一種噻唑鋅原藥的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種噻唑鋅原藥的制備方法，其特征是該方法的制備步驟為：a、噻二唑和液堿中和成鹽反應(yīng)制備中間體噻二唑鈉，b、噻二唑鈉與硫酸鋅反應(yīng)絡(luò)合成噻唑鋅粗品結(jié)晶，c、經(jīng)水洗、離心、干燥等工序得到噻唑鋅原藥。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：以水為反應(yīng)介質(zhì)合成原藥技術(shù)，整個(gè)合成工藝過(guò)程不使用有機(jī)溶劑，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率大幅提高；嚴(yán)格控制反應(yīng)條件使得反應(yīng)選擇性大幅提高。
【專利說(shuō)明】
一種噻唑鋅原藥的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化學(xué)品工業(yè)制備領(lǐng)域，具體涉及一種噻唑鋅原藥的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]噻唑鋅可有效防治水稻細(xì)菌性條斑病和柑橘潰瘍病，深入系統(tǒng)的藥效試驗(yàn)發(fā)現(xiàn):噻唑鋅及其復(fù)配制劑對(duì)黃瓜細(xì)菌性角斑病、煙草野火病、水稻紋枯病、水稻稻瘟病和黃瓜霜霉病等作物病害具有優(yōu)異的防治作用。噻唑鋅與國(guó)內(nèi)外同類產(chǎn)品比較，具有殺菌譜廣、防治效果好、持效期長(zhǎng)、對(duì)作物無(wú)藥害、配伍性能優(yōu)、環(huán)境安全等優(yōu)點(diǎn)，且噻唑鋅難溶于水，揮發(fā)性微小，易被土壤吸附和降解。現(xiàn)有噻唑鋅原藥制備工藝產(chǎn)品反應(yīng)轉(zhuǎn)化率低，產(chǎn)品純度不尚。為此，本發(fā)明提出一種新的解決方案。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種新的噻唑鋅原藥的制備方法，以有效克服現(xiàn)有生產(chǎn)工藝所存在的工藝復(fù)雜、反應(yīng)轉(zhuǎn)化率低、生產(chǎn)成本高等技術(shù)問(wèn)題。
[0004]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種噻唑鋅原藥的制備方法，該方法的制備步驟為:a、將300?600份2-氨基-5-巰基-1，3，4-噻二唑和100?200份液堿加入水中進(jìn)行成鹽反應(yīng)，控制溫度在10?50°C，反應(yīng)時(shí)間10?30min，制得中間體噻二唑鈉;b、將10?20份硫酸鋅加入到500?1000份的水中，加熱至完全溶解后制成硫酸鋅溶液，將制得的硫酸鋅溶液加入300?600份的噻二唑鈉溶液中，快速攪拌，加熱溫度至在30?80°C，噻唑鋅粗品結(jié)晶析出；C、將析出的結(jié)晶進(jìn)行真空抽濾并水洗至無(wú)硫酸根離子為止，待溫度降至10°C以下開(kāi)始離心，將離心分離后的噻唑鋅在90?110°C溫度條件下烘干即可得到產(chǎn)品。
[0005]其中所述水為去離子水或蒸饋水。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:以水為反應(yīng)介質(zhì)合成原藥技術(shù)，整個(gè)合成工藝過(guò)程不使用有機(jī)溶劑，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率大幅提高;嚴(yán)格控制反應(yīng)條件使得反應(yīng)選擇性大幅提高。
[0007]
【具體實(shí)施方式】
[0008]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0009]實(shí)施例1:將300份2-氨基-5-巰基-1,3，4_噻二唑和100份液堿加入水中進(jìn)行成鹽反應(yīng)，控制溫度在50°C，反應(yīng)時(shí)間10 min，制得中間體噻二唑鈉;將10份硫酸鋅加入到500份的水中，加熱至完全溶解后制成硫酸鋅溶液，將制得的硫酸鋅溶液加入300份的噻二唑鈉溶液中，快速攪拌，加熱溫度至在50°C，噻唑鋅粗品結(jié)晶析出；將析出的結(jié)晶進(jìn)行真空抽濾并水洗至無(wú)硫酸根離子為止，待溫度降至10°C以下開(kāi)始離心，將離心分離后的噻唑鋅在100°C溫度條件下烘干即可得到產(chǎn)品。
[0010]實(shí)施例2:將600份2-氨基-5-巰基-1，3，4-噻二唑和200份液堿加入水中進(jìn)行成鹽反應(yīng)，控制溫度在500C，反應(yīng)時(shí)間20min，制得中間體噻二唑鈉;將20份硫酸鋅加入到1000份的水中，加熱至完全溶解后制成硫酸鋅溶液，將制得的硫酸鋅溶液加入600份的噻二唑鈉溶液中，快速攪拌，加熱溫度至在80°C，噻唑鋅粗品結(jié)晶析出；將析出的結(jié)晶進(jìn)行真空抽濾并水洗至無(wú)硫酸根離子為止，待溫度降至10°C以下開(kāi)始離心，將離心分離后的噻唑鋅在110°C溫度條件下烘干即可得到產(chǎn)品。
[0011]實(shí)施例3:將500份2-氨基-5-巰基-1，3，4_噻二唑和150份液堿加入水中進(jìn)行成鹽反應(yīng)，控制溫度在40°C，反應(yīng)時(shí)間230min，制得中間體噻二唑鈉;將10份硫酸鋅加入到800份的水中，加熱至完全溶解后制成硫酸鋅溶液，將制得的硫酸鋅溶液加入500份的噻二唑鈉溶液中，快速攪拌，加熱溫度至在60°C，噻唑鋅粗品結(jié)晶析出，將析出的結(jié)晶進(jìn)行真空抽濾并水洗至無(wú)硫酸根離子為止，待溫度降至10°C以下開(kāi)始離心，將離心分離后的噻唑鋅在90°C溫度條件下烘干即可得到產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種噻唑鋅原藥的制備方法，其特征是該方法的制備步驟為: a、將300?600份2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑和100?200份液堿加入水中進(jìn)行成鹽反應(yīng)，控制溫度在10?50°C，反應(yīng)時(shí)間10?30min，制得中間體噻二唑鈉； b、將10?20份硫酸鋅加入到500?1000份的水中，加熱至完全溶解后制成硫酸鋅溶液，將制得的硫酸鋅溶液加入300?600份的噻二唑鈉溶液中，快速攪拌，加熱溫度至在30?80°C，噻唑鋅粗品結(jié)晶析出； c、將析出的結(jié)晶進(jìn)行真空抽濾并水洗至無(wú)硫酸根離子為止，待溫度降至10°C以下開(kāi)始離心，將離心分離后的噻唑鋅在90?110°C溫度條件下烘干即可得到產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求1所述的噻唑鋅原藥的制備方法，其特征在于:所述水為去離子水或蒸餾水。
【文檔編號(hào)】C07D285/135GK106045939SQ201610491731
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年6月29日
【發(fā)明人】徐群輝
【申請(qǐng)人】江蘇新農(nóng)化工有限公司