一種水楊腈的新型合成方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種水楊腈的新型合成方法，步驟如下：(1)向反應(yīng)釜內(nèi)加入無(wú)水氯苯和水楊酰胺，待水楊酰胺充分溶解后，控制反應(yīng)溫度，同時(shí)通入光氣反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，充入氮?dú)膺M(jìn)行趕氣；反應(yīng)釜內(nèi)的混合氣體出口先與降膜吸收塔的入口相連，再由降膜吸收塔進(jìn)入捕集罐；(2)將反應(yīng)釜內(nèi)的混合物轉(zhuǎn)移至精餾塔，收集溫度為130?135℃的餾分，干燥處理后即得得氯苯，再將精餾塔內(nèi)剩余物質(zhì)轉(zhuǎn)移至堿化釜進(jìn)行堿化處理，將堿化處理后的物質(zhì)轉(zhuǎn)移到結(jié)晶釜內(nèi)進(jìn)行冷凍結(jié)晶，接著離心過(guò)濾，得到濾餅和濾液，濾餅真空干燥后即得水楊腈，濾液精餾后得到氯苯。本發(fā)明與同類(lèi)產(chǎn)品相比，工藝路線簡(jiǎn)單，安全性高，同時(shí)產(chǎn)品水楊腈的質(zhì)量高、雜質(zhì)少。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種水楊腈的新型合成方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及水楊腈的合成，具體涉及一種水楊腈的新型合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]水楊腈，又名鄰羥基苯甲腈，是一種灰白色粉末狀固體，極具刺激性氣味，少量即可讓人呼吸受到影響，氣味苦澀。水楊腈常用作有機(jī)合成布尼洛爾的中間體、殺菌劑嘧菌酯中間體。關(guān)于水楊腈的合成報(bào)道很少，主要有以下兩類(lèi)反應(yīng):
[0003]第一類(lèi)反應(yīng)是水楊醛先與羥胺鹽酸鹽生成水楊醛肟，再通過(guò)醋酐或氯化亞砜脫水得到水楊腈；
[0004]第二類(lèi)反應(yīng)是水楊酰胺在光氣或氯化亞砜或三氯氧磷存在下脫水，制得水楊腈；
[0005]第一類(lèi)反應(yīng)是國(guó)內(nèi)應(yīng)用較多的水楊腈制備方法，它可以得到高含量的用作測(cè)定Pt、Cu、Zn等的靈敏分析試劑以及用于合成藥物布尼洛爾等的中間體水楊醛肟。但此方法操作繁瑣、原材料成本較貴、水楊腈的總收率低，產(chǎn)生大量的工業(yè)三廢，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。第二類(lèi)方法是酰胺類(lèi)化合物腈基化反應(yīng)，此類(lèi)反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單、三廢量少，反應(yīng)過(guò)程中容易產(chǎn)生副產(chǎn)物苯并噁唑，且溶劑的消耗量大，水楊腈的總收率在80%左右。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種水楊腈的新型合成方法。
[0007]本發(fā)明可通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
[0008]—種水楊腈的新型合成方法，主要包括以下步驟:
[0009](I)向反應(yīng)釜內(nèi)加入無(wú)水氯苯和水楊酰胺，且水楊酰胺和溶劑氯苯的質(zhì)量比為1:1-1:2，待水楊酰胺充分溶解后，緩慢升高反應(yīng)溫度，并控制反應(yīng)溫度在170-175Γ之間，同時(shí)通入光氣進(jìn)行光氣化反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，充入氮?dú)膺M(jìn)行趕氣;反應(yīng)釜內(nèi)的混合氣體出口先與降膜吸收塔的入口相連，以回收氯化氫氣體，剩余的光氣再由降膜吸收塔進(jìn)入捕集罐；
[0010](2)將反應(yīng)釜內(nèi)的混合物轉(zhuǎn)移至精餾塔內(nèi)，收集溫度為130-135°C的餾分，干燥處理后即得可回收利用的氯苯;再將精餾塔內(nèi)剩余物質(zhì)轉(zhuǎn)移至堿化釜進(jìn)行堿化處理，將堿化處理后的物質(zhì)轉(zhuǎn)移到結(jié)晶釜內(nèi)進(jìn)行冷凍結(jié)晶，接著離心過(guò)濾，得到濾餅和濾液，濾餅真空干燥后即得水楊腈，濾液精餾后得到氯苯。
