一種去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法，包括如下步驟：(a)在由惰性的氣體保護(hù)而隔絕空氣的條件下，將含有固體雜質(zhì)的有機(jī)金屬試劑溶液通過自然沉降或者離心沉降的方式使固體雜質(zhì)與有機(jī)金屬試劑澄清溶液分離；以及(b)保持在由惰性的氣體保護(hù)而隔絕空氣的條件下，導(dǎo)出澄清溶液而得到去除固體雜質(zhì)的有機(jī)金屬試劑溶液。本發(fā)明的去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法具有以下有益效果:在惰性的氣體保護(hù)的條件下，通過自然沉降或者離心沉降的方法可以有效地去除有機(jī)金屬試劑溶液中的固體雜質(zhì)，從而解決了有機(jī)金屬試劑溶液中存在固體雜質(zhì)導(dǎo)致試劑質(zhì)量降低的技術(shù)問題。
【專利說明】
一種去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種溶液的提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]有機(jī)金屬化合物又稱金屬有機(jī)化合物，是指有機(jī)基團(tuán)(如烷基、芳香基)中的碳元素與金屬原子直接結(jié)合的物質(zhì)的總稱，該類化合物通常具有獨(dú)特的反應(yīng)活性，廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、高分子化學(xué)、材料化學(xué)、生命科學(xué)等領(lǐng)域。常見的有機(jī)金屬試劑包括有機(jī)堿金屬試劑、有機(jī)堿土金屬試劑、有機(jī)鋅試劑、有機(jī)鋁試劑、有機(jī)硼試劑、有機(jī)鎘試劑、有機(jī)汞試劑、有機(jī)鈹試劑、有機(jī)錫試劑或有機(jī)鉛試劑等。該類試劑常以溶液的形式保存，方便儲存和使用，溶劑常選自于烷烴類或醚類等。
[0003]但是，有機(jī)金屬試劑溶液?；煊胁欢康墓腆w雜質(zhì)。一方面，固體雜質(zhì)來源于有機(jī)金屬試劑的制備過程中。例如，有機(jī)鎂試劑(即格氏試劑)是在劇烈攪拌的情況下將有機(jī)鹵代物滴加到含有金屬鎂的有機(jī)溶劑中反應(yīng)制備得到，常用的金屬鎂包括鎂肩、鎂粉、鎂塊等。金屬鎂的表面常包裹一層氧化鎂，在制備有機(jī)鎂試劑的過程中成為小顆粒固體雜質(zhì)，懸浮在產(chǎn)物溶液中。此外，某些副反應(yīng)也會導(dǎo)致固體雜質(zhì)的出現(xiàn)，存在于產(chǎn)品溶液中。另一方面，多種有機(jī)金屬試劑的反應(yīng)活性非常高，對水、氧氣比較敏感，在制備和儲存的過程中容易變質(zhì)，變質(zhì)產(chǎn)物懸浮在產(chǎn)品溶液中成為固體雜質(zhì)。此外，有些有機(jī)金屬試劑在儲存的過程中會結(jié)晶析出，特別在有機(jī)金屬試劑濃度比較高的時(shí)候該類現(xiàn)象時(shí)有出現(xiàn)。固體雜質(zhì)的存在導(dǎo)致溶液中有效成分降低，如有機(jī)鋰中懸浮氫氧化鋰，格氏試劑中懸浮氫氧化鎂、氧化鎂等。上述固體雜質(zhì)大多為堿性物質(zhì)，導(dǎo)致溶液體系中總堿含量虛高，而有效活性堿含量偏低，致使使用者無法準(zhǔn)確獲知有機(jī)金屬試劑溶液的有效濃度，影響使用。
[0004]長期以來，有機(jī)金屬試劑溶液混有固體雜質(zhì)的技術(shù)問題一直未見有所報(bào)道，也沒有有效的解決方案。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的實(shí)施例旨在克服以上技術(shù)問題，提出一種能夠通過自然沉降或離心沉降的去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法。
[0006]大部分有機(jī)金屬化合物對空氣中的氧氣、濕氣敏感，容易變質(zhì)，通常的處理方式容易使得有機(jī)金屬試劑在處理過程中迅速變質(zhì)，非但不能提高有機(jī)金屬試劑溶液的質(zhì)量，反而降低其質(zhì)量。此外，有機(jī)金屬試劑普遍具有腐蝕性，該腐蝕性會對操作過程中的容器、護(hù)具等進(jìn)行損壞，對操作人員具有危險(xiǎn)性，從而更提高了解決問題的難度。因此，現(xiàn)有技術(shù)始終未提出解決有機(jī)金屬試劑溶液混有固體雜質(zhì)的技術(shù)問題之方案。
[0007]在本申請中，惰性的氣體是指與有機(jī)金屬試劑不發(fā)生反應(yīng)的氣體，例如是惰性氣體或氮?dú)狻?br>[0008]為解決上述技術(shù)問題，根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供一種去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法，其中，包括如下步驟:
