一種富馬酸生產(chǎn)廢水生產(chǎn)復(fù)合型增塑劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種富馬酸生產(chǎn)廢水生產(chǎn)復(fù)合型增塑劑的方法，先將所述富馬酸生產(chǎn)廢水進行蒸發(fā)、結(jié)晶、精餾后，進行汽提除酸，再將所得溶液經(jīng)離心和烘干，得到有機酸粉末；將制得的有機酸粉末置于單酯化反應(yīng)釜中，加入醇類，加熱至100～150℃反應(yīng)數(shù)小時；再將所述物料轉(zhuǎn)移至第二酯化反應(yīng)釜中，加入催化劑正鈦酸異丁酯，并加熱至200～250℃反應(yīng)數(shù)小時，加入蒸汽除去催化劑，然后真空脫水；最后加入脫色材料進行脫色，經(jīng)壓濾機脫出脫色材料，得到成品復(fù)合型增塑劑。本發(fā)明的優(yōu)點：可將富馬酸生產(chǎn)廢水中的各種有機酸進行回收并制成增塑劑，實現(xiàn)了廢物利用的目的。同時最后排放的富馬酸生產(chǎn)廢水中的有機酸含量大大降低，更加環(huán)保。
【專利說明】
一種富馬酸生產(chǎn)廢水生產(chǎn)復(fù)合型増塑劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于工業(yè)廢水處理及回收利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種富馬酸生產(chǎn)廢水生產(chǎn)復(fù)合型增塑劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]富馬酸(Fumaric acid)又稱反丁稀二酸，是一種重要的有機化工原料，是由苯酐生成過程中所得的副產(chǎn)品馬來酸經(jīng)過異構(gòu)化制得。在其生產(chǎn)過程中，會產(chǎn)生大量的酸性廢水(以下簡稱富馬酸生產(chǎn)廢水)。其中主要有鄰苯二甲酸/苯甲酸/檸檬酸順?biāo)岱此峒傲螂宓挠袡C雜質(zhì)，廢水COD含量高達5 X 104?20 X 104，現(xiàn)在的處理方法有很多，例如高級氧化法、鐵-碳微電解法、離子樹脂交換法、反滲透膜法等。但是無論采用何種處理方法，都是講富馬酸生產(chǎn)廢水處理后排放掉，并不能對廢水中的一些有用物質(zhì)回收利用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了提供一種將富馬酸生產(chǎn)廢水生產(chǎn)復(fù)合型增塑劑的方法，可將富馬酸生產(chǎn)廢水中的有用物質(zhì)進行回收利用，具有廢物利用、環(huán)保節(jié)能的優(yōu)點。
[0004]為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，采用的技術(shù)方案是:
[0005]—種富馬酸生產(chǎn)廢水生產(chǎn)復(fù)合型增塑劑的方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0006]①前處理:將所述富馬酸生產(chǎn)廢水進行蒸發(fā)、結(jié)晶、精餾后，進行汽提除酸，再將所得溶液經(jīng)離心和烘干，得到有機酸粉末；
[0007]汽提的目的是為了去除不飽和有機酸，如富馬酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸。
[0008]②酯化反應(yīng):將所述步驟I)中制得的有機酸粉末置于單酯化反應(yīng)釜中，再加入醇類，加熱至100?150°C反應(yīng)4?10小時，其中有機酸粉末與醇類的重量比為1: 2?2:1;
