一種提高環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材料性能的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提高環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材料性能的方法,其特征在于:環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材料以環(huán)氧樹脂為基體,以連續(xù)纖維平紋布為增強纖維;通過向環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材料的環(huán)氧樹脂基體中均勻分散埃洛石/炭納米復(fù)合材料,制得埃洛石/炭改性環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材料,以改善環(huán)氧樹脂和纖維之間的界面結(jié)合,提高環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材料的性能。本發(fā)明以埃洛石/炭納米復(fù)合材料為添加劑,埃洛石與炭層可以實現(xiàn)更好的協(xié)同作用,在基體與基體、基體與纖維增強體之間起到更好的傳遞應(yīng)力和構(gòu)建導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)的作用,增強纖維和樹脂之間的界面結(jié)合,使得環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材料具有較好的彎曲性能以及導(dǎo)熱性能。
【專利說明】
一種提高環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材料性能的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種提尚環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材料性能的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著科技發(fā)展以及工業(yè)進步,電子電器及電子設(shè)備元器件對于材料的薄壁、輕量 化、小型化的要求越來越高,因此對材料的強度以及散熱性也提出了更高的要求。環(huán)氧樹脂 基纖維復(fù)合材料由于其比強度、比模量高,耐腐蝕以及可設(shè)計性強等特點,正越來越多的取 代金屬材料在各種行業(yè)中飛速發(fā)展。該類復(fù)合材料通常是由增強纖維以及環(huán)氧樹脂基體構(gòu) 成,增強纖維可以為玻璃纖維、玄武巖纖維、碳纖維或者芳綸纖維中的一種或多種混雜而 成,用來增強環(huán)氧樹脂基體;復(fù)合材料的性能取決于纖維性能、樹脂的性能以及纖維和樹脂 之間的界面。
[0003] 為提高環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材料的力學(xué)性能,通常是對環(huán)氧樹脂基體進行改性, 來改善纖維樹脂的結(jié)合界面。其中,在樹脂基體中加入無機粘土礦物,如插層蒙脫石、埃洛 石、凹凸棒石粘土等改性環(huán)氧樹脂應(yīng)用的較為廣泛。但是,這類無機硅酸鹽礦物通常具有較 低的導(dǎo)熱、導(dǎo)電性,此類填料作為改性劑改性復(fù)合材料,無法賦予復(fù)合材料一定的功能特 性。研究比較多的也包括在環(huán)氧樹脂基體中加入一些碳基材料如碳納米管、碳納米纖維、石 墨烯等,由于碳基材料自身獨特的結(jié)構(gòu)特性,因此具有優(yōu)異的機械性能、導(dǎo)電以及導(dǎo)熱性 能,但這類填料最大的問題是價格昂貴,不利于壓縮成本、實現(xiàn)規(guī)?;a(chǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明是為避免上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處,提供一種提高環(huán)氧樹脂基纖維 復(fù)合材料性能的方法,旨在以埃洛石/炭納米復(fù)合材料作為添加劑,實現(xiàn)廉價的娃酸鹽粘土 埃洛石和碳基材料在納米尺度上原位復(fù)合,添加到環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材料中,改善纖維 和樹脂之間的界面結(jié)合,制備多尺度的埃洛石/炭改性環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材料,提高復(fù)合 材料的彎曲力學(xué)性能和導(dǎo)熱性能。
[0005] 本發(fā)明解決技術(shù)問題,采用如下技術(shù)方案:
[0006] 本發(fā)明提尚環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材料性能的方法,其特點在于:所述環(huán)氧樹脂基 纖維復(fù)合材料以環(huán)氧樹脂為基體,以連續(xù)纖維平紋布為增強纖維;通過向環(huán)氧樹脂基纖維 復(fù)合材料的環(huán)氧樹脂基體中均勻分散埃洛石/炭納米復(fù)合材料,制得埃洛石/炭改性環(huán)氧樹 脂基纖維復(fù)合材料,以改善環(huán)氧樹脂和纖維之間的界面結(jié)合,提高環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材 料的性能。
[0007] 其中,所述連續(xù)纖維平紋布為連續(xù)玄武巖纖維平紋布、連續(xù)碳纖維平紋布或連續(xù) 玻璃纖維平紋布。
[0008] 本發(fā)明首先研究了在環(huán)氧樹脂基體中添加凹凸棒石/炭納米復(fù)合材料,實驗表明 凹凸棒石/炭復(fù)合材料中和了上述粘土和碳基材料兩者的優(yōu)勢,既增強了復(fù)合材料的彎曲 性能以及導(dǎo)熱性能,也大大降低了成本,但增強效果不夠理想,仍有很大的提升空間。此外, 本發(fā)明還研究了在環(huán)氧樹脂基體中添加海泡石/炭納米復(fù)合材料,效果與凹凸棒石類似。
[0009]本發(fā)明經(jīng)過多次試驗發(fā)現(xiàn)埃洛石相對于凹凸棒石、海泡石粘土具有更好的增強效 果,經(jīng)分析,其主要原因在于:
