采用硅橡膠邊角料生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種采用硅橡膠邊角料生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，以硅橡膠邊角料為原料，變廢為寶，資源再生，循環(huán)經(jīng)濟，保護環(huán)境；徹底改變了過去老工藝技術用硫酸直接裂解污染大的弊端；采用本發(fā)明的技術后，工作效率大大提高高，過去是10個小時生產(chǎn)一個批次，現(xiàn)在是2個小時生產(chǎn)一個批次，而且產(chǎn)品質量優(yōu)于前者；更有效的保護環(huán)境，該項技術產(chǎn)生少量的廢水經(jīng)過處理后全部回收利用。
【專利說明】
采用硅橡膠邊角料生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及二甲基環(huán)硅氧烷制備工藝，尤其涉及一種采用硅橡膠邊角料生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法。【背景技術】
[0002]二甲基硅氧烷是一種化學物質，分子式是[(CH3)2S1]n，其作為有機硅中間體主要用于進行開環(huán)聚合成不同聚合度的硅油、硅橡膠和硅樹脂等。這些聚合物進一步加工成制品廣泛應用于建筑、電子、紡織、汽車、個人護理、食品、機械加工等各個領域，也有少量直接應用。
[0003]初級形態(tài)二甲基環(huán)體硅氧烷是以二甲基二氯硅烷為主要原料，經(jīng)過水解合成，以硅氧(S1-0)鍵為主鏈，硅原子上直接連接有機基的有機一無機化合物。初級形態(tài)二甲基環(huán)體硅氧烷分子結構呈現(xiàn)環(huán)狀，主要包括六甲基環(huán)三硅氧烷(D3)、八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)、十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)、十二甲基環(huán)六硅氧烷(D6)、以及六甲基環(huán)三硅氧烷(D3)及或八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)及或十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)及或十二甲基環(huán)六硅氧烷(D6)含量達到50% 以上的無色透明或乳白色液體。
[0004]中國專利201410116287.4公布了一種酸法內解有機硅廢料制備二甲基環(huán)硅氧烷混合體工藝，涉及化工技術領域，包括如下工藝:1)原料選擇:硅橡膠邊角料、玻璃膠、按鍵、 奶嘴或硅油等中的一種或幾種的混合物;2)軟化:對選擇好的原料進行軟化處理，通過加入二甲基甲酰胺進行軟化;3)配置催化劑:選取硫酸和磺酸的混合物作為催化劑，二者的加入量均占原料總重量的3-30 % ; 4)反應:將原料和催化劑投入反應釜進行反應，在溫度200-250°C的環(huán)境下進行催化反應，反應完全后，負壓抽氣體后，冷卻成液體即可得到粗制二甲基環(huán)硅氧烷混合體。
[0005]以上方法采用硫酸裂解，污染大，且生產(chǎn)效率較低。
【發(fā)明內容】

[0006]有鑒于此，本發(fā)明提出了一種低污染、生產(chǎn)效率高的采用硅橡膠邊角料生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法。
[0007]本發(fā)明的技術方案是這樣實現(xiàn)的:一種采用硅橡膠邊角料生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，包括以下步驟，
[0008] S1，將100質量份數(shù)的硅橡膠邊角料粉碎至顆粒直徑4?6mm，加熱脫水，升溫至85 ?95°C，加入0.5?1.5質量份數(shù)的甲酰胺，繼續(xù)升溫至150°C，加入加入5?7質量份數(shù)的十二烷基苯磺酸，繼續(xù)升溫至150?180°C，抽真空，抽出的小分子經(jīng)冷凝成液體，得到毛料。
[0009]在以上技術方案的基礎上，優(yōu)選的，還包括步驟S2，將步驟S1得到的毛料加熱脫水，然后升溫至100?120 °C加入5?7質量份數(shù)的催化劑，繼續(xù)升溫至150?170°C聚合反應 0.5?lh，抽真空，緩慢抽料，冷卻，得到半成品。進一步優(yōu)選的，所述催化劑為K0H、Na0H。進一步優(yōu)選的，還包括步驟S3,將步驟S2得到的半成品加熱脫水，而后加入1?5質量份數(shù)的活性炭，在70?90 °C恒溫2h，抽真空過濾得到最終產(chǎn)品。
[0010]在以上技術方案的基礎上，優(yōu)選的，所述步驟S1、S2和S3中，加熱脫水的溫度為85 ?95°C，時間為2?4h。
[0011]本發(fā)明的采用硅橡膠邊角料生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法相對于現(xiàn)有技術具有以下有益效果:
