回收所用的乙酸乙酯。
[0020]在本發(fā)明中，石墨烯與氟橡膠的質(zhì)量比不大于1:10，隨著石墨烯的含量增加，其復合材料的導電性增強。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施例，所述的石墨烯與氟橡膠的質(zhì)量比為0.2?I: 10，更優(yōu)選的，所述的石墨稀與氟橡膠的質(zhì)量比為0.5?1:10。
[0021]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有以下的有益效果:復合材料結構均勻，分散性優(yōu)良。制備過程極其簡單，所需材料簡單，同時也可以降低成本。
【附圖說明】
[0022]圖1為本發(fā)明的制備方法的工藝流程圖；
[0023]圖2為本發(fā)明實施例5制得的石墨烯/氟橡膠復合材料與氟橡膠、石墨烯的XRD譜圖；其中F代表氟橡膠，G/F( 10% )為實施例5制得的石墨稀/氟橡膠復合材料，Graphene代表石墨?。?br>[0024]圖3為本發(fā)明實施例4和實例5制得的石墨烯/氟橡膠復合材料與氟橡膠的IR譜圖；其中F代表氟橡膠，G/F(5%)為實施例4制得的石墨烯/氟橡膠復合材料，G/F(10%)為實施例5制得的石墨烯/氟橡膠復合材料；
[0025]圖4為本實施例4制得的石墨稀/氟橡膠復合材料與石墨稀的Raman譜圖；
[0026]圖5為實施例1?5制得的石墨烯/氟橡膠復合材料的阻抗圖，其中F2311和F2314分別代表偏氟乙烯/三氟氟乙烯(I: I)共聚物和偏氟乙烯/三氟氯乙烯的(1:4)共聚物。
【具體實施方式】
[0027]下面結合本發(fā)明的實施例對本發(fā)明作進一步的闡述和說明。
[0028]實施例1:
[0029]將0.5mg石墨烯置于乙酸乙酯中進行超聲分散lOmin，得到質(zhì)量濃度為0.005mg/mL的石墨烯分散液。
[0030]將99.5mg的氟橡膠加入到石墨烯分散液中，混合攪拌均勻；然后在攪拌條件下于溫度80°C下加熱回流120min，接著在溫度80°C下冷凝回流，得到所述的石墨烯/氟橡膠復合材料。
[0031]實施例2:
[0032]將Img石墨烯置于乙酸乙酯中進行超聲分散lOmin，得到質(zhì)量濃度為0.0lmg/mL的石墨烯分散液。
[0033]將99mg的氟橡膠加入到石墨烯分散液中，混合攪拌均勻；然后在攪拌條件下于溫度85°C下加熱回流120min，接著在溫度80°C下冷凝回流，得到所述的石墨烯/氟橡膠復合材料。
[0034]實施例3:
[0035]將2mg石墨烯置于乙酸乙酯中進行超聲分散lOmin，得到質(zhì)量濃度為0.02mg/mL的石墨烯分散液。
[0036]將98mg的氟橡膠加入到石墨烯分散液中，混合攪拌均勻；然后在攪拌條件下于溫度85°C下加熱回流120min，接著在溫度80°C下冷凝回流，得到所述的石墨烯/氟橡膠復合材料。
[0037]實施例4:
[0038]將5mg石墨烯置于乙酸乙酯中進行超聲分散lOmin，得到質(zhì)量濃度為0.05mg/mL的石墨烯分散液。
[0039]將95mg的氟橡膠加入到石墨烯分散液中，混合攪拌均勻；然后在攪拌條件下于溫度90°C下加熱回流120min，接著在溫度80°C下冷凝回流，得到所述的石墨烯/氟橡膠復合材料。
[0040]實施例5:
[0041 ] 將1mg石墨烯置于乙酸乙酯中進行超聲分散lOmin，得到質(zhì)量濃度為0.lmg/mL的石墨烯分散液。
[0042]將90mg的氟橡膠加入到石墨烯分散液中，混合攪拌均勻；然后在攪拌條件下于溫度100°C下加熱回流240min，接著在溫度80°C下冷凝回流，得到所述的石墨烯/氟橡膠復合材料。
[0043]阻抗值如圖5所示，隨著石墨烯的含量逐漸增加，其電阻值越來越小，從而說明它的導電性增加。
[0044]盡管這里參照本發(fā)明的解釋性實施例對本發(fā)明進行了描述，上述實施例僅為本發(fā)明較佳的實施方式，本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，應該理解，本領域技術人員可以設計出很多其他的修改和實施方式，這些修改和實施方式將落在本申請公開的原則范圍和精神之內(nèi)。
【主權項】
1.一種石墨烯/氟橡膠復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟A:將石墨烯置于乙酸乙酯中超聲分散得到石墨烯分散液； 步驟B:將氟橡膠加入到石墨烯分散液中，混合攪拌均勻得到混合液； 步驟C:將混合液在攪拌條件下加熱回流，然后在溫度75?85°C下冷凝回流，得到所述的石墨烯/氟橡膠復合材料。2.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯/氟橡膠復合材料的制備方法，其特征在于所述的超聲分散的時間為10?30111；[11，所述的石墨稀分散液的質(zhì)量濃度為0.005?0.111^/111匕3.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯/氟橡膠復合材料的制備方法，其特征在于所述的石墨烯與氟橡膠的質(zhì)量比不大于I: 10。4.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯/氟橡膠復合材料的制備方法，其特征在于所述的加熱回流的溫度為80?100°C;加熱回流的時間為120?240min。5.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯/氟橡膠復合材料的制備方法，其特征在于所述的石墨烯的平均粒徑為30?60μπι。6.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯/氟橡膠復合材料的制備方法，其特征在于所述的氟橡膠選自氟橡膠F2311、F2314中的一種。7.根據(jù)權利要求3所述的石墨烯/氟橡膠復合材料的制備方法，其特征在于所述的石墨烯與氟橡膠的質(zhì)量比為0.2?1:10。8.—種由權利要求1-7任一項所述的石墨烯/氟橡膠復合材料的制備方法制備而得的石墨烯/氟橡膠復合材料。
【文檔編號】C08K3/04GK105968658SQ201610331557
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月18日
【發(fā)明人】聶福德, 曾貴玉, 林聰妹, 張娟
【申請人】中國工程物理研究院化工材料研究所