[0010] 1、埃洛石粘土本身獨特的管狀結(jié)構(gòu)和良好的機械性能,與雙鏈狀的凹凸棒石粘土 和纖維狀的海泡石粘土相比,在復(fù)合材料中可以起到更好的傳遞應(yīng)力和橋接作用,增強復(fù) 合材料的彎曲性能。
[0011] 2、埃洛石/炭納米復(fù)合材料的TEM如圖1所示,可見埃洛石表面負有一定厚度光滑 的炭層,使埃洛石與表面炭可以起到很好的協(xié)同作用,提高其在環(huán)氧樹脂基體中的分散度, 并形成良好的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),且炭層也具有一定的機械強度,進一步提升復(fù)合材料的機械強度; 凹凸棒石/炭納米復(fù)合材料的SEM如圖2所示,可以看出凹凸棒石表面負載的是炭顆粒,并未 形成有效的炭層,導(dǎo)致凹凸棒石與表面炭的協(xié)同作用較差,在樹脂中的分散度性差,且其自 身的機械強度也較低,從而影響了材料的彎曲性能和導(dǎo)熱性能;海泡石/炭納米復(fù)合材料的 SEM如圖3所示,可以看出海泡石表面負載的也為炭顆粒,同理,其增強效果亦不如埃洛石/ 炭。所以向環(huán)氧樹脂中加入埃洛石/炭納米復(fù)合材料可替代高價昂貴的碳基材料及原有的 凹凸棒石/炭納米復(fù)合材料,達到更好效果。
[0012] 本發(fā)明提高環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材料性能的方法,其特點也在于包括如下步驟:
[0013] (1)將埃洛石粘土與生物質(zhì)炭源按質(zhì)量比1:0.5~2均勻分散于水中,攪拌1~2h, 得到混合料;向所述混合料中加入占所述混合料質(zhì)量0.5 %的催化劑六水合硫酸亞鐵銨,繼 續(xù)攪拌10~15min,然后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中,在180°C~220°C下反應(yīng)12~48h,自然冷卻至 常溫后用去離子水和乙醇交替洗滌所得產(chǎn)物至pH=7,最后干燥、研磨,獲得埃洛石/炭納米 復(fù)合材料;
[0014] (2)以步驟(1)所得埃洛石/炭納米復(fù)合材料作為添加劑,超聲分散在有機溶劑中, 然后加入到環(huán)氧樹脂中,攪拌均勻后置于真空干燥箱中,抽真空除去有機溶劑;再加入固化 劑4,4'_二氨基二苯基甲烷,攪拌均勻后再置于真空干燥箱中抽真空,除去剩余有機溶劑和 氣泡,獲得涂覆料;
[0015] (3)將步驟(2)所得涂覆料均勻涂覆在連續(xù)纖維平紋布上,然后置于烘箱中預(yù)固 化,再置于真空干燥箱中抽真空處理lh,取出晾干獲得預(yù)浸料;
[0016] (4)將預(yù)浸料裁剪后堆疊,置于平板硫化機上的模具中,模壓工藝成型固化,即獲 得埃洛石/炭改性環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材料。
[0017]優(yōu)選的,所述生物質(zhì)炭源為纖維素、葡萄糖和果糖中的至少一種。
[0018] 優(yōu)選的,步驟(2)中所述環(huán)氧樹脂與所述固化劑的質(zhì)量比為100:27;所述埃洛石/ 炭納米復(fù)合材料的用量占埃洛石/炭納米復(fù)合材料、環(huán)氧樹脂與固化劑總質(zhì)量的1~4wt %。
[0019] 優(yōu)選的,步驟(2)中所述的有機溶劑為丙酮,其用量與埃洛石/炭納米復(fù)合材料的 添加量有關(guān),目的是溶解,不參與反應(yīng)。
[0020] 優(yōu)選的,步驟(3)中將涂覆料涂敷到連續(xù)纖維平紋布上的操作溫度為60~70°C ;步 驟(3)中所述的預(yù)固化是在60~70 °C加熱1 h。
[0021]優(yōu)選的,步驟(4)中模壓工藝成型固化的方法是:排氣后首先升溫至80°C,加壓至1 ~3MPa固化2h;然后再升溫至160°C,固化4h;保持壓力不變,降至室溫;最后撤掉壓力,脫 模、取樣。
[0022] 與已有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:
[0023] 本發(fā)明以生物質(zhì)糖類為炭源、以一維納米層狀硅酸鹽粘土埃洛石礦物為模板,水 熱法使得生物質(zhì)炭源于埃洛石的表面炭化并包裹在埃洛石表面,制備出埃洛石/炭納米復(fù) 合材料;將此納米復(fù)合材料均勻分散在環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材料的環(huán)氧樹脂基體中,由于 埃洛石/炭自身為二元復(fù)合,既保留了埃洛石礦物自身特有的力學(xué)性能,同時兼具炭材料具 有的功能特性如導(dǎo)熱性能的優(yōu)點,在樹脂基體中實現(xiàn)均勻分散,可起到在基體和纖維增強 體之間傳遞應(yīng)力和構(gòu)建導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)的作用;增強了纖維和樹脂之間的界面結(jié)合,使得制備的 環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材料具有較好的彎曲性能以及一定的導(dǎo)熱性能;此外,埃洛石/炭納米 復(fù)合材料為水熱制備,相比碳納米管、石墨烯等碳材料添加劑的制備方法具有制備方法簡 單、原料易得及成本較低的優(yōu)勢。
【附圖說明】
[0024] 圖1為埃洛石/炭(以纖維素為炭源)納米復(fù)合材料的TEM圖。
[0025]圖2為凹凸棒石/炭(以纖維素為炭源)納米復(fù)合材料的SEM圖。
[0026]圖3為海泡石/炭(以纖維素為炭源)納米復(fù)合材料的SEM圖。
【具體實施方式】
[0027] 對比例1
[0028] 環(huán)氧樹脂基玄武巖纖維復(fù)合材料的制備:
[0029] (1)稱量環(huán)氧樹脂E-51共14.0g,置于烘箱中70°C加熱;稱取固化劑4,4' -二氨基二 苯基甲烷3.8g加入到環(huán)氧樹脂中,真空干燥箱中抽真空,除去氣泡,得到涂覆料。
[0030] (2)裁剪并稱取連續(xù)玄武巖纖維平紋布,平鋪在特氟龍布上,將步驟(1)中的涂覆 料涂敷在連續(xù)玄武巖纖維平紋布上,并用刮板刮平,使其均勻涂覆。將涂敷好的纖維布置于 烘箱中60°C加熱lh,再置于真空干燥箱中繼續(xù)抽真空處理lh后,取出晾干獲得預(yù)浸料;
[0031] (3)將預(yù)浸料裁剪并堆疊后置于自制的模具中,排氣三次后,升溫至80°C,待凝膠 結(jié)束后加壓并保溫2h;隨后升溫至160°C并保溫4h;然后保持壓力不變,程序降溫至室溫;最 后撤掉壓力,脫模、取樣,制備環(huán)氧樹脂基玄武巖纖維復(fù)合材料,整個固化過程施加壓力為 IMPa。制備的復(fù)合材料中玄武巖纖維平紋布體積為復(fù)合材料體積的30%。
