一種耐高溫高阻燃聚酰亞胺薄膜及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種耐高溫高阻燃聚酰亞胺薄膜及其制備方法，其由以下重量份的原料制成：鄰苯二胺50?55、均苯四甲酸酐105?115、N,N?二甲基乙酰胺25?30、糠醛樹(shù)脂28?34、納米氮化硅8?14、硬硼鈣石5?10、磷酸三（2?氯丙基）酯13?17、三氧化二銻6?9、六氯環(huán)戊二烯10?15、次磷酸鋁7?11、三聚氰胺甲醛樹(shù)脂12?18、N?苯基馬來(lái)酰亞胺3?6、二甲基聯(lián)苯二異氰酸酯2?5、氯化銨1?2、對(duì)羥基苯磺酸1?2。本發(fā)明添加的硬硼鈣石等無(wú)機(jī)原料與糠醛樹(shù)脂等有機(jī)原料相互配合作用，在聚酰亞胺薄膜中作為耐熱改性劑，可提高材料的耐高溫性、耐化學(xué)藥品性和耐沖擊性等性能；添加的次磷酸鋁等無(wú)機(jī)原料與六氯環(huán)戊二烯等有機(jī)原料相互配合作用，在聚酰亞胺薄膜中作為阻燃改性劑，使制得的材料具有高阻燃和自熄性。
【專利說(shuō)明】
一種耐高溫高阻燃聚酰亞胺薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種聚酰亞胺薄膜及其制備方法，具體涉及一種耐高溫高阻燃聚酰亞 胺薄膜及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 酰亞胺薄膜是聚酰亞胺中商品化最早、應(yīng)用最為廣泛的材料之一。聚酰亞胺薄膜 具有聚酰亞胺材料固有的優(yōu)良性能，如耐熱性，良好的尺寸穩(wěn)定性和機(jī)械性能，絕緣性，耐 輻射及化學(xué)腐蝕性，廣泛應(yīng)用于高新技術(shù)領(lǐng)域，特別是在航空航天工業(yè)、電子電氣工業(yè)和信 息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展中，聚酰亞胺薄膜發(fā)揮了非常重要的作用。然而隨著高新技術(shù)的快速發(fā)展，傳 統(tǒng)的聚酰亞胺薄膜的耐高溫性和阻燃性已無(wú)法滿足現(xiàn)有的市場(chǎng)需求，從而限制了其應(yīng)用范 圍。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明目的就是為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種耐高溫高阻燃聚酰亞胺薄膜 及其制備方法。
[0004] 本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0005] -種耐高溫高阻燃聚酰亞胺薄膜，由以下重量份的原料制成:鄰苯二胺50-55、均 苯四甲酸酐1〇5-115、Ν，Ν-二甲基乙酰胺25-30、糠醛樹(shù)脂28-34、納米氮化硅8-14、硬硼鈣石 5-10、磷酸三(2-氯丙基）酯13-17、三氧化二銻6-9、六氯環(huán)戊二烯10-15、次磷酸鋁7-11、三 聚氰胺甲醛樹(shù)脂12-18、N-苯基馬來(lái)酰亞胺3-6、二甲基聯(lián)苯二異氰酸酯2-5、氯化銨1-2、對(duì) 羥基苯磺酸1-2。
[0006] -種耐高溫高阻燃聚酰亞胺薄膜的制備方法，由以下步驟組成：
[0007] (1)將硬硼鈣石粉碎成粒徑為20-40nm的納米級(jí)粉末，然后加入納米氮化硅混合均 勻，再加入糠醛樹(shù)脂，在400-600r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌3-5min，得耐熱改性劑；
[0008] (2)將次磷酸鋁、三氧化二銻混合均勻，然后加入六氯環(huán)戊二烯，在200-400r/min 的轉(zhuǎn)速下攪拌3_5min，再加入三聚氰胺甲醛樹(shù)脂，在500-700r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌2-4min，得 阻燃改性劑；
[0009] (3)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將鄰苯二胺和N，N-二甲基乙酰胺混合，磁力攪拌20-30min，然后 加入均苯四甲酸酐，在氮?dú)鈿夥障麓帕嚢?5-25min，再加入耐熱改性劑，超聲攪拌30-40min，再加入阻燃改性劑，超聲攪拌25-35min，最后加入N-苯基馬來(lái)酰亞胺、二甲基聯(lián)苯二 異氰酸酯、氯化銨和對(duì)羥基苯磺酸等原料，微波處理20_30min，再磁力攪拌10-15min;
[0010] (4)將步驟(4)制得的粘稠液流延成膜，然后以0.5-l°C/min的速率升溫至40-60 。(：，恒溫2-3h，再以l-2°C/min的速率升溫70-90°C，恒溫l_2h，再以2-3°C/min的速率升溫至 160-180°C，恒溫0.5-lh，再以l-2/min的速率升溫至280-300°C，恒溫0.5-lh，最后自然降溫 至室溫，即得聚酰亞胺薄膜。
[0011] 本發(fā)明的有益效果：
[0012]本發(fā)明添加的硬硼鈣石、納米氮化硅等無(wú)機(jī)原料與糠醛樹(shù)脂、N-苯基馬來(lái)酰亞胺、 二甲基聯(lián)苯二異氰酸酯等有機(jī)原料相互配合作用，在聚酰亞胺薄膜中作為耐熱改性劑，可 提尚材料的耐尚溫性、耐化學(xué)藥品性和耐沖擊性等性能;添加的次憐酸錯(cuò)、二氧化^?鋪等無(wú) 機(jī)原料與六氯環(huán)戊二烯、三聚氰胺甲醛樹(shù)脂等有機(jī)原料相互配合作用，在聚酰亞胺薄膜中 作為阻燃改性劑，使制得的材料具有高阻燃和自熄性。
