一種制備1,3-溴氯丙烷的裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備1,3?溴氯丙烷的裝置及方法。該裝置包括：溴化氫緩沖罐，氯丙烯貯罐，引發(fā)劑貯罐，混合罐，噴射反應(yīng)器，循環(huán)泵，冷卻器，粗品貯罐；溴化氫緩沖罐上端連有出口閥，并與噴射反應(yīng)器上端相連；氯丙烯貯罐、引發(fā)劑貯罐下端與混合罐相連；混合罐底端設(shè)置有出口閥，并通過循環(huán)泵、冷卻器與噴射反應(yīng)器上端相連；粗品貯罐通過循環(huán)泵與噴射反應(yīng)器底端相連。本發(fā)明還提供利用該裝置制備1,3?溴氯丙烷的方法。采用液體噴射攪拌、低溫差大流量循環(huán)反應(yīng)工藝，提高了溴化氫的轉(zhuǎn)化率，保證了物料濃度和溫度的均勻控制，同時(shí)制備方法、工藝簡單，生產(chǎn)過程易控制，操作簡便，且1,3?溴氯丙烷的收率和純度均較高，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】
一種制備1 ,3-溴氯丙烷的裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備l，3-溴氯丙烷的裝置及方法。 【背景技術(shù)】
[0002]以溴化氫為原料生產(chǎn)溴代烷烴，可用溴化氫與醇取代反應(yīng)生產(chǎn)，或用溴化氫與烯烴加成反應(yīng)生產(chǎn)。用溴化氫與醇取代反應(yīng)生產(chǎn)溴代烷烴，有羥基從醇上下來，原子未完全利用，不符合綠色化學(xué)的要求，反應(yīng)產(chǎn)物有水，溶解溴化氫后形成酸，有酸性廢水，導(dǎo)致溴原子的損失，而溴素是一種有限的資源，并且很多醇也是來源于烯烴，由烯烴水合而得，成本高于烯烴。
[0003]1，3-溴氯丙烷是醫(yī)藥工業(yè)合成多種藥物的中間體，是重要的有機(jī)溴化合物之一， 溴化氫和a-氯丙烯在過氧化物作用下，發(fā)生反馬爾科夫尼科夫規(guī)律加成，生成1，3_溴氯丙烷，溴化氫和烯烴在過氧化物作用下的反馬氏加成也叫烯烴與溴化氫加成的過氧化物效應(yīng)。
[0004]《蘇鹽科技》2006年12月，第4期，刊登了于希軍發(fā)表的，“1，3_溴氯丙烷的實(shí)驗(yàn)室合成”方法，以溴素、赤磷、水為原料反應(yīng)生成溴化氫，經(jīng)凈化后得到純凈、干燥的溴化氫，再與氯丙烯在引發(fā)劑作用下反應(yīng)制取1，3_溴氯丙烷，文中提到規(guī)模生產(chǎn)以兩個(gè)反應(yīng)器串聯(lián)為好。在第一次反應(yīng)時(shí)，溴化氫氣體先進(jìn)入第一反應(yīng)器，未反應(yīng)的余氣和帶出的氯丙烯蒸氣可被第二反應(yīng)器中的氯丙烯吸收;在第二次反應(yīng)時(shí)，將已吸收殘余溴化氫氣體的第二反應(yīng)器改為第一反應(yīng)器，第一反應(yīng)器改為第二位，如此反復(fù)循環(huán)，既使溴化氫得以充分利用，又可防止氯丙烯蒸汽的逸出對(duì)環(huán)境造成污染。采用兩個(gè)反應(yīng)器串聯(lián)操作來吸收未反應(yīng)的溴化氫氣體可使溴化氫反應(yīng)相對(duì)完全，提高了溴化氫的利用率，但兩個(gè)反應(yīng)器串聯(lián)延長了工藝流程，增加了設(shè)備投資，一級(jí)反應(yīng)器和二級(jí)反應(yīng)器互倒使操作變得復(fù)雜，不利于安全生產(chǎn)。
[0005]中國專利文獻(xiàn)CN 202438319 U介紹了一種1，3_溴氯丙烷反應(yīng)裝置，反應(yīng)裝置主要包括安裝內(nèi)部冷凝管的冷卻器本體、以及冷卻器本體下部安裝的ffflr氣體分布器。HBr氣體經(jīng)過分布器后細(xì)化成較小的氣泡來增加與氯丙烯和引發(fā)劑的接觸面積使得反應(yīng)更加充分， 通過內(nèi)部冷凝管將反應(yīng)熱移走，避免溫度不均反應(yīng)溫度不能有效控制而形成異構(gòu)物。