[0032]經(jīng)測試,本實施例樣品的彎曲強度為308MPa,彎曲模量為1 lGPa;復(fù)合材料的導(dǎo)熱 系數(shù)為 0.17w.k-'m-、
[0033] 對比例2
[0034] 環(huán)氧樹脂基碳纖維復(fù)合材料的制備:
[0035] (1)稱量環(huán)氧樹脂E-51共14.8g,置于烘箱中70 °C加熱;稱取固化劑4,4 ' -二氨基二 苯基甲烷4.0g加入到環(huán)氧樹脂中,真空干燥箱中抽真空,除去氣泡,得到涂覆料。
[0036] (2)裁剪并稱取連續(xù)碳纖維平紋布,平鋪在特氟龍布上,將步驟(1)中的涂覆料涂 敷在連續(xù)碳纖維布上,并用刮板刮平,使其均勻涂覆。將涂敷好的纖維布置于烘箱中60°C加 熱lh,再置于真空干燥箱中繼續(xù)抽真空處理lh后,取出晾干獲得預(yù)浸料。
[0037] (3)將預(yù)浸料裁剪并堆疊后置于自制的模具中,排氣三次后,升溫至80°C,待凝膠 結(jié)束后加全壓并保溫2h;隨后升溫至160°C并保溫4h;然后保持壓力不變,程序降溫至室溫; 最后撤掉壓力,脫模、取樣,制備環(huán)氧樹脂/碳纖維復(fù)合材料,整個固化過程施加壓力為 2MPa。制備的復(fù)合材料中碳纖維平紋布體積為復(fù)合材料體積的40%。。
[0038]經(jīng)測試,本實施例樣品的彎曲強度為543MPa,彎曲模量為34GPa;復(fù)合材料的導(dǎo)熱 系數(shù)為 0.26w.k-'m-1。
[0039] 對比例3
[0040] 環(huán)氧樹脂基玻璃纖維復(fù)合材料的制備:
[0041 ] (1)稱量環(huán)氧樹脂E-51共28.9g,置于烘箱中70°C加熱;稱取固化劑4,4 ' -二氨基二 苯基甲烷7.8g加入到環(huán)氧樹脂中,真空干燥箱中抽真空,除去氣泡,得到涂覆料。
[0042] (2)裁剪并稱取連續(xù)玻璃纖維平紋布,平鋪在特氟龍布上,將步驟(1)中的涂覆料 涂敷在連續(xù)玻璃纖維平紋布上,并用刮板刮平,使其均勻涂覆。將涂敷好的纖維布置于烘箱 中60°C加熱lh,再置于真空干燥箱中繼續(xù)抽真空處理lh后,取出晾干獲得預(yù)浸料。
[0043] (3)將預(yù)浸料裁剪并堆疊后置于自制的模具中,排氣三次后,升溫至80°C,待凝膠 結(jié)束后加全壓并保溫2h;隨后升溫至160°C并保溫4h;然后保持壓力不變,程序降溫至室溫; 最后撤掉壓力,脫模、取樣,制備環(huán)氧樹脂基玻璃纖維復(fù)合材料,整個固化過程施加壓力為 3MPa。制備的復(fù)合材料中玻璃纖維平紋布體積為復(fù)合材料體積的20%。
[0044]經(jīng)測試,本實施例樣品的彎曲強度為269MPa,彎曲模量為1 lGPa;復(fù)合材料的導(dǎo)熱 系數(shù)為 〇. 13w.k-'m-、
[0045] 對比例4
[0046] (1)稱取過篩后的凹凸棒石4.0g置于燒杯中并加入研磨的微晶纖維素2g,加入 80mL的去離子水后磁力攪拌lh,得到混合料;向混合料中加入占混合料質(zhì)量0.5 %的催化劑 六水合硫酸亞鐵銨,繼續(xù)攪拌l〇min,然后轉(zhuǎn)移到100mL的水熱反應(yīng)釜中,180 °C下反應(yīng)12h; 冷卻后取出產(chǎn)物并用去離子水和乙醇交替洗滌至pH=7,烘干、研磨,制得凹凸棒石/炭納米 復(fù)合材料。
[0047] (2)稱量環(huán)氧樹脂E-51共13.87g,置于烘箱中70°C加熱;將添加比例為3wt% (占凹 凸棒石/炭納米復(fù)合材料與環(huán)氧樹脂、固化劑質(zhì)量總和的比例)的凹凸棒石/炭納米復(fù)合材 料分散于10mL丙酮中,再加入到環(huán)氧樹脂基體中,攪拌24h后置于真空干燥箱中抽真空除去 丙酮;稱取固化劑4,4 二氨基二苯基甲烷3.75g加入到環(huán)氧樹脂中,再次置于真空干燥箱 中抽真空,除去多余丙酮和氣泡,得到涂覆料。
[0048] (3)裁剪并稱取連續(xù)玄武巖纖維平紋布,平鋪在特氟龍布上,將步驟(2)中的涂覆 料涂敷在連續(xù)玄武巖纖維布上,并用刮板刮平,使其均勻涂覆。將涂敷好的纖維布置于烘箱 中60°C加熱lh,再置于真空干燥箱中繼續(xù)抽真空處理lh后,取出晾干制備預(yù)浸料。
[0049] (4)將預(yù)浸料裁剪并堆疊后置于模具中,排氣三次后,升溫至80°C,待凝膠結(jié)束后 加全壓并保溫2h;隨后升溫至160°C并保溫4h;然后保持壓力不變,程序降溫至室溫;最后撤 掉壓力,脫模、取樣,制得凹凸棒石/炭改性環(huán)氧樹脂基玄武巖纖維復(fù)合材料,整個固化過程 施加壓力為IMPa。制備的復(fù)合材料中玄武巖纖維平紋布體積為復(fù)合材料體積的30%。
[0050]本實施例樣品的彎曲強度為341MPa,彎曲模量為13GPa;復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為 0 · 31w. k-1 .m-、
[0051 ] 對比例5
[0052] (1)稱取過篩后的凹凸棒石2. Og置于燒杯中并加入研磨的微晶纖維素2g,加入 80mL的去離子水后磁力攪拌lh,得到混合料;向混合料中加入占混合料質(zhì)量0.5 %的催化劑 六水合硫酸亞鐵銨,繼續(xù)攪拌lOmin,然后轉(zhuǎn)移到lOOmL的水熱反應(yīng)釜中,180 °C下反應(yīng)12h; 冷卻后取出產(chǎn)物并用去離子水和乙醇交替洗滌至pH=7,烘干、研磨,制得凹凸棒石/炭納米 復(fù)合材料。
[0053] (2)稱量環(huán)氧樹脂E-51共13.87g,置于烘箱中70°C加熱;將添加比例為2wt% (占凹 凸棒石/炭納米復(fù)合材料與環(huán)氧樹脂、固化劑質(zhì)量總和的比例)的凹凸棒石/炭納米復(fù)合材 料分散于10mL丙酮中,再加入到環(huán)氧樹脂基體中,攪拌24h后置于真空干燥箱中抽真空除去 丙酮;稱取固化劑4,4 二氨基二苯基甲烷3.75g加入到環(huán)氧樹脂中,再次置于真空干燥箱 中抽真空,除去多余丙酮和氣泡,得到涂覆料。
[0054] (3)裁剪并稱取連續(xù)玄武巖纖維平紋布,平鋪在特氟龍布上,將步驟(2)中的涂覆 料涂敷在連續(xù)玄武巖纖維布上,并用刮板刮平,使其均勻涂覆。將涂敷好的纖維布置于烘箱 中60°C加熱lh,再置于真空干燥箱中繼續(xù)抽真空處理lh后,取出晾干制備預(yù)浸料。