[0009](a)、在由惰性的氣體保護(hù)而隔絕空氣的條件下，將含有固體雜質(zhì)的有機(jī)金屬試劑溶液通過自然沉降或者離心沉降的方式使固體雜質(zhì)與有機(jī)金屬試劑澄清溶液分離；以及
[0010](b)、保持在由惰性的氣體保護(hù)而隔絕空氣的條件下，導(dǎo)出澄清溶液而得到去除固體雜質(zhì)的有機(jī)金屬試劑溶液。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的第二方面，提供一種去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法，其中，所述惰性的氣體是惰性氣體或氮?dú)狻?br>[0012]根據(jù)本發(fā)明的第三方面，提供一種去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法，其中，所述有機(jī)金屬試劑包括:有機(jī)堿金屬試劑、有機(jī)堿土金屬試劑、有機(jī)鋅試劑、有機(jī)鋁試劑、有機(jī)硼試劑、有機(jī)鎘試劑、有機(jī)汞試劑、有機(jī)鈹試劑、有機(jī)錫試劑、以及有機(jī)鉛試劑。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的第四方面，提供一種去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法，其中，所述有機(jī)金屬試劑溶液中的溶劑為烷烴類溶劑、醚類溶劑、芳烴類溶劑中的其中一種或多種的混合溶劑。
[0014]根據(jù)本發(fā)明的第五方面，提供一種去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法，其中，步驟(a)包括:
[0015]在制備有機(jī)金屬試劑溶液完畢后，讓反應(yīng)液在反應(yīng)瓶中自然沉降，其中，在靜置一段時(shí)間后固體雜質(zhì)會沉降在反應(yīng)瓶底部，固體雜質(zhì)之上為澄清溶液。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的第六方面，提供一種去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法，其中，步驟(a)包括:
[0017]在儲存有機(jī)金屬試劑溶液的過程中，讓含有固體雜質(zhì)的有機(jī)金屬試劑溶液在容器中自然沉降，其中，在靜置一段時(shí)間后固體雜質(zhì)會沉降在容器底部，固體雜質(zhì)之上為澄清溶液。
[0018]根據(jù)本發(fā)明的第七方面，提供一種去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法，其中，步驟(a)包括:
[0019]將含有固體雜質(zhì)的有機(jī)金屬試劑溶液導(dǎo)入到離心瓶或離心沉降機(jī)中，通過離心旋轉(zhuǎn)的方式，使固體雜質(zhì)沉降在離心瓶或離心沉降機(jī)的底部或內(nèi)壁。
[0020]根據(jù)本發(fā)明的第八方面，提供一種去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法，其中，
[0021 ]所述離心瓶材質(zhì)為玻璃或不銹鋼；
[0022]所述離心沉降機(jī)的內(nèi)膽材質(zhì)為搪瓷、玻璃、塑料或不銹鋼。
[0023]根據(jù)本發(fā)明的第九方面，提供一種去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法，其中，所述離心旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速在1000r/h以上，且離心時(shí)間在1分鐘以上。
[0024]根據(jù)本發(fā)明的第十方面，提供一種去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法，其中，所述自然沉降的時(shí)間為I一120小時(shí)，例如24小時(shí)。
[0025]本發(fā)明的去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法相比于現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明通過將含有固體雜質(zhì)的有機(jī)金屬試劑澄清溶液通過自然沉降或者離心沉降的方式使得固體雜質(zhì)與有機(jī)金屬試劑溶液進(jìn)行分離，再導(dǎo)出澄清溶液得到去除固體雜質(zhì)的有機(jī)金屬試劑溶液的方法，可以有效地去除有機(jī)金屬試劑溶液中的固體雜質(zhì)，從而解決了有機(jī)金屬試劑溶液中存在固體雜質(zhì)導(dǎo)致試劑質(zhì)量降低的技術(shù)問題。
【附圖說明】
