連錢草酚的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種連錢草酚的提取方法,涉及天然產(chǎn)物的提取分離技術(shù)領(lǐng)域。這種連錢草酚的提取方法是在發(fā)明專利CN 103113196 B(申請?zhí)?01310046059.X)“一種連錢草酚及其制備方法和應(yīng)用”的基礎(chǔ)上,制備出3種化學(xué)結(jié)構(gòu)的連錢草酚Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ,然后利用分子印跡的技術(shù)手段,通過分別將連錢草酚Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ當(dāng)作目標(biāo)分子作為模版分子來進行提取。本發(fā)明不使用有機溶劑,無殘留問題,提取率和提取物純度高,適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】
連錢草酚的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物的提取分離技術(shù)領(lǐng)域,尤其是一種連錢草酚的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 連錢草,中藥名,學(xué)名為活血丹,Glechoma longituba( Nakai)Kupr.為唇形科 植物,其功效與作用是清熱解毒,利尿排石,散瘀消腫;主治黃疸型肝炎、腮腺炎、膽囊炎、膽 石癥、疳積、腎結(jié)石、膀胱結(jié)實、多發(fā)性膿瘍、瘡癰腫痛、嬰兒濕疹、跌打損傷、瘧疾、產(chǎn)后驚 風(fēng)、腹痛、鵝掌風(fēng)、牙痛等癥。連錢草酚是連錢草獨有的化學(xué)成分,是近年才發(fā)現(xiàn)的化合物, 具有良好的抗氧化性、抗炎活性,可用于制備抗氧化藥物、抗炎鎮(zhèn)痛藥物等,用途廣泛。發(fā)明 專利CN 103113196 B(申請?zhí)?01310046059.X)"一種連錢草酚及其制備方法和應(yīng)用"公開 了這種連錢草酚的三種化合物結(jié)構(gòu),但是這種連錢草酚的制備方法應(yīng)用了大量的有機溶劑 進行提取,存在有機物殘留影響人體健康的隱患,同時,提取工序復(fù)雜較難掌握,不適合大 規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
[0003] 分子印跡技術(shù)是目前研究的熱點,它具有構(gòu)效預(yù)定性、特異識別性的特點,是一種 比較具有產(chǎn)業(yè)化價值的技術(shù)。這種技術(shù)一般是將目標(biāo)分子作為模版分子,選擇在官能團結(jié) 構(gòu)上與之相匹配的功能單體,讓兩者間發(fā)生共價作用或非共價作用,再加入交聯(lián)劑通過熱 聚合或光聚合,在引發(fā)劑的致孔劑的誘發(fā)下產(chǎn)生聚合反應(yīng),從而形成包裹有目標(biāo)分子的高 聚物,即分子印跡聚合物(MIPs),隨后,利用物理或者化學(xué)方法,將目標(biāo)分子從聚合物內(nèi)部 洗脫出來,一次獲得具有與目標(biāo)分子形狀相同且官能團位置一定的記憶空穴。