芳族二羧酸的制備
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種用于從包含有機(jī)溶劑、水、所述有機(jī)溶劑的衍生物和殘余物的第一工藝流中移除所述殘余物的方法，所述方法包括以下步驟：i)將所述第一工藝流進(jìn)料至包括蒸餾釜和氣提塔的溶劑氣提器；ii)將包含所述有機(jī)溶劑、水和所述有機(jī)溶劑的衍生物的蒸氣流從所述氣提塔移除；以及iii)將殘余物流從所述蒸餾釜移除；其特征在于：所述蒸餾釜和所述氣提塔形成集成式單元，并且所述氣提塔包括多個(gè)篩板塔盤。本發(fā)明還提供了用于實(shí)施所述方法的設(shè)備。
【專利說明】
芳族二羧酸的制備
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種用于芳族二羧酸的制備的方法和設(shè)備?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]芳族二羧酸通常通過烴前體在有機(jī)溶劑中的催化氧化制造。實(shí)例是對苯二甲酸 (TA)，其廣泛用于制備聚酯，如聚(對苯二甲酸乙二酯)(PET)。作為用于PET制備的反應(yīng)物所需的TA被稱為“純化的對苯二甲酸”(PTA)，并且通常含有超過99.97重量％、優(yōu)選地超過99.99重量％的對苯二甲酸，以及少于25ppm 4-羧基苯甲醛(4-CBA)。在工業(yè)規(guī)模上，適于在PET制備中使用的PTA通常以兩段方法制備。首先，將對二甲苯在金屬催化劑(例如， 鈷和/或錳鹽或化合物)的存在下氧化(例如，使用空氣)以提供“粗對苯二甲酸”(CTA)， 如在例如US 2, 833, 816中所述。然后，將通過該氧化反應(yīng)制備的CTA純化，因?yàn)槠渫ǔ１浑s質(zhì)如4-CBA、對甲基苯甲酸，以及賦予TA淡黃色的各種有色雜質(zhì)所污染。CTA的純化除了需要至少一個(gè)物理過程(例如，結(jié)晶、洗滌等)之外，通常還需要至少一種化學(xué)轉(zhuǎn)化(例如， 氫化)以產(chǎn)生PTA。
[0003]PTA通常被視為批量商品項(xiàng)，其年產(chǎn)量有數(shù)百萬噸，并且因此制造商期望降低其成本以使PTA制備的經(jīng)濟(jì)性和效率最大化。這可通過降低資本成本(例如，設(shè)備成本)和可變成本(例如，與廢棄物處置、起始物質(zhì)使用、有機(jī)溶劑、加熱燃料和去離子水相關(guān)的成本) 實(shí)現(xiàn)。
[0004]因此，希望通過設(shè)計(jì)制造方法以回收和再循環(huán)有機(jī)溶劑，從而將有機(jī)溶劑(例如乙酸)的消耗最小化。另外，隨著有機(jī)溶劑衍生物如乙酸甲酯在氧化反應(yīng)中累積至穩(wěn)態(tài)水平，通過轉(zhuǎn)化為這些衍生物而引起的有機(jī)溶劑的消耗可以通過設(shè)計(jì)所述方法從而也回收這些衍生物并將它們再循環(huán)回氧化反應(yīng)而最小化。因此，所述方法可以設(shè)計(jì)為回收有機(jī)溶劑， 將有機(jī)溶劑用于洗滌任務(wù)以將其衍生物從排出的氣體流中回收，并且隨后將衍生物再循環(huán)回氧化反應(yīng)以實(shí)現(xiàn)上述兩個(gè)目的。然而，來自該制造方法中的一些流(例如，在CTA純化前從中先將CTA分離的母液)的有機(jī)溶劑包含需要在該有機(jī)溶劑可用于洗滌任務(wù)之前將其移除的殘余物。移除這些殘余物可能是適宜的，因?yàn)樗鼈冇懈g性(例如溴化氫)和/或因?yàn)樗鼈儼杀换厥詹⒂糜谄渌胤降挠袃r(jià)值的組分(例如苯甲酸)。
[0005]本發(fā)明的目的是提供一種用于制備芳族二羧酸的更經(jīng)濟(jì)且更有效的方法和設(shè)備。 進(jìn)一步的目的將從以下說明書易見。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的第一方面提供了一種用于從包含有機(jī)溶劑、水、有機(jī)溶劑衍生物和殘余物的第一工藝流中移除殘余物的方法，所述方法包括以下步驟:
[0007]i)將所述第一工藝流進(jìn)料至包括蒸餾釜和氣提塔的溶劑氣提器；
[0008]ii)將包含所述有機(jī)溶劑、水和所述有機(jī)溶劑的衍生物的蒸氣流從所述氣提塔移除；以及
[0009]iii)將殘余物流從所述蒸餾釜移除；
[0010]其特征在于:
[0011]所述蒸餾釜和所述氣提塔形成集成式單元，并且所述氣提塔包括多個(gè)篩板塔盤。
[0012]本發(fā)明的第一方面還提供了一種溶劑氣提器，所述溶劑氣提器包括:
[0013]蒸餾釜，所述蒸餾釜包括:
[0014]第一殘余物流出口；以及
[0015]排氣口，所述排氣口用于移除塔頂蒸氣，
[0016]氣提塔，所述氣提塔包括:
[0017]第一入口，所述第一入口用于接收所述塔頂蒸氣；以及
[0018]排氣口，所述排氣口用于移除蒸氣流，
[0019]其中所述溶劑氣提器還包括第一工藝流入口，并且其特征在于:
[0020]所述蒸餾釜和所述氣提塔形成集成式單元，并且所述氣提塔還包括多個(gè)篩板塔盤。
