補(bǔ)骨脂素的提純方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了補(bǔ)骨脂素的提純方法，它包括以下步驟：（1）、將100?120重量份的補(bǔ)骨脂粗粉和200?250重量份的去離子水混合攪拌加熱；（2）、將補(bǔ)骨脂粗粉和去離子水的混合物放入離心機(jī)內(nèi)真空離心后取出；（3）、加入濃度為30?40%乙醇溶液，一次濃縮蒸餾至原有體積的30?40%，回收一次濾液；（4）、加入濃度為30?40%乙醇溶液和一次濾液，二次濃縮蒸餾至原有體積的20?30%，回收二次濾液；（5）、加入300?400重量份的甲醇溶液和二次濾液，二次濃縮蒸餾至原有體積的10?20%，回收三次濾液；（6）、將三次濾液過活性炭3?5次，活性炭的孔徑為50?100A，濾液收集冷卻結(jié)晶。
【專利說明】
補(bǔ)骨脂素的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及天然藥物提純領(lǐng)域，尤其涉及補(bǔ)骨脂素的提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]補(bǔ)骨脂為豆科植物補(bǔ)骨脂Psoraleacoryli folia L.的干燥成熟果實(shí)。具有補(bǔ)腎助陽(yáng)、溫中止瀉之功。主治腎虛陽(yáng)痿、遺精遺尿及腰膝冷痛，小便頻數(shù);外用治白癲風(fēng)。補(bǔ)骨脂中含有數(shù)種香豆素和黃酮類成分，主要有補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素、補(bǔ)骨脂雙氫黃酮(補(bǔ)骨脂甲素)、異補(bǔ)骨脂查耳酮(補(bǔ)骨脂乙素)、補(bǔ)骨脂次素等。藥理研究證明，補(bǔ)骨脂甲素有明顯擴(kuò)冠作用，補(bǔ)骨脂素及異補(bǔ)骨脂素是具吸收紫外線性質(zhì)的光敏性物質(zhì)，因此是抗白癲風(fēng)的有效成分，制劑有祛白素，補(bǔ)骨脂注射液、復(fù)方補(bǔ)骨脂酊等。大黃的抗菌、抗感染有效成分為大黃酸、大黃素和蘆薈大黃素，表現(xiàn)在對(duì)多種細(xì)菌有不同程度的抑菌作用。
[0003]其中的補(bǔ)骨脂素是重要的藥劑成分和制取異補(bǔ)骨脂素的原料，而現(xiàn)有的對(duì)補(bǔ)骨脂素的提取方法一般是根據(jù)內(nèi)酯類化合物在乙醇中溶解度大，水中溶解度小的性質(zhì)，利用乙醇，從中藥補(bǔ)骨脂中提取補(bǔ)骨脂素及異補(bǔ)骨脂素，并用活性炭進(jìn)行脫色，需要多次抽濾、回流，操作繁瑣，得到的補(bǔ)骨脂素純度不夠，對(duì)乙醇和甲醇的分離不夠徹底。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有的補(bǔ)骨脂素提取方法存在諸多弊端不利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，為此提供一種補(bǔ)骨脂素的提純方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:補(bǔ)骨脂素的提純方法，它包括以下步驟:(1)、將100-120重量份的補(bǔ)骨脂粗粉和200-250重量份的去離子水混合攪拌加熱至60-70°C; (2)、將補(bǔ)骨脂粗粉和去離子水的混合物放入離心機(jī)內(nèi)在200-300r/min的轉(zhuǎn)速下真空離心30-40min后取出，在50-60°C下保溫20-30min;(3)、加入濃度為30-40%乙醇溶液，在2-4MPa、80-90°C下一次濃縮蒸餾至原有體積的30-40%，回收一次濾液；(4)、加入濃度為30-40%乙醇溶液和一次濾液，在4-6MPa、85-95°C下二次濃縮蒸餾至原有體積的20-30%，回收二次濾液；(5)、加入300-400重量份的甲醇溶液和二次濾液，在6-8MPa、90-100°C下二次濃縮蒸餾至原有體積的10-20%，回收三次濾液；(6)、將三次濾液過活性炭3-5次，活性炭的孔徑為50-100A，濾液收集冷卻結(jié)晶O