該裝置通過增加氣體分布器來增加溴化氫氣體和氯丙烯液體的反應(yīng)接觸面積，并通過反應(yīng)器并聯(lián)減小單臺(tái)反應(yīng)器的溴化氫通量來提高溴化氫轉(zhuǎn)化率，采取這些措施對(duì)提高溴化氫的轉(zhuǎn)化率會(huì)有所幫助，但即使采取這些措施，溴化氫氣體單程轉(zhuǎn)化率仍然很難達(dá)到100%，未反應(yīng)的溴化氫氣體將隨物料帶出反應(yīng)器。通過內(nèi)部冷凝管將反應(yīng)熱移走，避免溫度不均反應(yīng)溫度不能有效控制而形成異構(gòu)物，由于沒有攪拌，在低流速下，液體內(nèi)部存在滯留邊界層，影響傳熱，在高流速下，反應(yīng)物停留時(shí)間短，轉(zhuǎn)化率會(huì)降低，不利于反應(yīng)的進(jìn)行。
[0006]溴化氫和氯丙烯加成反應(yīng)放熱較大，及時(shí)移走反應(yīng)熱保證體系的溫度恒定還關(guān)系到生產(chǎn)的安全和產(chǎn)品質(zhì)量問題。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是為了克服溴化氫在氯丙烯液體里單程未反應(yīng)完全， 有溴化氫氣體溢出的問題，解決串聯(lián)反應(yīng)工藝流程長，操作復(fù)雜的問題;克服溴化氫與氯丙烯加成反應(yīng)放熱量大，溫度不易控制，反應(yīng)器內(nèi)物料濃度和溫度不均導(dǎo)致的異構(gòu)物問題。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種制備1，3_溴氯丙烷的裝置及方法，采用循環(huán)反應(yīng)工藝， 氯丙烯液體和溴化氫氣體經(jīng)過多次循環(huán)反應(yīng)，提高溴化氫的總轉(zhuǎn)化率，采用液體噴射攪拌和低溫差大流量循環(huán)工藝，保證物料濃度和溫度控制均勻，同時(shí)本發(fā)明的制備方法、工藝簡單，生產(chǎn)過程易控制，操作簡便，1，3_溴氯丙烷的收率在85%以上，氣相色譜分析純度在 99.15 %以上，收率和純度均較高，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0009]—種制備1，3_溴氯丙烷的裝置，該裝置包括:溴化氫緩沖罐，氯丙烯貯罐，引發(fā)劑貯罐，混合罐，噴射反應(yīng)器，循環(huán)栗，冷卻器，粗品貯罐;所述溴化氫緩沖罐上端連有出口閥， 并與噴射反應(yīng)器上端相連;所述氯丙烯貯罐、引發(fā)劑貯罐下端與混合罐相連;所述混合罐底端設(shè)置有出口閥，并通過循環(huán)栗、冷卻器與噴射反應(yīng)器上端相連;所述粗品貯罐通過循環(huán)栗與噴射反應(yīng)器底端相連。
[0010]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述噴射反應(yīng)器底端設(shè)置有底閥。
[0011]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，溴化氫緩沖罐通過流量計(jì)與噴射反應(yīng)器相連。
[0012]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述噴射反應(yīng)器上端包含有噴射器，所述噴射器由噴嘴、吸入室、混合室、擴(kuò)壓室順次連接而成。
[0013]—種利用上述裝置制備1，3_溴氯丙烷的方法，包括步驟如下:
[0014](1)加a-氯丙烯和引發(fā)劑:將氯丙烯貯罐內(nèi)的a-氯丙烯和引發(fā)劑貯罐內(nèi)的引發(fā)劑加入混合罐，混合罐內(nèi)的氯丙烯和引發(fā)劑混合物通過循環(huán)栗、經(jīng)外置冷卻器換熱后打入噴射反應(yīng)器，混合罐內(nèi)的物料加完后，開啟噴射反應(yīng)器底閥，同時(shí)關(guān)閉混合罐的出口閥，物料在噴射反應(yīng)器和冷凝器之間構(gòu)成循環(huán)回路；
[0015](2)加溴化氫氣體:溴化氫氣體進(jìn)入溴化氫緩沖罐中，經(jīng)流量計(jì)計(jì)量后進(jìn)入噴射反應(yīng)器，與氯丙烯和引發(fā)劑混合物激烈混合并發(fā)生反應(yīng)；