[0055] (4)將預(yù)浸料裁剪并堆疊后置于模具中,排氣三次后,升溫至80°C,待凝膠結(jié)束后 加全壓并保溫2h;隨后升溫至160°C并保溫4h;然后保持壓力不變,程序降溫至室溫;最后撤 掉壓力,脫模、取樣,制得凹凸棒石/炭改性環(huán)氧樹脂基玄武巖纖維復(fù)合材料,整個固化過程 施加壓力為IMPa。制備的復(fù)合材料中玄武巖纖維平紋布體積為復(fù)合材料體積的30%。
[0056]本實施例樣品的彎曲強度為31 IMPa,彎曲模量為12GPa;復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為 0.27w.k-'m-、
[0057] 對比例6
[0058] (1)稱取過篩后的凹凸棒石2. Og置于燒杯中并加入研磨的微晶纖維素4g,加入 80mL的去離子水后磁力攪拌lh,得到混合料;向混合料中加入占混合料質(zhì)量0.5 %的催化劑 六水合硫酸亞鐵銨,繼續(xù)攪拌lOmin,然后轉(zhuǎn)移到lOOmL的水熱反應(yīng)釜中,180 °C下反應(yīng)12h; 冷卻后取出產(chǎn)物并用去離子水和乙醇交替洗滌至pH=7,烘干、研磨,制得凹凸棒石/炭納米 復(fù)合材料。
[0059] (2)稱量環(huán)氧樹脂E-51共13.87g,置于烘箱中70°C加熱;將添加比例為2wt% (占粘 土/炭納米復(fù)合材料與環(huán)氧樹脂、固化劑質(zhì)量總和的比例)的凹凸棒石/炭納米復(fù)合材料分 散于10mL丙酮中,再加入到環(huán)氧樹脂基體中,攪拌24h后置于真空干燥箱中抽真空除去丙 酮;稱取固化劑4,4 二氨基二苯基甲烷3.75g加入到環(huán)氧樹脂中,再次置于真空干燥箱中 抽真空,除去多余丙酮和氣泡,得到涂覆料。
[0060] (3)裁剪并稱取連續(xù)玄武巖纖維平紋布,平鋪在特氟龍布上,將步驟(2)中的涂覆 料涂敷在連續(xù)玄武巖纖維布上,并用刮板刮平,使其均勻涂覆。將涂敷好的纖維布置于烘箱 中60°C加熱lh,再置于真空干燥箱中繼續(xù)抽真空處理lh后,取出晾干制備預(yù)浸料。
[0061] (4)將預(yù)浸料裁剪并堆疊后置于模具中,排氣三次后,升溫至80°C,待凝膠結(jié)束后 加全壓并保溫2h;隨后升溫至160°C并保溫4h;然后保持壓力不變,程序降溫至室溫;最后撤 掉壓力,脫模、取樣,制得凹凸棒石/炭改性環(huán)氧樹脂基玄武巖纖維復(fù)合材料,整個固化過程 施加壓力為IMPa。制備的復(fù)合材料中玄武巖纖維平紋布體積為復(fù)合材料體積的30%。
[0062]本實施例樣品的彎曲強度為324MPa,彎曲模量為1 lGPa;復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為 0 · 24w · k-1 · m-1 〇
[0063] 對比例7
[0064] (1)稱取過篩后的海泡石4. Og置于燒杯中并加入研磨的微晶纖維素2g,加入80mL 的去離子水后磁力攪拌lh,得到混合料;向混合料中加入占混合料質(zhì)量0.5%的催化劑六水 合硫酸亞鐵銨,繼續(xù)攪拌lOmin,然后轉(zhuǎn)移到100mL的水熱反應(yīng)釜中,220 °C下反應(yīng)48h;冷卻 后取出產(chǎn)物并用去離子水和乙醇交替洗滌至pH=7,烘干、研磨,制得海泡石/炭納米復(fù)合材 料。
[0065] (2)稱量環(huán)氧樹脂E-51共13.87g,置于烘箱中70°C加熱;將添加比例為4wt% (占海 泡石/炭納米復(fù)合材料與環(huán)氧樹脂、固化劑質(zhì)量總和的比例)的海泡石/炭納米復(fù)合材料分 散于10mL丙酮中,再加入到環(huán)氧樹脂基體中,攪拌24h后置于真空干燥箱中抽真空除去丙 酮;稱取固化劑4,4 二氨基二苯基甲烷3.75g加入到環(huán)氧樹脂中,再次置于真空干燥箱中 抽真空,除去多余丙酮和氣泡,得到涂覆料。
[0066] (3)裁剪并稱取連續(xù)玄武巖纖維平紋布,平鋪在特氟龍布上,將步驟(2)中的涂覆 料涂敷在連續(xù)玄武巖纖維布上,并用刮板刮平,使其均勻涂覆。將涂敷好的纖維布置于烘箱 中60°C加熱lh,再置于真空干燥箱中繼續(xù)抽真空處理lh后,取出晾干制備預(yù)浸料。
[0067] (4)將預(yù)浸料裁剪并堆疊后置于模具中,排氣三次后,升溫至80°C,待凝膠結(jié)束后 加全壓并保溫2h;隨后升溫至160°C并保溫4h;然后保持壓力不變,程序降溫至室溫;最后撤 掉壓力,脫模、取樣,制得海泡石/炭改性的環(huán)氧樹脂基玄武巖纖維復(fù)合材料,整個固化過程 施加壓力為IMPa。制備的復(fù)合材料中玄武巖纖維平紋布體積為復(fù)合材料體積的30%。
[0068]本實施例樣品的彎曲強度為315MPa,彎曲模量為13GPa;復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為 0 · 46w · k-1 · m-1 〇
[0069] 對比例8
[0070] (1)稱取過篩后的凹凸棒石4.0g置于燒杯中并加入研磨的微晶纖維素2g,加入 80mL的去離子水后磁力攪拌lh,得到混合料;加入占混合料質(zhì)量0.5 %的催化劑六水合硫酸 亞鐵銨,繼續(xù)攪拌lOmin,再轉(zhuǎn)移到100mL的水熱反應(yīng)釜中,180°C下反應(yīng)12h;冷卻后取出產(chǎn) 物并用去離子水和乙醇交替洗滌至pH=7,烘干、研磨,制得凹凸棒石/炭納米復(fù)合材料。
[0071] (2)稱量環(huán)氧樹脂E-51共13.87g,置于烘箱中70°C加熱;將添加比例為lwt% (占凹 凸棒石/炭納米復(fù)合材料與環(huán)氧樹脂、固化劑質(zhì)量總和的比例)的凹凸棒石/炭納米復(fù)合材 料分散于10mL丙酮中,再加入到環(huán)氧樹脂基體中,攪拌24h后置于真空干燥箱中抽真空除去 丙酮;稱取固化劑4,4 二氨基二苯基甲烷3.75g加入到環(huán)氧樹脂中,再次置于真空干燥箱 中抽真空,除去多余丙酮和氣泡,得到涂覆料。
[0072] (3)裁剪并稱取連續(xù)玄武巖纖維平紋布,平鋪在特氟龍布上,將步驟(2)中的涂覆 料涂敷在連續(xù)玄武巖纖維布上,并用刮板刮平,使其均勻涂覆。將涂敷好的纖維布置于烘箱 中60°C加熱lh,再置于真空干燥箱中繼續(xù)抽真空處理lh后,取出晾干制備預(yù)浸料。
[0073] (4)將預(yù)浸料裁剪并堆疊后置于模具中,排氣三次后,升溫至80°C,待凝膠結(jié)束后 加全壓并保溫2h;隨后升溫至160°C并保溫4h;然后保持壓力不變,程序降溫至室溫;最后撤 掉壓力,脫模、取樣,制得凹凸棒石/炭改性環(huán)氧樹脂基玄武巖纖維復(fù)合材料,整個固化過程 施加壓力為IMPa。制備的復(fù)合材料中玄武巖纖維平紋布體積為復(fù)合材料體積的30%。
