一種氣相沉積法提純吡唑醚菌酯的工藝方法
【專利摘要】一種氣相沉積法提純吡唑醚菌酯的工藝方法，包括以下步驟：(1)將吡唑醚菌酯粗品用氨水和去離子水分別萃取，減壓蒸餾脫溶，再過濾、水洗、干燥后得到黃色油狀物質(zhì)；(2)將步驟1中得到的黃色油狀物質(zhì)轉(zhuǎn)移到玻璃管中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下用氧炔焰將玻璃管口密封；(3)將密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的條件下加熱1h，使得黃色有機(jī)物氣化；(4)將玻璃管取出冷卻至室溫，收集白色固體；(5)再對(duì)步驟4中的白色固體溶解后過濾，再進(jìn)行減壓精餾。本發(fā)明可有效分離高沸點(diǎn)物質(zhì)，再將分離得到的吡唑醚菌酯混合物通過減壓精餾，即可得到純度為95％以上的產(chǎn)品吡唑醚菌酯。此法不僅操作簡(jiǎn)單，成本低，還能很好的實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)分離，達(dá)到提純的目的。
【專利說明】
一種氣相沉積法提純吡唑醚菌酯的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及產(chǎn)品吡唑醚菌酯的提純，具體涉及一種氣相沉積法提純吡唑醚菌酯的工藝方法。
【背景技術(shù)】
[0002]吡唑醚菌酯是兼具吡唑結(jié)構(gòu)的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑，1993年由德國(guó)巴斯夫公司發(fā)現(xiàn)，2001年登記并上市，目前已用于100多種作物上。2009年，其銷售額達(dá)到7.35億美元，僅次于嘧菌酯，成為全球第二大殺菌劑。吡唑醚菌酯廣譜、高效、毒性低，對(duì)非靶標(biāo)生物安全，對(duì)使用者和環(huán)境均安全友好，是strobilurin類殺菌劑中市場(chǎng)前景較好、專利即將過期的重要產(chǎn)品。
[0003]由于吡唑醚菌酯在制備過程中，用到很多有機(jī)溶劑，各種酸、堿等物質(zhì)，使得產(chǎn)品吡唑醚菌酯的收率和純度受到很大的影響?，F(xiàn)有的提純方法主要采用精餾、萃取、過濾等方法，這些方法工藝簡(jiǎn)單、成本較低，但不能提高吡唑醚菌酯的收率和純度，造成了原料的浪費(fèi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種氣相沉積法提純吡唑醚菌酯的工藝方法。
[0005]本發(fā)明可通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0006]—種氣相沉積法提純吡唑醚菌酯的工藝方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟:
[0007](I)將吡唑醚菌酯粗產(chǎn)品用I重量份的氨水和去離子水分別萃取兩次，收集有機(jī)層，減壓蒸餾脫去溶劑二氯甲烷，再過濾、水洗、干燥后得到黃色油狀物質(zhì)；
[0008](2)將步驟I中得到的黃色油狀物質(zhì)轉(zhuǎn)移到玻璃管中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)作用下用氧炔焰將玻璃管口密封；
[0009](3)將密封好的玻璃管放入烘箱中230°C的條件下加熱lh，使得黃色有機(jī)物氣化；
[0010](4)將玻璃管取出逐漸冷卻至室溫，同時(shí)氣化后的不同種類的有機(jī)物在玻璃管冷卻過程中會(huì)沉積在玻璃管中不同的位置，收集白色固體；
[0011](5)向步驟4中的白色固體中加入溶劑二氯甲烷，攪拌0.5h，將不溶物過濾后進(jìn)行減壓精餾，控制精餾溫度在190-230°C之間，收集該溫度下的餾分，即可得到高純度吡唑醚菌酯。
