一種三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液及其制備方法和應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明提供一種三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液及其制備方法和應(yīng)用，該三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液是稱取三元共聚嵌段有機(jī)硅油，攪拌速度為700轉(zhuǎn)/分鐘，溫度為30℃～35℃，加入1/3份冰醋酸水溶液，攪拌2分鐘后，加入1/3份冰醋酸水溶液和1/3份乳化劑，攪拌2分鐘后繼續(xù)加入1/3份冰醋酸水溶液和1/3份乳化劑，攪拌2分鐘后加入剩余的1/3份乳化劑，攪拌2分鐘后，提高攪拌速度，加水，靜置至完全澄清從而制備得到的。本發(fā)明的三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液，具有優(yōu)越的耐酸堿、耐鹽和耐溫性能，能夠與其它各種助劑穩(wěn)定配伍，表現(xiàn)出與織物纖維表面優(yōu)越的吸附力，在復(fù)雜的工作液環(huán)境中也能表現(xiàn)出優(yōu)越的穩(wěn)定性，可使客戶在節(jié)能、減排等方面節(jié)省10%～30%的成本。
【專利說(shuō)明】
一種三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液及其制備方法和應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及微乳液技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液及其制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 微乳液就是指分散相均勻分布，粒徑小于200nm，外觀為透明或者半透明的超低界 面張力的熱力學(xué)穩(wěn)定乳液。相比較于普通的乳液，微乳液具有粒徑小的特點(diǎn)，所以具有良好 的潤(rùn)濕性和滲透性，可以良好地滲入具有細(xì)微凹凸紋樣，微小的孔道和表面形態(tài)復(fù)雜的材 料表面中，對(duì)于織物處理的效果和效率都有很大的提升，同時(shí)制成的乳液具有良好的穩(wěn)定 性，可以較長(zhǎng)時(shí)間地保存而不發(fā)生破乳、漂油等現(xiàn)象。
[0003]硅油類產(chǎn)品有效成分含量很高并且均不溶于水，所以無(wú)法在水中均勻的分散，故 不可直接適用于織物上，所以需要先將其進(jìn)行乳化，配成乳液后稀釋使用。
[0004] 硅油乳液的性質(zhì)決定了硅油對(duì)織物的作用效果，因此，研發(fā)性能良好的硅油乳液 具有廣闊的市場(chǎng)空間。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種可以制備出具有穩(wěn)定性好、透 光率高的三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液的方法。
[0006] 本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供由上述方法制備得到的三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳 液。
[0007] 本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供上述三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液在作為化纖織物 柔軟劑中的應(yīng)用。
[0008] 本發(fā)明的上述目的是通過(guò)如下方案予以實(shí)現(xiàn)的：
[0009] 本發(fā)明提供一種三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液的制備方法，該制備方法包括如下 步驟：
[0010] 步驟 1
[0011] 將冰醋酸用去離子水稀釋成冰醋酸水溶液;所述冰醋酸水溶液中冰醋酸的質(zhì)量百 分比濃度為50 %;
[0012] 步驟 2