[0006]本發(fā)明的有益效果是將現(xiàn)有的對(duì)補(bǔ)骨脂素的提純方法進(jìn)行簡(jiǎn)化步驟，利用去離子水微溶補(bǔ)骨脂粉并在高速離心中得到懸浮液，采用多次加入乙醇多次濃縮蒸餾的方法可以使補(bǔ)骨脂粉完全與乙醇混溶，得到的濾液中將補(bǔ)骨脂素完全分離出來，并在高壓高溫下使乙醇完全揮發(fā)，制得較純凈的補(bǔ)骨脂素，最后再用甲醇提取，活性炭過濾得到高純度精制補(bǔ)骨脂素。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0008]實(shí)施例1:補(bǔ)骨脂素的提純方法，它包括以下步驟:(1)、將100重量份的補(bǔ)骨脂粗粉和200重量份的去離子水混合攪拌加熱至60°C; (2)、將補(bǔ)骨脂粗粉和去離子水的混合物放入離心機(jī)內(nèi)在200r/min的轉(zhuǎn)速下真空離心30min后取出，在50°C下保溫20min; (3)、加入濃度為30%乙醇溶液，在2MPa、80°C下一次濃縮蒸餾至原有體積的30%，回收一次濾液；(4)、加入濃度為30%乙醇溶液和一次濾液，在4MPa、85 °C下二次濃縮蒸餾至原有體積的20%，回收二次濾液；(5)、加入300重量份的甲醇溶液和二次濾液，在6MPa、90°C下二次濃縮蒸餾至原有體積的10%，回收三次濾液；(6)、將三次濾液過活性炭3次，活性炭的孔徑為50A，濾液收集冷卻結(jié)晶。
[0009]實(shí)施例2:補(bǔ)骨脂素的提純方法，它包括以下步驟:(1)、將110重量份的補(bǔ)骨脂粗粉和225重量份的去離子水混合攪拌加熱至65°C; (2)、將補(bǔ)骨脂粗粉和去離子水的混合物放入離心機(jī)內(nèi)在250r/min的轉(zhuǎn)速下真空離心35min后取出，在55°C下保溫25min; (3)、加入濃度為35%乙醇溶液，在3MPa、85°C下一次濃縮蒸餾至原有體積的35%，回收一次濾液；(4)、加入濃度為35%乙醇溶液和一次濾液，在5MPa、90 °C下二次濃縮蒸餾至原有體積的25%，回收二次濾液；(5)、加入350重量份的甲醇溶液和二次濾液，在7MPa、95°C下二次濃縮蒸餾至原有體積的15%，回收三次濾液;(6)、將三次濾液過活性炭4次，活性炭的孔徑為75A，濾液收集冷卻結(jié)晶。
[0010]實(shí)施例3:補(bǔ)骨脂素的提純方法，它包括以下步驟:(1)、將120重量份的補(bǔ)骨脂粗粉和250重量份的去離子水混合攪拌加熱至70°C; (2)、將補(bǔ)骨脂粗粉和去離子水的混合物放入離心機(jī)內(nèi)在300r/min的轉(zhuǎn)速下真空離心40min后取出，在60°C下保溫30min; (3)、加入濃度為40%乙醇溶液，在4MPa、90°C下一次濃縮蒸餾至原有體積的40%，回收一次濾液；(4)、加入濃度為40%乙醇溶液和一次濾液，在6MPa、95 °C下二次濃縮蒸餾至原有體積的30%，回收二次濾液；(5)、加入400重量份的甲醇溶液和二次濾液，在SMPa、100 °C下二次濃縮蒸餾至原有體積的20%，回收三次濾液；(6 )、將三次濾液過活性炭5次，活性炭的孔徑為10A，濾液收集冷卻結(jié)晶。
[0011]本發(fā)明相對(duì)于傳統(tǒng)的補(bǔ)骨脂素分離提純方法步驟更少，提純效率更高，對(duì)補(bǔ)骨脂素的分離較徹底，先利用補(bǔ)骨脂粉和去離子水的微溶特性，溶去補(bǔ)骨脂粉中的水溶性雜質(zhì)，再進(jìn)入離心機(jī)內(nèi)高速離心使得水溶性雜質(zhì)徹底與補(bǔ)骨脂粉分層，形成懸浮液，在50-60°C下保溫可以得到穩(wěn)定的懸浮液;再加入乙醇溶解補(bǔ)骨脂素，通過濃縮蒸餾將補(bǔ)骨脂素和水溶性雜質(zhì)徹底分離，并通過二次濃縮蒸餾的過程使得補(bǔ)骨脂素完全融入乙醇中，再通過逐漸升高的溫度和壓力使得乙醇漸漸揮發(fā)，保留補(bǔ)骨脂素而分離出乙醇，最后加入甲醇提取出補(bǔ)骨脂素，并通過孔徑在50-100A的活性炭來濾去補(bǔ)骨脂素中的殘留色素和其他雜質(zhì)，得到高純度的補(bǔ)骨脂素。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.補(bǔ)骨脂素的提純方法，其特征是它包括以下步驟:(I)、將100-120重量份的補(bǔ)骨脂粗粉和200-250重量份的去離子水混合攪拌加熱至60-70°C; (2)、將補(bǔ)骨脂粗粉和去離子水的混合物放入離心機(jī)內(nèi)在200-300r/min的轉(zhuǎn)速下真空離心30-40min后取出，在50-60°C下保溫20-30min;(3)、加入濃度為30-40%乙醇溶液，在2-4MPa、80-90°C下一次濃縮蒸餾至原有體積的30-40%，回收一次濾液；(4)、加入濃度為30-40%乙醇溶液和一次濾液，在4-6MPa、85-95°C下二次濃縮蒸餾至原有體積的20-30%，回收二次濾液；(5)、加入300-400重量份的甲醇溶液和二次濾液，在6-8MPa、90-100 °C下二次濃縮蒸餾至原有體積的10-20%，回收三次濾液;(6)、將三次濾液過活性炭3-5次，活性炭的孔徑為50-100A，濾液收集冷卻結(jié)晶。
【文檔編號(hào)】C07D493/04GK106008541SQ201610365177
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月30日
【發(fā)明人】房振東
【申請(qǐng)人】銅陵?yáng)|晟生態(tài)農(nóng)業(yè)科技有限公司