[0026]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0027]圖1為本發(fā)明的去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法的流程結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明了，下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】并參照附圖，對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)該理解，這些描述只是示例性的，而并非要限制本發(fā)明的范圍。此外，在以下說明中，省略了對公知結(jié)構(gòu)及技術(shù)的描述，以避免不必要地混淆本發(fā)明的概念。
[0029]在此，惰性的氣體是指與有機(jī)金屬試劑不發(fā)生反應(yīng)的氣體，例如是惰性氣體或氮
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[0030]圖1為本發(fā)明的去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法的流程結(jié)構(gòu)示意圖，如圖1所示，本發(fā)明提供了一種去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法，其包括如下步驟:
[0031](a)、在由惰性的氣體保護(hù)而隔絕空氣的條件下，將含有固體雜質(zhì)的有機(jī)金屬試劑溶液通過自然沉降或者離心沉降的方式使固體雜質(zhì)與有機(jī)金屬試劑澄清溶液分離，所述惰性的氣體例如是惰性氣體或氮?dú)?；以?br>[0032](b)、保持在由惰性的氣體保護(hù)而隔絕空氣的條件下，導(dǎo)出澄清溶液而得到去除固體雜質(zhì)的有機(jī)金屬試劑溶液。
[0033]本發(fā)明通過采用自然沉降或者離心沉降的方法有效地去除了有機(jī)金屬試劑溶液中的固體雜質(zhì)，從而解決了有機(jī)金屬試劑溶液中因存在固體雜質(zhì)導(dǎo)致試劑質(zhì)量降低的技術(shù)問題。
[0034]其中，需要說明的是，目前通常對含有固體雜質(zhì)的有機(jī)金屬試劑溶液采用如下方法進(jìn)行純化:在空氣中通過常規(guī)的過濾或離心操作等方法將固體雜質(zhì)與溶液進(jìn)行分離，然而上述處理方法容易使得有機(jī)金屬試劑在處理過程中迅速變質(zhì)，非但不能提高有機(jī)金屬試劑溶液的質(zhì)量，反而降低其質(zhì)量。需要說明的是，為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的操作步驟(a)和(b)均是在惰性的氣體保護(hù)的條件下進(jìn)行的，或者是在隔絕空氣的條件下進(jìn)行的，所述惰性的氣體例如是惰性氣體或者氮?dú)?，所述隔絕空氣的條件例如是真空環(huán)境。本發(fā)明通過自然沉降或者離心沉降的方法去除了含有固體雜質(zhì)的有機(jī)金屬試劑溶液在無水無氧的低溫條件下儲存，性質(zhì)較為穩(wěn)定。經(jīng)檢測后發(fā)現(xiàn)，其有效物質(zhì)濃度在數(shù)月時(shí)間內(nèi)沒有顯著變化。
[0035]在進(jìn)行氣體保護(hù)時(shí)，采用壓縮的惰性的氣體，例如壓縮的惰性氣體或氮?dú)?，用噴嘴將壓縮的氣體噴向有機(jī)金屬試劑溶液，使有機(jī)金屬試劑溶液與空氣隔離，從而使去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的操作步驟在隔絕空氣的氣體保護(hù)條件下進(jìn)行。所述噴嘴可以是圓形管口，或斗形管口，也可以是扁平管口，所述噴嘴可以具有一定的覆蓋面積，例如為圓形蓋狀，以方便、有效地將壓縮氣體噴向有機(jī)金屬試劑溶液后使有機(jī)金屬試劑溶液與空氣隔離。
[0036]本發(fā)明通過自然沉降或離心沉降的方法去除有機(jī)金屬試劑溶液中的固體雜質(zhì)，具體地可以有以下幾種情況:
[0037]將在制備過程中產(chǎn)生固體雜質(zhì)的有機(jī)金屬試劑溶液通過自然沉降的方式使得固體雜質(zhì)與有機(jī)金屬試劑溶液進(jìn)行分離的方法如下，即步驟(a)包括:在制備有機(jī)金屬試劑溶液完畢后，讓反應(yīng)液在反應(yīng)瓶中自然沉降，其中，在靜置一段時(shí)間后固體雜質(zhì)會沉降在反應(yīng)瓶底部，固體雜質(zhì)之上為澄清溶液。
[0038]將在儲存過程中產(chǎn)生固體雜質(zhì)的有機(jī)金屬試劑溶液通過自然沉降的方式使得固體雜質(zhì)與有機(jī)金屬試劑溶液進(jìn)行分離的方法如下，即步驟(a)包括:在儲存有機(jī)金屬試劑溶液的過程中，讓有機(jī)金屬試劑溶液在容器中自然沉降，其中，在靜置一段時(shí)間后固體雜質(zhì)會沉降在容器底部，固體雜質(zhì)之上為澄清溶液。