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種提取率高、提取物純度高的利用分子印跡 與超聲耦合進行的連錢草酚的提取方法,無有機溶劑殘留問題,適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005] 為了解決上述問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:這種連錢草酚的提取方法是以 干燥的連錢草酚粉末作為提取原料,以水作為提取媒介,利用分子印跡材料吸附提取液中 的連錢草酚,再用超聲提取設(shè)備從提取液中提取吸附有連錢草酚的分子印跡材料,提取完 畢后,洗脫所述分子印跡材料上吸附的連錢草酚即可; 所述分子印跡材料由如下方法制得: 將1~1.5mmo 1連錢草酸與6mmo 1甲基丙稀酸溶解在5~10ml氯仿中,置于0 °C下保持 30min,然后加入15~30mmol二甲基丙稀酸乙二醇酯與15~30mmolN-異丙基丙稀酰胺和40 ~100mg偶氮二異丁腈,混合后,通入氮氣,攪拌至完全溶解,通氮氣lOmin,封口,在65°C條 件反應(yīng)直至聚合完全,粉碎,過150~250目篩,用體積比為9:1的甲醇:乙醇混合液洗脫連錢 草酚,即可得到分子印跡材料。
[0006] 上述技術(shù)方案中,更具體的技術(shù)方案還可以是:所述超聲提取過程控制在250W, 40MHz〇
[0007] 進一步的:提取完畢后,先用60倍所述分子印跡材料重量的50°C水洗脫吸附在所 述分子印跡材料上的雜質(zhì),再用30倍所述分子印跡材料重量的25°C水洗脫即可得到連錢草 酚溶液。
[0008] 由于采用了上述技術(shù)方案,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果: 1、本發(fā)明的提取連錢草酚的辦法工藝環(huán)保,沒有用到任何有機試劑無殘留影響人體健 康的隱患,既提高了超聲提取效率,又容易獲得純度較高的連錢草酚水溶液,經(jīng)試驗,提取 率高達(dá)89~97%,純度高達(dá)95~99%,工序簡單易操作,尤其適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0009] 2、本發(fā)明制備的印跡材料的最低臨界溶解溫度(LCST)為38°C左右,超聲提取因為 會積熱,溫度很容易達(dá)到38°C以上,不用外加熱源,節(jié)能環(huán)保。
【具體實施方式】
[0010]以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述: 這種連錢草酚的提取方法首先要制備分子印跡材料,而制備分子印跡材料要先制備出 連錢草酚,根據(jù)發(fā)明專利CN 103113196 B(申請?zhí)?01310046059.X)"一種連錢草酚及其制 備方法和應(yīng)用"的技術(shù)方案分別制備出3種化學(xué)結(jié)構(gòu)的連錢草酚Ι、Π 和ΙΠ ,結(jié)構(gòu)式分別如 下: 連錢草酚I的結(jié)構(gòu)式為:
連錢草酚Π 的結(jié)構(gòu)式為:
連錢草酚m的結(jié)構(gòu)式為:
[0011]實施例一:連錢草酚I的提取方法如下: A、制備分子印跡材料: 將1~1.5mmo 1連錢草酸I與6mmo 1甲基丙稀酸溶解在5~1 Oml氯仿中,置于0 °C下保持 30min,然后加入15~30mmol二甲基丙稀酸乙二醇酯與15~30mmolN-異丙基丙稀酰胺和40 ~lOOmg偶氮二異丁腈,混合后,通入氮氣,攪拌至完全溶解,通氮氣lOmin,封口,在65°C條 件反應(yīng)直至聚合完全,粉碎,過150~250目篩,用體積比為9:1的甲醇:乙醇混合液洗脫連錢 草酚I,即可得到分子印跡材料。
[0012] B、將制得的分子印跡材料與超聲耦合進行連錢草酚I的提取,提取過程如下: 以靈芝粉末作為提取原料,以水作為提取媒介,利用制得的分子印跡材料吸附提取液 中的錢草酚I,再用超聲提取設(shè)備從提取液中提取吸附有錢草酚I的分子印跡材料,提取過 程控制在250W,40MHz。提取完畢后,先用60倍所述分子印跡材料重量的50°C水洗脫吸附在 所述分子印跡材料上的雜質(zhì),再用30倍所述分子印跡材料重量的25°C水洗脫即可得到錢草 酸I水溶液。
[0013] 該分子印跡材料可重復(fù)使用。
