一種印刷線路板用熱塑性聚苯醚及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供的一種印刷線路板用熱塑性聚苯醚及其制備方法，以重量份計(jì)由下列原料組成：5~85份聚苯醚、4~6份增韌劑、6~10份玻璃纖維、3~5蒙脫土、2~4份硅烷偶聯(lián)劑。從而制備的聚苯醚具有耐熱性、韌性好，可注塑成型，可用作PCB基材。
【專利說(shuō)明】
一種印刷線路板用熱塑性聚苯醚及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及工程塑料領(lǐng)域，具體地說(shuō)，是用于印刷線路板的熱塑性聚苯醚及其制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 印刷線路板(PCB)是是目前占據(jù)廣大市場(chǎng)的三大便攜式電子產(chǎn)品和衛(wèi)星傳輸與通 訊制品最為關(guān)鍵的電子部件，幾乎所有的電子制品中都有PCB存在，其性能的好壞將直接影 響電子產(chǎn)品的性能。近年來(lái)，隨著電子工業(yè)的快速發(fā)展，電子設(shè)備趨向于小型化、薄型化、輕 量化、高組裝密度以及高性能化，對(duì)電子設(shè)備裝備的PCB要求也越來(lái)越高，要求制作PCB的基 材具有優(yōu)異的電學(xué)性能、尺寸穩(wěn)定性、耐熱性及阻燃性，并具有良好的可加工性。
[0003] 聚苯醚是一種白色、無(wú)毒的粉末狀固體，由于分子鏈中有大量的苯環(huán)結(jié)構(gòu)，分子剛 性強(qiáng)，具有較高的硬度和韌性；因此聚苯醚蠕變小，具有很低的線性膨脹系數(shù)，尺寸穩(wěn)定性 優(yōu)良。聚苯醚具有較高耐熱性，它的玻璃化溫度為210°C，分解溫度為350°C，熱變形溫度為 170 °C。聚苯醚分子結(jié)構(gòu)中無(wú)強(qiáng)極性基團(tuán)，介電常數(shù)ε = 2.45,介電損耗=0.0007，在溫度-150至200°C和頻率在10Hz至10GHz的范圍內(nèi)，介電常數(shù)和介電損耗幾乎不受影響，是介電常 數(shù)和介電損耗角的正切在工程塑料中最小。但聚苯醚是一種熱塑性塑料，當(dāng)溫度超過(guò)210°C 時(shí)，容易變形;商業(yè)生產(chǎn)的聚苯醚，分子量較大，粘度較大，熔融加工困難。比如:在PCB應(yīng)用 中，需要耐260°C以上的焊接溫度，一般的熱塑性聚苯醚材料并不適用。為使聚苯醚更好的 PCB使用要求，必須對(duì)聚苯醚進(jìn)行改性。
[0004] 目前PCB用聚苯醚改性的主要方法是在聚苯醚結(jié)構(gòu)中引入熱固化結(jié)構(gòu)或熱固性樹 月旨。美國(guó)GE電子材料公司通過(guò)環(huán)氧樹脂與聚苯醚之間形成互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使聚苯醚具有熱 固性結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步與玻璃布模壓復(fù)合制作了適于高頻電路用的PCB基材。申請(qǐng)?zhí)枮?201410300727.1的發(fā)明專利公開了一種高頻覆銅板用樹脂的制作方法，該方法以甲苯作為 溶劑，將聚苯醚、烯丙基雙酚A在過(guò)氧化二異丙苯引發(fā)劑的條件下進(jìn)行反應(yīng)，獲得具有低介 電常數(shù)和介電損耗的改性聚苯醚。申請(qǐng)?zhí)枮?01510593839.5的發(fā)明專利公開了一種低介電 常數(shù)覆銅板及其制作方法，該方法以環(huán)氧樹脂、聚苯醚、固化劑、方石英粉等為原料，制備了 一種樹脂組合物，通過(guò)該樹脂組合物對(duì)玻纖布進(jìn)行含浸、壓制獲得低介電常數(shù)的PCB基材， 進(jìn)一步通過(guò)與銅箱復(fù)合獲得覆銅板。
