一種低膨脹系數(shù)的聚酰亞胺薄膜及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低膨脹系數(shù)的聚酰亞胺薄膜及其制備方法，按照質(zhì)量百分比，包括以下組分：均苯四甲酸二酐5%?15%、二氨基二苯醚6%?11%、二甲基乙酰胺70%?90%、超微粉蒙脫土1%?3%，制備方法為：將二甲基乙酰胺和二氨基二苯醚加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌30min?60min后，將均苯四甲酸二酐加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌30min?60min后，再將超微粉蒙脫土加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌30min?60min；流延機(jī)將膠液制備成凝膠膜；從流延機(jī)的鏡面鋼帶表面上剝離凝膠膜，在340℃?560℃的條件下，先使用縱向拉伸機(jī)對(duì)凝膠膜進(jìn)行縱向拉伸，再使用橫向拉伸機(jī)對(duì)凝膠膜進(jìn)行橫向拉伸；將聚酰亞胺薄膜冷卻至20℃?50℃，使用收卷機(jī)進(jìn)行收卷即可。本發(fā)明具有熱膨脹系數(shù)低等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】
一種低膨脹系數(shù)的聚酰亞胺薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及聚酰亞胺薄膜生產(chǎn)加工領(lǐng)域，具體來說是一種低膨脹系數(shù)的聚酰亞胺 薄膜及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚酰亞胺薄膜是一種耐溫性能好、抗輻射性能強(qiáng)的新型高分子復(fù)合材料，在航空、 航天、電氣、機(jī)械、微電子、化工等方面得到了廣泛的應(yīng)用，聚酰亞胺化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，聚酰亞 胺不需要加入阻燃劑就可以阻止燃燒，一般的聚酰亞胺都抗化學(xué)溶劑如烴類、酯類、醚類、 醇類和氟氯烷，它們也抗弱酸但不推薦在較強(qiáng)的堿和無機(jī)酸環(huán)境中使用，但是現(xiàn)有的聚酰 亞胺薄膜的熱膨脹系數(shù)比較高，因此不適用于一些特殊的領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的聚酰亞胺薄膜熱膨脹系數(shù)高的缺陷，提供 一種低膨脹系數(shù)的聚酰亞胺薄膜及其制備方法來解決上述問題。
[0004] 本發(fā)明公開了一種低膨脹系數(shù)的聚酰亞胺薄膜，按照質(zhì)量百分比，包括以下組分： 均苯四甲酸二酐5%_15%、二氨基二苯醚6%-11%、二甲基乙酰胺70%-90%、超微粉蒙脫土 1%- 3%〇
[0005] 作為優(yōu)選，本發(fā)明公開了一種低膨脹系數(shù)的聚酰亞胺薄膜，按照質(zhì)量百分比，包括 以下組分:均苯四甲酸二酐10.5%、二氨基二苯醚9.5%、二甲基乙酰胺77%、超微粉蒙脫土 3%。
[0006] 作為優(yōu)選，本發(fā)明公開了一種低膨脹系數(shù)的聚酰亞胺薄膜，按照質(zhì)量百分比，包括 以下組分:均苯四甲酸二酐10.5%、二氨基二苯醚9.5%、二甲基乙酰胺78%、超微粉蒙脫土 2%。
[0007] 作為優(yōu)選，本發(fā)明公開了一種低膨脹系數(shù)的聚酰亞胺薄膜，按照質(zhì)量百分比，包括 以下組分:均苯四甲酸二酐10.5%、二氨基二苯醚9.5%、二甲基乙酰胺79%、超微粉蒙脫土 1%。
[0008] 作為優(yōu)選，本發(fā)明還提供一種上述低膨脹系數(shù)的聚酰亞胺薄膜的制備方法，具體 步驟如下： 步驟一:按照上述質(zhì)量百分比，將二甲基乙酰胺和二氨基二苯醚加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌 30min-60min后，將均苯四甲酸二酐加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌30min-60min后，再將超微粉蒙脫 土加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌30min-60min，攪拌完成后制備得到膠液，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在 22 〇C-24〇C； 步驟二:將步驟一制得的膠液經(jīng)噴涂模頭流涎至流延機(jī)的鏡面鋼帶表面上，在150°C-190°C的條件下，流延機(jī)將膠液制備成凝膠膜； 步驟三:從流延機(jī)的鏡面鋼帶表面上剝離凝膠膜，在340°C-56(TC的條件下，先使用縱 向拉伸機(jī)對(duì)凝膠膜進(jìn)行縱向拉伸，縱向拉伸的拉伸比為1.2，再使用橫向拉伸機(jī)對(duì)凝膠膜進(jìn) 行橫向拉伸，橫向拉伸的拉伸比為1.3，制備得到聚酰亞胺薄膜； 步驟四：將步驟三制得的聚酰亞胺薄膜冷卻至20°C-50°C，冷卻完成后使用收卷機(jī)進(jìn)行 收卷即可。