【具體實(shí)施方式】 [0013] 實(shí)施例
[0014] 一種耐高溫高阻燃聚酰亞胺薄膜，由以下重量(kg)的原料制成:鄰苯二胺54、均苯 四甲酸酐112、N，N-二甲基乙酰胺28、糠醛樹(shù)脂32、納米氮化硅12、硬硼鈣石8、磷酸三(2-氯 丙基)酯15、三氧化二銻7、六氯環(huán)戊二烯13、次磷酸鋁10、三聚氰胺甲醛樹(shù)脂16、N-苯基馬來(lái) 酰亞胺5、二甲基聯(lián)苯二異氰酸酯3、氯化銨1.5、對(duì)羥基苯磺酸1.5。
[0015] 一種耐高溫高阻燃聚酰亞胺薄膜的制備方法，由以下步驟組成：
[0016] (1)將硬硼鈣石粉碎成粒徑為30nm的納米級(jí)粉末，然后加入納米氮化硅混合均勻， 再加入糠醛樹(shù)脂，在500r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌4min，得耐熱改性劑；
[0017] (2)將次磷酸鋁、三氧化二銻混合均勻，然后加入六氯環(huán)戊二烯，在300r/min的轉(zhuǎn) 速下攪拌4min，再加入三聚氰胺甲醛樹(shù)脂，在600r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌3min，得阻燃改性劑；
[0018] (3)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將鄰苯二胺和N，N-二甲基乙酰胺混合，磁力攪拌25min，然后加 入均苯四甲酸酐，在氮?dú)鈿夥障麓帕嚢?0min，再加入耐熱改性劑，超聲攪拌35min，再加 入阻燃改性劑，超聲攪拌30min，最后加入N-苯基馬來(lái)酰亞胺、二甲基聯(lián)苯二異氰酸酯、氯化 銨和對(duì)羥基苯磺酸等原料，微波處理25min，再磁力攪拌12min;
[0019] ⑷將步驟⑷制得的粘稠液流延成膜，然后以〇.5°C/min的速率升溫至50°C，恒溫 2h，再以1°C/min的速率升溫80 °C，恒溫1.5h，再以2 °C/min的速率升溫至170 °C，恒溫0.5h， 再以1/min的速率升溫至290°C，恒溫0.5h，最后自然降溫至室溫，即得聚酰亞胺薄膜。
[0020] 上述實(shí)施例制得的聚酰亞胺薄膜的主要性能檢測(cè)結(jié)果如下表所示：
[0021]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種耐高溫高阻燃聚酰亞胺薄膜，其特征在于，由以下重量份的原料制成:鄰苯二胺 50-55、均苯四甲酸酐105-115、N，N-二甲基乙酰胺25-30、糠醛樹(shù)脂28-34、納米氮化硅8-14、 硬硼鈣石5-10、磷酸三(2-氯丙基)酯13-17、三氧化二銻6-9、六氯環(huán)戊二烯10-15、次磷酸鋁 7-11、三聚氰胺甲醛樹(shù)脂12-18、N-苯基馬來(lái)酰亞胺3-6、二甲基聯(lián)苯二異氰酸酯2-5、氯化銨 1-2、對(duì)羥基苯磺酸1-2。2. -種如權(quán)利要求1所述的耐高溫高阻燃聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，由以 下步驟組成： (1) 將硬硼鈣石粉碎成粒徑為20-40nm的納米級(jí)粉末，然后加入納米氮化硅混合均勻， 再加入糠醛樹(shù)脂，在400-600r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌3-5min，得耐熱改性劑； (2) 將次磷酸鋁、三氧化二銻混合均勻，然后加入六氯環(huán)戊二烯，在200-400r/min的轉(zhuǎn) 速下攪拌3_5min，再加入三聚氰胺甲醛樹(shù)脂，在500-700r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌2-4min，得阻燃 改性劑； (3) 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將鄰苯二胺和N，N-二甲基乙酰胺混合，磁力攪拌20-30min，然后加入 均苯四甲酸酐，在氮?dú)鈿夥障麓帕嚢?5-25min，再加入耐熱改性劑，超聲攪拌30-40min， 再加入阻燃改性劑，超聲攪拌25-35min，最后加入N-苯基馬來(lái)酰亞胺、二甲基聯(lián)苯二異氰酸 酯、氯化銨和對(duì)羥基苯磺酸等原料，微波處理20_30min，再磁力攪拌10-15min; (4) 將步驟(4)制得的粘稠液流延成膜，然后以0.5-rC/min的速率升溫至40-60°C，恒 溫2-3h，再以l-2°C/min的速率升溫70-90°C，恒溫l_2h，再以2-3°C/min的速率升溫至160-180°C，恒溫0.5-lh，再以卜2/min的速率升溫至280-300°C，恒溫0.5-lh，最后自然降溫至室 溫，即得聚酰亞胺薄膜。
【文檔編號(hào)】C08K5/29GK106009667SQ201610344799
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月19日
【發(fā)明人】尤耀康
【申請(qǐng)人】劉禾青