一種提高甲基磺酸亞錫產(chǎn)品澄清度的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種提高甲基磺酸亞錫產(chǎn)品澄清度的方法，包括以下步驟：（1）母液預(yù)處理：取甲基磺酸亞錫母液，在常溫下加入共添加劑，攪拌，靜置，取上清液過(guò)濾，作為反應(yīng)的原料溶液；所述共添加劑由碳粉和甲基二磺酸鈉組成，所述碳粉和甲基二磺酸鈉的添加質(zhì)量比例為2:3；（2）晶體制備：將步驟（1）的原料溶液和甲基磺酸按一定比例混合，然后與錫花一起加入反應(yīng)釜中加熱反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻結(jié)晶，得到甲基磺酸亞錫晶體；（3）分離：將甲基磺酸亞錫晶體離心甩干、固液分離，即得到甲基磺酸亞錫產(chǎn)品。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低、對(duì)環(huán)境友好、符合循環(huán)經(jīng)濟(jì)要求、可持續(xù)生產(chǎn)發(fā)展的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】
-種提高甲基橫酸亞錫產(chǎn)品澄清度的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于甲基橫酸亞錫的制備領(lǐng)域，具體設(shè)及一種提高甲基橫酸亞錫產(chǎn)品澄清 度的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 甲基橫酸亞錫產(chǎn)品常溫下為無(wú)色透明液體，易被氧化成黃色，密度1.50~1.55。主 要用于鍛錫或化學(xué)試劑，如合金、馬口鐵、汽缸活塞、鋼絲等酸性電鍛，電子器件的光亮鍛錫 等。另外，還用于侶合金制品涂層氧化著色，印染工業(yè)用作媒染劑，有機(jī)溶液中雙氧水去除 劑等。
[0003] 目前，生產(chǎn)甲基橫酸亞錫的方法主要為:錫金屬在酸液條件下發(fā)生合成反應(yīng)，經(jīng)過(guò) 冷卻結(jié)晶，配置產(chǎn)品，即可得到甲基橫酸亞錫產(chǎn)品；母液即為產(chǎn)品結(jié)晶甩干后分離出的液 體，主要成分為甲基橫酸，質(zhì)量含量為55-65%。但是由于系統(tǒng)的母液循環(huán)使用，長(zhǎng)期W來(lái)， 系統(tǒng)中雜質(zhì)不斷富集并不斷升高，母液的色度隨之不斷升高，當(dāng)母液的色度值越高，對(duì)產(chǎn)品 顏色影響越大，造成產(chǎn)品不合格，返回品增多，對(duì)生產(chǎn)工藝的連續(xù)性帶來(lái)很大困難，問題亟 需解決。
[0004] 在專利上，我們查到一些關(guān)于甲基橫酸亞錫產(chǎn)品方面的研究，如CN1657520A公開 了用錫粉制備甲基橫酸亞錫的方法，CN103102290A公開了一種避免甲基橫酸亞錫發(fā)黃的處 理方法，運(yùn)兩個(gè)方案均提到了利用甲基橫酸亞錫母液與錫花反應(yīng)來(lái)制備甲基橫酸亞錫，但 是，其僅僅對(duì)甲基橫酸亞錫產(chǎn)品的保存進(jìn)行研究，而并沒有解決產(chǎn)品因母液帶來(lái)的澄清度 問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是解決上述技術(shù)問題，提供一種工藝簡(jiǎn)單、成本低、對(duì)環(huán)境友好、符 合循環(huán)經(jīng)濟(jì)要求、可持續(xù)生產(chǎn)發(fā)展的提高甲基橫酸亞錫產(chǎn)品澄清度的方法。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：
[0007] -種提高甲基橫酸亞錫產(chǎn)品澄清度的方法，包括W下步驟：