[0005] 以上方法雖然可以制的性能優(yōu)異的PCB基材，但所得的PCB基材都是熱固性材料， 具有以下不足：（1)需借助有機(jī)溶劑模壓成型，不環(huán)保、生產(chǎn)效率低下、厚度精度低(2)熱固 性材料無(wú)法回收在利用（3)韌性差、拉伸強(qiáng)度小，這些不足導(dǎo)致PCB用聚苯醚的使用受到限 制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的主要目的在于提供一種用于印刷線路板用熱塑性聚苯醚及其制備方法， 該材料可以通過(guò)注塑成型，具有生產(chǎn)過(guò)程環(huán)保、效率高、厚度精度高、可回收利用、韌性好的 效果。
[0007] 為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種印刷線路板用熱塑性聚苯醚以 重量份計(jì)由下列原料組成:75~85份聚苯醚、4~6份增韌劑、6~10份玻璃纖維、3~5蒙脫 土、2~4份硅烷偶聯(lián)劑。
[0008] 所述的聚苯醚分量為40000~50000。
[0009]所述的增韌劑為含有苯乙烯基的聚合物中的一種，優(yōu)選的是MBS、HIPS、SBS中的一 種。
[0010] 所述的玻璃纖維為無(wú)堿纖維，直徑2~4微米，長(zhǎng)徑比12~15。
[0011]所述蒙脫土為季銨鹽改性蒙脫土中的一種，粒徑200-300納米，優(yōu)選的是十二烷基 二甲基芐基氯化銨改性蒙脫土。
[0012] 所述的硅烷偶聯(lián)劑為 KH-540、KH-550、KH-560、KH-570、KH-590、KH-592、Si-602* 至少一種，優(yōu)選的是冊(cè)-540、101-550、101-592、5丨-602中的至少一種。
[0013] -種印刷線路板用熱塑性聚苯醚及其制備方法，其包括步驟：
[0014] (a)將硅烷偶聯(lián)劑加10倍質(zhì)量無(wú)水乙醇稀釋，加入到玻璃纖維、蒙脫土中，高速攪 拌分散，攪拌速度1500-2000轉(zhuǎn)/分，溫度60-65°C，時(shí)間10-15分鐘，冷卻后得到偶聯(lián)劑處理 的玻璃纖維、蒙脫土混合物；
[0015] (b)將聚苯醚、增韌劑、偶聯(lián)劑處理的玻璃纖維及蒙脫土按比例混合均勻，攪拌速 度1500-2000轉(zhuǎn)/分，溫度70-80 °C，時(shí)間10-15分鐘。
[0016] (c)將混合后的物料加入雙螺桿擠出機(jī)料斗進(jìn)行造粒；
[0017] (d)擠出機(jī)各區(qū)溫度分別為1 區(qū) 120-130°c、2區(qū) 180-190°c、3區(qū)220-230°C、4區(qū)250-260°(：、5區(qū)270-280°(：、6區(qū)280-285°(：、7區(qū)285-290°(：、8區(qū)285-290°(：、模頭區(qū)290-295°(：，冷 卻水溫度35-40°C，擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為60-120轉(zhuǎn)/分；
[0018] (e)擠出機(jī)第4區(qū)設(shè)有注氣口，造粒時(shí)向機(jī)筒中注入氮?dú)?，壓?-5MPa。
[0019] 所述的氮?dú)饧兌却笥?9.99%，以免含有的氧氣造成聚苯醚的熱降解。
[0020] 本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，主要具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：
[0021] 所述采用偶聯(lián)劑處理的玻璃纖維、蒙脫土分散性好，與聚苯醚具有較好的相容性， 不會(huì)降聚苯醚的力學(xué)性能;在造粒過(guò)程中注入氮?dú)?，使熔體形成微發(fā)泡結(jié)構(gòu)，降低聚苯醚的 黏度，是玻璃纖維、蒙脫土更好的浸潤(rùn)；蒙脫土為層狀硅酸鹽，具有隔熱、隔氣作用，可以提 高聚苯醚的耐熱性，并將造粒時(shí)注入的氮?dú)獠糠肿韪粼跇渲w中，使改性后的聚苯醚具 有很好的流動(dòng)性，便于注塑成型；改性后的聚苯醚可以通過(guò)注塑成型制作PCB基材，不使用 有機(jī)溶劑，生產(chǎn)效率高，可回收再利用，具有很好的環(huán)保性;制作的PCB基材韌性好、厚度均 勻。
【具體實(shí)施方式】