[0016]溴化氫氣體在溴化氫緩沖罐中平衡緩沖減少溴化氫的壓力波動(dòng)，a-氯丙烯液體、 引發(fā)劑組成的混合物和溴化氫氣體在噴射反應(yīng)器內(nèi)激烈混合，提高了氣液接觸面積。
[0017](3)循環(huán)反應(yīng):噴射反應(yīng)器中未完全反應(yīng)的溴化氫從氯丙烯和1，3_溴氯丙烷的反應(yīng)液中溢出到噴射反應(yīng)器上部氣相空間，反應(yīng)液從噴射反應(yīng)器底閥出來經(jīng)循環(huán)栗加壓輸送，經(jīng)外置冷卻器換熱后進(jìn)入噴射反應(yīng)器內(nèi)，并與噴射反應(yīng)器上部氣相空間的溴化氫氣體反應(yīng)，如此進(jìn)行循環(huán)反應(yīng);停止溴化氫進(jìn)料，繼續(xù)循環(huán)反應(yīng)；
[0018]噴射反應(yīng)器上部氣相空間的溴化氫氣體經(jīng)噴射吸入，與反應(yīng)液進(jìn)行剪切分散混合，其中，反應(yīng)液中包含未反應(yīng)的氯丙烯和反應(yīng)生成的1，3_溴氯丙烷。當(dāng)溴化氫加入量達(dá)到工藝值后關(guān)閉溴化氫緩沖罐出口閥，繼續(xù)循環(huán)反應(yīng)，直至反應(yīng)液密度達(dá)到工藝控制指標(biāo)。
[0019](4)出料:反應(yīng)結(jié)束后，噴射反應(yīng)器內(nèi)的1，3_溴氯丙烷從反應(yīng)器底閥出來經(jīng)循環(huán)栗輸送至粗品貯罐貯存；
[0020](5)提純:將粗品貯罐內(nèi)的1，3-溴氯丙烷經(jīng)過水洗、堿洗、干燥、精餾，得到成品1，3_溴氯丙烷。
[0021]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述步驟(1)中的引發(fā)劑為:過氧化二苯甲酰、過氧化間二甲苯酰的一種或多種的組合。
[0022]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述步驟(1)中的引發(fā)劑和a_氯丙烯的質(zhì)量比為0.05:100? 2:100〇
[0023]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述溴化氫氣體加入量與氯丙烯的投料摩爾比為0.5:1? 1.5:1〇
[0024]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述步驟(3)的循環(huán)反應(yīng)中，噴射反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)液溫度為20 ?3(TC〇
[0025]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述步驟(3)的循環(huán)反應(yīng)中，噴射反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)液密度大于 1 ? 5g/cm3時(shí)停止反應(yīng)。[〇〇26] 有益效果:
[0027](1)采用噴射反應(yīng)器，a-氯丙烯和溴化氫氣體在噴射器反應(yīng)器內(nèi)激烈剪切和混合， 混合效果好，極大的提高了氣液接觸面積，提高了反應(yīng)速率，提高了溴化氫單程轉(zhuǎn)化率。
[0028](2)采用回路循環(huán)反應(yīng)，將單程未轉(zhuǎn)化完全而溢出的HBr氣體與反應(yīng)液多次噴射混合，循環(huán)反應(yīng)使溴化氫反應(yīng)完全，從而消除溴化氫氣體溢出，提高溴化氫的利用率，與兩個(gè)反應(yīng)器串聯(lián)相比減少了工藝流程，使操作更簡便。
[0029](3)采用低溫差大流量循環(huán)，通過外置冷卻器使冷卻器面積不受反應(yīng)器本身限制， 換熱面積大可降低冷卻水與反應(yīng)物的溫度差，實(shí)現(xiàn)低溫差換熱，反應(yīng)物料大流量循環(huán)，低溫差大流量循環(huán)可使反應(yīng)溫度控制更精確，物料溫度更均勻，有效避免溫度波動(dòng)，從噴射器噴射出來的液體對(duì)反應(yīng)器下部的液體起到了液力攪拌作用，大流量循環(huán)的物料噴射攪拌，使反應(yīng)器內(nèi)的物料濃度更均勻，從而有效解決因濃度不均溫度不均造成的異構(gòu)問題，提高產(chǎn)品收率。本發(fā)明的制備方法、工藝簡單，生產(chǎn)過程易控制，操作簡便，1，3_溴氯丙烷的收率在 85%以上，氣相色譜分析純度在99.15%以上，收率和純度均較高，更適用于工業(yè)化生產(chǎn)【附圖說明】