[0021]本發(fā)明的第一方面還提供了一種用于制備純化的芳族二羧酸的方法，所述方法包括烴前體在有機(jī)溶劑中的催化氧化，所述方法包括以下步驟:
[0022]I)將烴前體在金屬催化劑的存在下有機(jī)溶劑中氧化以提供粗芳族二羧酸；以及
[0023]II)純化所述粗芳族二羧酸以產(chǎn)生純化的芳族二羧酸，
[0024]其中所述方法還包括以下步驟:
[0025]III)將第一工藝流進(jìn)料至包括蒸餾釜和氣提塔的溶劑氣提器，所述第一工藝流包含來自用于制備純化的芳族二羧酸的方法的有機(jī)溶劑、水、所述有機(jī)溶劑的衍生物和殘余物；
[0026]IV)將包含所述有機(jī)溶劑、水和所述有機(jī)溶劑的衍生物的蒸氣流從所述氣提塔移除；以及
[0027]V)將殘余物流從所述蒸餾釜移除；
[0028]其特征在于:
[0029]所述蒸餾釜和所述氣提塔形成集成式單元，并且所述氣提塔包括多個(gè)篩板塔盤。
[0030]在本發(fā)明的第一方面中，蒸餾釜和氣提塔形成集成式單元，即它們不是由連接管道分開的分立單元，而是彼此直接接合。這種構(gòu)造不需要用任何管道連接蒸餾釜和氣提塔，因此降低了制造設(shè)備的資本成本。
【發(fā)明人】已出乎意料地發(fā)現(xiàn)，相對于先前的構(gòu)造，如包括多個(gè)擋板塔盤的氣提塔，使用包括多個(gè)篩板塔盤的氣提塔提高了移除溴化氫的效率， 使得從氣提塔移除的蒸氣流中的溴化氫水平降低?？梢詫堄辔锪鞯牡谝徊糠衷跉堄辔锪髟俜衅骰芈分杏弥袎核魵饧訜幔缓笫蛊浣?jīng)由蒸餾釜中的第一殘余物流入口返回至蒸餾爸。如本文所用，“中壓水蒸氣”指壓力為約5-10barA、或約6_9barA、或約8barA的飽和水蒸氣。中壓水蒸氣可以通過以下方式獲得:較高壓的水蒸氣(例如“中高壓水蒸氣(intermediate-pressure steam) ”，指壓力為約 10_50barA、或約 12.5_40barA、或約 15_35barA、或約17.5_30barA、或約20bar的飽和水蒸氣，或“高壓水蒸氣”，指壓力為約 50-150barA、或約75-125barA、或約lOObarA的飽和水蒸氣)的降壓，和/或通過對較高壓和較高溫的冷凝物的閃蒸，和/或在包括烴前體在有機(jī)溶劑中的催化氧化的用于制備芳族二羧酸的方法中產(chǎn)生，例如通過將該方法產(chǎn)生的熱傳送至水流。
[0031]本發(fā)明的第二方面提供了一種用于從包含有機(jī)溶劑、水、所述有機(jī)溶劑的衍生物和殘余物的第一工藝流中移除所述殘余物的方法，所述方法包括以下步驟:
[0032]i)將所述第一工藝流進(jìn)料至包括蒸餾釜和氣提塔的溶劑氣提器；
[0033]ii)將包含所述有機(jī)溶劑、水和所述有機(jī)溶劑的衍生物的蒸氣流從所述氣提塔移除；以及
[0034]iii)將殘余物流從所述蒸餾釜移除；
[0035]其特征在于，所述方法還包括以下步驟:
[0036]iv)用中壓水蒸氣加熱所述殘余物流的第一部分；以及
[0037]V)使所述殘余物流的所述第一部分返回至所述蒸餾釜。
[0038]本發(fā)明的第二方面還提供了一種溶劑氣提器，所述溶劑氣提器包括:
[0039]蒸餾釜，所述蒸餾釜包括:
[0040]第一殘余物流出口；以及[0041 ] 排氣口，所述排氣口用于移除塔頂蒸氣，
[0042]氣提塔，所述氣提塔包括:
[0043]第一入口，所述第一入口用于接收所述塔頂蒸氣；以及
[0044]排氣口，所述排氣口用于移除蒸氣流，
[0045]其中所述溶劑氣提器還包括第一工藝流入口，并且其特征在于:
[0046]所述溶劑氣提器還包括殘余物流再沸器回路，所述殘余物流再沸器回路配置為使用中壓水蒸氣源加熱從所述第一殘余物流出口移除的殘余物流的第一部分，并使所述殘余物流的所述第一部分經(jīng)由所述蒸餾釜中的第一殘余物流入口返回至所述蒸餾釜。
[0047]本發(fā)明的第二方面還提供了一種用于制備純化的芳族二羧酸的方法，所述方法包括烴前體在有機(jī)溶劑中的催化氧化，所述方法包括以下步驟:
[0048]I)在金屬催化劑的存在下氧化有機(jī)溶劑中的烴前體以提供粗芳族二羧酸；以及
[0049]II)純化所述粗芳族二羧酸以產(chǎn)生純化的芳族二羧酸，
[0050]其中所述方法還包括以下步驟:
[0051]III)將第一工藝流進(jìn)料至包括蒸餾釜和氣提塔的溶劑氣提器，所述第一工藝流包含來自用于制備純化的芳族二羧酸的方法的有機(jī)溶劑、水、所述有機(jī)溶劑的衍生物和殘余物；
[0052]IV)將包含所述有機(jī)溶劑、水和所述有機(jī)溶劑的衍生物的蒸氣流從所述氣提塔移除；以及
[0053]V)將殘余物流從所述蒸餾釜移除；
[0054]其特征在于，所述方法還包括以下步驟:
[0055]VI)用中壓水蒸氣加熱所述殘余物流的第一部分；以及
[0056]VII)使所述殘余物流的所述第一部分返回至蒸餾釜。