[0022]以下描述用于揭露本發(fā)明以使本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)本發(fā)明。以下描述中的優(yōu) 選實(shí)施例只作為舉例，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以想到其他顯而易見的變型。
[0023] 一種印刷線路板用熱塑性聚苯醚以重量份計(jì)由下列原料組成:75~85份聚苯醚、4 ~6份增韌劑、6~10份玻璃纖維、3~5蒙脫土、2~4份硅烷偶聯(lián)劑。其中，所述的聚苯醚是一 種白色、無(wú)毒的粉末狀固體，分子量40000-50000,具有較高的硬度、低的線性膨脹系數(shù)，尺 寸穩(wěn)定性優(yōu)良。
[0024] 增韌劑是含有苯乙烯基的聚合物中的一種，與聚苯醚具有很好的相容性，無(wú)需外 加相容劑，本發(fā)明優(yōu)選的是MBS、HIPS、SBS中的一種。
[0025] 玻璃纖維是一種硅酸鹽材料，是一種很好的電絕緣材料，具有強(qiáng)度高、耐腐蝕、易 于表面處理、易與聚合物復(fù)合等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明采用的玻璃纖維直徑2~4微米，長(zhǎng)徑比12~ 15,通過(guò)偶聯(lián)劑處理后可以很好的分散在樹脂基體中，不漏纖，提高了樹脂的強(qiáng)度、使PCB基 材不易變形。
[0026] 蒙脫土是一種層狀硅酸鹽，穩(wěn)定性好，具有優(yōu)異的阻隔性，在聚苯醚中形成均勻的 隔熱層，提高了聚苯醚的耐熱性;與玻璃纖維配合形成線型、面型不同維度的填充體系，更 有效提高了聚苯醚強(qiáng)度;在造粒過(guò)程中，可以使部分氮?dú)獗Ａ粼跇渲w中，使改性后聚苯 醚在注塑過(guò)程中具有很好的流動(dòng)性，便于成型。本發(fā)明采用的是季銨鹽改性蒙脫土，粒徑 200-300 納米。
[0027] 硅烷偶聯(lián)劑在本發(fā)明中作用是使聚苯醚與玻璃纖維、蒙脫土具有良好的相容性， 從而提高材料的力學(xué)性能。本發(fā)明優(yōu)選的是狃-540、101-550、101-592、5丨-602中的至少一種， 更優(yōu)的選擇是KH-540、KH-550中的至少一種。
[0028]在本發(fā)明中蒙脫土粒徑較小，容易團(tuán)聚，當(dāng)蒙脫土含量超過(guò)一定值時(shí)，會(huì)發(fā)生團(tuán) 聚，導(dǎo)致分散不良，進(jìn)而降低了改性后聚苯醚的力學(xué)性能、耐熱性及流動(dòng)性，因此限制蒙脫 土含量小于5 %。
[0029] -種印刷線路板用熱塑性聚苯醚及其制備方法，其包括步驟：
[0030] (a)將硅烷偶聯(lián)劑加10倍質(zhì)量無(wú)水乙醇稀釋，加入到玻璃纖維、蒙脫土中，高速攪 拌分散，攪拌速度1500-2000轉(zhuǎn)/分，溫度60-65°C，時(shí)間10-15分鐘，冷卻后得到偶聯(lián)劑處理 的玻璃纖維、蒙脫土混合物；
[0031] (b)將聚苯醚、增韌劑、偶聯(lián)劑處理的玻璃纖維及蒙脫土按比例混合均勻，攪拌速 度1500-2000轉(zhuǎn)/分，溫度70-80 °C，時(shí)間10-15分鐘。
[0032] (c)將混合后的物料加入雙螺桿擠出機(jī)料斗進(jìn)行造粒；
[0033] (d)擠出機(jī)各區(qū)溫度分別為1 區(qū) 120-130°C、2區(qū) 180-190°C、3區(qū)220-230°C、4區(qū)250-260°(：、5區(qū)270-280°(：、6區(qū)280-285°(：、7區(qū)285-290°(：、8區(qū)285-290°(：、模頭區(qū)290-295°(：，冷 卻水溫度35-40°C，擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為60-120轉(zhuǎn)/分；
[0034] (e)擠出機(jī)第4區(qū)設(shè)有注氣口，造粒時(shí)向機(jī)筒中注入氮?dú)?，壓?_5MPa。
[0035] 本發(fā)明下述實(shí)施例中所使用的聚苯醚來(lái)源于美國(guó)GE公司。
[0036] 本發(fā)明下述實(shí)施例中所使用的增韌劑來(lái)源于惠州譽(yù)普化工。
[0037] 本發(fā)明下述實(shí)施例中所使用的玻璃纖維來(lái)源于中國(guó)巨石股份有限公司。
