一種丙二醇脂肪酸酯的制備方法和應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種丙二醇脂肪酸酯的制備方法和應(yīng)用。所述制備方法包括S1、分別將1，2?丙二醇和脂肪酸加熱熔化后過濾；S2、將1，2?丙二醇抽入反應(yīng)釜，加入堿性催化劑，攪拌混合，然后將脂肪酸抽入反應(yīng)釜，控制反應(yīng)溫度為180～200℃，真空度為0.06～0.08MPa，進(jìn)行酯化反應(yīng)；S3、酯化反應(yīng)結(jié)束，降溫出料，制得丙二醇脂肪酸酯；所述脂肪酸為棕櫚酸、油酸和亞油酸的混合物，所述棕櫚酸、油酸和亞油酸的重量比為(3～5):(2～4):1。本發(fā)明方法可工業(yè)化大批量生產(chǎn)，且工藝簡單、條件易控，制得的丙二醇脂肪酸酯應(yīng)用于蛋糕中，可提高蛋糕品質(zhì)。
【專利說明】
-種丙二醇脂肪酸醋的制備方法和應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種丙二醇脂肪酸醋的制備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 丙二醇脂肪酸醋是20世紀(jì)50年代開發(fā)的一類人工合成的食品添加劑，其具有良好 的發(fā)泡性和乳化性能，它的發(fā)泡能力取決于單醋含量，單醋含量越高，性能越好，其常用作 糕點和奶油蛋糕的發(fā)泡劑。丙二醇脂肪酸醋作為食品乳化劑，其用量在國外僅次于單甘脂、 山梨醇酢醋、大豆憐脂等品種，是世界六大食品乳化劑之一。
[0003] 目前，丙二醇脂肪酸醋的合成方法主要有兩種：（1)由脂肪酸和1，2-丙二醇在催化 劑下直接醋化，有使用酸性催化劑，如濃硫酸、甲基苯橫酸、固體超強(qiáng)酸S〇42下θ2〇3，也有使用 堿性催化劑，如碳酸鐘、氧化巧、碳酸鋼等；（2)1,2-丙二醇與油脂在堿性催化劑下進(jìn)行醋交 換反應(yīng)。運(yùn)兩種方法的產(chǎn)物都是單醋和雙醋的混合物，單醋含量普遍為40~70%，因此，基 于目前制備方法的局限，導(dǎo)致丙二醇脂肪酸醋發(fā)泡性和乳化性得不到有效的提高，需要與 單雙脂肪酸甘油醋等配合使用，W起增效作用。所W，有必要在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步 優(yōu)化反應(yīng)原料、反應(yīng)條件等參數(shù)和操作W提升丙二醇脂肪酸醋的發(fā)泡性和乳化性。
[0004] 中國專利CN 101225044Β公開了一種丙二醇脂肪酸醋，其由丙二醇和Α、Β和CS種 脂肪酸為原料在堿性催化劑下醋化而成，其中原料A為乙酸、下酸，原料Β為戊酸、己酸，原料 C為棟桐酸、油酸、亞油酸、硬脂酸中的至少Ξ種。該丙二醇脂肪酸醋添加到奶制品中，有輔 助增香的效果，同時對乳制品也有穩(wěn)定作用。但是該丙二醇脂肪酸醋的成分復(fù)雜，同時其制 備過程繁瑣，能耗大，時間長，且會產(chǎn)生大量的雜質(zhì)，影響了其在糕點、蛋糕等中的發(fā)泡性 能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的第一個目的在于提供一種丙二醇脂肪酸醋的 制備方法，該方法簡單、條件易控、能耗低，制得的丙二醇脂肪酸醋雜質(zhì)少，具有很好的發(fā)泡 性。
[0006] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0007] -種丙二醇脂肪酸醋的制備方法，具體包括W下步驟：
[000引S1、分別將1,2-丙二醇和脂肪酸加熱烙化后過濾；
[0009] S2、將1，2-丙二醇抽入反應(yīng)蓋，加入堿性催化劑，攬拌混合30~40min，然后將脂肪 酸抽入反應(yīng)蓋，控制反應(yīng)溫度為180~200°C，真空度為0.06~O.OSMPa，進(jìn)行醋化反應(yīng)1~ 化；
[0010] S3、醋化反應(yīng)結(jié)束，降溫至10(TC出料，制得丙二醇脂肪酸醋；
[0011] 所述脂肪酸為棟桐酸、油酸和亞油酸的混合物，所述棟桐酸、油酸和亞油酸的重量 比為(3~5):(2~4):1。
