一種二巰基丙磺酸鈉制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二巰基丙磺酸鈉制備工藝，包括以下步驟：1）環(huán)氧氯丙烷溶于純水，得二溴丙磺酸鈉的水溶液；2）亞硫酸氫鈉固體溶于純水，將二溴丙磺酸鈉的水溶液加入上述溶液中，得澄清的巰基化反應液；3）將巰基化反應液和無水碳酸鈉加入至反應容器，即得二巰基丙磺酸鈉，本發(fā)明的二巰基丙磺酸鈉制備工藝，其有益效果在于，原料易得，反應時間短，產(chǎn)率高，生產(chǎn)成本。
【專利說明】
一種二巰基丙磺酸鈉制備工藝
技術領域
[0001 ]本發(fā)明涉及生化制備領域，特別涉及一種二巰基丙磺酸鈉制備工藝。
【背景技術】
[0002]是一種含巰基的金屬離子絡合劑，作為一種優(yōu)良的解毒藥物，已被廣泛用于汞、砷、銅、鉛和鎘等重金屬的急、慢性中毒的治療。它也是染料化工中的一個重要中間體。隨著Na-DMPS應用研究的不斷深入，更多的新用途也在逐步被發(fā)現(xiàn)。因此，對它的制備工藝的進一步研究和改進顯得尤其必要。曾有報道其合成的方法，但原料之一氯化縮水甘油基三甲胺較難合成，且反應時間長，產(chǎn)率低，使產(chǎn)品成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種二巰基丙磺酸鈉制備工藝，原料易得，反應時間短，產(chǎn)率高，生產(chǎn)成本低，以解決現(xiàn)有技術中導致的上述多項缺陷。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供以下的技術方案:一種二巰基丙磺酸鈉制備工藝，包括以下步驟。
[0005]I)環(huán)氧氯丙烷溶于純水，室溫滴加去離子水，室溫反應Ih，停止反應，加入少量亞硫酸鈉至溶液變無色，得二溴丙磺酸鈉的水溶液；
2)亞硫酸氫鈉固體溶于純水，冷卻至O?5°C，將鹽酸溶液緩慢滴加入至亞硫酸氫鈉溶液中，將二溴丙磺酸鈉的水溶液加入上述溶液中，升溫至室溫反應，反應完全后，攪拌30分鐘，過濾，得澄清的巰基化反應液；
3)將巰基化反應液和無水碳酸鈉加入至反應容器，攪拌加熱至120V，反應4h，冷卻，倒入丙酮中，析出固體，過濾，洗滌，烘干，用乙醇和水的混合溶劑重結晶，真空干燥，即得二巰基丙磺酸鈉。
[0006]優(yōu)選的，所述步驟I)中，環(huán)氧氯丙烷相對于純水的質(zhì)量比為1:3，亞硫酸鈉相對于環(huán)氧氯丙烷溶液的質(zhì)量比為I: 20。
[0007]優(yōu)選的，所述步驟2)中，亞硫酸氫鈉相對于純水的質(zhì)量比為1:4，鹽酸溶液為13-15%的鹽酸溶液，二溴丙磺酸鈉的水溶液為10-18%的二溴丙磺酸鈉的水溶液。
[0008]優(yōu)選的，所述亞硫酸氫鈉溶液、鹽酸溶液和二溴丙磺酸鈉的水溶液的體積比為6:2:1。
[0009]優(yōu)選的，所述步驟3)中巰基化反應液和無水碳酸鈉的體積比為4:1。
[0010]優(yōu)選的，所述步驟3)中，在攪拌加熱之前通入高壓硫化氫氣體。
[0011 ]采用以上技術方案的有益效果是:本發(fā)明的二巰基丙磺酸鈉制備工藝，其有益效果在于，原料易得，反應時間短，產(chǎn)率高，生產(chǎn)成本低。
【具體實施方式】
[0012]下面詳細說明本發(fā)明的優(yōu)選實施方式。
[0013]實施例1:
一種二巰基丙磺酸鈉制備工藝，包括以下步驟。
