一種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及磁性材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法，目的在于解決現(xiàn)有軟磁材料采用增容劑、偶聯(lián)劑等改性磁粉，效果不佳、磁粉易團聚，使磁性復(fù)合材料磁性能降低的問題。首先采用樹枝狀大分子對磁粉進(jìn)行攪拌共混，再用含樹枝單元的尼龍6與磁粉共混，通過樹枝狀大分子分子鏈間物理反應(yīng)有效提高磁粉與尼龍6的相容性；最后再加入不同的尼龍材料，經(jīng)混料、造粒制得增容用永磁鐵氧體尼龍母粒。本發(fā)明用于提高鐵氧體與尼龍的相容性，采用磁粉和尼龍混合母粒作為軟磁材料增容劑，在提高磁性材料相容性的同時，不影響磁性材料自身性能；母粒與軟磁各組分相容性良好，可有效提高鐵氧體磁粉的有效使用率，提高軟磁性能。
【專利說明】
一種増容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及磁性材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒 的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鐵氧體永磁材料是目前世界上用量最大的一類永磁材料，按照工藝及成分不同， 其可分為硬磁與軟磁。軟磁由于其成形工藝簡單，不需要高溫高壓控制，易于制造出尺寸精 度高、無需二次加工的磁體產(chǎn)品，可制備復(fù)雜形狀多極取向充磁的磁體、可與其它部件整體 注塑成型、易于大規(guī)模化生產(chǎn)。因此，在近年來市場擴張極快，顯示出良好的發(fā)展前景。
[0003] 軟磁的磁性能主要取決于鐵氧體顆粒料填充含量以及填充質(zhì)量。一般來講，鐵氧 體顆粒分布越均勻、填充含量越高，軟磁性能越佳。因此，為了提高注塑磁體的磁性能，必須 增加鐵氧體顆粒料中的磁粉含量，但是，過高的磁粉填充量又會使磁粉/粘結(jié)劑混合物的粘 度變大，流動性變差，最終使得注塑成型時磁體成型困難，也因為磁粉分布不均勻，導(dǎo)致軟 磁材料性能大幅度降低。
[0004] 目前，為了使軟磁在高含量鐵氧體顆粒情況下仍擁有較好的流動性，往往采用填 入不溶的助劑，包括增容劑、偶聯(lián)劑、增塑劑等。添加此類助劑在一定程度上能夠提高磁粉 在高分子材料中的分散度，但此類助劑往往不能加入過高;且當(dāng)磁粉填充達(dá)到90%以上時， 助劑的加入已不能進(jìn)一步促進(jìn)磁粉分散，反而在一定程度上使得磁粉團聚，從而極大地降 低了磁性材料的性能。如特開平9-106904A、CN1645526A、CN1645526A等。
[0005] 樹枝狀大分子是當(dāng)前正在蓬勃發(fā)展的一類三維的，高度有序的新型合成高分子。 而聚酰胺一胺樹枝狀大分子是較為廣泛和成熟的樹枝狀大分子之一，其分子內(nèi)部和末端含 有大量的強極性酞胺鍵和活潑氨基，由發(fā)散法合成的PAMAM樹枝狀大分子其低代數(shù)(3.0代 以下)為敞開和相對疏松的結(jié)構(gòu)。利用這種獨特結(jié)構(gòu)和性能，可使其在聚合物材料的加工應(yīng) 用方面發(fā)揮作用。
[0006] 利用PAMAM樹枝狀大分子其低代數(shù)(3.0代以下）敞開和相對疏松的結(jié)構(gòu)，以及分子 內(nèi)部和末端含有的大量強極性酞胺鍵和活潑氨基來改性尼龍6,以達(dá)到合成具有新型結(jié)構(gòu) 尼龍6的目的。研究表明，所制得的含樹枝單元的尼龍6具有良好的流動性能。
[0007] 本發(fā)明使用PAMAM與含樹枝單元的尼龍6與磁粉進(jìn)行共混改性，從而制備出增容用 永磁鐵氧體尼龍母粒，該母粒由于主體為尼龍分子和鐵氧體分子，因此作為相容劑對于軟 磁材料主體具有天然的相容性，利用含樹枝單元的尼龍6較短分子鏈及較好的流動性能充 當(dāng)潤滑劑效果，也可極大地提高軟磁復(fù)合材料的流變性能。