[000引（1)母液預(yù)處理:取甲基橫酸亞錫母液，在常溫下加入共添加劑，攬拌，靜置，取上 清液過(guò)濾，作為反應(yīng)的原料溶液;所述共添加劑由碳粉和甲基二橫酸鋼組成，所述碳粉和甲 基二橫酸鋼的添加質(zhì)量比例為2:3,所述甲基橫酸亞錫母液與共添加劑的添加比例為（1.8 ~2.5化：（15~25)g;
[0009] (2)晶體制備:將步驟（1)的原料溶液和甲基橫酸按一定比例混合，然后與錫花一 起加入反應(yīng)蓋中加熱反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻結(jié)晶，得到甲基橫酸亞錫晶體；
[0010] (3)分離:將甲基橫酸亞錫晶體離屯、甩干、固液分離，即得到甲基橫酸亞錫產(chǎn)品。
[0011] W上所述原料溶液、甲基橫酸和錫花的添加比例為：（2~7)L: (6~10化：（1~2.5) kg。
[0012] W上所述甲基橫酸亞錫母液為甲基橫酸亞錫結(jié)晶甩干后分離出的液體。
[0013] W上所述加熱反應(yīng)的溫度為105~135°C，反應(yīng)的時(shí)間為6~lOh;
[0014] W上所述冷卻結(jié)晶的溫度為35~55°C，時(shí)間為2.5~3.化。
[0015] W上所述攬拌的轉(zhuǎn)速為95~115r/min，攬拌的時(shí)間為5~15min。
[0016] W上所述靜置的時(shí)間為1.0~2.化。
[0017] W上所述離屯、甩干，采用上懸式離屯、機(jī)，其轉(zhuǎn)速為1200~1500r/min。。
[0018] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：
[0019] 1.本發(fā)明W碳粉與甲基二橫酸鋼組合為共添加劑，來(lái)降低甲基橫酸亞錫母液的色 度，可使甲基橫酸亞錫母液的色度值由230降低到80W下，進(jìn)而提高產(chǎn)品的澄清度，使產(chǎn)品 的色度值保持在30W下，相對(duì)于單一使用碳粉或者甲基二橫酸鋼，效果更加顯著。
[0020] 2.本發(fā)明工藝操作簡(jiǎn)單，直接W甲基橫酸亞錫母液為切入點(diǎn)，利用現(xiàn)有設(shè)備進(jìn)行 操作，并不需要增加額外設(shè)備，設(shè)備投入低廉。
[0021] 3.本發(fā)明中，對(duì)甲基橫酸亞錫母液處理后產(chǎn)生廢棄的母液渣，被利用于生產(chǎn)氧化 亞錫，不會(huì)造成錫金屬的損耗。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不局限于 實(shí)施例表示的范圍。
[0023] 實(shí)施例1:
[0024] -種提高甲基橫酸亞錫產(chǎn)品澄清度的方法，包括W下步驟：
[0025] (1)母液預(yù)處理:取化甲基橫酸亞錫母液，在常溫下加入8.2g碳粉與12.3g甲基二 橫酸鋼共添加劑，并攬拌lOmin，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為10化/min,靜置1.5小時(shí)，取上清液過(guò)濾，作為反 應(yīng)的原料溶液；
[0026] (2)晶體制備:將步驟（1)的原料溶液和甲基橫酸按一定比例混合，然后與錫花一 起加入反應(yīng)蓋中，通過(guò)油加熱進(jìn)行合成反應(yīng)，加熱溫度設(shè)定為ll〇°C，將該反應(yīng)后的溶液，通 過(guò)夾套交換水冷卻結(jié)晶，得到甲基橫酸亞錫晶體；原料溶液、甲基橫酸和錫花的添加比例 為：2L:化：1.5kg;
[0027] (3)分離:將甲基橫酸亞錫晶體離屯、甩干，離屯、機(jī)轉(zhuǎn)速為1200r/min，固液分離后， 即得到甲基橫酸亞錫產(chǎn)品。