[0030]圖1是本發(fā)明制備1，3_溴氯丙烷裝置的主體結(jié)構(gòu)示意圖。
[0031]圖2是圖1中噴射反應(yīng)器5中噴射器的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0032]其中:1-溴化氫緩沖罐，2-氯丙烯貯罐，3-引發(fā)劑貯罐，4-混合罐，5-噴射反應(yīng)器， 6_循環(huán)栗，7-冷卻器，8-粗品貯罐，9-噴嘴，10-吸入室、11-混合室、12-擴(kuò)壓室?！揪唧w實(shí)施方式】
[0033]下面結(jié)合具體實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明，但不限于此。
[0034]同時(shí)下述實(shí)施例中所述實(shí)驗(yàn)方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法;所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得。
[0035]實(shí)施例1
[0036]如附圖1所示，一種制備1，3_溴氯丙烷的裝置，該裝置包括:溴化氫緩沖罐1，氯丙烯貯罐2，引發(fā)劑貯罐3，混合罐4，噴射反應(yīng)器5，循環(huán)栗6，冷卻器7，粗品貯罐8;所述溴化氫緩沖罐1上端連有出口閥，并通過流量計(jì)與噴射反應(yīng)器5上端相連;所述氯丙烯貯罐2、引發(fā)劑貯罐3下端與混合罐4相連;所述混合罐4底端設(shè)置有出口閥，并通過循環(huán)栗6、冷卻器7與噴射反應(yīng)器5上端相連;所述噴射反應(yīng)器5底端設(shè)置有底閥;所述噴射反應(yīng)器5上部包含有噴射器，所述噴射器由噴嘴9、吸入室10、混合室11、擴(kuò)壓室12順次連接而成;所述粗品貯罐8連有控制閥，并通過循環(huán)栗6與噴射反應(yīng)器5底端相連。[〇〇37] 實(shí)施例2[〇〇38]利用實(shí)施例1所述的制備1，3_溴氯丙烷的裝置制備1，3_溴氯丙烷，包括步驟如下: [〇〇39](1)加a-氯丙烯和引發(fā)劑，將氯丙烯貯罐2內(nèi)的20Kga_氯丙烯和引發(fā)劑貯罐3內(nèi)的40g過氧化二苯甲酰加入混合罐4，外置冷卻器通冷卻水，開啟循環(huán)栗，混合罐4內(nèi)的a-氯丙烯和引發(fā)劑混合物通過循環(huán)栗6、經(jīng)外置冷卻器7換熱后打入噴射反應(yīng)器5,混合罐4內(nèi)的物料加完后，開啟噴射反應(yīng)器5的底閥，同時(shí)關(guān)閉混合罐4的出口閥，物料在噴射反應(yīng)器5和冷凝器7之間構(gòu)成循環(huán)回路；
[0040](2)加溴化氫氣體，溴化氫氣體進(jìn)入溴化氫緩沖罐1中，經(jīng)流量計(jì)計(jì)量6439L后進(jìn)入噴射反應(yīng)器5，與a-氯丙烯液體和引發(fā)劑的混合物激烈混合并發(fā)生反應(yīng);將反應(yīng)器內(nèi)溫度控制在21°C，反應(yīng)中通過冷卻水量和溴化氫通入速度，控制反應(yīng)器溫度在25?30°C ;
[0041]溴化氫氣體在溴化氫緩沖罐1中平衡緩沖減少溴化氫的壓力波動(dòng)，a-氯丙烯液體、 引發(fā)劑的混合物和溴化氫氣體在噴射反應(yīng)器內(nèi)激烈混合，提高了氣液接觸面積。[〇〇42](3)循環(huán)反應(yīng)，噴射反應(yīng)器5中未完全反應(yīng)的溴化氫從氯丙烯和1，3_溴氯丙烷的反應(yīng)液中溢出到噴射反應(yīng)器5上部氣相空間，反應(yīng)液從噴射反應(yīng)器5底閥出來經(jīng)循環(huán)栗6加壓輸送，經(jīng)外置冷卻器7換熱后進(jìn)入噴射反應(yīng)器5內(nèi)，并與噴射反應(yīng)器5上部氣相空間的溴化氫氣體反應(yīng)，如此進(jìn)行循環(huán)反應(yīng);停止溴化氫進(jìn)料，繼續(xù)循環(huán)反應(yīng)；