[0012](1)以硅橡膠邊角料為原料，變廢為寶，資源再生，循環(huán)經(jīng)濟，保護環(huán)境；
[0013](2)徹底改變了過去老工藝技術用硫酸直接裂解污染大的弊端；
[0014](3)采用本發(fā)明的技術后，工作效率大大提高高，過去是10個小時生產(chǎn)一個批次， 現(xiàn)在是2個小時生產(chǎn)一個批次，而且產(chǎn)品質量優(yōu)于前者；
[0015](4)更有效的保護環(huán)境，該項技術產(chǎn)生少量的廢水經(jīng)過處理后全部回收利用；
[0016](5)本發(fā)明制備的二甲基環(huán)硅氧烷作為有機硅工業(yè)的最基本的基礎原料可用于 201甲基硅油產(chǎn)品系列、陰離子乳化硅油、陽離子乳化硅油、氨基硅油、紡織、印染助劑產(chǎn)品系列、建筑建材行業(yè)、消泡劑行業(yè)及醫(yī)藥行業(yè)以及羥基硅油?！靖綀D說明】
[0017]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術中的技術方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0018]圖1為本發(fā)明采用硅橡膠邊角料生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法的流程圖?！揪唧w實施方式】
[0019]下面將結合本發(fā)明實施方式中的附圖，對本發(fā)明實施方式中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施方式僅僅是本發(fā)明一部分實施方式，而不是全部的實施方式?；诒景l(fā)明中的實施方式，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施方式，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0020]參照圖1，本發(fā)明的采用硅橡膠邊角料生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，包括以下步驟:
[0021]S1，將100質量份數(shù)的硅橡膠邊角料粉碎至顆粒直徑4?6mm，加熱脫水，升溫至85?95°C，加入0.5?1.5質量份數(shù)的甲酰胺，繼續(xù)升溫至150°C，加入加入5?7質量份數(shù)的十二烷基苯磺酸，繼續(xù)升溫至150?180°C，抽真空，抽出的小分子經(jīng)冷凝成液體，得到毛料。 [〇〇22]S2,將步驟S1得到的毛料加熱脫水，然后升溫至100?120°C加入5?7質量份數(shù)的催化劑，繼續(xù)升溫至150?170°C聚合反應0.5?lh，抽真空，緩慢抽料，冷卻，得到半成品。 [〇〇23]S3,將步驟S2得到的半成品加熱脫水，而后加入1?5質量份數(shù)的活性炭，在70?90°C恒溫2h，抽真空過濾得到最終產(chǎn)品。
[0024]以下結合具體實施例介紹本發(fā)明的采用硅橡膠邊角料生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法。[〇〇25] 實施例1[〇〇26]S1，將硅橡膠邊角料進行粉碎，顆粒直徑4MM，然后把已粉好的300KG邊角料投入一噸的不銹鋼反應釜中，通過導熱油供熱，打開進油閥門開始升溫，待溫度升到85°C進行脫水，至90°C時加入1.5KG的甲酰胺，然后繼續(xù)升溫至150 °C，再加入15KG十二烷基苯磺酸，待反應釜溫度升至150°C，釜內物料已經(jīng)充分反應，這時打開真空栗閥門抽真空，由小變大逐步開完真空閥門，把反應釜內已變成氣體的物料抽出，經(jīng)過冷凝器冷卻成液體后，抽入到 500L的陶瓷接收罐，得到毛料；[〇〇27] S2,將該毛料放出投入一噸不銹鋼反應釜進行重排，打開進油閥門進行升溫至85 °C開始脫水，然后升溫至100 °C加入15KG的催化劑NaOH，繼續(xù)升溫至150 °C聚合反應半小時， 然后打開真空栗閥門抽真空，緩慢抽料，經(jīng)過冷凝器冷卻，將物料抽入接收罐內，得到半成品；[〇〇28] S3,將重排好的半成品DMC抽入一噸的搪瓷或不銹鋼反應釜內，然后升溫至80°C脫水一小時，而后加入9KG的活性炭脫色除味，此過程需恒溫2小時，待保溫結束后打開真空栗，把反應釜內的物料經(jīng)過6平方米板框過濾機過濾到接收罐內，然后放入200KG包裝桶過鎊入庫。
[0029]經(jīng)測試，采用本發(fā)明的方法制備的二甲基環(huán)硅氧烷外觀呈無色透明液體，PH值為 7，25°C下折光率為1 ? 3942-1 ? 3943，水份含量<0? 05%，D3+D4+D5+D6彡99? 8%。[〇〇3〇] 實施例2[〇〇31] S1，將硅橡膠邊角料進行粉碎，顆粒直徑5MM，然后把已粉好的300KG邊角料投入一噸的不銹鋼反應釜中，通過導熱油供熱，打開進油閥門開始升溫，待溫度升到90°C進行脫水，至90°C時加入3KG的甲酰胺，然后繼續(xù)升溫至150°C，再加入21KG十二烷基苯磺酸，待反應釜溫度升至170°C，釜內物料已經(jīng)充分反應，這時打開真空栗閥門抽真空，由小變大逐步開完真空閥門，把反應釜內已變成氣體的物料抽出，經(jīng)過冷凝器冷卻成液體后，抽入到500L 的陶瓷接收罐，得到毛料；