[0038]本發(fā)明下述實(shí)施例中所使用的蒙脫土來(lái)源于浙江豐虹新材料股份有限公司。
[0039] 本發(fā)明下述實(shí)施例中所使用的硅烷偶聯(lián)劑來(lái)源于杭州杰西卡化工。
[0040] 實(shí)施例1
[0041 ]按照下文所述質(zhì)量份數(shù)比稱取各種原料 聚苯醚 &5份 增韌劑SBS 4份
[0042] 玻璃纖維 6份 蒙脫土 3份 硅烷偶聯(lián)劑KH-540 2份
[0043] 所述印刷線路板用熱塑性聚苯醚制備方法，其包括步驟：
[0044] (a)將硅烷偶聯(lián)劑加10倍質(zhì)量無(wú)水乙醇稀釋，加入到玻璃纖維、蒙脫土中，高速攪 拌分散，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分，溫度65°C，時(shí)間15分鐘，冷卻后得到偶聯(lián)劑處理的玻璃纖維、 蒙脫土混合物；
[0045] (b)將聚苯醚、增韌劑、偶聯(lián)劑處理的玻璃纖維及蒙脫土按比例混合均勻，攪拌速 度2000轉(zhuǎn)/分，溫度80°C，時(shí)間10分鐘。
[0046] (c)將混合后的物料加入雙螺桿擠出機(jī)料斗進(jìn)行造粒；
[0047] (d)擠出機(jī)各區(qū)溫度分別為1區(qū)120°C、2區(qū)180°C、3區(qū)220°C、4區(qū)250°C、5區(qū)270°C、6 區(qū)280°C、7區(qū)285°C、8區(qū)285°C、模頭區(qū)290°C，冷卻水溫度40°C，擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分； [0048] (e)擠出機(jī)第4區(qū)設(shè)有注氣口，造粒時(shí)向機(jī)筒中注入氮?dú)?，壓?MPa。
[0049] 實(shí)施例2
[0050] 按照下文所述質(zhì)量份數(shù)比稱取各種原料 聚苯醚 7:5份 增韌劑SBS 6份
[0051] 玻璃纖維 10份 蒙脫土 5份 硅烷偶聯(lián)劑KH-540 4份
[0052]所述印刷線路板用熱塑性聚苯醚制備方法，其包括步驟：
[0053] (a)將硅烷偶聯(lián)劑加10倍質(zhì)量無(wú)水乙醇稀釋，加入到玻璃纖維、蒙脫土中，高速攪 拌分散，攪拌速度2000轉(zhuǎn)/分，溫度60°C，時(shí)間10分鐘，冷卻后得到偶聯(lián)劑處理的玻璃纖維、 蒙脫土混合物；
[0054] (b)將聚苯醚、增韌劑、偶聯(lián)劑處理的玻璃纖維及蒙脫土按比例混合均勻，攪拌速 度1500轉(zhuǎn)/分，溫度70°C，時(shí)間15分鐘。
[0055] (c)將混合后的物料加入雙螺桿擠出機(jī)料斗進(jìn)行造粒；
[0056] (d)擠出機(jī)各區(qū)溫度分別為1區(qū)130°C、2區(qū)190°C、3區(qū)230°C、4區(qū)260°C、5區(qū)270-280 °C、6區(qū)285 °C、7區(qū)290 °C、8區(qū)290°C、模頭區(qū)295 °C，冷卻水溫度35°C，擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/ 分；
[0057] (e)擠出機(jī)第4區(qū)設(shè)有注氣口，造粒時(shí)向機(jī)筒中注入氮?dú)?，壓?MPa。
[0058] 實(shí)施例3
[0059] 按照下文所述質(zhì)量份數(shù)比稱取各種原料 聚苯醚 80份 增韌劑SBS 5份
[0060] 玻璃纖維 8份 蒙脫土 4份 硅烷偶聯(lián)劑KH-540 3份
[0061] 所述印刷線路板用熱塑性聚苯醚制備方法，其包括步驟：
[0062] (a)將硅烷偶聯(lián)劑加10倍質(zhì)量無(wú)水乙醇稀釋，加入到玻璃纖維、蒙脫土中，高速攪 拌分散，攪拌速度1800轉(zhuǎn)/分，溫度62°C，時(shí)間12分鐘，冷卻后得到偶聯(lián)劑處理的玻璃纖維、 蒙脫土混合物；
[0063] (b)將聚苯醚、增韌劑、偶聯(lián)劑處理的玻璃纖維及蒙脫土按比例混合均勻，攪拌速 度1700轉(zhuǎn)/分，溫度75°C，時(shí)間13分鐘。
