一種硝基漆用醇酸樹(shù)脂的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種硝基漆用醇酸樹(shù)脂,涉及樹(shù)脂加工技術(shù)領(lǐng)域,其制備方法包括如下步驟:(1)酯化縮聚,(2)兌稀、攪拌、冷卻,(3)過(guò)濾。本發(fā)明醇酸樹(shù)脂是硝基漆的輔助成膜物質(zhì),與硝化棉協(xié)同制得硝基漆,以充分提高漆料的涂刷性和附著力,縮短干燥時(shí)間,并且固化形成的漆膜具有優(yōu)異的保光保色性、耐磨性、耐水性、耐腐蝕性、耐候性和絕緣性,從而擴(kuò)大氣硝基漆的使用范圍和延長(zhǎng)漆膜的使用壽命。
【專利說(shuō)明】
一種硝基漆用醇酸樹(shù)脂
技術(shù)領(lǐng)域
:
[0001 ]本發(fā)明涉及樹(shù)脂加工技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種硝基漆用醇酸樹(shù)脂。
【背景技術(shù)】
:
[0002]硝基漆是比較常見(jiàn)的木器及裝修用涂料,其成膜物是以硝化棉為主,配合醇酸樹(shù)月旨、改性松香樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、氨基樹(shù)脂等軟硬樹(shù)脂共同組成。一般還需要添加鄰苯二甲酸二丁酯、二辛酯、氧化蓖麻油等增塑劑,溶劑主要有酯類、酮類、醇醚類等真溶劑,醇類等助溶劑、以及苯類等稀釋劑。硝基漆主要用于木器及家具的涂裝、家庭裝修、一般裝飾涂裝、金屬涂裝、一般水泥涂裝等方面。硝基漆的優(yōu)點(diǎn)是裝飾作用好,施工簡(jiǎn)便,干燥迅速,對(duì)涂裝環(huán)境要求不高,具有較好的硬度和亮度,不易出現(xiàn)漆膜弊病,修補(bǔ)容易;缺點(diǎn)是耐久性和保光保色性差,漆膜耐磨性、耐腐蝕性和耐候性有限。
【發(fā)明內(nèi)容】
:
[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
[0005]—種硝基漆用醇酸樹(shù)脂,其制備方法包括如下步驟:
[0006](I)酯化縮聚
[0007]將亞麻油酸、季戊四醇、對(duì)苯二甲酸、癸二酸與苯甲酸混合后形成單體混合物,再利用栗將單體混合物、溶劑二甲苯和催化劑加入反應(yīng)釜中,通過(guò)導(dǎo)熱油加熱至180-220°C發(fā)生反應(yīng),并加入過(guò)量二甲苯,通過(guò)機(jī)械式真空栗進(jìn)行減壓蒸餾,利用二甲苯與水形成共沸物,及時(shí)蒸出反應(yīng)生成的水,蒸餾物經(jīng)冷凝后進(jìn)行油水分離,油相二甲苯回用,水相送入廢水處理車(chē)間,隨時(shí)取樣測(cè)格氏粘度,當(dāng)粘度大于1S時(shí),反應(yīng)結(jié)束;
[0008](2)兌稀、攪拌、冷卻
[0009]反應(yīng)結(jié)束后將料液自然冷卻至130°C,然后出料,將料液轉(zhuǎn)入裝有兌稀溶劑的兌稀釜內(nèi),不斷攪拌下稀釋料液;
[0010](3)過(guò)濾
[0011 ]中控檢驗(yàn)粘度,當(dāng)酸價(jià)達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)后,向兌稀釜內(nèi)加入硅藻土,控制釜內(nèi)料液溫度不低于80°C、壓力不超過(guò)0.4MPa,當(dāng)料液細(xì)度彡1um后進(jìn)行過(guò)濾,即得成品醇酸樹(shù)脂。
[0012]所述亞麻油酸、季戊四醇、對(duì)苯二甲酸、癸二酸與苯甲酸的投料摩爾比為0.5:1:
0.5:0.5:0.5,催化劑用量為單體混合物總量的I %,二甲苯用量為單體混合物總量的10%。
[0013]所述催化劑為納米氧化鋅/高嶺土負(fù)載型催化劑,其制備方法為:向硫酸鋅溶液中加入高嶺土,超聲使其分散均勻,并于微波頻率2450MHz、功率700W下微波回流處理5-lOmin,處理結(jié)束后自然冷卻至室溫,再在不斷攪拌下滴加碳酸氫銨溶液,直至沉淀完全,過(guò)濾,沉淀水洗至無(wú)硫酸根存在,所得固體置于70-80°C下干燥8-12h,最后在惰性氣體保護(hù)下于250-300 0C下煅燒Ih、350-400 V下煅燒2h,即得催化劑。