[0013] 稱取三元共聚嵌段有機(jī)硅油，開啟攪拌，攪拌速度為700轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌溫度為30 °C ~35°C，加入1/3份冰醋酸水溶液，攪拌2分鐘后，加入1/3份冰醋酸水溶液和1/3份乳化劑， 攪拌2分鐘后繼續(xù)加入1/3份冰醋酸水溶液和1/3份乳化劑，攪拌2分鐘后加入剩余的1/3份 乳化劑，攪拌2分鐘后，將攪拌速度提高至1200轉(zhuǎn)/分鐘~1800轉(zhuǎn)/分鐘，然后邊攪拌邊加入 水，結(jié)束加水后靜置至完全澄清則制備得到本發(fā)明的三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液。
[0014] 上述三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液的制備方法中，三元共聚嵌段有機(jī)硅油采用市 售的三元共聚嵌段有機(jī)硅油;優(yōu)選方案是三元共聚嵌段有機(jī)硅油采用如下制備方法制備得 到的三元共聚嵌段有機(jī)硅油：
[0015] 向端含氫硅油中加入烯丙基縮水甘油醚，端含氫硅油和烯丙基縮水甘油醚的反應(yīng) 摩爾比為1:1.05,邊攪拌反應(yīng)邊升溫，溫度升至90°C時(shí)加入3~5ppm鉑催化劑，繼續(xù)升溫至 110°C保溫3~5小時(shí)，制備得到端環(huán)氧硅油;將端環(huán)氧硅油、端氨基聚醚和異丙醇混合均勻 后升溫至80°C~83°C，保持該溫度回流反應(yīng)10小時(shí)，得到三元共聚嵌段有機(jī)硅原油;加入季 銨化試劑與三元共聚嵌段硅原油發(fā)生季銨化反應(yīng)，將季銨化反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾后則制備 得到所需三元共聚嵌段有機(jī)硅油。
[0016] 上述三元共聚嵌段有機(jī)硅油的制備方法中，端含氫硅油采用市售的端含氫硅油或 者采用如下方法制備的端含氫硅油：
[0017] 將1000g八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)、17.3g含氫雙封頭和23g濃硫酸加入到四口燒瓶 中，溫度控制在25°C~40°C，攪拌6~10小時(shí)，然后加入Na 2C03調(diào)體系pH值至pH = 7，再經(jīng)抽 濾、放料制備得到端含氫硅油。
[0018] 上述三元共聚嵌段有機(jī)硅油的制備方法中，烯丙基縮水甘油醚采用市售的烯丙基 縮水甘油醚;端氨基聚醚采用市售的分子量范圍是230~1200的端氨基聚醚。
[0019] 上述三元共聚嵌段有機(jī)硅油的制備方法中，端環(huán)氧硅油和端氨基聚醚的反應(yīng)摩爾 比為1:1.2~1:1.5;異丙醇占反應(yīng)物總質(zhì)量的35%~65% ;所述反應(yīng)物總質(zhì)量是指端環(huán)氧 硅油、端氨基聚醚和異丙醇的總質(zhì)量。
[0020] 上述三元共聚嵌段有機(jī)硅油的制備方法中，季銨化試劑采用芐基氯、2,3_環(huán)氧丙 基氯化銨、一氯丙烷、一氯乙烷或硫酸二乙酯中的任意一種;季銨化試劑與三元共聚嵌段硅 原油的反應(yīng)摩爾比為1:1.1~1:1.25。
[0021] 上述三元共聚嵌段有機(jī)硅油的制備方法中，季銨化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為80°C~83 °C，反應(yīng)時(shí)間為3h~5h;減壓蒸餾的真空度采用-0.08MPa~0.1 MPa，減壓蒸餾到產(chǎn)物的固含 量為70 %~85 %時(shí)即可停止減壓蒸餾操作。
[0022] 上述三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液的制備方法中，乳化劑的選擇對(duì)乳化的過(guò)程至 關(guān)重要，選擇合適的乳化劑可以使液滴均勻地分散，不會(huì)產(chǎn)生破乳、漂油的現(xiàn)象;本發(fā)明人 通過(guò)對(duì)大量的乳化劑進(jìn)行篩選優(yōu)化，最終選擇由巴斯夫表面活性劑Lutensol T05和乳化劑 AE07復(fù)配的乳化劑組合物，該乳化劑組合物中，巴斯夫表面活性劑Lutensol T05和乳化劑 AE07的質(zhì)量比為3:7~6:4;所述巴斯夫表面活性劑Lutensol T05采用市售產(chǎn)品均可實(shí)現(xiàn)本 發(fā)明；所述乳化劑AE07采用市售產(chǎn)品均可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。