[0009]再將所述物料轉(zhuǎn)移至第二酯化反應(yīng)釜中，加入催化劑正鈦酸異丁酯，并加熱至200?250°C反應(yīng)5?8小時，加入蒸汽除去催化劑，然后真空脫水；
[0010]真空脫水的目的是采用真空脫去反應(yīng)生成的小分子水及過量的醇，使反應(yīng)得到油狀的酯類。
[0011]③脫色:加入脫色材料硅藻土或者硅藻土與活性炭的混合物進行脫色，然后經(jīng)壓濾機脫出脫色材料，得到成品復(fù)合型增塑劑。
[0012]優(yōu)選地:所述醇類為丁醇、異丁醇、另丁醇、辛醇、葵醇、異辛醇、壬醇、十一醇、十二醇中的任意一種
[0013]在汽提除不飽和酸之后，剩下的主要是檸檬酸、鄰苯二甲酸及苯甲酸的混合物，因此最后制得的復(fù)合型增塑劑，也是這幾種酸與醇酯化反應(yīng)后的產(chǎn)物。
[0014]本發(fā)明具有的有益效果:
[0015]可將富馬酸生產(chǎn)廢水中的各種有機酸進行回收并制成增塑劑，充分利用了資源，實現(xiàn)了廢物利用的目的。同時最后排放的富馬酸生產(chǎn)廢水中的有機酸含量大大降低，更加環(huán)保。
[0016]在生產(chǎn)過程中，分子量較小的酸，如順丁烯二酸及反丁烯二酸經(jīng)汽提去除，殘留于結(jié)晶釜內(nèi)的很少，而分子量較大的酸會存留，因此與醇類酯化后所得的增塑劑因檸檬酸酯化物較高，而具有獨特的防止增塑劑流失(走油)的優(yōu)勢，增塑效果增加，其使用年限顯著增加，不易老化，耐侯性好。
【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步描述，但本發(fā)明的保護范圍不僅僅局限于實施例。
[0018]實施例1
[0019]一種富馬酸生產(chǎn)廢水生產(chǎn)復(fù)合型增塑劑的方法，包括以下步驟:
[0020]①前處理:將所述富馬酸生產(chǎn)廢水進行蒸發(fā)、結(jié)晶、精餾后，進行汽提除酸，再將所得溶液經(jīng)離心和烘干，得到有機酸粉末；
[0021]②酯化反應(yīng):取所述步驟I)中制得的有機酸粉末100份置于單酯化反應(yīng)釜中，再加入辛醇150份，加熱至130?150°C反應(yīng)8?10小時，其中有機酸粉末與醇類的重量比為I: 1.5 ；
[0022]再將所述物料轉(zhuǎn)移至第二酯化反應(yīng)釜中，加入催化劑正鈦酸異丁酯，并加熱至230?250°C反應(yīng)6?8小時，加入蒸汽除去催化劑，然后真空脫水；
[0023]③脫色:加入脫色材料硅藻士進行脫色，然后經(jīng)壓濾機脫出脫色材料，得到成品復(fù)合型增塑劑，其中復(fù)合型增塑劑主要為檸檬酸三辛酯、鄰苯二甲酸二辛脂及苯甲酸辛酯等酯類。
[0024]實施例2
[0025]一種富馬酸生產(chǎn)廢水生產(chǎn)復(fù)合型增塑劑的方法，包括以下步驟:
[0026]①前處理:將所述富馬酸生產(chǎn)廢水進行蒸發(fā)、結(jié)晶、精餾后，進行汽提除酸，再將所得溶液經(jīng)離心和烘干，得到有機酸粉末；
[0027]②酯化反應(yīng):取所述步驟I)中制得的有機酸粉末100份置于單酯化反應(yīng)釜中，再加入異丁醇200份，加熱至100?120°C反應(yīng)4?7小時，其中有機酸粉末與醇類的重量比為 1: 2 ;
[0028]再將所述物料轉(zhuǎn)移至第二酯化反應(yīng)釜中，加入催化劑正鈦酸異丁酯，并加熱至200?220°C反應(yīng)5?7小時，加入蒸汽除去催化劑，然后真空脫水；
[0029]③脫色:加入脫色材料硅藻土與活性炭的混合物進行脫色，然后經(jīng)壓濾機脫出脫色材料，因為顏色較深所以需要活性炭，得到成品復(fù)合型增塑劑。
[0030]實施例3
[0031]一種富馬酸生產(chǎn)廢水生產(chǎn)復(fù)合型增塑劑的方法，包括以下步驟:
[0032]①前處理:將所述富馬酸生產(chǎn)廢水進行蒸發(fā)、結(jié)晶、精餾后，進行汽提除酸，再將所得溶液經(jīng)離心和烘干，得到有機酸粉末；
[0033]②酯化反應(yīng):取所述步驟I)中制得的有機酸粉末100份置于單酯化反應(yīng)釜中，再加入十二醇50份，加熱至110?140°C反應(yīng)5?9小時，其中有機酸粉末與醇類的重量比為2:1;
[0034]再將所述物料轉(zhuǎn)移至第二酯化反應(yīng)釜中，加入催化劑正鈦酸異丁酯，并加熱至210?240°C反應(yīng)5?8小時，加入蒸汽除去催化劑，然后真空脫水；
[0035]③脫色:加入脫色材料硅藻土進行脫色，然后經(jīng)壓濾機脫出脫色材料，得到成品復(fù)合型增塑劑。
[0036]實施例4
[0037]一種富馬酸生產(chǎn)廢水生產(chǎn)復(fù)合型增塑劑的方法，包括以下步驟:
[0038]①前處理:將所述富馬酸生產(chǎn)廢水進行蒸發(fā)、結(jié)晶、精餾后，進行汽提除酸，再將所得溶液經(jīng)離心和烘干，得到有機酸粉末；
[0039]②酯化反應(yīng):取所述步驟I)中制得的有機酸粉末100份置于單酯化反應(yīng)釜中，再加入葵醇100份，加熱至100?140°C反應(yīng)5?9小時，其中有機酸粉末與醇類的重量比為1:1;
[0040]再將所述物料轉(zhuǎn)移至第二酯化反應(yīng)釜中，加入催化劑正鈦酸異丁酯，并加熱至210?240°C反應(yīng)5?8小時，加入蒸汽除去催化劑，然后真空脫水；
[0041]③脫色:加入脫色材料硅藻土進行脫色，然后經(jīng)壓濾機脫出脫色材料，得到成品復(fù)合型增塑劑。
[0042]最后應(yīng)說明的是:以上實施例僅用以說明本發(fā)明而并非限制本發(fā)明所描述的技術(shù)方案；因此，盡管本說明書參照上述的各個實施例對本發(fā)明已進行了詳細的說明，但是，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，仍然可以對本發(fā)明進行修改或等同替換；而一切不脫離本發(fā)明的精神和范圍的技術(shù)方案及其改進，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
【主權(quán)項】
1.一種富馬酸生產(chǎn)廢水生產(chǎn)復(fù)合型增塑劑的方法，其特征在于，包括以下步驟: ①前處理:將所述富馬酸生產(chǎn)廢水進行蒸發(fā)、結(jié)晶、精餾后，進行汽提除酸，再將所得溶液經(jīng)離心和烘干，得到有機酸粉末； ②酯化反應(yīng):將所述步驟I)中制得的有機酸粉末置于單酯化反應(yīng)釜中，再加入醇類，加熱至100?150°C反應(yīng)4?10小時，其中有機酸粉末與醇類的重量比為1: 2?2:1 ; 再將所述物料轉(zhuǎn)移至第二酯化反應(yīng)釜中，加入催化劑正鈦酸異丁酯，并加熱至200?250°C反應(yīng)5?8小時，加入蒸汽除去催化劑，然后真空脫水； ③脫色:加入脫色材料硅藻土或者硅藻土與活性炭的混合物進行脫色，然后經(jīng)壓濾機脫出脫色材料，得到成品復(fù)合型增塑劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種富馬酸生產(chǎn)廢水生產(chǎn)復(fù)合型增塑劑的方法，其特征在于:所述醇類為丁醇、異丁醇、另丁醇、辛醇、葵醇、異辛醇、壬醇、十一醇、十二醇中的任意一種。
【文檔編號】C08K5/101GK105985532SQ201510102089
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年3月6日
【發(fā)明人】曹芹, 孫楠, 魯春, 王有喜
【申請人】鎮(zhèn)江市凱普化學(xué)科技有限公司