[0032] S2,將該毛料放出投入一噸不銹鋼反應釜進行重排，打開進油閥門進行升溫至90 °C開始脫水，然后升溫至110 °C加入21KG的催化劑K0H，繼續(xù)升溫至160 °C聚合反應半小時， 然后打開真空栗閥門抽真空，緩慢抽料，經(jīng)過冷凝器冷卻，將物料抽入接收罐內，得到半成品；[〇〇33] S3,將重排好的半成品DMC抽入一噸的搪瓷或不銹鋼反應釜內，然后升溫至80°C脫水一小時，而后加入9KG的活性炭脫色除味，此過程需恒溫2小時，待保溫結束后打開真空栗，把反應釜內的物料經(jīng)過6平方米板框過濾機過濾到接收罐內，然后放入200KG包裝桶過鎊入庫。
[0034]經(jīng)測試，采用本發(fā)明的方法制備的二甲基環(huán)硅氧烷外觀呈無色透明液體，PH值為 7，25°C下折光率為1 ? 3945-1 ? 3946，水份含量<0? 05%，D3+D4+D5+D6彡99? 8%。
[0035] 實施例3[〇〇36] S1，將硅橡膠邊角料進行粉碎，顆粒直徑6MM，然后把已粉好的300KG邊角料投入一噸的不銹鋼反應釜中，通過導熱油供熱，打開進油閥門開始升溫，待溫度升到95°C進行脫水，至90 °C時加入4.5KG的甲酰胺，然后繼續(xù)升溫至150 °C，再加入21KG十二烷基苯磺酸，待反應釜溫度升至180°C，釜內物料已經(jīng)充分反應，這時打開真空栗閥門抽真空，由小變大逐步開完真空閥門，把反應釜內已變成氣體的物料抽出，經(jīng)過冷凝器冷卻成液體后，抽入到 500L的陶瓷接收罐，得到毛料；
[0037]S2,將該毛料放出投入一噸不銹鋼反應釜進行重排，打開進油閥門進行升溫至95°C開始脫水，然后升溫至120 °C加入21KG的催化劑NaOH，繼續(xù)升溫至170 °C聚合反應1小時， 然后打開真空栗閥門抽真空，緩慢抽料，經(jīng)過冷凝器冷卻，將物料抽入接收罐內，得到半成品；[〇〇38]S3,將重排好的半成品DMC抽入一噸的搪瓷或不銹鋼反應釜內，然后升溫至90°C脫水一小時，而后加入15KG的活性炭脫色除味，此過程需恒溫2小時，待保溫結束后打開真空栗，把反應釜內的物料經(jīng)過6平方米板框過濾機過濾到接收罐內，然后放入200KG包裝桶過鎊入庫。
[0039]經(jīng)測試，采用本發(fā)明的方法制備的二甲基環(huán)硅氧烷外觀呈無色透明液體，PH值為 7，25 °C 下折光率為 1 ? 3943-1 ? 3944，水份含量<0 ? 05 %，D3+D4+D5+D6 彡 99 ? 8 %。[〇〇4〇]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施方式而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種采用硅橡膠邊角料生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在于:包括以下步驟，S1，將100質量份數(shù)的硅橡膠邊角料粉碎至顆粒直徑4?6mm，加熱脫水，升溫至85?95°C，加入0.5?1.5質量份數(shù)的甲酰胺，繼續(xù)升溫至150 °C，加入加入5?7質量份數(shù)的十二烷 基苯磺酸，繼續(xù)升溫至150?180°C，抽真空，抽出的小分子經(jīng)冷凝成液體，得到毛料。2.如權利要求1所述的采用硅橡膠邊角料生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在于:還 包括步驟S2,將步驟S1得到的毛料加熱脫水，然后升溫至100?120°C加入5?7質量份數(shù)的 催化劑，繼續(xù)升溫至150?170°C聚合反應0.5?lh，抽真空，緩慢抽料，冷卻，得到半成品。3.如權利要求2所述的采用硅橡膠邊角料生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在于:所 述催化劑為KOH、NaOH。4.如權利要求2所述的采用硅橡膠邊角料生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征在于:還 包括步驟S3,將步驟S2得到的半成品加熱脫水，而后加入1?5質量份數(shù)的活性炭，在70?90 °C恒溫2h，抽真空過濾得到最終產(chǎn)品。5.如權利要求1或2或5所述的采用硅橡膠邊角料生產(chǎn)二甲基環(huán)硅氧烷的方法，其特征 在于:所述步驟S1、S2和S3中，加熱脫水的溫度為85?95°C，時間為2?4h。
【文檔編號】C07F7/21GK106008587SQ201610402360
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月6日
【發(fā)明人】陶明海, 黃立忠
【申請人】湖北新海鴻化工有限公司