[0014]I)環(huán)氧氯丙烷溶于純水，室溫滴加去離子水，室溫反應Ih，停止反應，加入少量亞硫酸鈉至溶液變無色，得二溴丙磺酸鈉的水溶液，環(huán)氧氯丙烷相對于純水的質(zhì)量比為1:3，亞硫酸鈉相對于環(huán)氧氯丙烷溶液的質(zhì)量比為I: 20;
2)亞硫酸氫鈉固體溶于純水，冷卻至3°C，將鹽酸溶液緩慢滴加入至亞硫酸氫鈉溶液中，將二溴丙磺酸鈉的水溶液加入上述溶液中，升溫至室溫反應，反應完全后，攪拌30分鐘，過濾，得澄清的巰基化反應液，亞硫酸氫鈉相對于純水的質(zhì)量比為I: 4，鹽酸溶液為14%的鹽酸溶液，二溴丙磺酸鈉的水溶液為14%的二溴丙磺酸鈉的水溶液，亞硫酸氫鈉溶液、鹽酸溶液和二溴丙磺酸鈉的水溶液的體積比為6:2:1;
3)將巰基化反應液和無水碳酸鈉加入至反應容器，攪拌加熱至120V，反應4h，冷卻，倒入丙酮中，析出固體，過濾，洗滌，烘干，用乙醇和水的混合溶劑重結晶，真空干燥，即得二巰基丙磺酸鈉，巰基化反應液和無水碳酸鈉的體積比為4:1，在攪拌加熱之前通入高壓硫化氫氣體。
[0015]實施例2:亞硫酸氫鈉固體溶于純水，冷卻至O0C，鹽酸溶液為13%的鹽酸溶液，二溴丙磺酸鈉的水溶液為10%的二溴丙磺酸鈉的水溶液。
[0016]實施例3:亞硫酸氫鈉固體溶于純水，冷卻至5°C，鹽酸溶液為15%的鹽酸溶液，二溴丙磺酸鈉的水溶液為18%的二溴丙磺酸鈉的水溶液。
[0017]本發(fā)明的二巰基丙磺酸鈉制備工藝，其有益效果在于，原料易得，反應時間短，產(chǎn)率高，生產(chǎn)成本低。
[0018]以上所述的僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1.一種二巰基丙磺酸鈉制備工藝，其特征在于，包括以下步驟: 1)環(huán)氧氯丙烷溶于純水，室溫滴加去離子水，室溫反應Ih，停止反應，加入少量亞硫酸鈉至溶液變無色，得二溴丙磺酸鈉的水溶液； 2)亞硫酸氫鈉固體溶于純水，冷卻至O?5°C，將鹽酸溶液緩慢滴加入至亞硫酸氫鈉溶液中，將二溴丙磺酸鈉的水溶液加入上述溶液中，升溫至室溫反應，反應完全后，攪拌30分鐘，過濾，得澄清的巰基化反應液； 3)將巰基化反應液和無水碳酸鈉加入至反應容器，攪拌加熱至120V，反應4h，冷卻，倒入丙酮中，析出固體，過濾，洗滌，烘干，用乙醇和水的混合溶劑重結晶，真空干燥，即得二巰基丙磺酸鈉。2.根據(jù)權利要求1所述的二巰基丙磺酸鈉制備工藝，其特征在于，所述步驟I)中，環(huán)氧氯丙烷相對于純水的質(zhì)量比為1:3，亞硫酸鈉相對于環(huán)氧氯丙烷溶液的質(zhì)量比為1:20。3.根據(jù)權利要求1所述的二巰基丙磺酸鈉制備工藝，其特征在于，所述步驟2)中，亞硫酸氫鈉相對于純水的質(zhì)量比為I: 4，鹽酸溶液為13-15%的鹽酸溶液，二溴丙磺酸鈉的水溶液為10-18%的二溴丙磺酸鈉的水溶液。4.根據(jù)權利要求3所述的二巰基丙磺酸鈉制備工藝，其特征在于，所述亞硫酸氫鈉溶液、鹽酸溶液和二溴丙磺酸鈉的水溶液的體積比為6:2:1。5.根據(jù)權利要求1所述的二巰基丙磺酸鈉制備工藝，其特征在于，所述步驟3)中巰基化反應液和無水碳酸鈉的體積比為4:1。6.根據(jù)權利要求1所述的二巰基丙磺酸鈉制備工藝，其特征在于，所述步驟3)中，在攪拌加熱之前通入高壓硫化氫氣體。
【文檔編號】C07C323/66GK106045888SQ201610442350
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月21日
【發(fā)明人】袁雪生
【申請人】宿遷遠揚生物科技有限公司