[0064] (c)將混合后的物料加入雙螺桿擠出機(jī)料斗進(jìn)行造粒；
[0065] (d)擠出機(jī)各區(qū)溫度分別為1區(qū)125°C、2區(qū)185°C、3區(qū)226°C、4區(qū)257°C、5區(qū)273°C、6 區(qū)282°C、7區(qū)286°C、8區(qū)288°C、模頭區(qū)293°C，冷卻水溫度27°C，擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為98轉(zhuǎn)/分； [0066] (e)擠出機(jī)第4區(qū)設(shè)有注氣口，造粒時(shí)向機(jī)筒中注入氮?dú)?，壓?. IMPa。
[0067] 實(shí)施例4
[0068] 按照下文所述質(zhì)量份數(shù)比稱取各種原料 聚苯醚 80份 增韌劑SBS 3份 增韌劑MBS 3份
[0069] 玻璃纖維 7份 蒙脫土 4份 硅烷偶聯(lián)劑KH-550 3份
[0070] 所述印刷線路板用熱塑性聚苯醚制備方法，其包括步驟：
[0071] (a)將硅烷偶聯(lián)劑加10倍質(zhì)量無(wú)水乙醇稀釋，加入到玻璃纖維、蒙脫土中，高速攪 拌分散，攪拌速度1800轉(zhuǎn)/分，溫度62°C，時(shí)間12分鐘，冷卻后得到偶聯(lián)劑處理的玻璃纖維、 蒙脫土混合物；
[0072] (b)將聚苯醚、增韌劑、偶聯(lián)劑處理的玻璃纖維及蒙脫土按比例混合均勻，攪拌速 度1900轉(zhuǎn)/分，溫度78°C，時(shí)間14分鐘。
[0073] (c)將混合后的物料加入雙螺桿擠出機(jī)料斗進(jìn)行造粒；
[0074] (d)擠出機(jī)各區(qū)溫度分別為1區(qū)120°C、2區(qū)190°C、3區(qū)226°C、4區(qū)257°C、5區(qū)273°C、6 區(qū)282°C、7區(qū)285°C、8區(qū)288°C、模頭區(qū)294°C，冷卻水溫度27°C，擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為90轉(zhuǎn)/分； [0075] (e)擠出機(jī)第4區(qū)設(shè)有注氣口，造粒時(shí)向機(jī)筒中注入氮?dú)?，壓?.9MPa。
[0076]實(shí)施例1至實(shí)施例4材料性能測(cè)試結(jié)果，為了衡量本專利技術(shù)方案的效果，選擇日 本旭化成型號(hào)為U2100,用作PCB基材的熱固性聚苯醚作為對(duì)比例。實(shí)施例1至實(shí)施例，4的測(cè) 試結(jié)果如表1所示。
[0077] 表1實(shí)施例1-4和對(duì)比例的阻銹劑性能測(cè)試結(jié)果
[0078]
[0079] 表中數(shù)據(jù)表明本專利提供的技術(shù)能夠有效提高聚苯醚的韌性及強(qiáng)度;聚苯醚的電 學(xué)性能并沒有因樹脂基體具有熱塑性而降低，線性膨脹系數(shù)及玻璃化轉(zhuǎn)變溫度達(dá)到了常規(guī) PCB基材使用要求;熔體流動(dòng)性較好，可以注塑成型。
[0080] 為了更好體現(xiàn)出各組分在配方中所起的作用，通過(guò)實(shí)施對(duì)比例1-4,使公眾更清晰 理解本專利技術(shù)
[0081 ] 對(duì)比例1
[0082] 按照下文所述質(zhì)量份數(shù)比稱取各種原料 聚苯醚妙份 增韌劑 U份
[0083] 玻璃纖維 6份 蒙脫土 3份 硅烷偶聯(lián)劑KH-540 2份
[0084] 所述印刷線路板用熱塑性聚苯醚制備方法，其包括步驟：
[0085] (a)將硅烷偶聯(lián)劑加10倍質(zhì)量無(wú)水乙醇稀釋，加入到玻璃纖維、蒙脫土中，高速攪 拌分散，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分，溫度65°C，時(shí)間15分鐘，冷卻后得到偶聯(lián)劑處理的玻璃纖維、 蒙脫土混合物；
[0086] (b)將聚苯醚、偶聯(lián)劑處理的玻璃纖維及蒙脫土按比例混合均勻，攪拌速度2000 轉(zhuǎn)/分，溫度80 °C，時(shí)間10分鐘。