[0057]因此，經(jīng)加熱的殘余物流的第一部分能提供蒸發(fā)蒸餾釜中存在的任何有機(jī)溶劑、 水和有機(jī)溶劑的衍生物所需的熱。在再沸回路上使用中壓水蒸氣，而不是像先前的構(gòu)造那樣使用低壓水蒸氣(即壓力小于約5barA的飽和水蒸氣)，允許使用更小的換熱器用于將熱從中壓水蒸氣傳送至殘余物流的第一部分，因此節(jié)省了資本成本，減小了再沸回路中的循環(huán)速率，因此允許使用更低容量的循環(huán)栗，并且同時(shí)降低了循環(huán)栗的功率消耗和成本兩者。氣提塔可以包括多個(gè)篩板塔盤?！靖綀D說明】
[0058]圖1為根據(jù)本發(fā)明的第一方面的方法和設(shè)備的示意圖。
[0059]圖2為根據(jù)本發(fā)明的第二方面的方法和設(shè)備的示意圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0060]本文描述了本發(fā)明的多個(gè)實(shí)施方案。應(yīng)當(dāng)認(rèn)識到，每個(gè)實(shí)施方案中指定的特征可以與其他指定特征結(jié)合以提供另外的實(shí)施方案。
[0061]應(yīng)當(dāng)理解，用于通過烴前體在有機(jī)溶劑中的催化氧化制備芳族二羧酸的方法和設(shè)備的一般操作是眾所周知的。例如，如上所述，適于在PET制備中使用的對苯二甲酸(即， 純化的對苯二甲酸)通常以兩段方法制備。首先，將對二甲苯在金屬催化劑(例如，鈷和/ 或錳鹽或化合物)的存在下氧化(例如，使用空氣)以提供粗對苯二甲酸。然后，將通過該氧化反應(yīng)制備的粗對苯二甲酸純化以移除雜質(zhì)，如4-CBA和對甲基苯甲酸，以生成純化的對苯二甲酸。粗對苯二甲酸的純化除了需要至少一個(gè)物理過程(例如，結(jié)晶、洗滌等)之外， 通常還需要至少一種化學(xué)轉(zhuǎn)化(例如，氫化)。
[0062]芳族二羧酸的制備
[0063]在本發(fā)明中制備的芳族二羧酸優(yōu)選選自對苯二甲酸、鄰苯二甲酸和間苯二甲酸。 芳族二羧酸優(yōu)選為對苯二甲酸。因此，殘余物通常包含間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、對甲基苯甲酸、苯甲酸、4-羧基苯甲醛、溴化物(例如溴化氫)、催化劑組分或這些組分中的兩種以上的混合物。殘余物還可包含芳族二羧酸本身。烴前體為可氧化形成芳族二羧酸的化合物。因此，烴前體通常為在所需的最終產(chǎn)物中的羧酸取代基的位置被如Q 6烷基、甲酰基或乙?；〈谋交蜉痢?yōu)選的烴前體為C16烷基取代的苯，具體地，為對二甲苯。有機(jī)溶劑通常為脂族羧酸，如乙酸，或一種或多種此類脂族羧酸與水的混合物。有機(jī)溶劑的衍生物為作為氧化反應(yīng)的副產(chǎn)物由有機(jī)溶劑形成的化合物。例如，當(dāng)有機(jī)溶劑為乙酸時(shí)，該有機(jī)溶劑的衍生物可以為乙酸甲酯。氧化反應(yīng)可在其中有氧氣的任何條件下進(jìn)行，例如，該反應(yīng)可在空氣中進(jìn)行。反應(yīng)催化劑通常包含可溶形式的鈷和/或錳(例如，它們的乙酸鹽)，使用溴源(如溴化氫)作為促進(jìn)劑。氧化反應(yīng)的溫度通常在約l〇〇-250°C的范圍內(nèi)，優(yōu)選地為約 150-220°C。任何常規(guī)的壓力都可用于該反應(yīng)，以適當(dāng)?shù)貙⒃摲磻?yīng)混合物保持在液態(tài)下。
[0064]氧化段執(zhí)行將烴前體在有機(jī)溶劑中催化氧化的功能，從而形成產(chǎn)物流和排放氣體。通常將產(chǎn)物流傳送到結(jié)晶段以形成粗芳族二羧酸晶體的第一漿液與塔頂蒸氣。通常將粗芳族二羧酸晶體的第一漿液傳送至分離段，其中將母液與粗芳族二羧酸晶體相分離，然后可以與含水液體混合以形成粗芳族二羧酸晶體的第二漿液。通常將粗芳族二羧酸晶體的該第二漿液傳送至純化設(shè)備，加熱并且進(jìn)行氫化，之后冷卻以形成純化的芳族二羧酸晶體的漿液。
[0065]在蒸餾段中，通常將來自氧化段的排放氣體分離到富含有機(jī)溶劑的液體流和富含水的蒸氣流中。來自蒸餾段的富含有機(jī)溶劑的液體流通常包含80-95%重量/重量的有機(jī)溶劑，并且通常返回氧化段。來自蒸餾段的富含水的蒸氣流通常包含〇.1-5.0%重量/重量的有機(jī)溶劑，并且通常在冷凝段中冷凝以形成冷凝物流和塔頂氣體。冷凝物流的一部分通常用作用于形成上述粗芳族二羧酸晶體的第二漿液的含水液體源。冷凝物流的一部分通常還形成用于來自純化裝置的純化的芳族二羧酸晶體的洗滌流體源。
[0066]溶劑氣提器
[0067]溶劑氣提器包括蒸餾釜和氣提塔。該溶劑氣提器還包括用于接收第一工藝流的第一工藝流入口。該入口通常位于蒸餾釜中，以便將第一工藝流進(jìn)料至蒸餾釜，但是其也可位于氣提塔中。蒸餾釜包括用于移除第一殘余物流的第一殘余物流出口。此出口通常位于蒸餾釜的基座或貯槽中，并且當(dāng)使用時(shí)低于蒸餾釜中的液面。蒸餾釜還包括排氣口，所述排氣口用于將塔頂蒸氣移除至氣提塔中的第一入口。在本發(fā)明的第一方面中，蒸餾釜和氣提塔形成集成式單元，在這種情況下，蒸餾釜的排氣口不借助任何中間管道而是直接接合到氣提塔中的第一入口。在本發(fā)明的第二方面中，也優(yōu)選的是蒸餾釜和氣提塔形成集成式單元。 氣提塔通常具有比蒸餾釜小的直徑。氣提塔還包括排氣口，所述排氣口用于移除包含有機(jī)溶劑、水和所述有機(jī)溶劑的衍生物的蒸氣流。氣提塔通常為蒸餾塔，其包括至少一個(gè)理論分離段，其可由塔盤，如篩板塔盤、浮閥塔盤或泡罩塔盤，規(guī)整填料或提供用于塔內(nèi)的氣相與液相之間的質(zhì)量傳遞的表面的其他合適的結(jié)構(gòu)提供。在本發(fā)明的第一方面中，氣提塔包括多個(gè)篩板塔盤，所述篩板塔盤在降低從氣提塔中移除的蒸氣流中溴化氫的水平中提供了出乎意料的改善。在本發(fā)明的第二方面中，同樣優(yōu)選的是氣提塔包括多個(gè)篩板塔盤。