[0014] 實施例二:連錢草酚Π 的提取方法如下: A、制備分子印跡材料: 將1~1.5mmol連錢草酸Π 與6mmol甲基丙稀酸溶解在5~10ml氯仿中,置于0°C下保持 30min,然后加入15~30mmol二甲基丙稀酸乙二醇酯與15~30mmolN-異丙基丙稀酰胺和40 ~lOOmg偶氮二異丁腈,混合后,通入氮氣,攪拌至完全溶解,通氮氣lOmin,封口,在65°C條 件反應(yīng)直至聚合完全,粉碎,過150~250目篩,用體積比為9:1的甲醇:乙醇混合液洗脫連錢 草酚Π ,即可得到分子印跡材料。
[0015] B、將制得的分子印跡材料與超聲耦合進行連錢草酚Π 的提取,提取過程如下: 以靈芝粉末作為提取原料,以水作為提取媒介,利用制得的分子印跡材料吸附提取液 中的錢草酚Π ,再用超聲提取設(shè)備從提取液中提取吸附有錢草酚Π 的分子印跡材料,提取 過程控制在250W,40MHz。提取完畢后,先用60倍所述分子印跡材料重量的50°C水洗脫吸附 在所述分子印跡材料上的雜質(zhì),再用30倍所述分子印跡材料重量的25°C水洗脫即可得到錢 草酚Π 水溶液。
[0016] 該分子印跡材料可重復(fù)使用。
[0017] 實施例三:連錢草酚m的提取方法如下: A、制備分子印跡材料: 將1~1.5mmol連錢草酸ΙΠ 與6mmol甲基丙稀酸溶解在5~10ml氯仿中,置于0°C下保持 30min,然后加入15~30mmol二甲基丙稀酸乙二醇酯與15~30mmolN-異丙基丙稀酰胺和40 ~lOOmg偶氮二異丁腈,混合后,通入氮氣,攪拌至完全溶解,通氮氣lOmin,封口,在65°C條 件反應(yīng)直至聚合完全,粉碎,過150~250目篩,用體積比為9:1的甲醇:乙醇混合液洗脫連錢 草酚m,即可得到分子印跡材料。
[0018] B、將制得的分子印跡材料與超聲耦合進行連錢草酚m的提取,提取過程如下: 以靈芝粉末作為提取原料,以水作為提取媒介,利用制得的分子印跡材料吸附提取液 中的錢草酚m,再用超聲提取設(shè)備從提取液中提取吸附有錢草酚m的分子印跡材料,提取 過程控制在250W,40MHz。提取完畢后,先用60倍所述分子印跡材料重量的50°C水洗脫吸附 在所述分子印跡材料上的雜質(zhì),再用30倍所述分子印跡材料重量的25°C水洗脫即可得到錢 草酚m水溶液。
[0019]該分子印跡材料可重復(fù)使用。
【主權(quán)項】
1. 一種連錢草酚的提取方法,其特征在于:以干燥的連錢草酚粉末作為提取原料,以水 作為提取媒介,利用分子印跡材料吸附提取液中的連錢草酚,再用超聲提取設(shè)備從提取液 中提取吸附有連錢草酚的分子印跡材料,提取完畢后,洗脫所述分子印跡材料上吸附的連 錢草酚即可; 所述分子印跡材料由如下方法制得: 將1~1.5mmol連錢草酸與6mmol甲基丙稀酸溶解在5~10ml氯仿中,置于0°C下保持 30min,然后加入15~30mmol二甲基丙稀酸乙二醇酯與15~30mmolN-異丙基丙稀酰胺和40 ~100mg偶氮二異丁腈,混合后,通入氮氣,攪拌至完全溶解,通氮氣lOmin,封口,在65°C條 件反應(yīng)直至聚合完全,粉碎,過150~250目篩,用體積比為9:1的甲醇:乙醇混合液洗脫連錢 草酚,即可得到分子印跡材料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連錢草酚的提取方法,其特征在于:所述超聲提取過程控制在 250W,40MHz〇3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連錢草酚的提取方法,其特征在于:提取完畢后,先用60倍所 述分子印跡材料重量的50°C水洗脫吸附在所述分子印跡材料上的雜質(zhì),再用30倍所述分子 印跡材料重量的25 °C水洗脫即可得到連錢草酚溶液。
【文檔編號】B01J20/26GK106045823SQ201610501966
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月30日
【發(fā)明人】盧月蓮
【申請人】盧月蓮