[0008] 目前國內(nèi)關(guān)于軟磁材料制備的技術(shù)中，未曾出現(xiàn)含樹枝單元的尼龍6、PAMAM與含 樹枝單元的尼龍6復(fù)配所制備的軟磁增容母粒。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種增容用永磁鐵氧體尼龍 母粒的制備方法，該方法制備的母粒用于軟磁材料可提高磁性材料的流動性，提高磁粉與 尼龍分子的相容性。
[0010]本發(fā)明通過下列技術(shù)方案實現(xiàn)：
[0011] -種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法，其特征在于，所述制備方法步驟如 下：
[0012] (1)表面處理:采用樹枝狀大分子為添加劑與鐵氧體磁粉進(jìn)行攪拌共混；
[0013] 所述樹枝狀大分子是具有重復(fù)支化單元的一類新型的功能高分子化合物，它是一 類三維的、高度有序的、具有納米尺度的新型大分子。樹枝狀大分子在合成時可以根據(jù)需要 對其分子的大小、形狀、結(jié)構(gòu)和功能基團進(jìn)行設(shè)計，在分子水平上予以嚴(yán)格控制，產(chǎn)物一般 對稱性高、單分散性好。樹狀大分子由初始引發(fā)核、與初始引發(fā)核徑向連接的重復(fù)支化單元 和與最外層重復(fù)支化單元連接的末端基組成。樹狀大分子中結(jié)構(gòu)單元每重復(fù)一次成為一次 繁衍，得到的產(chǎn)物的代數(shù)就增加1，因此表面官能團的數(shù)目隨代數(shù)的增加而成指數(shù)增長，最 終導(dǎo)致表面空間擁擠而產(chǎn)生幾何變化。聚酰胺-胺樹狀大分子代數(shù)較低時一般為開放的分 子構(gòu)型，隨著層數(shù)的增加和支化的繼續(xù)，從第四代樹狀大分子開始就形成了較為封閉的多 孔的球形三維結(jié)構(gòu)，第八代則是表面幾乎無縫的球體。且高代數(shù)的樹狀大分子形成表面緊 密堆積的三維結(jié)構(gòu)，內(nèi)部空間較大，其性質(zhì)與膠團相似。
[0014] 本發(fā)明中所述樹枝狀大分子可采用市購商品，也可采用發(fā)散法合成(Tomalia DA， Dewald J R. US4507466，1985.)。在合成過程中，以乙二胺為初始引發(fā)核。首先，初始引發(fā)核 在溶劑中與丙烯酸甲酯進(jìn)行Michael加成反應(yīng)，得到0.5代樹枝狀大分子產(chǎn)物。所得產(chǎn)物再 在溶劑中與乙二胺進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，即得1.0代樹枝狀大分子。如此依次交叉重復(fù)Micheal 加成和酰胺化反應(yīng)各個反應(yīng)步驟，即可得到代數(shù)依次增加的樹枝狀大分子，即聚酰胺-胺樹 枝狀分子，英文名為Polyamidoamine，簡稱為PAMAM。
[0015] 所述樹枝狀大分子優(yōu)選為1-3代PAMAM。
[0016] (2)混料:首先向步驟(1)表面處理完成后的鐵氧體磁粉中加入含樹枝單元的尼龍 6粉末，充分?jǐn)嚢?，混合均?然后再向混合物中加入尼龍顆粒，繼續(xù)混合均勻;將混好的混 料置于80-100°C真空烘箱中烘干；
[0017] 所述含樹枝單元的尼龍6粉末為1-3代樹枝狀大分子與已內(nèi)酰胺在高壓釜中原位 聚合反應(yīng)而成，1-3代樹枝狀大分子粒徑為200-800nm;已內(nèi)酰胺和樹枝狀大分子原位聚合 反應(yīng)方法為:將1-3代樹枝狀大分子與已內(nèi)酰胺以質(zhì)量比為1:10的比例加入高壓反應(yīng)釜內(nèi)， 然后加入引發(fā)劑6-氨基己酸(化學(xué)純，用量為已內(nèi)酰胺質(zhì)量的1%)，混合物在犯氛圍、溫度 為130°C以及壓力5Mpa反應(yīng)釜內(nèi)環(huán)境下反應(yīng)2-4小時，反應(yīng)物經(jīng)碾磨粉碎即得含樹枝單元的 尼龍6粉末。