[0012] 進(jìn)一步的，所述1,2-丙二醇和脂肪酸的重量比為1: (2~3)。
[0013] 進(jìn)一步的，所述堿性催化劑為碳酸鋼、碳酸氨鋼、氨氧化鋼和碳酸鐘中的一種或多 種。
[0014] 進(jìn)一步的，所述堿性催化劑的加入量為1,2-丙二醇重量的3~6%。
[0015] 本發(fā)明還請求保護(hù)由上述的制備方法制得的丙二醇脂肪酸醋產(chǎn)品，W及該丙二醇 脂肪酸醋產(chǎn)品在蛋糕中的應(yīng)用。
[0016] 基于現(xiàn)有技術(shù)的水平，發(fā)明人經(jīng)過不斷的試驗和研究得出了本發(fā)明的技術(shù)方案。 其中，本發(fā)明制備方法由棟桐酸、油酸和亞油酸按重量比（3~5): (2~4): 1組合得到的混合 物與1,2-丙二醇按一定比例、在一定條件下反應(yīng)制得丙二醇脂肪酸醋，該方法簡化了現(xiàn)有 技術(shù)的反應(yīng)原料和反應(yīng)步驟，降低了反應(yīng)溫度，縮短了反應(yīng)時間，而制得的丙二醇脂肪酸醋 雜質(zhì)少，不僅保持良好的乳化能力，更明顯改善了其發(fā)泡性能，拓寬了其應(yīng)用范圍。特別是 由棟桐酸、油酸和亞油酸按重量比4:3:1組合得到的混合物，與1,2-丙二醇反應(yīng)制得的丙二 醇脂肪酸醋產(chǎn)品的應(yīng)用效果最佳。
[0017] 因此，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢在于：
[0018] 本發(fā)明丙二醇脂肪酸醋的制備方法可工業(yè)化大批量地生產(chǎn)高品質(zhì)的丙二醇脂肪 酸醋，其工藝簡單、條件易控、生產(chǎn)成本低，可推廣應(yīng)用。本發(fā)明方法制得的丙二醇單硬脂酸 醋雜質(zhì)少，應(yīng)用于蛋糕中，可明顯提高蛋糕品質(zhì)，增大蛋糕體積，使蛋糕的組織細(xì)膩，膨松舒 軟。
【具體實施方式】
[0019] W下通過【具體實施方式】進(jìn)一步描述本發(fā)明，但本發(fā)明不僅僅限于W下實施例。在 本發(fā)明的范圍內(nèi)或者在不脫離本發(fā)明的內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)，對本發(fā)明進(jìn)行適當(dāng)改進(jìn)、替換 功效相同的組分，對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發(fā)明范圍 內(nèi)。
[0020] 實施例1、本發(fā)明丙二醇脂肪酸醋的制備方法
[0021] S1、分別將100kg 1,2-丙二醇和200kg脂肪酸加熱烙化后過濾；
[0022] S2、將1，2-丙二醇抽入反應(yīng)蓋，加入3kg氨氧化鋼，攬拌混合30min，然后將脂肪酸 抽入反應(yīng)蓋，控制反應(yīng)溫度為180°C，真空度為0.06MPa，進(jìn)行醋化反應(yīng)化；
[0023] S3、醋化反應(yīng)結(jié)束，降溫至100°C出料，制得丙二醇脂肪酸醋；
[0024] 所述脂肪酸為棟桐酸、油酸和亞油酸按重量比3:2:1混合得到的混合物。
[0025] 實施例2、本發(fā)明丙二醇脂肪酸醋的制備方法
[00%] S1、分別將100kg 1,2-丙二醇和300kg脂肪酸加熱烙化后過濾；
[0027] S2、將1，2-丙二醇抽入反應(yīng)蓋，加入化g碳酸氨鋼，攬拌混合40min，然后將脂肪酸 抽入反應(yīng)蓋，控制反應(yīng)溫度為200°C，真空度為0.08MPa，進(jìn)行醋化反應(yīng)化；
[00%] S3、醋化反應(yīng)結(jié)束，降溫至100°C出料，制得丙二醇脂肪酸醋；
[0029] 所述脂肪酸為棟桐酸、油酸和亞油酸按重量比5:4:1混合得到的混合物。
[0030] 實施例3、本發(fā)明丙二醇脂肪酸醋的制備方法
[0031] S1、分別將100kg 1,2-丙二醇和250kg脂肪酸加熱烙化后過濾；