[0039]將含有固體雜質(zhì)的有機(jī)金屬試劑溶液通過離心沉降的方式使得固體雜質(zhì)與有機(jī)金屬試劑溶液進(jìn)行分離的方法如下，即步驟(a)包括:將含有固體雜質(zhì)的有機(jī)金屬試劑溶液導(dǎo)入到離心瓶或離心沉降機(jī)中，通過離心旋轉(zhuǎn)的方式，使固體雜質(zhì)沉降在離心瓶或離心沉降機(jī)的底部或內(nèi)壁。
[0040]本發(fā)明中采用的有機(jī)金屬試劑包括:有機(jī)堿金屬試劑、有機(jī)堿土金屬試劑、有機(jī)鋅試劑、有機(jī)鋁試劑、有機(jī)硼試劑、有機(jī)鎘試劑、有機(jī)汞試劑、有機(jī)鈹試劑、有機(jī)錫試劑或有機(jī)鉛試劑。
[0041 ]本發(fā)明中采用的有機(jī)金屬試劑溶液中的溶劑為烷烴類溶劑、醚類溶劑、芳烴類溶劑中的其中一種或多種的混合溶劑。具體地，有機(jī)金屬試劑溶液中的溶劑采用苯、甲苯、環(huán)己烷、正己烷、正戊烷、石油醚、十氫化萘、四氯化碳、二氯甲烷、氯乙烷、二氯乙烷、I，2_二氯丙烷、氯丙烷或吡啶。
[0042]本發(fā)明的進(jìn)一步實(shí)施例中，離心瓶材質(zhì)為玻璃或不銹鋼;離心沉降機(jī)的內(nèi)膽材質(zhì)為搪瓷、玻璃、塑料或不銹鋼。
[0043]本發(fā)明的進(jìn)一步實(shí)施例中，離心沉降方法中采用離心沉降機(jī)，其離心旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速在1000r/h以上，且離心時(shí)間在10分鐘以上。
[0044]本發(fā)明的進(jìn)一步實(shí)施例中，自然沉降方法中其自然沉降的時(shí)間沒有規(guī)定，需要根據(jù)實(shí)際情況確定自然沉降的時(shí)間，在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)自然沉降的時(shí)間的范圍為I一 120小時(shí)，例如可以為24小時(shí)。
[0045]以下結(jié)合具體示例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，當(dāng)然具體示例是用于說明本發(fā)明而不是用于限制本發(fā)明的范圍。
[0046]示例I去除甲基格式試劑中的固體雜質(zhì)
[0047]在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，將甲基溴(1.1摩爾)的乙醚(0.1升)溶液滴加到含有大量鎂肩(2摩爾)的乙醚(0.9升)溶液中制備甲基溴化鎂的乙醚溶液。反應(yīng)完畢后，反應(yīng)溶液中有大量黑色懸浮物，反應(yīng)瓶底部有1.0厘米厚的固體雜質(zhì)沉淀。反應(yīng)液在反應(yīng)瓶中靜置24小時(shí)，黑色懸浮物沉降，反應(yīng)瓶底部有1.5厘米厚的固體雜質(zhì)沉淀。在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，將上層澄清溶液倒入到儲存瓶中，得到甲基溴化鎂的澄清乙醚溶液，溶液中和溶液底部沒有明顯固體沉淀?？倝A濃度1.1摩爾每升，活性堿濃度1.0摩爾每升。
[0048]示例2去除二乙基鋅四氫呋喃溶液中的固體雜質(zhì)
[0049]儲存5個(gè)月的二乙基鋅四氫呋喃溶液儲存瓶的底部固體沉淀厚度為0.2厘米，溶液略顯渾濁。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將該溶液導(dǎo)入到干燥的玻璃離心瓶中，離心旋轉(zhuǎn)30分鐘，轉(zhuǎn)速4000轉(zhuǎn)每小時(shí)。離心完畢后，固體雜質(zhì)沉積在玻璃離心瓶內(nèi)壁上。在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，將離心瓶中的澄清溶液導(dǎo)入至儲存瓶中。儲存瓶中為澄清溶液，溶液中和溶液底部沒有明顯固體沉淀。
[0050]示例3去除正丁基鋰正己烷溶液中的固體雜質(zhì)
[0051]儲存6個(gè)月的正丁基鋰正己烷溶液儲存瓶的底部固體沉淀厚度為0.1厘米，溶液渾濁。自然沉降沒有效果提高溶液的澄清度。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將該溶液導(dǎo)入到干燥的玻璃離心瓶中，離心旋轉(zhuǎn)30分鐘，轉(zhuǎn)速60轉(zhuǎn)/分鐘。離心完畢后，固體沉積在玻璃離心瓶內(nèi)壁上。在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，將離心瓶中的澄清溶液導(dǎo)入至儲存瓶中。儲存瓶中為澄清溶液，溶液中和溶液底部沒有明顯固體沉淀。
[0052]示例4去除苯基溴化鎂的乙醚溶液中的固體雜質(zhì)