[0014]所述硫酸鋅溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-15%,硫酸鋅溶液用量為每100毫克高嶺土使用1-20mLo
[0015]所述兌稀溶劑由環(huán)己酮、醋酸丁酯、正丁醇和S-100A混合而成,體積比為1:1:1:
0.2。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明以亞麻油酸、季戊四醇、對(duì)苯二甲酸、癸二酸和苯甲酸為單體,在催化劑和二甲苯共沸分水的共同作用下制得硝基漆用醇酸樹(shù)脂,該醇酸樹(shù)脂是硝基漆的輔助成膜物質(zhì),與硝化棉協(xié)同制得硝基漆,以充分提高漆料的涂刷性和附著力,縮短干燥時(shí)間,并且固化形成的漆膜具有優(yōu)異的保光保色性、耐磨性、耐水性、耐腐蝕性、耐候性和絕緣性,從而擴(kuò)大氣硝基漆的使用范圍和延長(zhǎng)漆膜的使用壽命。其中,酯化縮聚階段中負(fù)載型催化劑的使用,能夠提高原料的利用率,縮短反應(yīng)時(shí)間,并且經(jīng)過(guò)濾后可回收再利用,從而降低制備成本和增大目標(biāo)樹(shù)脂的收率,以增加經(jīng)濟(jì)效益。
【具體實(shí)施方式】
:
[0017]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié)合具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0018]實(shí)施例1
[0019](I)酯化縮聚
[0020]將亞麻油酸、季戊四醇、對(duì)苯二甲酸、癸二酸與苯甲酸混合后形成單體混合物,再利用栗將單體混合物、溶劑二甲苯和催化劑加入反應(yīng)釜中,通過(guò)導(dǎo)熱油加熱至180-220°C發(fā)生反應(yīng),并加入過(guò)量二甲苯,通過(guò)機(jī)械式真空栗進(jìn)行減壓蒸餾,利用二甲苯與水形成共沸物,及時(shí)蒸出反應(yīng)生成的水,蒸餾物經(jīng)冷凝后進(jìn)行油水分離,油相二甲苯回用,水相送入廢水處理車(chē)間,隨時(shí)取樣測(cè)格氏粘度,當(dāng)粘度大于1S時(shí),反應(yīng)結(jié)束。
[0021 ] 亞麻油酸、季戊四醇、對(duì)苯二甲酸、癸二酸與苯甲酸的投料摩爾比為0.5:1:0.5:
0.5:0.5,催化劑用量為單體混合物總量的1%,二甲苯用量為單體混合物總量的10%。
[0022]催化劑為納米氧化鋅/高嶺土負(fù)載型催化劑,其制備方法為:向硫酸鋅溶液中加入高嶺土,超聲使其分散均勻,并于微波頻率2450MHz、功率700W下微波回流處理5min,處理結(jié)束后自然冷卻至室溫,再在不斷攪拌下滴加碳酸氫銨溶液,直至沉淀完全,過(guò)濾,沉淀水洗至無(wú)硫酸根存在,所得固體置于70-80°C下干燥Sh,最后在惰性氣體保護(hù)下于250-300°C下煅燒lh、350-400°C下煅燒2h,即得催化劑。其中,硫酸鋅溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%,硫酸鋅溶液用量為每100毫克高嶺土使用15mL。
[0023](2)兌稀、攪拌、冷卻
[0024]反應(yīng)結(jié)束后將料液自然冷卻至130°C,然后出料,將料液轉(zhuǎn)入裝有兌稀溶劑的兌稀釜內(nèi),不斷攪拌下稀釋料液;兌稀溶劑由環(huán)己酮、醋酸丁酯、正丁醇和S-100A混合而成,體積比為 1:1:1:0.2。
[0025](3)過(guò)濾
[0026]中控檢驗(yàn)粘度,當(dāng)酸價(jià)達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)后,向兌稀釜內(nèi)加入硅藻土,控制釜內(nèi)料液溫度不低于80°C、壓力不超過(guò)0.4MPa,當(dāng)料液細(xì)度彡1um后進(jìn)行過(guò)濾,即得成品醇酸樹(shù)脂。