[0018] (3)造粒:將步驟(2)烘干后的混料置于210-250 °C單螺桿擠出機中擠出造粒，切粒 后得增容用永磁鐵氧體尼龍母粒。
[0019] 進(jìn)一步，所述制備增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的各原料配比為： 原料 質(zhì)量百分比
[0020] 鐵氧體磁粉 30wt%-60wt%f 樹枝狀大分子 0.5wt%-2:.0wt%，
[0021] 含樹枝單元的尼龍6粉末 9wt%-2Qwt%， 尼龍顆粒 .如:wt%-55wt%:。
[0022] 進(jìn)一步，所述鐵氧體為三氧化二鐵、氧化鎂和氧化鋅的混合物，其中三氧化二鐵占 比彡80wt%，所述鐵氧體各組分平均粒徑為1-4μπι。
[0023] 所述尼龍顆粒優(yōu)選為尼龍6、尼龍66和/或尼龍12。
[0024] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果在于：
[0025] 解決了現(xiàn)有軟磁材料采用增容劑、偶聯(lián)劑等改性磁粉，效果不佳、磁粉易團聚，使 磁性復(fù)合材料磁性能降低的問題。本發(fā)明用于提高鐵氧體與尼龍的相容性，采用磁粉和尼 龍混合母粒作為軟磁材料增容劑，在提高磁性材料相容性的同時，不影響磁性材料自身性 能；母粒與軟磁各組分相容性良好，有效提高了鐵氧體磁粉的有效使用率，提高了軟磁性 能。
【具體實施方式】
[0026] 下面結(jié)合具體實施例對本專利申請做進(jìn)一步說明，但本專利申請的保護(hù)范圍不限 于此。
[0027] 本發(fā)明以下各實施例中所述樹枝狀大分子采用發(fā)散法合成制備而成（Tomalia DA，Dewald J R. US4507466，1985.)。在合成過程中，以乙二胺為初始引發(fā)核。首先，初始引 發(fā)核在溶劑中與丙烯酸甲酯進(jìn)行Michael加成反應(yīng)，得到0.5代樹枝狀大分子產(chǎn)物。所得產(chǎn) 物再在溶劑中與乙二胺進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，即得1.0代樹枝狀大分子。如此依次交叉重復(fù) Micheal加成和酰胺化反應(yīng)各個反應(yīng)步驟，即可得到代數(shù)依次增加的樹枝狀大分子，即聚酰 胺-0安樹枝狀分子，英文名為Polyamidoamine，簡稱為PAMAM。
[0028] 所述含樹枝單元的尼龍6粉末為1-3代樹枝狀大分子與已內(nèi)酰胺在高壓釜中原位 聚合反應(yīng)而成，1-3代樹枝狀大分子粒徑為200-800nm;已內(nèi)酰胺和樹枝狀大分子原位聚合 反應(yīng)方法為:將1-3代樹枝狀大分子與已內(nèi)酰胺以質(zhì)量比為1:10的比例加入高壓反應(yīng)釜內(nèi)， 然后加入引發(fā)劑6-氨基己酸(化學(xué)純，用量為已內(nèi)酰胺質(zhì)量的1%)，混合物在犯氛圍、溫度 為130°C、壓力5Mpa反應(yīng)釜內(nèi)環(huán)境下反應(yīng)2-4小時，反應(yīng)物經(jīng)碾磨粉碎即得含樹枝單元的尼 龍6粉末。
[0029] 實施例1:
[0030] -種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法：