[0068]在本發(fā)明的第二方面中，溶劑氣提器還包括殘余物流再沸器回路，其配置為加熱從第一殘余物流出口移除的殘余物流的第一部分，并使所述殘余物流的所述第一部分經(jīng)由蒸餾釜中的第一殘余物流入口返回至蒸餾釜。在本發(fā)明的第一方面中，同樣優(yōu)選的是溶劑氣提器還包括殘余物流再沸器回路，其配置為加熱從第一殘余物流出口移除的殘余物流的第一部分，并使所述殘余物流的所述第一部分經(jīng)由蒸餾釜中的第一殘余物流入口返回至蒸餾釜。第一殘余物流入口優(yōu)選位于蒸餾釜當(dāng)使用時(shí)蒸餾釜中的液面上方的區(qū)域。因此，殘余物流的第一部分在其返回時(shí)可以在蒸餾釜中經(jīng)歷閃蒸，即所述流的至少一部分可以蒸發(fā)并且成為從蒸餾釜傳送至氣提塔的塔頂蒸氣的一部分。因此，再沸器回路提高了蒸餾釜內(nèi)液體中殘余物的濃度，并且從而提高了殘余物流中殘余物的濃度，即降低了此液體中有機(jī)溶劑、水和所述有機(jī)溶劑的衍生物的濃度。在本發(fā)明的第二方面中(并同樣優(yōu)選地在本發(fā)明的第一方面中)，使用中壓水蒸氣源實(shí)現(xiàn)加熱，通常使用換熱器(例如管殼式換熱器)將熱從該中壓水蒸氣傳送至殘余物流的第一部分。如上所述，可以通過較高壓的水蒸氣的降壓，和/或較高壓和較高溫的冷凝物的閃蒸獲得中壓水蒸氣。備選地，可以在包括烴前體在有機(jī)溶劑中的催化氧化的用于制備芳族二羧酸的方法中產(chǎn)生中壓水蒸氣，例如通過將該方法產(chǎn)生的熱傳送至水流。在加熱殘余物流時(shí)，通常將從中壓水蒸氣中產(chǎn)生的中壓冷凝物進(jìn)料至較低壓水蒸氣回收系統(tǒng)以備后用。
[0069]蒸餾釜還可包括殘余物流再循環(huán)回路，其配置為使殘余物流的第二部分在壓力下 (例如通過使用栗)經(jīng)由第二殘余物流入口返回至蒸餾釜。第二殘余物流入口通常位于蒸餾釜的基座或貯槽中，并且優(yōu)選地低于使用時(shí)蒸餾釜中的液面。因此，殘余物流的再循環(huán)能攪拌蒸餾釜中的液體，使得不需要機(jī)械攪拌器。
[0070]溶劑氣提器還可包括一個(gè)或多個(gè)另外的二工藝流入口以接收一個(gè)或多個(gè)另外的工藝流。例如，溶劑氣提器可包括位于蒸餾釜中的第二工藝流入口。該入口可以接收來自空氣洗滌器的第二工藝流，用于從在本方法的其他地方產(chǎn)生的蒸氣流中移除所述有機(jī)溶劑的衍生物。因此，第二工藝流可為包含水和有機(jī)溶劑的洗滌過的液體流，在空氣洗滌器中將所述有機(jī)溶劑的衍生物從該液體流移除。備選地或另外地，溶劑氣提器可以包括位于氣提塔中，例如位于氣提塔的頂部的第三工藝流入口。此入口可以接收第三工藝流，該流可包含有機(jī)溶劑、水和所述有機(jī)溶劑的衍生物。這種第三工藝流可用作用于從蒸餾釜移除的塔頂蒸氣的洗滌流體。
[0071]第一工藝流
[0072]第一工藝流包含有機(jī)溶劑、水、所述有機(jī)溶劑的衍生物和殘余物。第一工藝流優(yōu)選地為來自包括烴前體在有機(jī)溶劑中的催化氧化的用于制備芳族二羧酸(例如TA)的方法的流。具體地，第一工藝流優(yōu)選地為從中已分離出芳族二羧酸晶體的母液。更具體地，第一工藝流優(yōu)選地為從中已分離出粗芳族二羧酸晶體的母液(即母液來源于如上所述的“第一漿液”)。進(jìn)一步處理
[0073]可以將殘余物流的第三部分進(jìn)料至殘余物蒸發(fā)器以蒸發(fā)殘余物流中剩余的水、有機(jī)溶劑和/或所述有機(jī)溶劑的衍生物的任一者中的至少一部分。然后，可以猝滅并處理所得的熔融殘余物流以分離和回收其各種組分，如共同待決專利申請GB 1414292.1中所描述的那樣，該專利全文通過引用結(jié)合在此。來自殘余物蒸發(fā)器的蒸氣流通常包含有機(jī)溶劑和水，并且該蒸氣流可從殘余物蒸發(fā)器中返回至溶劑氣提器，通常返回至蒸餾釜。
[0074]可以將從氣提塔中移除的包含有機(jī)溶劑、水和所述有機(jī)溶劑的衍生物的蒸氣流傳送至氣提裝置用于從該蒸氣流回收所述有機(jī)溶劑的衍生物，從而提供純化的有機(jī)溶劑流， 在所述有機(jī)溶劑流中所述有機(jī)溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度相對于蒸氣流中的所述有機(jī)溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度降低。
[0075]將參考附圖進(jìn)一步描述本發(fā)明。