[0053]儲存5個(gè)月的苯基溴化鎂的乙醚溶液儲存瓶的底部固體沉淀厚度為0.3厘米，溶液呈黑色，略渾濁。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將該溶液導(dǎo)入到干燥的離心沉降機(jī)中，離心沉降機(jī)的內(nèi)膽為塑料，外壁為不銹鋼。離心旋轉(zhuǎn)30分鐘，轉(zhuǎn)速4000轉(zhuǎn)/小時(shí)。離心完畢后，固體沉積在離心沉降機(jī)的內(nèi)膽上。在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，將離心沉降機(jī)中的澄清溶液導(dǎo)入至儲存瓶中。儲存瓶中為澄清溶液，溶液中和溶液底部沒有明顯固體沉淀。
[0054]應(yīng)當(dāng)理解的是，本發(fā)明的上述【具體實(shí)施方式】僅僅用于示例性說明或解釋本發(fā)明的原理，而不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。因此，在不偏離本發(fā)明的精神及范圍的情況下所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。此外，本發(fā)明所附權(quán)利要求旨在涵蓋落入所附權(quán)利要求范圍及邊界、或者這種范圍及邊界的等同形式內(nèi)的全部變化及修改例。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法，包括如下步驟: (a)、在由惰性的氣體保護(hù)而隔絕空氣的條件下，將含有固體雜質(zhì)的有機(jī)金屬試劑溶液通過自然沉降或者離心沉降的方式使固體雜質(zhì)與有機(jī)金屬試劑澄清溶液分離；以及 (b)、保持在由惰性的氣體保護(hù)而隔絕空氣的條件下，導(dǎo)出澄清溶液而得到去除固體雜質(zhì)的有機(jī)金屬試劑溶液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法，其中，所述惰性的氣體是惰性氣體或氮?dú)狻?.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法，其中，所述有機(jī)金屬試劑包括:有機(jī)堿金屬試劑、有機(jī)堿土金屬試劑、有機(jī)鋅試劑、有機(jī)鋁試劑、有機(jī)硼試劑、有機(jī)鎘試劑、有機(jī)汞試劑、有機(jī)鈹試劑、有機(jī)錫試劑、以及有機(jī)鉛試劑。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法，其中，所述有機(jī)金屬試劑溶液中的溶劑為烷烴類溶劑、醚類溶劑、芳烴類溶劑中的其中一種或多種的混合溶劑。5.根據(jù)權(quán)利要求1一4中任一項(xiàng)所述的去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法，其中，步驟(a)包括: 在制備有機(jī)金屬試劑溶液完畢后，讓反應(yīng)液在反應(yīng)瓶中自然沉降，其中，在靜置一段時(shí)間后固體雜質(zhì)會沉降在反應(yīng)瓶底部，固體雜質(zhì)之上為澄清溶液。6.根據(jù)權(quán)利要求1一4中任一項(xiàng)所述的去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法，其中，步驟(a)包括: 在儲存有機(jī)金屬試劑溶液的過程中，讓含有固體雜質(zhì)的有機(jī)金屬試劑溶液在容器中自然沉降，其中，在靜置一段時(shí)間后固體雜質(zhì)會沉降在容器底部，固體雜質(zhì)之上為澄清溶液。7.根據(jù)權(quán)利要求1一4中任一項(xiàng)所述的去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法，其中，步驟(a)包括: 將含有固體雜質(zhì)的有機(jī)金屬試劑溶液導(dǎo)入到離心瓶或離心沉降機(jī)中，通過離心旋轉(zhuǎn)的方式，使固體雜質(zhì)沉降在離心瓶或離心沉降機(jī)的底部或內(nèi)壁。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法，其中， 所述離心瓶材質(zhì)為玻璃或不銹鋼； 所述離心沉降機(jī)的內(nèi)膽材質(zhì)為搪瓷、玻璃、塑料或不銹鋼。9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法，其中，所述離心旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速在I OOOr/h以上，且離心時(shí)間在1分鐘以上。10.根據(jù)權(quán)利要求1一4中任一項(xiàng)所述的去除有機(jī)金屬試劑溶液中固體雜質(zhì)的方法，其中，所述自然沉降的時(shí)間為I一 120小時(shí)。
【文檔編號】B01D21/24GK106008563SQ201610344341
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月23日
【發(fā)明人】劉文彬, 侯振寧
【申請人】北京百靈威科技有限公司