[0087] (c)將混合后的物料加入雙螺桿擠出機(jī)料斗進(jìn)行造粒；
[0088] (d)擠出機(jī)各區(qū)溫度分別為1區(qū)12(TC、2區(qū)18(TC、3區(qū)22(TC、4區(qū)25(TC、5區(qū)27(TC、6 區(qū)280°C、7區(qū)285°C、8區(qū)285°C、模頭區(qū)290°C，冷卻水溫度40°C，擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分； [0089] (e)擠出機(jī)第4區(qū)設(shè)有注氣口，造粒時(shí)向機(jī)筒中注入氮?dú)猓瑝毫?MPa。
[0090] 對(duì)比例2
[0091 ]按照下文所述質(zhì)量份數(shù)比稱取各種原料 聚苯醚： 85份 增韌劑SBS 4份
[0092] 玻璃纖維 3.份 蒙脫土 6份 硅烷偶聯(lián)劑KH-540 2份
[0093] 所述印刷線路板用熱塑性聚苯醚制備方法按實(shí)施例1。
[0094] 對(duì)比例3
[0095] 按照下文所述質(zhì)量份數(shù)比稱取各種原料 聚苯醚 87份 增韌劑SBS 4份
[0096] 玻璃纖維 6份 蒙脫土 ：3份 硅烷偶聯(lián)劑 0份
[0097] 所述印刷線路板用熱塑性聚苯醚制備方法，其包括步驟：
[0098] (a)將聚苯醚、增韌劑、玻璃纖維及蒙脫土按比例混合均勻，攪拌速度2000轉(zhuǎn)/分， 溫度80°C，時(shí)間10分鐘。
[0099] (b)將混合后的物料加入雙螺桿擠出機(jī)料斗進(jìn)行造粒；
[0100] (C)擠出機(jī)各區(qū)溫度分別為1區(qū)120°C、2區(qū)180°C、3區(qū)220°C、4區(qū)250°C、5區(qū)270°C、6 區(qū)280°C、7區(qū)285°C、8區(qū)285°C、模頭區(qū)290°C，冷卻水溫度40°C，擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分； [0101] (d)擠出機(jī)第4區(qū)設(shè)有注氣口，造粒時(shí)向機(jī)筒中注入氮?dú)?，壓?MPa。
[0102] 對(duì)比例4
[0103] 按照下文所述質(zhì)量份數(shù)比稱取各種原料 聚苯醚 舫份 增韌劑SBS 4份
[0104] 玻璃纖維 6份 蒙脫土 3份 硅烷偶聯(lián)劑KH-540 2份
[0105] 所述印刷線路板用熱塑性聚苯醚制備方法，其包括步驟：
[0106] (a)將硅烷偶聯(lián)劑加10倍質(zhì)量無(wú)水乙醇稀釋，加入到玻璃纖維、蒙脫土中，高速攪 拌分散，攪拌速度1500轉(zhuǎn)/分，溫度65°C，時(shí)間15分鐘，冷卻后得到偶聯(lián)劑處理的玻璃纖維、 蒙脫土混合物；
[0107] (b)將聚苯醚、增韌劑、偶聯(lián)劑處理的玻璃纖維及蒙脫土按比例混合均勻，攪拌速 度2000轉(zhuǎn)/分，溫度80°C，時(shí)間10分鐘。
[0108] (c)將混合后的物料加入雙螺桿擠出機(jī)料斗進(jìn)行造粒；
[0109] (d)擠出機(jī)各區(qū)溫度分別為1區(qū)120°C、2區(qū)180°C、3區(qū)220°C、4區(qū)250°C、5區(qū)270°C、6 區(qū)280°C、7區(qū)285°C、8區(qū)285°C、模頭區(qū)290°C，冷卻水溫度40°C，擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分。
[0110] 對(duì)比例1至對(duì)比例4的測(cè)試結(jié)果如表2所示。
[0111] 表2對(duì)比例1-4的改性聚苯醚測(cè)試結(jié)果
[0112]
[0113] 表中數(shù)據(jù)表明增韌劑的使用可以提高聚苯醚的拉伸強(qiáng)度及斷裂伸長(zhǎng)率;蒙脫土添 加過(guò)多時(shí)會(huì)發(fā)生團(tuán)聚，會(huì)導(dǎo)致材料力學(xué)性能降低;硅烷偶聯(lián)劑可以提高無(wú)機(jī)填料與樹脂的 相容性;對(duì)比例4中在制備過(guò)程中沒有通入氮?dú)?，?huì)導(dǎo)致聚苯醚黏度大，玻璃纖維及蒙脫土 分散困難，流動(dòng)性差，無(wú)法注塑成型。