[0043]噴射反應(yīng)器5上部氣相空間的溴化氫氣體經(jīng)噴射吸入，與反應(yīng)液進(jìn)行剪切分散混合，其中，反應(yīng)液中包含未反應(yīng)的氯丙烯和反應(yīng)生成的1，3_溴氯丙烷。當(dāng)溴化氫加入量達(dá)到工藝值后關(guān)閉溴化氫緩沖罐出口閥，繼續(xù)循環(huán)反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)液密度大于1.5g/cm3時(shí)，繼續(xù)循環(huán)反應(yīng)lh后停止反應(yīng)。
[0044](4)出料，反應(yīng)結(jié)束后，噴射反應(yīng)器5內(nèi)的1，3_溴氯丙烷從反應(yīng)器底閥出來經(jīng)循環(huán)栗6輸送至粗品貯罐8貯存；
[0045](5)提純，將粗品貯罐8內(nèi)的粗品1，3_溴氯丙烷用等體積無離子水洗滌一遍，再用等體積的10%碳酸鈉溶液洗滌一遍，最后用無離子水洗滌一遍，分層，取油相用分子篩干燥，然后精餾，取140?145 °C餾分。[〇〇46] 最后得到1，3-溴氯丙烷35670.2g，氣相色譜分析純度99.51 %，收率86.27 %。[〇〇47] 實(shí)施例3[〇〇48]如實(shí)施例2所述，所不同的是引發(fā)劑過氧化二苯甲酰加入80g。[〇〇49] 最后得1，3-溴氯丙烷35461.3g，氣相色譜分析純度99.76%，收率85.98%。
[0050] 實(shí)施例4[〇〇51]如實(shí)施例2所述，所不同的是引發(fā)劑過氧化二苯甲酰加入200g，加入溴化氫5912L。 [〇〇52]最后得1，3-溴氯丙烷352888，氣相色譜分析純度99.28%，收率85.15%。
[0053] 實(shí)施例5[〇〇54]如實(shí)施例2所述，不同的是加入400g過氧化間二甲苯酰引發(fā)劑，加入溴化氫6146L， 循環(huán)反應(yīng)溫度控制在20?25°C。[〇〇55] 最后得1，3-溴氯丙烷35994g，氣相色譜分析純度99.15%，收率86.74%。
[0056] 實(shí)施例6
[0057]如實(shí)施例5所述，不同的是加入溴化氫5853L。[〇〇58]最后得1，3-溴氯丙烷35988g，氣相色譜分析純度99.27 %，收率86.83%。[〇〇59]實(shí)施例7[〇〇6〇]如實(shí)施例2所述，所不同的是引發(fā)劑過氧化二苯甲酰加入10g，加入溴化氫2927L。 [〇〇61 ]最后得1，3-溴氯丙烷35263g，氣相色譜分析純度99.36%，收率86.08%。
[0062]實(shí)施例8[〇〇63]如實(shí)施例2所述，所不同的是加入溴化氫8781L。[〇〇64]最后得1，3-溴氯丙烷35323g，氣相色譜分析純度99.25%，收率86.31 %。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備1，3-溴氯丙烷的裝置，其特征在于該裝置包括:溴化氫緩沖罐，氯丙烯貯 罐，引發(fā)劑貯罐，混合罐，噴射反應(yīng)器，循環(huán)栗，冷卻器，粗品貯罐;所述溴化氫緩沖罐上端連 有出口閥，并與噴射反應(yīng)器上端相連;所述氯丙烯貯罐、引發(fā)劑貯罐下端與混合罐連;所述 混合罐底端設(shè)置有出口閥，并通過循環(huán)栗、冷卻器與噴射反應(yīng)器上端相連;所述粗品貯罐通 過循環(huán)栗與噴射反應(yīng)器底端相連。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備1，3_溴氯丙烷的裝置，其特征在于，所述噴射反應(yīng)器底端 設(shè)置有底閥。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備1，3_溴氯丙烷的裝置，其特征在于，所述溴化氫緩沖罐通 過流量計(jì)與噴射反應(yīng)器相連。