[0009] 本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)：蒙脫土是一類由納米厚度的表面帶負(fù)電的硅 酸鹽片層，依靠層間的靜電作用而堆積在一起構(gòu)成的土狀礦物，其晶體結(jié)構(gòu)中的晶胞是由 兩層硅氧四面體中間夾一層鋁氧八面體構(gòu)成，具有獨(dú)特的一維層狀納米結(jié)構(gòu)和陽離子交換 性特性，從而賦予蒙脫土諸多改性的可能和應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)大，經(jīng)改性的蒙脫土具有很強(qiáng)的 吸附能力，良好的分散性能，因此本發(fā)明通過添加蒙脫土，能夠有效提高聚酰亞胺薄膜的抗 沖擊、抗疲勞、尺寸穩(wěn)定性等，從而起到增強(qiáng)聚合物綜合物理性能的作用，可以有效的降低 聚酰亞胺薄膜的熱膨脹系數(shù)。
【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述： 實(shí)施例1 步驟一：按照質(zhì)量百分比，將二甲基乙酰胺77%和二氨基二苯醚9.5%加入到反應(yīng)釜內(nèi)， 攪拌50min后，將均苯四甲酸二酐10.5%加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌50min后，再將超微粉蒙脫土 3%加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌50min，攪拌完成后制備得到膠液，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在23°C ; 步驟二:將步驟一制得的膠液經(jīng)噴涂模頭流涎至流延機(jī)的鏡面鋼帶表面上，在170°C的 條件下，流延機(jī)將膠液制備成凝膠膜； 步驟三:從流延機(jī)的鏡面鋼帶表面上剝離凝膠膜，在400°C的條件下，先使用縱向拉伸 機(jī)對(duì)凝膠膜進(jìn)行縱向拉伸，縱向拉伸的拉伸比為1.2，再使用橫向拉伸機(jī)對(duì)凝膠膜進(jìn)行橫向 拉伸，橫向拉伸的拉伸比為1.3，制備得到聚酰亞胺薄膜； 步驟四：將步驟三制得的聚酰亞胺薄膜冷卻至25°C，冷卻完成后使用收卷機(jī)進(jìn)行收卷 即可。
[0011] 實(shí)施例2 步驟一：按照質(zhì)量百分比，將二甲基乙酰胺78%和二氨基二苯醚9.5%加入到反應(yīng)釜內(nèi)， 攪拌45min后，將均苯四甲酸二酐10.5%加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌45min后，再將超微粉蒙脫土 2%加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌45min，攪拌完成后制備得到膠液，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在24°C ; 步驟二:將步驟一制得的膠液經(jīng)噴涂模頭流涎至流延機(jī)的鏡面鋼帶表面上，在160°C的 條件下，流延機(jī)將膠液制備成凝膠膜； 步驟三:從流延機(jī)的鏡面鋼帶表面上剝離凝膠膜，在370°C的條件下，先使用縱向拉伸 機(jī)對(duì)凝膠膜進(jìn)行縱向拉伸，縱向拉伸的拉伸比為1.2，再使用橫向拉伸機(jī)對(duì)凝膠膜進(jìn)行橫向 拉伸，橫向拉伸的拉伸比為1.3，制備得到聚酰亞胺薄膜； 步驟四：將步驟三制得的聚酰亞胺薄膜冷卻至20°C，冷卻完成后使用收卷機(jī)進(jìn)行收卷 即可。
[0012] 實(shí)施例3 步驟一：按照質(zhì)量百分比，將二甲基乙酰胺79%和二氨基二苯醚9.5%加入到反應(yīng)釜內(nèi)， 攪拌40min后，將均苯四甲酸二酐10.5%加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌40min后，再將超微粉蒙脫土 1%加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌40min，攪拌完成后制備得到膠液，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在25°C ; 步驟二:將步驟一制得的膠液經(jīng)噴涂模頭流涎至流延機(jī)的鏡面鋼帶表面上，在170°C的 條件下，流延機(jī)將膠液制備成凝膠膜； 步驟三:從流延機(jī)的鏡面鋼帶表面上剝離凝膠膜，在410°C的條件下，先使用縱向拉伸 機(jī)對(duì)凝膠膜進(jìn)行縱向拉伸，縱向拉伸的拉伸比為1.2，再使用橫向拉伸機(jī)對(duì)凝膠膜進(jìn)行橫向 拉伸，橫向拉伸的拉伸比為1.3，制備得到聚酰亞胺薄膜； 步驟四：將步驟三制得的聚酰亞胺薄膜冷卻至25°C，冷卻完成后使用收卷機(jī)進(jìn)行收卷 即可。