[0074]本實施例樣品的彎曲強度為326MPa,彎曲模量為13GPa;復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為 0.22w.r1.m_1〇
[0075] 實施例1
[0076] (1)稱取過篩后的埃洛石4. Og置于燒杯中并加入研磨的微晶纖維素2g,加入80mL 的去離子水后磁力攪拌lh,得到混合料;向混合料中加入占混合料質(zhì)量0.5%的催化劑六水 合硫酸亞鐵銨,繼續(xù)攪拌lOmin,然后轉(zhuǎn)移到100mL的水熱反應(yīng)釜中,220 °C下反應(yīng)24h;冷卻 后取出產(chǎn)物并用去離子水和乙醇交替洗滌至pH=7,烘干、研磨,制得埃洛石/炭納米復(fù)合材 料。
[0077] (2)稱量環(huán)氧樹脂E-51共13.87g,置于烘箱中70°C加熱;將添加比例為3wt% (占埃 洛石/炭納米復(fù)合材料與環(huán)氧樹脂、固化劑質(zhì)量總和的比例)的埃洛石/炭納米復(fù)合材料分 散于10mL丙酮中,再加入到環(huán)氧樹脂基體中,攪拌24h后置于真空干燥箱中抽真空除去丙 酮;稱取固化劑4,4 二氨基二苯基甲烷3.75g加入到環(huán)氧樹脂中,再次置于真空干燥箱中 抽真空,除去多余丙酮和氣泡,得到涂覆料。
[0078] (3)裁剪并稱取連續(xù)玄武巖纖維平紋布,平鋪在特氟龍布上,將步驟(2)中的涂覆 料涂敷在連續(xù)玄武巖纖維布上,并用刮板刮平,使其均勻涂覆。將涂敷好的纖維布置于烘箱 中60°C加熱lh,再置于真空干燥箱中繼續(xù)抽真空處理lh后,取出晾干制備預(yù)浸料。
[0079] (4)將預(yù)浸料裁剪并堆疊后置于模具中,排氣三次后,升溫至80°C,待凝膠結(jié)束后 加全壓并保溫2h;隨后升溫至160°C并保溫4h;然后保持壓力不變,程序降溫至室溫;最后撤 掉壓力,脫模、取樣,制得埃洛石/炭改性的環(huán)氧樹脂基玄武巖纖維復(fù)合材料,整個固化過程 施加壓力為IMPa。制備的復(fù)合材料中玄武巖纖維平紋布體積為復(fù)合材料體積的30%。
[0080]經(jīng)測試,本實施例樣品的彎曲強度為366MPa,彎曲模量為13GPa;復(fù)合材料的導(dǎo)熱 系數(shù)為(^咖^^入可以看出相對不含添加劑的樣品⑶比例^本實施例樣品的彎曲強 度提高18.7%,彎曲模量提高20.1 %,復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)提高123.5%。相對于添加劑為 凹凸棒石/炭的樣品(對比例4),本實施例樣品的彎曲強度提尚7.4%,彎曲t旲量提尚3.8%, 復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)提高24.2 %。
[0081 ] 實施例2
[0082] (1)稱取過篩后的埃洛石4.0g置于燒杯中并加入研磨的微晶纖維素2g,加入80mL 的去離子水后磁力攪拌lh,得到混合料;向混合料中加入占混合料質(zhì)量0.5%的催化劑六水 合硫酸亞鐵銨,繼續(xù)攪拌lOmin,然后轉(zhuǎn)移到100mL的水熱反應(yīng)釜中,220 °C下反應(yīng)24h;冷卻 后取出產(chǎn)物并用去離子水和乙醇交替洗滌至pH=7,烘干、研磨,制得埃洛石/炭納米復(fù)合材 料。
[0083] (2)稱量環(huán)氧樹脂E-51共14.85g,置于烘箱中70°C加熱;將添加比例為3wt% (占埃 洛石/炭納米復(fù)合材料與環(huán)氧樹脂、固化劑質(zhì)量總和的比例)的埃洛石/炭納米復(fù)合材料分 散于10mL丙酮中,再加入到環(huán)氧樹脂基體中,攪拌24h后置于真空干燥箱中抽真空除去丙 酮;稱取固化劑4,4'_二氨基二苯基甲烷4.01g加入到環(huán)氧樹脂中,再次置于真空干燥箱中 抽真空,除去多余丙酮和氣泡,得到涂覆料。
[0084] (3)裁剪并稱取連續(xù)碳纖維平紋布,平鋪在特氟龍布上,將步驟(2)中的涂覆料涂 敷在連續(xù)碳纖維布上,并用刮板刮平,使其均勻涂覆。將涂敷好的纖維布置于烘箱中60°C加 熱lh,再置于真空干燥箱中繼續(xù)抽真空處理lh后,取出晾干制備預(yù)浸料。
[0085] (4)將預(yù)浸料裁剪并堆疊后置于模具中,排氣三次后,升溫至80°C,待凝膠結(jié)束后 加全壓并保溫2h;隨后升溫至160°C并保溫4h;然后保持壓力不變,程序降溫至室溫;最后撤 掉壓力,脫模、取樣,制得埃洛石/炭改性環(huán)氧樹脂基碳纖維復(fù)合材料,整個固化過程施加壓 力為2MPa。制備的復(fù)合材料中碳纖維平紋布體積為復(fù)合材料體積的40%。
[0086]本實施例樣品的彎曲強度為563MPa,彎曲模量為35GPa;復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為 0.46w. k'πΓ1。相對于不含添加劑的樣品(對比例2),本實施例樣品的彎曲強度提高3.7 %, 彎曲模量提高2.3%,復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)提高76.9%。
[0087] 實施例3
[0088] (1)稱取過篩后的埃洛石4.0g置于燒杯中并加入研磨的果糖2g,加入80mL的去離 子水后磁力攪拌lh,得到混合料;向混合料中加入占混合料質(zhì)量0.5%的催化劑六水合硫酸 亞鐵銨,繼續(xù)攪拌lOmin,然后轉(zhuǎn)移到100mL的水熱反應(yīng)釜中,220 °C下反應(yīng)12h;冷卻后取出 產(chǎn)物并用去離子水和乙醇交替洗滌至pH=7,烘干、研磨,制得埃洛石/炭納米復(fù)合材料。 [0089] (2)稱量環(huán)氧樹脂E-51共14.85g,置于烘箱中70°C加熱;將添加比例為3wt% (占粘 土 /炭納米復(fù)合材料與環(huán)氧樹脂、固化劑質(zhì)量總和的比例)的埃洛石/炭納米復(fù)合材料分散 于10mL丙酮中,再加入到環(huán)氧樹脂基體中,攪拌24h后置于真空干燥箱中抽真空除去丙酮; 稱取固化劑4,4'_二氨基二苯基甲烷4.Olg加入到環(huán)氧樹脂中,再次置于真空干燥箱中抽真 空,除去多余丙酮和氣泡,得到涂覆料。