[0032] S2、將1，2-丙二醇抽入反應(yīng)蓋，加入4kg碳酸鋼，攬拌混合40min，然后將脂肪酸抽 入反應(yīng)蓋，控制反應(yīng)溫度為190°C，真空度為0.08MPa，進(jìn)行醋化反應(yīng)化；
[0033] S3、醋化反應(yīng)結(jié)束，降溫至100°C出料，制得丙二醇脂肪酸醋；
[0034] 所述脂肪酸為棟桐酸、油酸和亞油酸按重量比4:3:1混合得到的混合物。
[0035] 實施例4、本發(fā)明丙二醇脂肪酸醋的制備方法
[0036] S1、分別將100kg 1,2-丙二醇和250kg脂肪酸加熱烙化后過濾；
[0037] S2、將1，2-丙二醇抽入反應(yīng)蓋，加入化g碳酸鋼，攬拌混合40min，然后將脂肪酸抽 入反應(yīng)蓋，控制反應(yīng)溫度為200°C，真空度為0.06MPa，進(jìn)行醋化反應(yīng)化；
[0038] S3、醋化反應(yīng)結(jié)束，降溫至100°C出料，制得丙二醇脂肪酸醋；
[0039] 所述脂肪酸為棟桐酸、油酸和亞油酸按重量比5:2:1混合得到的混合物。
[0040] 對比例1
[0041 ]本對比例中，所述脂肪酸為棟桐酸、油酸和亞油酸按重量比1:1:1混合得到的混合 物。其他參數(shù)和操作同實施例3。
[00創(chuàng)對比例2
[0043] 本對比例中，所述脂肪酸為棟桐酸和油酸按重量比4:3混合得到的混合物。其他參 數(shù)和操作同實施例3。
[0044] 對比例3
[0045] 參考中國專利CN 101225044B實施例1制得的丙二醇脂肪酸醋。
[0046] 試驗例一
[0047] 對實施例1~4制得的丙二醇脂肪酸醋的指標(biāo)進(jìn)行檢測，采用國家衛(wèi)生部指定標(biāo)準(zhǔn) 《食品添加劑丙二醇脂肪酸醋》分析，產(chǎn)品指標(biāo)及分析方法參見下表1。結(jié)果見下表2。
[004引表1丙二醇脂肪酸醋的指標(biāo)及分析方法
[0049]
[0052]由上表2可知，本發(fā)明方法制得的丙二醇脂肪酸醋的各指標(biāo)均達(dá)到衛(wèi)生部指定標(biāo) 準(zhǔn)。
[0化3] 試驗例二
[0054] 1、牛乳飲料的制備:糖、添加劑干混后溶解+奶粉^調(diào)配^均質(zhì)^殺菌冷卻^檢驗 ^成品。牛乳飲料基本配方見下表3。
[0055] 表3牛乳飲料基本配方
[0化6]
[0057] 2、牛乳飲料的穩(wěn)定性及感官評價
[0058] 將用不同乳化劑配制的牛乳飲料稀釋80倍，用721分光光度計在54化m波長下測定 樣品吸光度值A(chǔ)i;然后用臺式高速離屯、機(jī)4000r/min離屯、5min，在相同波長下測定離屯、后樣 品的吸光度值A(chǔ)2。用吸光值來衡量乳化劑乳化效果好壞的原理，主要是利用蛋白質(zhì)顆粒和 脂肪球的雙折射現(xiàn)象。蛋白質(zhì)顆粒和脂肪球越小，分布越均勻，吸光度值就越大;蛋白質(zhì)顆 粒和脂肪球越大，發(fā)生附聚的越多，分布越不均勻，吸光度值就越小。設(shè)R(穩(wěn)定性系數(shù)）= A2/A1 (R ^ 1)，R值越大，說明乳化劑的乳化性能越好，同時進(jìn)行感官評價。
[0059] 結(jié)果見下表4。
[0060] 表4牛乳飲料綜合評價結(jié)果
[0061 ]_
[0062]由上表4可知，添加了本發(fā)明實施例1~4丙二醇脂肪酸醋作為乳化劑的牛乳飲料 的穩(wěn)定性系數(shù)R值大，穩(wěn)定性好，同時感官評價好，說明本發(fā)明丙二醇脂肪酸醋可有效提高 牛乳飲料體系的穩(wěn)定性，同時不會對飲料的風(fēng)味產(chǎn)生影響。
[00創(chuàng)試驗例S
[0064]蛋糕質(zhì)量的評價一般采用全質(zhì)構(gòu)分析，主要分析蛋糕的硬度、彈性、回復(fù)性和巧嚼 性。一般來說，蛋糕的硬度和巧嚼性越小、彈性和回復(fù)性越大，蛋糕的品質(zhì)越好。
[00化]表5海綿蛋糕基本配方 [0066]