[0023]上述三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液的制備方法中，乳化劑的總加入量為三元共聚 嵌段有機(jī)硅油總質(zhì)量的5%~7%;優(yōu)選乳化劑的總加入量為三元共聚嵌段有機(jī)硅油總質(zhì)量 的5%;所述乳化劑均勻分成3等份，按照上述制備方法中的描述，分為三次加入。
[0024]發(fā)明人通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，三元共聚嵌段有機(jī)硅油在酸性條件下，尤其是pH為6左右的 條件下乳化效果非常好，而三元共聚嵌段有機(jī)硅油呈堿性，所以考慮加入何種助劑既能調(diào) 節(jié)體系pH又能保證產(chǎn)品性能;通過(guò)大量方案設(shè)計(jì)和試驗(yàn)優(yōu)化，本發(fā)明選擇用適量的冰醋酸 來(lái)調(diào)節(jié)體系pH至pH= 5.5~6.5，既能保證很好地乳化效果且不會(huì)影響產(chǎn)品的最終性能優(yōu) 良。
[0025]上述三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液的制備方法中，冰醋酸采用市售的工業(yè)級(jí)冰醋 酸均可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，為了使得硅油體系中和的更充分，更加有利于形成微乳液，所以冰醋酸 是先用去離子水稀釋成質(zhì)量百分比濃度為50%的冰醋酸水溶液，然后再均勻分成三等份， 按照上述制備方法的描述，分三次加入;所述冰醋酸水溶液的總加入量為三元共聚嵌段有 機(jī)硅油總質(zhì)量的1 %~3 %。
[0026]上述三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液的制備方法中，水采用去離子水即可;水的加 入量為三元共聚嵌段有機(jī)硅油總重量的3~5倍，優(yōu)選5倍。
[0027]上述三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液的制備方法中，邊攪拌邊水的具體操作是，先 將攪拌速度由700轉(zhuǎn)/分鐘調(diào)整至1200~1800轉(zhuǎn)/分鐘，然后保持?jǐn)嚢杷俣染徛尤胨?，而?水不是一次性加入的，是均勻分成10等份分10次加入，每次加水的時(shí)間為2~3分鐘，然后間 隔3~5分鐘后再進(jìn)行下一次加水，直至第10次加水將所有水都加完后，靜置至完全澄清。 [0028]本發(fā)明三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液的制備過(guò)程中，乳化時(shí)間優(yōu)選75分鐘，也就 是從三元共聚嵌段有機(jī)硅油和乳化劑開始攪拌一直到最終制備得到三元共聚嵌段有機(jī)硅 油微乳液的時(shí)間。
[0029]本發(fā)明還保護(hù)由上述制備方法制備得到的三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液，該三元 共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液經(jīng)性能測(cè)試發(fā)現(xiàn)，其具有優(yōu)越的耐酸堿、耐鹽和耐溫性能，能夠與 其它各種助劑穩(wěn)定配伍，表現(xiàn)出與織物纖維表面優(yōu)越的吸附力，在復(fù)雜的工作液環(huán)境中也 能表現(xiàn)出優(yōu)越的穩(wěn)定性。
[0030] 本發(fā)明還保護(hù)上述三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液在作為化纖織物柔軟劑中的應(yīng) 用。
[0031] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：
[0032] 1.本發(fā)明從乳化劑、乳化體系pH值、攪拌速度、乳化時(shí)間等多個(gè)因素對(duì)本發(fā)明微乳 液的制備工藝進(jìn)行研究和優(yōu)化，合理搭配各參數(shù)，選擇最佳的乳化條件，從而得到了穩(wěn)定性 好、透光率高，且具有藍(lán)光的三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液；