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備1，3-溴氯丙烷的裝置，其特征在于，所述噴射反應(yīng)器上端 包含有噴射器，所述噴射器由噴嘴、吸入室、混合室、擴(kuò)壓室順次連接而成。5.—種利用權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的裝置制備1，3_溴氯丙烷的方法，包括步驟如下:(1)加氯丙烯和引發(fā)劑:將氯丙烯貯罐內(nèi)的a_氯丙烯和引發(fā)劑貯罐內(nèi)的引發(fā)劑加入 混合罐，混合罐內(nèi)的a-氯丙烯和引發(fā)劑混合物通過循環(huán)栗、經(jīng)外置冷卻器換熱后打入噴射 反應(yīng)器，混合罐內(nèi)的物料加完后，開啟噴射反應(yīng)器底閥，同時(shí)關(guān)閉混合罐的出口閥，物料在 噴射反應(yīng)器和冷凝器之間構(gòu)成循環(huán)回路；(2)加溴化氫氣體:溴化氫氣體進(jìn)入溴化氫緩沖罐中，經(jīng)流量計(jì)計(jì)量后進(jìn)入噴射反應(yīng) 器，與氯丙烯和引發(fā)劑混合物激烈混合并發(fā)生反應(yīng)；(3)循環(huán)反應(yīng):噴射反應(yīng)器中未完全反應(yīng)的溴化氫從氯丙烯和1，3_溴氯丙烷的反應(yīng)液 中溢出到噴射反應(yīng)器上部氣相空間，反應(yīng)液從噴射反應(yīng)器底閥出來經(jīng)循環(huán)栗加壓輸送，經(jīng) 外置冷卻器換熱后進(jìn)入噴射反應(yīng)器內(nèi)，并與噴射反應(yīng)器上部氣相空間的溴化氫氣體反應(yīng)， 如此進(jìn)行循環(huán)反應(yīng);停止溴化氫進(jìn)料，繼續(xù)循環(huán)反應(yīng)；(4)出料:反應(yīng)結(jié)束后，噴射反應(yīng)器內(nèi)的1，3-溴氯丙烷從反應(yīng)器底閥出來經(jīng)循環(huán)栗輸送 至粗品貯罐貯存；(5)提純:將粗品貯罐內(nèi)的1，3-溴氯丙烷經(jīng)過水洗、堿洗、干燥、精餾，得到成品1，3-溴孤< 丙知1。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備1，3_溴氯丙烷的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的引 發(fā)劑為:過氧化二苯甲酰、過氧化間二甲苯酰的一種或多種的組合。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備1，3_溴氯丙烷的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的引 發(fā)劑和a_氯丙烯的質(zhì)量比為0.05:100?2:100。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備1，3-溴氯丙烷的方法，其特征在于，所述溴化氫氣體加入 量與氯丙烯的投料摩爾比為0.5:1?1.5:1。9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備1，3_溴氯丙烷的方法，其特征在于，所述步驟(3)的循環(huán) 反應(yīng)中，噴射反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)液溫度為20?30°C。10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備1，3_溴氯丙烷的方法，其特征在于，所述步驟(3)的循環(huán) 反應(yīng)中，噴射反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)液密度大于1.5g/cm3時(shí)停止反應(yīng)。
【文檔編號(hào)】C07C17/087GK106008142SQ201610497516
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月29日
【發(fā)明人】王德強(qiáng), 趙貴敏, 朱俊秋, 盧鳳陽
【申請(qǐng)人】山東道可化學(xué)有限公司