[0067] 將實施例1~4和對比例1~3的丙二醇脂肪酸醋作為乳化劑分別應(yīng)用上述表5海綿 蛋糕基本配方中，設(shè)一組不應(yīng)用乳化劑的空白對照組，使用相同的方法做成海綿蛋糕。做成 海綿蛋糕后，首先測量其賠烤體積，然后采用AACC(74-09)國際標(biāo)準(zhǔn)，將海綿蛋糕樣品切成 相同的厚度，并且確保有平整的表面和底面，同時除去樣品的硬邊緣。測定探頭采用 AACC25mm平底柱型探頭，實驗前速1. Omm/s、實驗速度1.7mm/s、返回速度2. Omm/s、測試距離 10mm、感應(yīng)力Aut〇-5g、數(shù)據(jù)點數(shù)25化ps。每個樣品平行測定3次，取其平均值，結(jié)果如下表6。
[0068] 表6蛋糕全質(zhì)構(gòu)檢測結(jié)果
[0069]
[0070] ~由上表6可知，與空白對照組相比，本發(fā)明實施例1~4的丙二醇脂肪酸醋作為乳化I 劑應(yīng)用于蛋糕中，制得的蛋糕硬度和巧嚼性更小、彈性和回復(fù)性更大，明顯提高了蛋糕品 質(zhì)，增大了蛋糕體積，使蛋糕的組織細(xì)膩，膨松舒軟。實施例1~4中，應(yīng)用實施例3丙二醇脂 肪酸醋制得的蛋糕的硬度和巧嚼性最小，彈性、回復(fù)性和賠烤體積最大，因此，實施例3為本 發(fā)明的最佳實施例。
[0071] 對比例1和對比例2改變了所述脂肪酸組分的種類和比例，其作用效果不及實施例 1~4;對比例3為現(xiàn)有技術(shù)，其發(fā)泡性能較差，也不能很好的提高蛋糕品質(zhì)，與空白對照組相 比沒有明顯的差別。
[0072] W上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出的是，上述優(yōu)選實施方式不應(yīng)視為對 本發(fā)明的限制，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)當(dāng)W權(quán)利要求所限定的范圍為準(zhǔn)。對于本技術(shù)領(lǐng)域的 普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，還可W做出若干改進(jìn)和潤飾，運(yùn)些改 進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種丙二醇脂肪酸酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 51、 分別將1，2-丙二醇和脂肪酸加熱熔化后過濾； 52、 將1，2-丙二醇抽入反應(yīng)釜，加入堿性催化劑，攪拌混合30~40min，然后將脂肪酸抽 入反應(yīng)釜，控制反應(yīng)溫度為180~200°C，真空度為0.06~0.08MPa，進(jìn)行酯化反應(yīng)1~2h; 53、 酯化反應(yīng)結(jié)束，降溫至100°C出料，制得丙二醇脂肪酸酯； 所述脂肪酸為棕櫚酸、油酸和亞油酸的混合物，所述棕櫚酸、油酸和亞油酸的重量比為 (3~5):(2~4):1〇2. 如權(quán)利要求1所述丙二醇脂肪酸酯的制備方法，其特征在于，所述1，2-丙二醇和脂肪 酸的重量比為1: (2~3)。3. 權(quán)利要求1所述丙二醇脂肪酸酯的制備方法，其特征在于，所述堿性催化劑為碳酸 鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉和碳酸鉀中的一種或多種。4. 如權(quán)利要求1所述丙二醇脂肪酸酯的制備方法，其特征在于，所述堿性催化劑的加入 量為1，2_丙二醇重量的3~6%。5. 如權(quán)利要求1~4任一所述的制備方法制得的丙二醇脂肪酸酯。6. 如權(quán)利要求5所述的丙二醇脂肪酸酯在蛋糕中的應(yīng)用。
【文檔編號】C07C69/003GK106083577SQ201610415639
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月14日 公開號201610415639.5, CN 106083577 A, CN 106083577A, CN 201610415639, CN-A-106083577, CN106083577 A, CN106083577A, CN201610415639, CN201610415639.5
【發(fā)明人】徐懷義
【申請人】廣州嘉德樂生化科技有限公司