[0033] 2.本發(fā)明的三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液，具有優(yōu)越的耐酸堿、耐鹽和耐溫性能， 能夠與其它各種助劑穩(wěn)定配伍，表現(xiàn)出與織物纖維表面優(yōu)越的吸附力，在復(fù)雜的工作液環(huán) 境中也能表現(xiàn)出優(yōu)越的穩(wěn)定性，可使客戶在節(jié)能、減排等方面節(jié)省10 %~30 %的成本； [0034] 3.本發(fā)明人通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，將冰醋酸稀釋成質(zhì)量百分比濃度為50%的冰醋酸水溶 液使用，稀釋后的冰醋酸加入硅油中，冰醋酸的濃度降低，硅油體系的粘度增加比較平緩， 攪拌也變得很容易，攪拌時(shí)間也可以相應(yīng)縮短1/4;同時(shí)，酸堿中和反應(yīng)可以緩慢進(jìn)行，使硅 油體系中和的更充分，更有利于形成微乳液；
[0035] 4.本發(fā)明人通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，按照傳統(tǒng)方法將乳化劑一次性加入后，至少要攪拌20 分鐘才能得到均勻的硅油體系，為了縮短時(shí)間，提高乳化效率和乳化效果，本發(fā)明根據(jù)研究 結(jié)果提出將乳化劑分成3次加入，由于每次乳化劑的加入量較少了，每次加入后2分鐘即可 攪拌均勾，即使分3次加，加上間隔的1分鐘，需要的總時(shí)間為9分鐘，也比一次性加入需要的 時(shí)間縮短了 55 %，縮短了時(shí)間，也節(jié)省了能源，且更加有利于微乳液的形成；
[0036] 5.傳統(tǒng)的乳液制備溫度在40°C左右，而本發(fā)明通過(guò)工藝搭配和參數(shù)優(yōu)化，尤其是 冰醋酸水溶液和乳化劑的3次加入操作，使得乳化溫度可以控制在30°C~35°C，更加有利于 數(shù)控操作，和節(jié)約能源；
[0037] 6.本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)單，各參數(shù)易控制，原料成本低廉，有利于大規(guī)模的商業(yè)應(yīng) 用和推廣。
【具體實(shí)施方式】
[0038] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步地描述，但具體實(shí)施例并不對(duì)本發(fā)明做任 何限定。
[0039] 實(shí)施例1乳化劑的選擇
[0040] 乳化劑的選擇對(duì)乳化的過(guò)程至關(guān)重要，選擇合適的乳化劑可以使液滴均勻地分 散，不會(huì)產(chǎn)生破乳、漂油的現(xiàn)象。
[0041] 本實(shí)驗(yàn)使用六種乳化劑嘗試進(jìn)行乳化，其型號(hào)分別為：巴斯夫表面活性劑 Lutensol XL 30、巴斯夫表面活性劑Lutensol XL 50、巴斯夫表面活性劑Lutensol T05、巴 斯夫表面活性劑Lutensol T0 6、乳化劑ΑΕ0 3、乳化劑ΑΕ0 7,結(jié)果如表1所示。
[0042]表1乳化劑種類對(duì)乳化效果的影響
[0045]根據(jù)表1的結(jié)果，T0與ΑΕ0系列乳化劑單獨(dú)使用和復(fù)配效果均較好。
[0046]再對(duì)T0與ΑΕ0系列乳化劑單獨(dú)使用和復(fù)配進(jìn)行乳液透光率分析。
[0047] 乳液的透光率是指光線透過(guò)乳液的光通量與入射光通量的百分比，它能夠以數(shù)據(jù) 直觀的展現(xiàn)乳液的透明程度。
[0048] 在乳液透光率分析中，選中的乳液均通過(guò)固定的乳化時(shí)間、溫度、轉(zhuǎn)速、pH值等因 素，改變因素只有乳化劑的種類，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。
[0049] 表2乳化劑種類對(duì)乳液透光度的影響
[0052] 通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，乳液透光度最高的所使用的乳化劑的組合為T05+AE07,其透 光率為92.3，溶液外觀清澈透明，無(wú)漂油等現(xiàn)象，藍(lán)光充足，T06+AE07的透光率僅次于前者， 但是藍(lán)光相對(duì)較弱，其余組合無(wú)論在透光率、藍(lán)光方面均不及前者，故由此可確定最優(yōu)乳化 劑組合為巴斯夫表面活性劑Lutensol T05+乳化劑ΑΕ0 7。