[0076]圖1是根據(jù)本發(fā)明的第一方面的優(yōu)選實(shí)施方案的方法和設(shè)備的示意圖。將第一工藝流l〇a進(jìn)料至溶劑氣提器10,該第一工藝流包含有機(jī)溶劑(優(yōu)選乙酸)、水、有機(jī)溶劑的衍生物(優(yōu)選乙酸甲酯)和殘余物(優(yōu)選間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、對甲基苯甲酸、苯甲酸、 4-羧基苯甲醛、溴化物和催化劑組分的混合物)。溶劑氣提器10由蒸餾釜20和氣提塔30 組成，二者形成集成式單元。用包含有機(jī)溶劑、水和所述有機(jī)溶劑的衍生物的流l〇b在氣提塔30中洗滌從蒸餾釜20移除的塔頂蒸氣。從氣提塔30移除蒸氣流10c，該蒸氣流包含有機(jī)溶劑、水和所述有機(jī)溶劑的衍生物。
[0077]從蒸餾釜20中移除殘余物流10d。將殘余物流10d的第一部分傳送至第一栗40 并且將殘余物流40a進(jìn)料至換熱器60,對該換熱器提供壓力為約8barA的中壓水蒸氣進(jìn)料 60a。將冷凝物流60b從換熱器60移除并將其進(jìn)料至較低壓的水蒸氣回收系統(tǒng)以備后用。 將經(jīng)加熱的殘余物流60c經(jīng)由蒸餾釜20中液面上方的入口進(jìn)料至蒸餾釜20。將殘余物流 40b進(jìn)料至殘余物蒸發(fā)器70。將包含有機(jī)溶劑和水的流70a經(jīng)由蒸餾釜20中液面上方的入口進(jìn)料至蒸餾釜20。將熔融的殘余物流70b從殘余物蒸發(fā)器70移除，以用于進(jìn)一步加工。將殘余物流l〇d的第二部分傳送至第二栗50。殘余物流50a經(jīng)由蒸餾釜20中液面下方的入口返回至蒸餾釜20。
[0078]圖2為根據(jù)本發(fā)明的第二方面的優(yōu)選的實(shí)施例的方法和設(shè)備的示意圖。將第一工藝流ll〇a進(jìn)料至溶劑氣提器110,該第一工藝流包含有機(jī)溶劑(優(yōu)選乙酸)、水、所述有機(jī)溶劑的衍生物(優(yōu)選乙酸甲酯)和殘余物(優(yōu)選間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、對甲基苯甲酸、苯甲酸、4-羧基苯甲醛、溴化物和催化劑組分的混合物)。溶劑氣提器110由蒸餾釜120和氣提塔130組成。將塔頂蒸氣流120a經(jīng)由排氣口從蒸餾釜120移除，并將其進(jìn)料至氣提塔 130的入口，在入口處用包含有機(jī)溶劑、水和所述有機(jī)溶劑的衍生物的流110b洗滌該塔頂蒸氣流。將液體流130b從氣提塔130移除并進(jìn)料至蒸餾釜120的入口(雖然分別畫出，但流120a和120b可以由單一的管線或管道運(yùn)載)。從氣提塔130中移除蒸氣流110c，該蒸氣流包含有機(jī)溶劑、水和所述有機(jī)溶劑的衍生物。
[0079]將殘余物流110d從蒸餾釜120移除。將殘余物流110d的第一部分傳送至第一栗140并且將殘余物流140a進(jìn)料至換熱器160,該換熱器提供有壓力為約8barA的中壓水蒸氣進(jìn)料160a。將冷凝物流160b從換熱器160移除并將其進(jìn)料至較低壓的水蒸氣回收系統(tǒng)以備后用。將經(jīng)加熱的殘余物流160c經(jīng)由蒸餾釜120中液面上方的入口進(jìn)料至蒸餾釜 120。將殘余物流140b進(jìn)料至殘余物蒸發(fā)器170。將包含有機(jī)溶劑和水的流170a經(jīng)由蒸餾釜120中液面上方的入口進(jìn)料至蒸餾釜120。將熔融的殘余物流170b從殘余物蒸發(fā)器170 移除，以用于進(jìn)一步加工。將殘余物流ll〇d的第二部分傳送至第二栗150。殘余物流150a 經(jīng)由蒸餾釜120中液面下方的入口返回至蒸餾釜120。
[0080]根據(jù)本公開的實(shí)施方案，提供以下方案。
[0081]方案 1
[0082]—種用于從包含有機(jī)溶劑、水、所述有機(jī)溶劑的衍生物和殘余物的第一工藝流中移除所述殘余物的方法，所述方法包括以下步驟:
[0083]i)將所述第一工藝流進(jìn)料至包括蒸餾釜和氣提塔的溶劑氣提器；
[0084]ii)將包含所述有機(jī)溶劑、水和所述有機(jī)溶劑的衍生物的蒸氣流從所述氣提塔移除；以及
[0085]iii)將殘余物流從所述蒸餾釜移除；
[0086]其特征在于:
[0087]所述蒸餾釜和所述氣提塔形成集成式單元，并且所述氣提塔包括多個(gè)篩板塔盤。
[0088]方案 2
[0089]根據(jù)方案1所述的方法，所述方法還包括以下步驟:
[0090]iv)用中壓水蒸氣加熱所述殘余物流的第一部分；以及
[0091]v)使所述殘余物流的所述第一部分返回至所述蒸餾釜。
[0092]方案 3
[0093]—種用于從包含有機(jī)溶劑、水、所述有機(jī)溶劑的衍生物和殘余物的第一工藝流中移除所述殘余物的方法，所述方法包括以下步驟:
[0094]i)將所述第一工藝流進(jìn)料至包括蒸餾釜和氣提塔的溶劑氣提器；