[0090] (3)裁剪并稱取連續(xù)碳纖維平紋布,平鋪在特氟龍布上,將步驟(2)中的涂覆料涂 敷在連續(xù)碳纖維布上,并用刮板刮平,使其均勻涂覆。將涂敷好的纖維布置于烘箱中60°C加 熱lh,再置于真空干燥箱中繼續(xù)抽真空處理lh后,取出晾干制備預(yù)浸料。
[0091] (4)將預(yù)浸料裁剪并堆疊后置于模具中,排氣三次后,升溫至80°C,待凝膠結(jié)束后 加全壓并保溫2h;隨后升溫至160°C并保溫4h;然后保持壓力不變,程序降溫至室溫;最后撤 掉壓力,脫模、取樣,制得埃洛石/炭改性環(huán)氧樹脂基碳纖維復(fù)合材料,整個固化過程施加壓 力為2MPa。制備的復(fù)合材料中碳纖維平紋布體積為復(fù)合材料體積的40%。
[0092]本實施例樣品的彎曲強度為606MPa,彎曲模量為38GPa;復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為 0.59w . 1Γ1. πΓ1。相對于不含添加劑的樣品(對比例2),本實施例樣品的彎曲強度提高 11.6%,彎曲模量提高12.9%,復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)提高126.9%。
[0093] 實施例4
[0094] (1)稱取過篩后的埃洛石2.0g置于燒杯中并加入研磨的微晶纖維素2g,加入80mL 的去離子水后磁力攪拌lh,得到混合料;向混合料中加入占混合料質(zhì)量0.5%的催化劑六水 合硫酸亞鐵銨,繼續(xù)攪拌lOmin,然后轉(zhuǎn)移到100mL的水熱反應(yīng)釜中,220 °C下反應(yīng)24h;冷卻 后取出產(chǎn)物并用去離子水和乙醇交替洗滌至pH = 7,烘干后研磨,制得埃洛石/炭納米復(fù)合 材料。
[0095] (2)稱量環(huán)氧樹脂E-51共28.93g,置于烘箱中70°C加熱;將添加比例為2wt % (占埃 洛石/炭納米復(fù)合材料與環(huán)氧樹脂、固化劑質(zhì)量總和的比例)的埃洛石/炭納米復(fù)合材料分 散于10mL丙酮中,再加入到環(huán)氧樹脂基體中,攪拌24h后置于真空干燥箱中抽真空除去丙 酮;稱取固化劑4,4'_二氨基二苯基甲烷7.81g加入到環(huán)氧樹脂中,再次置于真空干燥箱中 抽真空,除去多余丙酮和氣泡,得到涂覆料。
[0096] (3)裁剪并稱取連續(xù)玻璃纖維平紋布,平鋪在特氟龍布上,將步驟(2)中的涂覆料 涂敷在連續(xù)玻璃纖維布上,并用刮板刮平,使其均勻涂覆。將涂敷好的纖維布置于烘箱中60 °C加熱lh,再置于真空干燥箱中繼續(xù)抽真空處理lh后,取出晾干制備預(yù)浸料。
[0097] (4)將預(yù)浸料裁剪并堆疊后置于模具中,排氣三次后,升溫至80°C,待凝膠結(jié)束后 加全壓并保溫2h;隨后升溫至160°C并保溫4h;然后保持壓力不變,程序降溫至室溫;最后撤 掉壓力,脫模、取樣,制得埃洛石/炭改性環(huán)氧樹脂基玻璃纖維復(fù)合材料,整個固化過程施加 壓力為3MPa。制備的復(fù)合材料中玻璃纖維平紋布體積為復(fù)合材料體積的20%。
[0098]本實施例樣品的彎曲強度為274MPa,彎曲模量為1 lGPa;復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為 0.3lw. k'πΓ1。相對于不含添加劑的樣品(對比例3),本實施例樣品的彎曲強度提高2.2 %, 彎曲t旲量提尚沒有提尚,復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)提尚138.5%。
[0099] 實施例5
[0100] (1)稱取過篩后的埃洛石2.0g置于燒杯中并加入研磨的葡萄糖2.0g,加入80mL的 去離子水后磁力攪拌lh,得到混合料;向混合料中加入占混合料質(zhì)量0.5%的催化劑六水合 硫酸亞鐵銨,繼續(xù)攪拌lOmin,然后轉(zhuǎn)移到100mL的水熱反應(yīng)釜中,220°C下反應(yīng)12h;冷卻后 取出產(chǎn)物并用去離子水和乙醇交替洗滌至pH = 7,烘干、研磨,制得埃洛石/炭納米復(fù)合材 料。
[0101] (2)稱量環(huán)氧樹脂E-51共28.93g,置于烘箱中70°C加熱;將添加比例為2wt % (占埃 洛石/炭納米復(fù)合材料與環(huán)氧樹脂、固化劑質(zhì)量總和的比例)的埃洛石/炭納米復(fù)合材料分 散于10mL丙酮中,再加入到環(huán)氧樹脂基體中,攪拌24h后置于真空干燥箱中抽真空除去丙 酮;稱取固化劑4,4'_二氨基二苯基甲烷7.81g加入到環(huán)氧樹脂中,再次置于真空干燥箱中 抽真空,除去多余丙酮和氣泡,得到涂覆料。
[0102] (3)裁剪并稱取連續(xù)玻璃纖維平紋布,平鋪在特氟龍布上,將步驟(2)中的涂覆料 涂敷在連續(xù)玻璃纖維布上,并用刮板刮平,使其均勻涂覆。將涂敷好的纖維布置于烘箱中60 °C加熱lh,再置于真空干燥箱中繼續(xù)抽真空處理lh后,取出晾干制備預(yù)浸料。
[0103] (4)將預(yù)浸料裁剪并堆疊后置于模具中,排氣三次后,升溫至80°C,待凝膠結(jié)束后 加全壓并保溫2h;隨后升溫至160°C并保溫4h;然后保持壓力不變,程序降溫至室溫;最后撤 掉壓力,脫模、取樣,制得埃洛石/炭改性環(huán)氧樹脂基玻璃纖維復(fù)合材料,整個固化過程施加 壓力為3MPa。制備的復(fù)合材料中玻璃纖維平紋布體積為復(fù)合材料體積的20%。
[0104] 本實施例樣品的彎曲強度為307MPa,彎曲模量為1 lGPa;復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為 Ojlw.ir1.!^1。相對于不含添加劑的樣品(對比例3),本實施例樣品的彎曲強度提高 14.4%,彎曲模量提高0.8%,復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)提高61.5%。
[0105] 實施例6
[0106] (1)稱取過篩后的埃洛石2. Og置于燒杯中并加入研磨的微晶纖維素2g,加入80mL 的去離子水后磁力攪拌lh,得到混合料;向混合料中加入占混合料質(zhì)量0.5%的催化劑六水 合硫酸亞鐵銨,繼續(xù)攪拌lOmin,然后轉(zhuǎn)移到100mL的水熱反應(yīng)釜中,220 °C下反應(yīng)24h;冷卻 后取出產(chǎn)物并用去離子水和乙醇交替洗滌至pH=7,烘干、研磨,制得埃洛石/炭納米復(fù)合材 料。