[0114] 以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù) 人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書中描述的只是本發(fā)明 的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和 改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍內(nèi)。本發(fā)明要求的保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其 等同物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種印刷線路板用熱塑性聚苯醚，其特征在于，以重量份計(jì)由下列原料組成:75~85 份聚苯醚、4~6份增韌劑、6~10份玻璃纖維、3~5蒙脫土、2~4份硅烷偶聯(lián)劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的印刷線路板用熱塑性聚苯醚，其特征在于，所述聚苯醚分量為 40000~50000。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的印刷線路板用熱塑性聚苯醚，其特征在于，所述增韌劑為含有 苯乙烯基的聚合物中的一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的印刷線路板用熱塑性聚苯醚，其特征在于，所述玻璃纖維為無(wú) 堿纖維，直徑2~4微米，長(zhǎng)徑比12~15。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的印刷線路板用熱塑性聚苯醚，其特征在于，所述季銨鹽改性蒙 脫土中的一種，粒徑200-300納米。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的印刷線路板用熱塑性聚苯醚，其特征在于，所述的硅烷偶聯(lián)劑 為 KH-540、KH-550、KH-560、KH-570、KH-590、KH-592、Si-602 中至少一種。7. -種如權(quán)利要求1至6中任一所述的印刷線路板用熱塑性聚苯醚制備方法，其特征在 于，包括步驟： (a) 將硅烷偶聯(lián)劑加10倍質(zhì)量無(wú)水乙醇稀釋，加入到玻璃纖維、蒙脫土中，高速攪拌分 散，攪拌速度1500-2000轉(zhuǎn)/分，溫度60-65°C，時(shí)間10-15分鐘，冷卻后得到偶聯(lián)劑處理的玻 璃纖維、蒙脫土混合物； (b) 將聚苯醚、增韌劑、偶聯(lián)劑處理的玻璃纖維及蒙脫土按比例混合均勻，攪拌速度 1500-2000轉(zhuǎn)/分，溫度70-80 °C，時(shí)間 10-15分鐘。 (c) 將混合后的物料加入雙螺桿擠出機(jī)料斗進(jìn)行造粒； (d) 擠出機(jī)各區(qū)溫度分別為 1 區(qū) 120-130°C、2區(qū) 180-190°C、3區(qū) 220-230°C、4區(qū)250-260 °C、5區(qū)270-280°C、6區(qū)280-285°C、7區(qū)285-290°C、8區(qū)285-290°C、模頭區(qū)290-295°C，冷卻水 溫度35-40°C，擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為60-120轉(zhuǎn)/分； (e) 擠出機(jī)第4區(qū)設(shè)有注氣口，造粒時(shí)向機(jī)筒中注入氮?dú)?，壓?_5MPa。8. 權(quán)利要求7所述的印刷線路板用熱塑性聚苯醚制備方法，其特征在于，所述的氮?dú)饧?度大于99.99%。
【文檔編號(hào)】C08K3/34GK106009608SQ201610562003
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年7月14日
【發(fā)明人】譚灼安, 譚鏡波, 袁燦球
【申請(qǐng)人】東莞市常平信安實(shí)業(yè)有限公司