[0027]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制,上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理,在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下,本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn),這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硝基漆用醇酸樹(shù)脂,其特征在于,其制備方法包括如下步驟: (1)酯化縮聚 將亞麻油酸、季戊四醇、對(duì)苯二甲酸、癸二酸與苯甲酸混合后形成單體混合物,再利用栗將單體混合物、溶劑二甲苯和催化劑加入反應(yīng)釜中,通過(guò)導(dǎo)熱油加熱至180-220°c發(fā)生反應(yīng),并加入過(guò)量二甲苯,通過(guò)機(jī)械式真空栗進(jìn)行減壓蒸餾,利用二甲苯與水形成共沸物,及時(shí)蒸出反應(yīng)生成的水,蒸餾物經(jīng)冷凝后進(jìn)行油水分離,油相二甲苯回用,水相送入廢水處理車(chē)間,隨時(shí)取樣測(cè)格氏粘度,當(dāng)粘度大于1S時(shí),反應(yīng)結(jié)束; (2)兌稀、攪拌、冷卻 反應(yīng)結(jié)束后將料液自然冷卻至130 0C,然后出料,將料液轉(zhuǎn)入裝有兌稀溶劑的兌稀釜內(nèi),不斷攪拌下稀釋料液; (3)過(guò)濾 中控檢驗(yàn)粘度,當(dāng)酸價(jià)達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)后,向兌稀釜內(nèi)加入硅藻土,控制釜內(nèi)料液溫度不低于80°C、壓力不超過(guò)0.4MPa,當(dāng)料液細(xì)度彡1um后進(jìn)行過(guò)濾,即得成品醇酸樹(shù)脂。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基漆用醇酸樹(shù)脂,其特征在于:所述亞麻油酸、季戊四醇、對(duì)苯二甲酸、癸二酸與苯甲酸的投料摩爾比為0.5:1:0.5:0.5:0.5,催化劑用量為單體混合物總量的I %,二甲苯用量為單體混合物總量的10%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基漆用醇酸樹(shù)脂,其特征在于:所述催化劑為納米氧化鋅/高嶺土負(fù)載型催化劑,其制備方法為:向硫酸鋅溶液中加入高嶺土,超聲使其分散均勻,并于微波頻率2450MHz、功率700W下微波回流處理5_10min,處理結(jié)束后自然冷卻至室溫,再在不斷攪拌下滴加碳酸氫銨溶液,直至沉淀完全,過(guò)濾,沉淀水洗至無(wú)硫酸根存在,所得固體置于70-80 °C下干燥8-12h,最后在惰性氣體保護(hù)下于250-300 °C下煅燒lh、350-400°C下煅燒2h,即得催化劑。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的硝基漆用醇酸樹(shù)脂,其特征在于:所述硫酸鋅溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-15%,硫酸鋅溶液用量為每100毫克高嶺土使用10-20mL。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基漆用醇酸樹(shù)脂,其特征在于:所述兌稀溶劑由環(huán)己酮、醋酸丁酯、正丁醇和S-100A混合而成,體積比為1: 1: 1:0.2。
【文檔編號(hào)】C08G63/49GK106065069SQ201610411296
【公開(kāi)日】2016年11月2日
【申請(qǐng)日】2016年6月3日 公開(kāi)號(hào)201610411296.5, CN 106065069 A, CN 106065069A, CN 201610411296, CN-A-106065069, CN106065069 A, CN106065069A, CN201610411296, CN201610411296.5
【發(fā)明人】陸國(guó)靈
【申請(qǐng)人】滁州市龍飛化工有限公司