[0053] 實(shí)施例2乳化劑含量的選擇
[0054]隨著乳化劑用量的增加，水相和油相界面間的分子排列緊密，所以形成的膜的強(qiáng) 度相對(duì)于低濃度時(shí)更強(qiáng)，對(duì)液滴凝聚造成了較大的阻力，從而乳液的穩(wěn)定性也就得到了相 應(yīng)的提高。所以想要提高乳液的穩(wěn)定性就需要增加乳化劑的使用量，但在工業(yè)中要考慮到 乳化劑的成本，同時(shí)從理論上來(lái)說(shuō)，當(dāng)乳化劑分子過(guò)多時(shí)，會(huì)形成過(guò)大的界面能，反而不利 于乳液的穩(wěn)定。
[0055]本實(shí)施例對(duì)乳化劑用量進(jìn)行了一系列優(yōu)化，結(jié)果如表3所示。
[0056]表3乳化劑含量對(duì)乳化效果的影響
[0059] 注:表3中乳化劑含量是指占三元共聚嵌段有機(jī)硅油總質(zhì)量的百分比含量
[0060] 由上表中的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，在乳化劑用量為5%~7 %時(shí)效果較好，上升至10%左 右時(shí)，藍(lán)光有所減弱，說(shuō)明乳液的粒徑發(fā)生了變化，綜合考慮乳化劑成本，優(yōu)選5%作為乳化 試驗(yàn)的乳化劑用量。
[0061 ]實(shí)施例3乳化時(shí)間的選擇
[0062] 乳化時(shí)間對(duì)于乳液的最終成型有著重要的影響，如果乳化時(shí)間不足，那么硅油、水 和乳化劑三者沒(méi)有充分地混合均勻，會(huì)造成乳液破乳、或者未乳化，體系不透明且有絮狀 物，或者乳液粒徑過(guò)大，使乳液不穩(wěn)定。相反地，充分的攪拌會(huì)讓乳液分散均勻，粒徑減小， 穩(wěn)定性能提高，但是一味地增加乳化時(shí)間并不能無(wú)限制地提高乳液的質(zhì)量，同時(shí)也會(huì)浪費(fèi) 時(shí)間和資源，增加成本，所以選擇一個(gè)適合的乳化時(shí)間對(duì)乳化的結(jié)果很重要。
[0063]本實(shí)施例對(duì)乳化時(shí)間進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果如表4所示。
[0064]表4乳化時(shí)間對(duì)乳化效果的影響
[0066] 根據(jù)上表可以得知，當(dāng)乳化時(shí)間小于25分鐘時(shí)，乳液的外觀和穩(wěn)定性都不佳，45分 鐘時(shí)外觀透明，但是有漂浮物，65-100分鐘時(shí)乳液從外觀和穩(wěn)定性上都已經(jīng)符合要求，放置 30天后乳液無(wú)分層、漂油的狀況，綜上，優(yōu)選75分鐘作為乳化時(shí)間。
[0067]實(shí)施例4乳化pH值的選擇
[0068] 根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)可知，硅油在乳化的過(guò)程中最好在偏酸性的環(huán)境中進(jìn)行，酸堿性可 由冰醋酸進(jìn)行調(diào)節(jié)，適當(dāng)加入冰醋酸可以在乳液表面形成兩層帶有正電荷的帶電層，會(huì)使 兩者相互排斥從而更加容易進(jìn)行分散并且不容易凝聚成更大的液滴，對(duì)乳化效率和乳液的 穩(wěn)定性都有很大的提高，同時(shí)形成的較小乳液顆粒對(duì)微乳液的成型也起到了至關(guān)重要的作 用。然而過(guò)低的pH值也會(huì)對(duì)織物的后處理產(chǎn)生影響，使織物的頂破力下降，綜合考慮成本因 素以及氣味等原因，將乳液乳化過(guò)程的pH調(diào)整為6左右。通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明，乳液在pH為6的環(huán)境 中進(jìn)行乳化，所得的乳液清澈透明不漂油，具有充足的藍(lán)光，離心穩(wěn)定性好，冰醋酸的用量 較低且氣味不明顯，綜上選擇pH為6的環(huán)境作為乳化條件。
[0069] 實(shí)施例5乳化機(jī)轉(zhuǎn)速的選擇
[0070] 乳化機(jī)通過(guò)對(duì)乳液的攪拌產(chǎn)生剪切效果，可以使分散相較快且均勻地分布在連續(xù) 相中，形成穩(wěn)定的乳液，并且乳化機(jī)在乳化的過(guò)程中轉(zhuǎn)速可控穩(wěn)定，對(duì)乳化的最終效果有明 顯的提尚。