[0107] (2)稱量環(huán)氧樹脂E-51共13.87g,置于烘箱中70°C加熱;將添加比例為2wt% (占埃 洛石/炭納米復(fù)合材料與環(huán)氧樹脂、固化劑質(zhì)量總和的比例)的埃洛石/炭納米復(fù)合材料分 散于10mL丙酮中,再加入到環(huán)氧樹脂基體中,攪拌24h后置于真空干燥箱中抽真空除去丙 酮;稱取固化劑4,4 二氨基二苯基甲烷3.75g加入到環(huán)氧樹脂中,再次置于真空干燥箱中 抽真空,除去多余丙酮和氣泡,得到涂覆料。
[0108] (3)裁剪并稱取連續(xù)玄武巖纖維平紋布,平鋪在特氟龍布上,將步驟(2)中的涂覆 料涂敷在連續(xù)玄武巖纖維布上,并用刮板刮平,使其均勻涂覆。將涂敷好的纖維布置于烘箱 中60°C加熱lh,再置于真空干燥箱中繼續(xù)抽真空處理lh后,取出晾干制備預(yù)浸料。
[0109] (4)將預(yù)浸料裁剪并堆疊后置于模具中,排氣三次后,升溫至80°C,待凝膠結(jié)束后 加全壓并保溫2h;隨后升溫至160°C并保溫4h;然后保持壓力不變,程序降溫至室溫;最后撤 掉壓力,脫模、取樣,制得埃洛石/炭改性環(huán)氧樹脂基玄武巖纖維復(fù)合材料,整個固化過程施 加壓力為IMPa。制備的復(fù)合材料中玄武巖纖維平紋布體積為復(fù)合材料體積的30%。
[0110]本實施例樣品的彎曲強度為345MPa,彎曲模量為1 lGPa;復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為 Oiw.l^.nr1。相對于添加劑為凹凸棒石/炭的樣品(對比例5),本實施例樣品的彎曲強度 提尚10.8%,彎曲_旲量沒有提尚,復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)提尚70.4%。
[0111] 實施例7
[0112] (1)稱取過篩后的埃洛石2. Og置于燒杯中并加入研磨的微晶纖維素4g,加入80mL 的去離子水后磁力攪拌lh,得到混合料;向混合料中加入占混合料質(zhì)量0.5%的催化劑六水 合硫酸亞鐵銨,繼續(xù)攪拌lOmin,然后轉(zhuǎn)移到100mL的水熱反應(yīng)釜中,220 °C下反應(yīng)24h;冷卻 后取出產(chǎn)物并用去離子水和乙醇交替洗滌至pH=7,烘干、研磨,制得埃洛石/炭納米復(fù)合材 料。
[0113] (2)稱量環(huán)氧樹脂E-51共13.87g,置于烘箱中70°C加熱;將添加比例為2wt% (占埃 洛石/炭納米復(fù)合材料與環(huán)氧樹脂、固化劑質(zhì)量總和的比例)的埃洛石/炭納米復(fù)合材料分 散于10mL丙酮中,再加入到環(huán)氧樹脂基體中,攪拌24h后置于真空干燥箱中抽真空除去丙 酮;稱取固化劑4,4 二氨基二苯基甲烷3.75g加入到環(huán)氧樹脂中,再次置于真空干燥箱中 抽真空,除去多余丙酮和氣泡,得到涂覆料。
[0114] (3)裁剪并稱取連續(xù)玄武巖纖維平紋布,平鋪在特氟龍布上,將步驟(2)中的涂覆 料涂敷在連續(xù)玄武巖纖維布上,并用刮板刮平,使其均勻涂覆。將涂敷好的纖維布置于烘箱 中60°C加熱lh,再置于真空干燥箱中繼續(xù)抽真空處理lh后,取出晾干制備預(yù)浸料。
[0115] (4)將預(yù)浸料裁剪并堆疊后置于模具中,排氣三次后,升溫至80°C,待凝膠結(jié)束后 加全壓并保溫2h;隨后升溫至160°C并保溫4h;然后保持壓力不變,程序降溫至室溫;最后撤 掉壓力,脫模、取樣,制得埃洛石/炭改性的環(huán)氧樹脂基玄武巖纖維復(fù)合材料,整個固化過程 施加壓力為IMPa。制備的復(fù)合材料中玄武巖纖維平紋布體積為復(fù)合材料體積的30%。
[0116]本實施例樣品的彎曲強度為332MPa,彎曲模量為13GPa;復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為 Ojlw.P.nf1。相對于添加劑為凹凸棒石/炭的樣品(對比例6),本實施例樣品的彎曲強度 提高2.8%,彎曲模量提高11.1 %,復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)提高74.3%。
[0117] 實施例8
[0118] (1)稱取過篩后的埃洛石4. Og置于燒杯中并加入研磨的微晶纖維素2g,加入80mL 的去離子水后磁力攪拌lh,得到混合料;向混合料中加入占混合料質(zhì)量0.5%的催化劑六水 合硫酸亞鐵銨,繼續(xù)攪拌lOmin,然后轉(zhuǎn)移到100mL的水熱反應(yīng)釜中,220 °C下反應(yīng)24h;冷卻 后取出產(chǎn)物并用去離子水和乙醇交替洗滌至pH=7,烘干、研磨,制得埃洛石/炭納米復(fù)合材 料。
[0119] (2)稱量環(huán)氧樹脂E-51共13.87g,置于烘箱中70°C加熱;將添加比例為4wt% (占埃 洛石/炭納米復(fù)合材料與環(huán)氧樹脂、固化劑質(zhì)量總和的比例)的埃洛石/炭納米復(fù)合材料分 散于10mL丙酮中,再加入到環(huán)氧樹脂基體中,攪拌24h后置于真空干燥箱中抽真空除去丙 酮;稱取固化劑4,4 二氨基二苯基甲烷3.75g加入到環(huán)氧樹脂中,再次置于真空干燥箱中 抽真空,除去多余丙酮和氣泡,得到涂覆料。
[0120] (3)裁剪并稱取連續(xù)玄武巖纖維平紋布,平鋪在特氟龍布上,將步驟(2)中的涂覆 料涂敷在連續(xù)玄武巖纖維布上,并用刮板刮平,使其均勻涂覆。將涂敷好的纖維布置于烘箱 中60°C加熱lh,再置于真空干燥箱中繼續(xù)抽真空處理lh后,取出晾干制備預(yù)浸料。
[0121] (4)將預(yù)浸料裁剪并堆疊后置于模具中,排氣三次后,升溫至80°C,待凝膠結(jié)束后 加全壓并保溫2h;隨后升溫至160°C并保溫4h;然后保持壓力不變,程序降溫至室溫;最后撤 掉壓力,脫模、取樣,制得埃洛石/炭改性環(huán)氧樹脂基玄武巖纖維復(fù)合材料,整個固化過程施 加壓力為IMPa。制備的復(fù)合材料中玄武巖纖維平紋布體積為復(fù)合材料體積的30%。
[0122] 本實施例樣品的彎曲強度為335MPa,彎曲模量為12GPa;復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為 OjSw.P.nf1。相對于添加劑為海泡石/炭的樣品(對比例7),本實施例樣品的彎曲強度提 尚6.5%,彎曲_旲量提尚沒有提尚,復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)提尚4.3%。
[0123] 實施例9