[0095]ii)將包含所述有機(jī)溶劑、水和所述有機(jī)溶劑的衍生物的蒸氣流從所述氣提塔移除；以及
[0096]iii)將殘余物流從所述蒸餾釜移除；
[0097]其特征在于，所述方法還包括以下步驟:
[0098]iv)用中壓水蒸氣加熱所述殘余物流的第一部分；以及
[0099]V)使所述殘余物流的所述第一部分返回至所述蒸餾釜。
[0100]方案 4
[0101]根據(jù)方案3所述的方法，其中所述氣提塔包括多個(gè)篩板塔盤。
[0102]方案 5[〇1〇3] 根據(jù)方案2-4中的任一項(xiàng)所述的方法，其中在步驟v)中，所述殘余物流的所述第一部分在所述蒸餾釜中經(jīng)歷閃蒸。
[0104]方案 6
[0105]根據(jù)方案2-5中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述中壓水蒸氣來源于對較高壓的水蒸氣的降壓，和/或?qū)^高壓和較高溫的冷凝物的閃蒸和/或在用于制備芳族二羧酸的方法中生成，所述用于制備芳族二羧酸的方法包括烴前體在所述有機(jī)溶劑中的催化氧化。
[0106]方案 7
[0107]根據(jù)在前方案中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述第一工藝流為來自用于制備芳族二羧酸的方法中的流，所述用于制備芳族二羧酸的方法包括烴前體在所述有機(jī)溶劑中的催化氧化。
[0108]方案 8
[0109]根據(jù)方案7所述的方法，其中所述第一工藝流為從中已分離出粗芳族二羧酸晶體的母液。
[0110]方案 9
[0111]根據(jù)方案7或方案8所述的方法，其中所述芳族二羧酸為對苯二甲酸。
[0112]方案 10
[0113]根據(jù)方案9所述的方法，其中所述殘余物包括間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、對甲基苯甲酸、苯甲酸、4-羧基苯甲醛、溴化物、催化劑組分或它們的混合物。
[0114]方案 11
[0115]根據(jù)在前方案中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述有機(jī)溶劑為乙酸。
[0116]方案 12
[0117]根據(jù)方案11所述的方法，其中所述有機(jī)溶劑的衍生物為乙酸甲酯。
[0118]方案 13
[0119]根據(jù)在前方案中的任一項(xiàng)所述的方法，其中將所述第一工藝流進(jìn)料至步驟i)中的所述蒸餾釜。[〇12〇]方案 14
[0121]根據(jù)在前方案中的任一項(xiàng)所述的方法，所述方法還包括以下步驟:
[0122]vi)使所述殘余物流的第二部分在壓力下經(jīng)由位于所述蒸餾釜中的液面下的一個(gè)或多個(gè)入口返回至所述蒸餾釜。
[0123]方案 15
[0124]根據(jù)在前方案中的任一項(xiàng)所述的方法，所述方法還包括以下步驟:
[0125]vii)將所述殘余物流的第三部分進(jìn)料至殘余物蒸發(fā)器；以及
[0126]viii)使包含所述有機(jī)溶劑和水的流從所述殘余物蒸發(fā)器返回至所述蒸餾釜。
[0127]方案 16
[0128]根據(jù)在前方案中的任一項(xiàng)所述的方法，所述方法還包括以下步驟:
[0129]ix)將所述蒸氣流進(jìn)料至用于從所述有機(jī)溶劑氣提所述有機(jī)溶劑的衍生物的氣提裝置。[〇13〇]方案 17
[0131]—種溶劑氣提器，所述溶劑氣提器包括:
[0132]蒸餾釜，所述蒸餾釜包括:
[0133]第一殘余物流出口；以及
[0134]排氣口，所述排氣口用于移除塔頂蒸氣，
[0135]氣提塔，所述氣提塔包括:
[0136]第一入口，所述第一入口用于接收所述塔頂蒸氣；以及
[0137]排氣口，所述排氣口用于移除蒸氣流，
[0138]其中所述溶劑氣提器還包括第一工藝流入口，并且其特征在于:
[0139]所述蒸餾釜和所述氣提塔形成集成式單元，并且所述氣提塔還包括多個(gè)篩板塔盤。
[0140]方案 18
[0141]根據(jù)方案17所述的溶劑氣提器，其中所述蒸餾釜還包括殘余物流再沸器回路，所述殘余物流再沸器回路配置為使用中壓水蒸氣源加熱從所述第一殘余物流出口移除的殘余物流的第一部分，并使所述殘余物流的所述第一部分經(jīng)由第一殘余物流入口返回至所述蒸餾釜。
[0142]方案 19
[0143]—種溶劑氣提器，所述溶劑氣提器包括:
[0144]蒸餾爸，所述蒸餾爸包括:
[0145]第一殘余物流出口；以及
[0146]排氣口，所述排氣口用于移除塔頂蒸氣，
[0147]氣提塔，所述氣提塔包括:
[0148]第一入口，所述第一入口用于接收所述塔頂蒸氣；以及
[0149]排氣口，所述排氣口用于移除蒸氣流，
[0150]其中所述溶劑氣提器還包括第一工藝流入口，并且其特征在于:
[0151]所述溶劑氣提器還包括殘余物流再沸器回路，所述殘余物流再沸器回路配置為使用中壓水蒸氣源加熱從所述第一殘余物流出口移除的殘余物流的第一部分，并使所述殘余物流的所述第一部分經(jīng)由所述蒸餾釜中的第一殘余物流入口返回至所述蒸餾釜。[〇152]方案 20