[0013] 將按照實(shí)施例1至3制得的低熱膨脹系數(shù)聚酰亞胺薄膜與目前市場上的常規(guī)聚酰 亞胺薄膜進(jìn)行性能比較，結(jié)果如下表1: 表1
由表1可知本發(fā)明所制得的低膨脹系數(shù)的聚酰亞胺薄膜相對(duì)于市場上常規(guī)聚酰亞胺薄 膜具有熱膨脹系數(shù)低、力學(xué)強(qiáng)度好、電氣強(qiáng)度好以及尺寸穩(wěn)定性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，且由表1可知，實(shí) 施例1是本發(fā)明一種低膨脹系數(shù)的聚酰亞胺薄膜及其制備方法的最優(yōu)的選擇。
[0014] 以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù) 人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是本發(fā)明 的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和 改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍內(nèi)。本發(fā)明要求的保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其 等同物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種低膨脹系數(shù)的聚酰亞胺薄膜，其特征在于：按照質(zhì)量百分比，包括以下組分:均 苯四甲酸二酐5%-15%、二氨基二苯醚6%-11%、二甲基乙酰胺70%-90%、超微粉蒙脫土1%-3%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低膨脹系數(shù)的聚酰亞胺薄膜，其特征在于:按照質(zhì)量百分 比，包括以下組分:均苯四甲酸二酐10.5%、二氨基二苯醚9.5%、二甲基乙酰胺77%、超微粉蒙 脫土 3%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低膨脹系數(shù)的聚酰亞胺薄膜，其特征在于:按照質(zhì)量百分 比，包括以下組分:均苯四甲酸二酐10.5%、二氨基二苯醚9.5%、二甲基乙酰胺78%、超微粉蒙 脫土 2%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低膨脹系數(shù)的聚酰亞胺薄膜，其特征在于:按照質(zhì)量百分 比，包括以下組分:均苯四甲酸二酐10.5%、二氨基二苯醚9.5%、二甲基乙酰胺79%、超微粉蒙 脫土1%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的一種低膨脹系數(shù)的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征 在于:具體步驟如下： 步驟一：按照上述質(zhì)量百分比，將二甲基乙酰胺和二氨基二苯醚加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌 30min-60min后，將均苯四甲酸二酐加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌30min-60min后，再將超微粉蒙脫 土加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌30min-60min，攪拌完成后制備得到膠液，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在 22 〇C-24〇C； 步驟二:將步驟一制得的膠液經(jīng)噴涂模頭流涎至流延機(jī)的鏡面鋼帶表面上，在150°C-190°C的條件下，流延機(jī)將膠液制備成凝膠膜； 步驟三:從流延機(jī)的鏡面鋼帶表面上剝離凝膠膜，在340°C-56(TC的條件下，先使用縱 向拉伸機(jī)對(duì)凝膠膜進(jìn)行縱向拉伸，縱向拉伸的拉伸比為1.2，再使用橫向拉伸機(jī)對(duì)凝膠膜進(jìn) 行橫向拉伸，橫向拉伸的拉伸比為1.3，制備得到聚酰亞胺薄膜； 步驟四：將步驟三制得的聚酰亞胺薄膜冷卻至20°C-50°C，冷卻完成后使用收卷機(jī)進(jìn)行 收卷即可。
【文檔編號(hào)】C08L79/08GK106008970SQ201610226072
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年4月13日
【發(fā)明人】王超, 吳小杰
【申請(qǐng)人】安徽鑫柏格電子股份有限公司