[0031 ] 取50Kg鐵氧體磁粉(三氧化二鐵占85wt%、氧化鎂占10wt%、氧化鋅占5wt%，混合 物各組分平均粒徑為1_4μπι)，加入0.5Kg-代PAMAM對鐵氧體磁粉表面進(jìn)行攪拌共混改性 (具體操作為:將〇. 5Kg-代PAMAM和50Kg鐵氧體磁粉置于高速混料機中攪拌浸潤共混），然 后加入13.5Kg含樹枝單元的尼龍6粉末(該含樹枝單元的尼龍6所添加的樹枝狀大分子為一 代PAMAM)進(jìn)行共混，充分?jǐn)嚢瑁_?；旌暇鶆?然后向混合物中加入36Kg尼龍6，繼續(xù)攪拌混 合均勻，將混好的混料置于80°C真空烘箱中，烘干。
[0032]烘干后的混料在210°C的單螺桿擠出機中造粒，喂料速度為2. Om/min，螺桿轉(zhuǎn)速為 80轉(zhuǎn)/min，進(jìn)行擠出成型，然后通過運輸帶冷卻后，用粉碎機切成直徑2mm、長度3mm的顆粒 料，即為所制備的增容用永磁鐵氧體尼龍母粒。
[0033]將所制備的3kg增容用永磁鐵氧體尼龍母粒、90kg磁粉(鐵氧體磁粉，其中三氧化 二鐵占85wt%、氧化鎂占10wt%、氧化鋅占5wt%，混合物各組分平均粒徑為1-4μπι)和7kg尼 龍6顆粒置于高速攪拌機中攪拌共混，共混物經(jīng)單螺桿擠出機擠出制備磁材料，所制得的軟 磁材料顆粒放入熔融指數(shù)儀中，測試顆粒的熔融指數(shù)(MFI)，測試條件為250°C、負(fù)荷2.5kg。 數(shù)據(jù)見表1。
[0034] 實施例2:
[0035] -種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法：
[0036] 取30Kg鐵氧體磁粉(三氧化二鐵占80wt%、氧化鎂占10wt%、氧化鋅占10wt%，混 合物各組分平均粒徑為1_4μπι)，加入1. OKg二代PAMAM對鐵氧體磁粉表面進(jìn)行攪拌共混改性 (具體操作為:將1. 〇Kg二代PAMAM和30Kg鐵氧體磁粉置于高速混料機中攪拌浸潤共混），然 后加入9Kg含樹枝單元的尼龍6粉末(該含樹枝單元的尼龍6所添加的樹枝狀大分子為二代 PAMAM)進(jìn)行共混，充分?jǐn)嚢瑁_?；旌暇?；然后向混合物中加入60Kg尼龍66，繼續(xù)攪拌混 合均勻，將混好的混料置于85 °C真空烘箱中，烘干。
[0037]烘干后的混料在220 °C的單螺桿擠出機中造粒，喂料速度為2.0m/min，螺桿轉(zhuǎn)速為 80轉(zhuǎn)/min，進(jìn)行擠出成型，然后通過運輸帶冷卻后，用粉碎機切成直徑2mm、長度3mm的顆粒 料，即為所制備的增容用永磁鐵氧體尼龍母粒。
[0038]將所制備的3kg增容用永磁鐵氧體尼龍母粒、90kg磁粉(鐵氧體磁粉，其中三氧化 二鐵占80wt%、氧化鎂占10wt%、氧化鋅占10wt%，混合物各組分平均粒徑為1-4μπι)和7kg 尼龍66顆粒置于高速攪拌機中攪拌共混，共混物經(jīng)單螺桿擠出機擠出制備磁材料，所制得 的軟磁材料顆粒放入熔融指數(shù)儀中，測試顆粒的熔融指數(shù)(MFI)，測試條件為250°C、負(fù)荷 2.5kg。數(shù)據(jù)見表1。
[0039] 實施例3:
[0040] -種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法：
[0041] 取60Kg鐵氧體磁粉(三氧化二鐵占90wt%、氧化鎂占5wt%、氧化鋅占5wt%，混合 物各組分平均粒徑為1_4μπι)，加入2. OKg三代PAMAM對鐵氧體磁粉表面進(jìn)行攪拌共混改性 (具體操作為:將2. OKg三代PAMAM和60Kg鐵氧體磁粉置于高速混料機中攪拌浸潤共混），然 后加入18Kg含樹枝單元的尼龍6粉末(該含樹枝單元的尼龍6所添加的樹枝狀大分子為三代 PAMAM)進(jìn)行共混，充分?jǐn)嚢瑁_?；旌暇鶆?；然后向混合物中加入20Kg尼龍12，繼續(xù)攪拌混 合均勻，將混好的混料置于90°C真空烘箱中，烘干。