[0153]根據(jù)方案19所述的溶劑氣提器，其中所述氣提塔包括多個(gè)篩板塔盤。
[0154]方案 21
[0155]根據(jù)方案17-20中的任一項(xiàng)所述的溶劑氣提器，其中所述溶劑氣提器還包括殘余物流再循環(huán)回路，所述殘余物流再循環(huán)回路配置為使所述殘余物流的第二部分經(jīng)由所述蒸餾釜中的第二殘余物流入口返回至所述蒸餾釜。
[0156]此外，在一些實(shí)施方案中，本公開還包括以下附加方案。
[0157]附加方案1
[0158]—種溶劑氣提器，所述溶劑氣提器包括:
[0159]蒸餾爸，所述蒸餾爸包括:
[0160]第一殘余物流出口；以及
[0161]移除塔頂蒸氣的排氣口，
[0162]氣提塔，所述氣提塔包括:
[0163]接收所述塔頂蒸氣的第一入口；以及
[0164]移除蒸氣流的排氣口，
[0165]其中所述溶劑氣提器還包括第一工藝流入口，并且
[0166]所述蒸餾釜和所述氣提塔形成集成式單元，并且所述氣提塔還包括多個(gè)篩板塔盤。
[0167]附加方案2
[0168]根據(jù)附加方案1所述的溶劑氣提器，其中所述蒸餾釜還包括使用中壓水蒸氣源加熱從所述第一殘余物流出口移除的殘余物流的第一部分，并使所述殘余物流的所述第一部分經(jīng)由第一殘余物流入口返回至所述蒸餾釜的殘余物流再沸器回路。
[0169]附加方案3
[0170]—種溶劑氣提器，所述溶劑氣提器包括:
[0171]蒸餾爸，所述蒸餾爸包括:
[0172]第一殘余物流出口；以及
[0173]移除塔頂蒸氣的排氣口，
[0174]氣提塔，所述氣提塔包括:
[0175]接收所述塔頂蒸氣的第一入口；以及
[0176]移除蒸氣流的排氣口，
[0177]其中所述溶劑氣提器還包括第一工藝流入口，并且
[0178]所述溶劑氣提器還包括使用中壓水蒸氣源加熱從所述第一殘余物流出口移除的殘余物流的第一部分，并使所述殘余物流的所述第一部分經(jīng)由所述蒸餾釜中的第一殘余物流入口返回至所述蒸餾釜的殘余物流再沸器回路。
[0179]附加方案4
[0180]根據(jù)附加方案3所述的溶劑氣提器，其中所述蒸餾釜和所述氣提塔形成集成式單J L 〇
[0181]附加方案5
[0182]根據(jù)附加方案3或附加方案4所述的溶劑氣提器，其中所述蒸餾塔是包括至少一個(gè)理論分離塔板的蒸餾塔，所述理論蒸餾塔板由塔盤、規(guī)整填料或提供用于塔內(nèi)的氣相與液相之間的質(zhì)量傳遞的表面的其他合適的結(jié)構(gòu)提供。
[0183]附加方案6
[0184]根據(jù)附加方案5所述的溶劑氣提器，其中所述塔盤是篩板塔盤、浮閥塔盤或泡罩塔盤。
[0185]附加方案7
[0186]根據(jù)附加方案6所述的溶劑氣提器，其中所述氣提塔包括多個(gè)篩板塔盤。
[0187]附加方案8
[0188]根據(jù)附加方案1-7中的任一項(xiàng)所述的溶劑氣提器，其中所述溶劑氣提器還包括使所述殘余物流的第二部分經(jīng)由所述蒸餾釜中的第二殘余物流入口返回至所述蒸餾釜的殘余物流再循環(huán)回路。
[0189]附加方案9
[0190]根據(jù)附加方案8所述的溶劑氣提器，其中所述第二殘余物流入口位于所述蒸餾釜的基座或貯槽中。
[0191]附加方案10
[0192]根據(jù)附加方案8所述的溶劑氣提器，其中所述第二殘余物流入口低于使用時(shí)蒸餾釜中的液面。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于從包含有機(jī)溶劑、水、所述有機(jī)溶劑的衍生物和殘余物的第一工藝流中移 除所述殘余物的方法，所述方法包括以下步驟:i)將所述第一工藝流進(jìn)料至包括蒸餾釜和氣提塔的溶劑氣提器；ii)將包含所述有機(jī)溶劑、水和所述有機(jī)溶劑的衍生物的蒸氣流從所述氣提塔移除；以及iii)將殘余物流從所述蒸餾釜移除；其特征在于:所述蒸餾釜和所述氣提塔形成集成式單元，并且所述氣提塔包括多個(gè)篩板塔盤。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述方法還包括以下步驟:iv)用中壓水蒸氣加熱所述殘余物流的第一部分；以及v)使所述殘余物流的所述第一部分返回至所述蒸餾釜。3.—種用于從包含有機(jī)溶劑、水、所述有機(jī)溶劑的衍生物和殘余物的第一工藝流中移 除所述殘余物的方法，所述方法包括以下步驟:i)將所述第一工藝流進(jìn)料至包括蒸餾釜和氣提塔的溶劑氣提器；ii)將包含所述有機(jī)溶劑、水和所述有機(jī)溶劑的衍生物的蒸氣流從所述氣提塔移除；以及iii)將殘余物流從所述蒸餾釜移除；其特征在于，所述方法還包括以下步驟:iv)用中壓水蒸氣加熱所述殘余物流的第一部分；以及v)使所述殘余物流的所述第一部分返回至所述蒸餾釜。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中所述氣提塔包括多個(gè)篩板塔盤。5.根據(jù)權(quán)利要求2-4中的任一項(xiàng)所述的方法，其中在步驟v)中，所述殘余物流的所述 第一部分在所述蒸餾釜中經(jīng)歷閃蒸。6.