[0071] 本實(shí)施例對(duì)乳化機(jī)轉(zhuǎn)速進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果發(fā)現(xiàn)乳化機(jī)的轉(zhuǎn)速采用700r/min時(shí)，其 乳化效果良好，乳液透明有充足藍(lán)光，離心穩(wěn)定性能好，并且在乳化過(guò)程中并不會(huì)產(chǎn)生過(guò)多 的泡沫。
[0072] 因?yàn)樗尤肴榛w系后，乳化體系在乳化過(guò)程中會(huì)越來(lái)越稠，所以加入水以后要 提高轉(zhuǎn)速，發(fā)明人通過(guò)數(shù)據(jù)優(yōu)化后，選擇1200~1800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速，不但能夠保證攪拌均 勾，而且也能提尚乳化效率。
[0073]實(shí)施例6三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液
[0074]本實(shí)施例的三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液，其制備方法包括如下步驟：
[0075]步驟 1
[0076] 將1000g八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)、17.3g含氫雙封頭和23g濃硫酸，加入到帶有電動(dòng) 攪拌機(jī)和溫度計(jì)的三口燒瓶，溫度控制在30°C~35°C，攪拌6小時(shí)，然后加入Na2C03調(diào)體系pH 值至pH=7,再經(jīng)抽濾、放料制備得到端含氫硅油；向端含氫硅油中加入烯丙基縮水甘油醚， 端含氫硅油和烯丙基縮水甘油醚的反應(yīng)摩爾比為1:1.05,邊攪拌反應(yīng)邊升溫，溫度升至90 °C時(shí)加入3~5ppm鉑催化劑，繼續(xù)升溫至1HTC保溫3~5小時(shí)，制備得到端環(huán)氧硅油;將端環(huán) 氧硅油、端氨基聚醚和異丙醇混合均勻后升溫至80°C~83°C，保持該溫度回流反應(yīng)10小時(shí)， 得到三元共聚嵌段有機(jī)硅原油；加入季銨化試劑與三元共聚嵌段硅原油發(fā)生季銨化反應(yīng)， 將季銨化反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾后則制備得到所需三元共聚嵌段有機(jī)硅油。
[0077]上述三元共聚嵌段有機(jī)硅油的制備方法中，烯丙基縮水甘油醚采用市售的烯丙基 縮水甘油醚;端氨基聚醚采用市售的分子量范圍是230~1200的端氨基聚醚;端環(huán)氧硅油和 端氨基聚醚的反應(yīng)摩爾比為1:1.2;異丙醇占反應(yīng)物總質(zhì)量的40% ;所述反應(yīng)物總質(zhì)量是指 端環(huán)氧硅油、端氨基聚醚和異丙醇的總質(zhì)量;季銨化試劑采用2,3_環(huán)氧丙基氯化銨;季銨化 試劑與三元共聚嵌段硅原油的反應(yīng)摩爾比為1:1.1;季銨化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為83°C，反應(yīng)時(shí) 間為3h;減壓蒸餾的真空度采用O.IMPa，減壓蒸餾到產(chǎn)物的固含量為85%時(shí)即可停止減壓 蒸餾操作。
[0078]步驟 2
[0079] 將市售的巴斯夫表面活性劑LutensolT05和乳化劑AE07按照3:7的質(zhì)量比配制成 本實(shí)施例所需乳化劑；
[0080]將冰醋酸用去離子水稀釋成質(zhì)量百分比濃度為50%的冰醋酸水溶液；
[0081 ]步驟 3
[0082]稱取步驟1制備的三元共聚嵌段有機(jī)硅油，開啟攪拌，攪拌速度為700轉(zhuǎn)/分鐘，攪 拌溫度為30°C~35°C，加入1/3份冰醋酸水溶液，攪拌2分鐘后，加入1/3份冰醋酸水溶液和 1/3份乳化劑，攪拌2分鐘后繼續(xù)加入1/3份冰醋酸水溶液和1/3份乳化劑，攪拌2分鐘后加入 剩余的1/3份乳化劑，攪拌2分鐘后，將攪拌速度提高至1200轉(zhuǎn)/分鐘，保持該攪拌速度加入 去離子水，去離子水是均勻分成10等份分10次加入，每次加水的時(shí)間為2~3分鐘，然后間隔 5分鐘后再進(jìn)行下一次加水，直至第10次加水將所有水都加完后，靜置至完全澄清制備得到 本實(shí)施例的三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液。