[0042]烘干后的混料在235°C的單螺桿擠出機中造粒，喂料速度為2.0m/min，螺桿轉(zhuǎn)速為 80轉(zhuǎn)/min，進(jìn)行擠出成型，然后通過運輸帶冷卻后，用粉碎機切成直徑2mm、長度3mm的顆粒 料，即為所制備的增容用永磁鐵氧體尼龍母粒。
[0043]將所制備的3kg增容用永磁鐵氧體尼龍母粒、90kg磁粉(鐵氧體磁粉，其中三氧化 二鐵占90wt%、氧化鎂占5wt%、氧化鋅占5wt%，混合物各組分平均粒徑為1-4μπι)和7kg尼 龍12顆粒置于高速攪拌機中攪拌共混，共混物經(jīng)單螺桿擠出機擠出制備磁材料，所制得的 軟磁材料顆粒放入熔融指數(shù)儀中，測試顆粒的熔融指數(shù)(MFI)，測試條件為250°C、負(fù)荷 2.5kg。數(shù)據(jù)見表1。
[0044] 實施例4:
[0045] -種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法：
[0046] 取55Kg鐵氧體磁粉(三氧化二鐵占95wt%、氧化鎂占2wt%、氧化鋅占3wt%，混合 物各組分平均粒徑為1_4μπι)，加入1.5Kg二代PAMAM對鐵氧體磁粉表面進(jìn)行攪拌共混改性 (具體操作為:將1.5Kg二代PAMAM和55Kg鐵氧體磁粉置于高速混料機中攪拌浸潤共混），然 后加入13.5Kg含樹枝單元的尼龍6粉末(該含樹枝單元的尼龍6所添加的樹枝狀大分子為二 代PAMAM)進(jìn)行共混，充分?jǐn)嚢?，確?；旌暇鶆?；然后向混合物中加入30Kg尼龍12和尼龍6的 混合物(尼龍12:尼龍6 = 1:1，質(zhì)量比），繼續(xù)攪拌混合均勻，將混好的混料置于95°C真空烘 箱中，烘干。
[0047]烘干后的混料在240 °C的單螺桿擠出機中造粒，喂料速度為2. Om/min，螺桿轉(zhuǎn)速為 80轉(zhuǎn)/min，進(jìn)行擠出成型，然后通過運輸帶冷卻后，用粉碎機切成直徑2mm、長度3mm的顆粒 料，即為所制備的增容用永磁鐵氧體尼龍母粒。
[0048]將所制備的3kg增容用永磁鐵氧體尼龍母粒、90kg磁粉(鐵氧體磁粉，其中三氧化 二鐵占95wt%、氧化鎂占2wt%、氧化鋅占3wt%，混合物各組分平均粒徑為1-4μπι)和7kg尼 龍12顆粒置于高速攪拌機中攪拌共混，共混物經(jīng)單螺桿擠出機擠出制備磁材料，所制得的 軟磁材料顆粒放入熔融指數(shù)儀中，測試顆粒的熔融指數(shù)(MFI)，測試條件為250°C、負(fù)荷 2.5kg。數(shù)據(jù)見表1。
[0049] 實施例5:
[0050] -種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法：
[0051 ] 取40Kg鐵氧體磁粉(三氧化二鐵占85wt%、氧化鎂占5wt%、氧化鋅占10wt%，混合 物各組分平均粒徑為1_4μπι)，加入1.8Kg三代PAMAM對鐵氧體磁粉表面進(jìn)行攪拌共混改性 (具體操作為:將1.8Kg三代PAMAM和40Kg鐵氧體磁粉置于高速混料機中攪拌浸潤共混），然 后加入10.2Kg含樹枝單元的尼龍6粉末(該含樹枝單元的尼龍6所添加的樹枝狀大分子為三 代PAMAM)進(jìn)行共混，充分?jǐn)嚢?，確?；旌暇鶆?；然后向混合物中加入48Kg尼龍66和尼龍6的 混合物(尼龍66:尼龍6 = 2:1，質(zhì)量比），繼續(xù)攪拌混合均勻，將混好的混料置于100°C真空烘 箱中，烘干。
[0052]烘干后的混料在245 °C的單螺桿擠出機中造粒，喂料速度為2. Om/min，螺桿轉(zhuǎn)速為 80轉(zhuǎn)/min，進(jìn)行擠出成型，然后通過運輸帶冷卻后，用粉碎機切成直徑2mm、長度3mm的顆粒 料，即為所制備的增容用永磁鐵氧體尼龍母粒。