根據(jù)權(quán)利要求2-5中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述中壓水蒸氣來源于對較高壓的 水蒸氣的降壓，和/或?qū)^高壓和較高溫的冷凝物的閃蒸和/或在用于制備芳族二羧酸的 方法中生成，所述用于制備芳族二羧酸的方法包括烴前體在所述有機(jī)溶劑中的催化氧化。7.根據(jù)在前權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述第一工藝流為來自用于制備芳 族二羧酸的方法中的流，所述用于制備芳族二羧酸的方法包括烴前體在所述有機(jī)溶劑中的 催化氧化。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中所述第一工藝流為從中已分離出粗芳族二羧酸晶 體的母液。9.根據(jù)權(quán)利要求7或權(quán)利要求8所述的方法，其中所述芳族二羧酸為對苯二甲酸。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中所述殘余物包括間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、對甲 基苯甲酸、苯甲酸、4-羧基苯甲醛、溴化物、催化劑組分或它們的混合物。11.根據(jù)在前權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述有機(jī)溶劑為乙酸。12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其中所述有機(jī)溶劑的衍生物為乙酸甲酯。13.根據(jù)在前權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的方法，其中將所述第一工藝流進(jìn)料至步驟i) 中的所述蒸餾釜。14.根據(jù)在前權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的方法，所述方法還包括以下步驟:vi)使所述殘余物流的第二部分在壓力下經(jīng)由位于所述蒸餾釜中的液面下的一個(gè)或多 個(gè)入口返回至所述蒸餾釜。15.根據(jù)在前權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的方法，所述方法還包括以下步驟:vii)將所述殘余物流的第三部分進(jìn)料至殘余物蒸發(fā)器；以及viii)使包含所述有機(jī)溶劑和水的流從所述殘余物蒸發(fā)器返回至所述蒸餾釜。16.根據(jù)在前權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的方法，所述方法還包括以下步驟:ix)將所述蒸氣流進(jìn)料至用于從所述有機(jī)溶劑氣提所述有機(jī)溶劑的衍生物的氣提裝 置。17.—種溶劑氣提器，所述溶劑氣提器包括:蒸餾釜，所述蒸餾釜包括:第一殘余物流出口；以及排氣口，所述排氣口用于移除塔頂蒸氣，氣提塔，所述氣提塔包括:第一入口，所述第一入口用于接收所述塔頂蒸氣；以及 排氣口，所述排氣口用于移除蒸氣流，其中所述溶劑氣提器還包括第一工藝流入口，并且其特征在于:所述蒸餾釜和所述氣提塔形成集成式單元，并且所述氣提塔還包括多個(gè)篩板塔盤。18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的溶劑氣提器，其中所述蒸餾釜還包括殘余物流再沸器回 路，所述殘余物流再沸器回路配置為使用中壓水蒸氣源加熱從所述第一殘余物流出口移除 的殘余物流的第一部分，并使所述殘余物流的所述第一部分經(jīng)由第一殘余物流入口返回至 所述蒸餾釜。19.一種溶劑氣提器，所述溶劑氣提器包括:蒸餾釜，所述蒸餾釜包括:第一殘余物流出口；以及排氣口，所述排氣口用于移除塔頂蒸氣，氣提塔，所述氣提塔包括:第一入口，所述第一入口用于接收所述塔頂蒸氣；以及 排氣口，所述排氣口用于移除蒸氣流，其中所述溶劑氣提器還包括第一工藝流入口，并且其特征在于:所述溶劑氣提器還包括殘余物流再沸器回路，所述殘余物流再沸器回路配置為使用中 壓水蒸氣源加熱從所述第一殘余物流出口移除的殘余物流的第一部分，并使所述殘余物流 的所述第一部分經(jīng)由所述蒸餾釜中的第一殘余物流入口返回至所述蒸餾釜。20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的溶劑氣提器，其中所述氣提塔包括多個(gè)篩板塔盤。21.根據(jù)權(quán)利要求17-20中的任一項(xiàng)所述的溶劑氣提器，其中所述溶劑氣提器還包括 殘余物流再循環(huán)回路，所述殘余物流再循環(huán)回路配置為使所述殘余物流的第二部分經(jīng)由所 述蒸餾釜中的第二殘余物流入口返回至所述蒸餾釜。
【文檔編號】B01D3/00GK105985231SQ201510079768
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年2月13日
【發(fā)明人】艾倫·麥克弗森·烏雷, 伊恩·詹姆斯·奧爾森·羅伯茨
【申請人】因溫斯特技術(shù)公司