[0124] (1)稱取過篩后的埃洛石4. Og置于燒杯中并加入研磨的微晶纖維素2g,加入80mL 的去離子水后磁力攪拌lh,得到混合料;向混合料中加入占混合料質(zhì)量0.5%的催化劑六水 合硫酸亞鐵銨,繼續(xù)攪拌lOmin,然后轉(zhuǎn)移到100mL的水熱反應(yīng)釜中,220 °C下反應(yīng)24h;冷卻 后取出產(chǎn)物并用去離子水和乙醇交替洗滌至pH=7,烘干、研磨,制得埃洛石/炭納米復(fù)合材 料。
[0125] (2)稱量環(huán)氧樹脂E-51共13.87g,置于烘箱中70°C加熱;將添加比例為lwt% (占埃 洛石/炭納米復(fù)合材料與環(huán)氧樹脂、固化劑質(zhì)量總和的比例)的埃洛石/炭納米復(fù)合材料分 散于10mL丙酮中,再加入到環(huán)氧樹脂基體中,攪拌24h后置于真空干燥箱中抽真空除去丙 酮;稱取固化劑4,4 二氨基二苯基甲烷3.75g加入到環(huán)氧樹脂中,再次置于真空干燥箱中 抽真空,除去多余丙酮和氣泡,得到涂覆料。
[0126] (3)裁剪并稱取連續(xù)玄武巖纖維平紋布,平鋪在特氟龍布上,將步驟(2)中的涂覆 料涂敷在連續(xù)玄武巖纖維布上,并用刮板刮平,使其均勻涂覆。將涂敷好的纖維布置于烘箱 中60°C加熱lh,再置于真空干燥箱中繼續(xù)抽真空處理lh后,取出晾干制備預(yù)浸料。
[0127] (4)將預(yù)浸料裁剪并堆疊后置于模具中,排氣三次后,升溫至80°C,待凝膠結(jié)束后 加全壓并保溫2h;隨后升溫至160°C并保溫4h;然后保持壓力不變,程序降溫至室溫;最后撤 掉壓力,脫模、取樣,制得埃洛石/炭改性環(huán)氧樹脂基玄武巖纖維復(fù)合材料,整個固化過程施 加壓力為IMPa。制備的復(fù)合材料中玄武巖纖維平紋布體積為復(fù)合材料體積的30%。
[0128] 本實施例樣品的彎曲強度為348MPa,彎曲模量為12GPa;復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為 OJSw.l^.nr1。相對于添加劑為凹凸棒石/炭的樣品(對比例8),本實施例樣品的彎曲強度 提高6.8%,彎曲模量沒有顯著提高,復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)提高72.7%。
[0129] 上述實施例所得樣品的各性能見表1.
[0130] 表1不同樣品的彎曲強度、彎曲模量及導(dǎo)熱系數(shù)
【主權(quán)項】
1. 一種提高環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材料性能的方法,其特征在于:所述環(huán)氧樹脂基纖維 復(fù)合材料以環(huán)氧樹脂為基體,以連續(xù)纖維平紋布為增強纖維; 通過向環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材料的環(huán)氧樹脂基體中均勻分散埃洛石/炭納米復(fù)合材 料,制得埃洛石/炭改性環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材料,以改善環(huán)氧樹脂和纖維之間的界面結(jié) 合,提高環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材料的性能。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述連續(xù)纖維平紋布為連續(xù)玄武巖纖維平 紋布、連續(xù)碳纖維平紋布或連續(xù)玻璃纖維平紋布。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,包括如下步驟: (1) 將埃洛石粘土與生物質(zhì)炭源按質(zhì)量比1:0.5~2均勻分散于水中,攪拌1~2h,得到 混合料;向所述混合料中加入占所述混合料質(zhì)量0.5 %的催化劑六水合硫酸亞鐵銨,繼續(xù)攪 拌10~15min,然后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中,在180°C~220°C下反應(yīng)12~48h,自然冷卻至常溫 后用去離子水和乙醇交替洗滌所得產(chǎn)物至pH = 7,最后干燥、研磨,獲得埃洛石/炭納米復(fù)合 材料; (2) 以步驟(1)所得埃洛石/炭納米復(fù)合材料作為添加劑,超聲分散在有機溶劑中,然后 加入到環(huán)氧樹脂中,攪拌均勻后置于真空干燥箱中,抽真空除去有機溶劑;再加入固化劑4, 4'_二氨基二苯基甲烷,攪拌均勻后再置于真空干燥箱中抽真空,除去剩余有機溶劑和氣 泡,獲得涂覆料; (3) 將步驟(2)所得涂覆料均勻涂覆在連續(xù)纖維平紋布上,然后置于烘箱中預(yù)固化,再 置于真空干燥箱中抽真空處理lh,取出晾干獲得預(yù)浸料; (4) 將預(yù)浸料裁剪后堆疊,置于平板硫化機上的模具中,模壓工藝成型固化,即獲得埃 洛石/炭改性環(huán)氧樹脂基纖維復(fù)合材料。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:所述生物質(zhì)炭源為纖維素、葡萄糖和果糖 中的至少一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:步驟(2)中所述環(huán)氧樹脂與所述固化劑的 質(zhì)量比為1 〇〇: 27;所述埃洛石/炭納米復(fù)合材料的用量占埃洛石/炭納米復(fù)合材料、環(huán)氧樹 脂與固化劑總質(zhì)量的1~4wt%。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:步驟(2)中所述的有機溶劑為丙酮。7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:步驟(3)中將涂覆料涂敷到連續(xù)纖維平紋 布上的操作溫度為60~70°C;步驟(3)中所述的預(yù)固化是在60~70°C加熱lh。8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:步驟(4)中模壓工藝成型固化的方法是:排 氣后首先升溫至80°C,加壓至1~3MPa固化2h;然后再升溫至160°C,固化4h;保持壓力不變, 降至室溫;最后撤掉壓力,脫模、取樣。
【文檔編號】C08K7/26GK106046682SQ201610502864
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月29日
【發(fā)明人】吳雪平, 趙軍帥, 代建建, 錢立兵, 張先龍, 李寧
【申請人】合肥工業(yè)大學(xué)