[0012]本發(fā)明的有益效果為:采用不同有機(jī)物的沸點(diǎn)不同，在不同的溫度下氣化程度不一樣，將吡唑醚菌酯在較高溫度下氣化，再冷卻，即會(huì)沉積在玻璃管內(nèi)，這種方法可有效分離高沸點(diǎn)物質(zhì)，再將分離得到的吡唑醚菌酯混合物通過減壓精餾，即可得到純度為95%以上的產(chǎn)品吡唑醚菌酯。此法不僅操作簡(jiǎn)單，成本低，還能很好的實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)分離，達(dá)到提純的目的?！揪唧w實(shí)施方式】:
[0013]下面用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作出說明。
[0014]實(shí)施例
[0015]—種氣相沉積法提純吡唑醚菌酯的工藝方法，其工藝方法包括以下步驟:(I)將
0.3重量份的吡唑醚菌酯粗產(chǎn)品用I重量份的氨水和I重量份的去離子水分別萃取兩次，收集有機(jī)層，減壓蒸餾脫去溶劑二氯甲烷，再過濾、水洗、干燥后得到黃色油狀物質(zhì)；(2)將步驟I中得到的黃色油狀物質(zhì)轉(zhuǎn)移到玻璃管中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)作用下用氧炔焰將玻璃管口密封；
(3)將密封好的玻璃管放入烘箱中230°C的條件下加熱Ih，使得黃色有機(jī)物氣化；(4)將玻璃管取出逐漸冷卻至室溫，同時(shí)氣化后的不同種類的有機(jī)物在玻璃管冷卻過程中會(huì)沉積在玻璃管中不同的位置，收集白色固體；(5)向步驟4中的白色固體中加入溶劑二氯甲烷，攪拌
0.5h，將不溶物過濾后進(jìn)行減壓精餾，控制精餾溫度在200°C，收集該溫度下的餾分，即可得到高純度吡唑醚菌酯。
[0016]本發(fā)明采用不同有機(jī)物的沸點(diǎn)不同，在不同的溫度下氣化程度不一樣，將吡唑醚菌酯在較高溫度下氣化，再冷卻，即會(huì)沉積在玻璃管內(nèi)，這種方法可有效分離高沸點(diǎn)物質(zhì)，再將分離得到的吡唑醚菌酯混合物通過減壓精餾，即可得到純度為95%以上的產(chǎn)品吡唑醚菌酯。此法不僅操作簡(jiǎn)單，成本低，還能很好的實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)分離，達(dá)到提純的目的。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氣相沉積法提純吡唑醚菌酯的工藝方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: (1)將吡唑醚菌酯粗產(chǎn)品用I重量份的氨水和去離子水分別萃取兩次，收集有機(jī)層，減壓蒸餾脫去溶劑二氯甲烷，再過濾、水洗、干燥后得到黃色油狀物質(zhì)； (2)將步驟I中得到的黃色油狀物質(zhì)轉(zhuǎn)移到玻璃管中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)作用下用氧炔焰將玻璃管口密封； (3)將密封好的玻璃管放入烘箱中230°C的條件下加熱lh，使得黃色有機(jī)物氣化； (4)將玻璃管取出逐漸冷卻至室溫，同時(shí)氣化后的不同種類的有機(jī)物在玻璃管冷卻過程中會(huì)沉積在玻璃管中不同的位置，收集白色固體； (5)向步驟4中的白色固體中加入溶劑二氯甲烷，攪拌0.5h，將不溶物過濾后進(jìn)行減壓精餾，控制精餾溫度在190-230°C之間，收集該溫度下的餾分，即可得到高純度吡唑醚菌酯。
【文檔編號(hào)】C07D231/22GK106045911SQ201610524961
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年7月2日
【發(fā)明人】黃金祥, 過學(xué)軍, 吳建平, 胡明宏, 唐修德, 程偉家, 李紅衛(wèi), 徐小兵, 楊志偉, 高焰兵
【申請(qǐng)人】安徽廣信農(nóng)化股份有限公司