[0083]上述三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液的制備方法中，乳化劑的總加入量為三元共聚 嵌段有機(jī)硅油總質(zhì)量的5%;冰醋酸水溶液的總加入量為三元共聚嵌段有機(jī)硅油總質(zhì)量的 3 %，去尚子水的總加入量為三兀共聚嵌段有機(jī)硅油總重量的5倍。
[0084]對(duì)本實(shí)施例的三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液進(jìn)行性能測(cè)試，結(jié)果如表5所示。
[0085]表5乳液各項(xiàng)性能指標(biāo)一覽
[0087]從表5可以看出，該三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液具有優(yōu)越的耐酸堿、耐鹽和耐溫 性能，能與其他各種助劑穩(wěn)定配伍，表現(xiàn)出與纖維表面優(yōu)越的吸附力，因此在比較復(fù)雜的工 作液環(huán)境中也能表現(xiàn)出優(yōu)越的穩(wěn)定性，透光率高，該性能可使客戶在節(jié)能、減排方面節(jié)省10 ~30%的成本，也提供了便利。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液的制備方法，其特征在于該制備方法包括如下步 驟： 步驟1 將冰醋酸用去離子水稀釋成質(zhì)量百分比濃度為50%的冰醋酸水溶液； 步驟2 稱取三元共聚嵌段有機(jī)硅油，開啟攪拌，攪拌速度為700轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌溫度為30 °C~35 °C，加入1/3份冰醋酸水溶液，攪拌2分鐘后，加入1/3份冰醋酸水溶液和1/3份乳化劑，攪拌2 分鐘后繼續(xù)加入1/3份冰醋酸水溶液和1/3份乳化劑，攪拌2分鐘后加入剩余的1/3份乳化 劑，攪拌2分鐘后，將攪拌速度提高至1200轉(zhuǎn)/分鐘~1800轉(zhuǎn)/分鐘，然后邊攪拌邊加入水，結(jié) 束加水后靜置至完全澄清則制備得到本發(fā)明的三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液的制備方法，其特征在于所 述乳化劑為巴斯夫表面活性劑Lutensol T05和乳化劑AE07復(fù)配的乳化劑組合物。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液的制備方法，其特征在于所 述巴斯夫表面活性劑Lutensol T05和乳化劑AE07的質(zhì)量比為3:7~6:4。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液的制備方法，其特征在于所 述乳化劑的加入量為三元共聚嵌段有機(jī)硅油總質(zhì)量的5%~7%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液的制備方法，其特征在于所 述冰醋酸的加入量為三元共聚嵌段有機(jī)硅油總質(zhì)量的1%~3%。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液的制備方法，其特征在于所 述水的加入量為三元共聚嵌段有機(jī)硅油總重量的3~5倍。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液的制備方法，其特征在于所 述水是均勾分成10等份分10次加入，每次加水的時(shí)間為2~3分鐘，然后間隔3~5分鐘后再 進(jìn)行下一次加水。8. -種三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液，其特征在于該三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液是 由權(quán)利要求1-7所述任一項(xiàng)的方法制備而得。9. 權(quán)利要求8所述三元共聚嵌段有機(jī)硅油微乳液在作為化纖織物柔軟劑中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】D06M15/647GK106046395SQ201610632478
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年8月3日
【發(fā)明人】程文靜, 鄭成, 方偉洪, 湯金偉, 馮俏君
【申請(qǐng)人】清遠(yuǎn)市宏圖助劑有限公司, 廣州大學(xué)