[0053]將所制備的3kg增容用永磁鐵氧體尼龍母粒、90kg磁粉(鐵氧體磁粉，其中三氧化 二鐵占85wt%、氧化鎂占5wt%、氧化鋅占10wt%，混合物各組分平均粒徑為1-4μπι)和7kg尼 龍66顆粒置于高速攪拌機中攪拌共混，共混物經(jīng)單螺桿擠出機擠出制備磁材料，所制得的 軟磁材料顆粒放入熔融指數(shù)儀中，測試顆粒的熔融指數(shù)(MFI)，測試條件為250°C、負(fù)荷 2.5kg。數(shù)據(jù)見表1。
[0054] 實施例6:
[0055] -種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法：
[0056] 取45Kg鐵氧體磁粉(三氧化二鐵占85wt%、氧化鎂占7wt%、氧化鋅占8wt%，混合 物各組分平均粒徑為1_4μπι)，加入1.2Kg-代PAMAM對鐵氧體磁粉表面進(jìn)行攪拌共混改性 (具體操作為:將1.2Kg-代PAMAM和45Kg鐵氧體磁粉置于高速混料機中攪拌浸潤共混），然 后加入13.8Kg含樹枝單元的尼龍6粉末(該含樹枝單元的尼龍6所添加的樹枝狀大分子為一 代PAMAM)進(jìn)行共混，充分?jǐn)嚢瑁_?；旌暇鶆?然后向混合物中加入40Kg尼龍66和尼龍12的 混合物(尼龍66:尼龍12 = 3:2,質(zhì)量比），繼續(xù)攪拌混合均勻，將混好的混料置于80°C真空烘 箱中，烘干。
[0057]烘干后的混料在250 °C的單螺桿擠出機中造粒，喂料速度為2. Om/min，螺桿轉(zhuǎn)速為 80轉(zhuǎn)/min，進(jìn)行擠出成型，然后通過運輸帶冷卻后，用粉碎機切成直徑2mm、長度3mm的顆粒 料，即為所制備的增容用永磁鐵氧體尼龍母粒。
[0058]將所制備的3kg增容用永磁鐵氧體尼龍母粒、90kg磁粉(鐵氧體磁粉，其中三氧化 二鐵占85wt%、氧化鎂占7wt%、氧化鋅占8wt%，混合物各組分平均粒徑為1-4μπι)和7kg尼 龍12顆粒置于高速攪拌機中攪拌共混，共混物經(jīng)單螺桿擠出機擠出制備磁材料，所制得的 軟磁材料顆粒放入熔融指數(shù)儀中，測試顆粒的熔融指數(shù)(MFI)，測試條件為250°C、負(fù)荷 2.5kg。數(shù)據(jù)見表1。
[0059] 對比例：
[ΟΟ?Ο] -種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法：
[0061] 取50Kg鐵氧體磁粉(三氧化二鐵占88wt%、氧化鎂占6wt%、氧化鋅占6wt%，混合 物各組分平均粒徑為1_4μπι)，加入2. OKg二代PAMAM對鐵氧體磁粉表面進(jìn)行攪拌共混改性 (具體操作為:將2. OKg二代PAMAM和50Kg鐵氧體磁粉置于高速混料機中攪拌浸潤共混），然 后加入18Kg尼龍6粉末進(jìn)行共混，充分?jǐn)嚢?，確?；旌暇鶆?；然后向混合物中加入30Kg尼龍 66，繼續(xù)攪拌混合均勻，將混好的混料置于80°C真空烘箱中，烘干。
[0062]烘干后的混料在230 °C的單螺桿擠出機中造粒，喂料速度為2. Om/min，螺桿轉(zhuǎn)速為 80轉(zhuǎn)/min，進(jìn)行擠出成型，然后通過運輸帶冷卻后，用粉碎機切成直徑2mm、長度3mm的顆粒 料，即為所制備的增容用永磁鐵氧體尼龍母粒。
[0063]將所制備的3kg增容用永磁鐵氧體尼龍母粒、90kg磁粉(鐵氧體磁粉，其中三氧化 二鐵占88wt%、氧化鎂占6wt%、氧化鋅占6wt%，混合物各組分平均粒徑為1-4μπι)和7kg尼 龍66顆粒置于高速攪拌機中攪拌共混，共混物經(jīng)單螺桿擠出機擠出制備磁材料，所制得的 軟磁材料顆粒放入熔融指數(shù)儀中，測試顆粒的熔融指數(shù)(MFI)，測試條件為250°C、負(fù)荷 2.5kg。數(shù)據(jù)見表1。
[0064]將上述實施例1-6及對比例制備的軟磁材料顆粒放入注塑機中，注塑溫度245°C、 注射壓力501^/〇112、保壓時間10.08、成型時加1000006的取向磁場，注射成外徑3111、高1〇]1的 標(biāo)準(zhǔn)樣，用以測試其磁性能。數(shù)據(jù)見表1。