[0011]本發(fā)明的有益效果為:I)傳統(tǒng)工藝中水楊腈的合成溫度為105°C左右，在該溫度下容易生成副產(chǎn)物苯并噁唑，而在本發(fā)明中將合成溫度提高到170-175Γ，可以提高反應(yīng)的選擇性，從而顯著提高水楊腈的產(chǎn)率;2)通過(guò)設(shè)置降膜吸收塔和捕集罐，將反應(yīng)中產(chǎn)生的有毒氣體氯化氫和光氣進(jìn)行及時(shí)的回收處理，可以實(shí)現(xiàn)物料的循環(huán)利用，降低成本;3)與同類(lèi)產(chǎn)品相比，工藝路線簡(jiǎn)單，安全性高，同時(shí)產(chǎn)品水楊腈的質(zhì)量高、雜質(zhì)少。
【具體實(shí)施方式】
:
[0012]下面用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作出說(shuō)明。
[0013]實(shí)施例
[0014]—種水楊腈的新型合成方法，主要包括以下步驟:(1)向反應(yīng)釜內(nèi)加入1.5重量份的無(wú)水氯苯和I重量份的水楊酰胺，待水楊酰胺充分溶解后，緩慢升高反應(yīng)溫度，并控制反應(yīng)溫度在175°C，以提高反應(yīng)的選擇性，從而顯著提高水楊腈的產(chǎn)率，同時(shí)通入光氣進(jìn)行光氣化反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，充入氮?dú)膺M(jìn)行趕氣;反應(yīng)釜內(nèi)的混合氣體出口先與降膜吸收塔的入口相連，以回收氯化氫氣體，剩余的光氣再由降膜吸收塔進(jìn)入捕集罐，實(shí)現(xiàn)光氣的回收利用；(2)將反應(yīng)釜內(nèi)的混合物轉(zhuǎn)移至精餾塔內(nèi)，收集溫度為130-135Γ的餾分，干燥處理后即得可回收利用的氯苯;再將精餾塔內(nèi)剩余物質(zhì)轉(zhuǎn)移至堿化釜進(jìn)行堿化處理，將堿化處理后的物質(zhì)轉(zhuǎn)移到結(jié)晶釜內(nèi)進(jìn)行冷凍結(jié)晶，接著離心過(guò)濾，得到濾餅和濾液，濾餅真空干燥后即得水楊腈，濾液精餾后得到氯苯。
[0015]本發(fā)明的有益效果為:I)傳統(tǒng)工藝中水楊腈的合成溫度為105°C左右，在該溫度下容易生成副產(chǎn)物苯并噁唑，而在本發(fā)明中將合成溫度提高到170-175Γ，可以提高反應(yīng)的選擇性，從而顯著提高水楊腈的產(chǎn)率;2)通過(guò)設(shè)置降膜吸收塔和捕集罐，將反應(yīng)中產(chǎn)生的有毒氣體氯化氫和光氣進(jìn)行及時(shí)的回收處理，可以實(shí)現(xiàn)物料的循環(huán)利用，降低成本;3)與同類(lèi)產(chǎn)品相比，工藝路線簡(jiǎn)單，安全性高，同時(shí)產(chǎn)品水楊腈的質(zhì)量高、雜質(zhì)少。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種水楊腈的新型合成方法，其特征在于，主要包括以下步驟: (1)向反應(yīng)釜內(nèi)加入無(wú)水氯苯和水楊酰胺，且水楊酰胺和溶劑氯苯的質(zhì)量比為1:1-1:2，待水楊酰胺充分溶解后，緩慢升高反應(yīng)溫度，并控制反應(yīng)溫度在170-175Γ之間，同時(shí)通入光氣進(jìn)行光氣化反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，充入氮?dú)膺M(jìn)行趕氣;反應(yīng)釜內(nèi)的混合氣體出口先與降膜吸收塔的入口相連，以回收氯化氫氣體，剩余的光氣再由降膜吸收塔進(jìn)入捕集罐； (2)將反應(yīng)釜內(nèi)的混合物轉(zhuǎn)移至精餾塔內(nèi)，收集溫度為130-135Γ的餾分，干燥處理后即得可回收利用的氯苯;再將精餾塔內(nèi)剩余物質(zhì)轉(zhuǎn)移至堿化釜進(jìn)行堿化處理，將堿化處理后的物質(zhì)轉(zhuǎn)移到結(jié)晶釜內(nèi)進(jìn)行冷凍結(jié)晶，接著離心過(guò)濾，得到濾餅和濾液，濾餅真空干燥后即得水楊腈，濾液精餾后得到氯苯。
【文檔編號(hào)】C07C253/20GK106083655SQ201610384297
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年5月28日 公開(kāi)號(hào)201610384297.5, CN 106083655 A, CN 106083655A, CN 201610384297, CN-A-106083655, CN106083655 A, CN106083655A, CN201610384297, CN201610384297.5
【發(fā)明人】黃金祥, 過(guò)學(xué)軍, 吳建平, 胡明宏, 楊亞明, 程偉家, 李紅衛(wèi), 徐小兵, 黃顯超, 戴玉婷
【申請(qǐng)人】安徽廣信農(nóng)化股份有限公司