[0065] 表1對比例和各實施例磁性能、恪融指數(shù)對比數(shù)據(jù)
[0066]
[0067]
[0068] 以上測試結(jié)果表明：利用含樹枝單元的尼龍作為潤滑劑添加到增容用永磁鐵氧體 尼龍母粒及軟磁復(fù)合材料，熔融指數(shù)(MFI)達(dá)到33g/10min以上，與純尼龍作為潤滑劑添加 到增容用永磁鐵氧體尼龍母粒及軟磁復(fù)合材料的熔融指數(shù)(MFI)21. lg/10min相比，軟磁復(fù) 合材料流變性明顯提高。另外，從表1磁性能測試也表明，含樹枝單元的尼龍的軟磁復(fù)合材 料各項磁性能也明顯優(yōu)于純尼龍的軟磁復(fù)合材料;這說明含樹枝單元的尼龍的軟磁復(fù)合材 料的磁粉分布也較純尼龍的軟磁復(fù)合材料的要好。含樹枝單元的尼龍所制備的增容用永磁 鐵氧體尼龍母粒添加到軟磁復(fù)合材料，使得軟磁材料在高磁粉填充量的同時，也能確保軟 磁材料具有良好的流動性、磁粉分布均勻、優(yōu)異的磁性能等性能。
【主權(quán)項】
1. 一種增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的制備方法，其特征在于，所述制備方法步驟如下： (1) 表面處理:采用樹枝狀大分子為添加劑與鐵氧體磁粉進(jìn)行攪拌共混； (2) 混料:首先向步驟（1)表面處理完成后的鐵氧體磁粉中加入含樹枝單元的尼龍6粉 末，充分?jǐn)嚢?，混合均?然后再向混合物中加入尼龍顆粒，繼續(xù)混合均勻;將混好的混料置 于80-100°C真空烘箱中烘干； 所述含樹枝單元的尼龍6粉末為1-3代樹枝狀大分子與已內(nèi)酰胺在高壓釜中原位聚合 反應(yīng)而成； (3) 造粒:將步驟(2)烘干后的混料置于210-250°C單螺桿擠出機中擠出造粒，切粒后得 增容用永磁鐵氧體尼龍母粒； 所述制備增容用永磁鐵氧體尼龍母粒的各原料配比為： 原料 質(zhì)量百分比 鐵氧體磁粉 30wt%_60wt%， 樹枝狀大分子 0 · 5wt%-2 · Owt%， 含樹枝單元的尼龍6粉末 9wt%-20wt%， 尼龍顆粒 20wt%_55wt%; 所述樹枝狀大分子為聚酰胺-胺樹枝狀分子PAMAM。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述步驟（1)采用的樹枝狀大分子為 卜3 代PAMAM。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述已內(nèi)酰胺和樹枝狀大分子原位聚 合反應(yīng)方法為:將1-3代樹枝狀大分子與已內(nèi)酰胺以質(zhì)量比為1:10的比例加入高壓反應(yīng)釜 內(nèi)，然后加入引發(fā)劑6-氨基己酸，混合物在N 2氛圍、溫度為130°C以及壓力5Mpa反應(yīng)釜內(nèi)環(huán) 境下反應(yīng)2-4小時，反應(yīng)物經(jīng)碾磨粉碎即得含樹枝單元的尼龍6粉末。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的制備方法，其特征在于:所述鐵氧體為三氧化二鐵、氧 化鎂和氧化鋅的混合物，其中三氧化二鐵占比>80wt%，所述鐵氧體各組分平均粒徑為1-4μ m〇5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的制備方法，其特征在于:所述尼龍顆粒為尼龍6、尼龍66 和/或尼龍12。
【文檔編號】C08L77/02GK106009637SQ201610363900
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月27日
【發(fā)明人】杜軍, 戴洪湖, 汪連生, 王 鋒, 丁瑜, 郭連貴, 覃彩芹
【申請人】湖北工程學(xué)院