[00%] (4)測(cè)定產(chǎn)品色度:將晶體按比例配制成甲基橫酸亞錫溶液，甲基橫酸亞錫的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為:45%~65%，利用分光光度計(jì)，在440nm處測(cè)得母液色度為223.6，產(chǎn)品色度18.7。
[0029] 實(shí)施例2:
[0030] -種提高甲基橫酸亞錫產(chǎn)品澄清度的方法，包括W下步驟：
[0031] (1)母液預(yù)處理:取1.化甲基橫酸亞錫母液，在常溫下加入9g碳粉與13.5g甲基二 橫酸鋼共添加劑，并攬拌lOmin，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為9虹/min，靜置1小時(shí)，取上清液過(guò)濾，作為反應(yīng) 的原料溶液；
[0032] (2)晶體制備:將步驟（1)的原料溶液和甲基橫酸按一定比例混合，然后與錫花一 起加入反應(yīng)蓋中，通過(guò)油加熱進(jìn)行合成反應(yīng)，加熱溫度設(shè)定為125°C，將該反應(yīng)后的溶液，通 過(guò)夾套交換水冷卻結(jié)晶，得到甲基橫酸亞錫晶體；原料溶液、甲基橫酸和錫花的添加比例 為：3.7化:6.5L:化g;
[0033] (3)分離:將甲基橫酸亞錫晶體離屯、甩干，離屯、機(jī)轉(zhuǎn)速為1500r/min，固液分離后， 即得到甲基橫酸亞錫產(chǎn)品。
[0034] (4)測(cè)定產(chǎn)品色度:將晶體按比例配制成甲基橫酸亞錫溶液，甲基橫酸亞錫的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為:45 %~65 %。利用分光光度計(jì)，在440nm處測(cè)得母液色度為65.3，產(chǎn)品色度為16.6。
[0035] 實(shí)施例3:
[0036] -種提高甲基橫酸亞錫產(chǎn)品澄清度的方法，包括W下步驟：
[0037] (1)母液預(yù)處理:取2.化甲基橫酸亞錫母液，在常溫下加入7.8g碳粉與11.7g甲基 二橫酸鋼共添加劑，并攬拌lOmin，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為lOSr/min，靜置1.8小時(shí)，取上清液過(guò)濾，作為 反應(yīng)的原料溶液；
[0038] (2)晶體制備:將步驟（1)的原料溶液和甲基橫酸按一定比例混合，然后與錫花一 起加入反應(yīng)蓋中，通過(guò)油加熱進(jìn)行合成反應(yīng)，加熱溫度設(shè)定為130°C，將該反應(yīng)后的溶液，通 過(guò)夾套交換水冷卻結(jié)晶，得到甲基橫酸亞錫晶體；原料溶液、甲基橫酸和錫花的添加比例 為：5.化：9.化：1~2.化邑；
[0039] (3)分離:將甲基橫酸亞錫晶體離屯、甩干，離屯、機(jī)轉(zhuǎn)速為1300r/min，固液分離后， 即得到甲基橫酸亞錫產(chǎn)品。
[0040] (4)測(cè)定產(chǎn)品色度:將晶體按比例配制成甲基橫酸亞錫溶液，甲基橫酸亞錫的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為:45 %~65 %。利用分光光度計(jì)，在440nm處測(cè)得母液色度為75.8，產(chǎn)品色度為21.5。 [0041 ] 實(shí)施例4:
[0042] -種提高甲基橫酸亞錫產(chǎn)品澄清度的方法，包括W下步驟：
[0043] (1)母液預(yù)處理：取化甲基橫酸亞錫母液，在常溫下加入8g碳粉與1?甲基二橫酸 鋼共添加劑，并攬拌lOmin，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為10化/min，靜置2.5小時(shí)，取上清液過(guò)濾，作為反應(yīng)的 原料溶液；
[0044] (2)晶體制備:將步驟（1)的原料溶液和甲基橫酸按一定比例混合，然后與錫花一 起加入反應(yīng)蓋中，通過(guò)油加熱進(jìn)行合成反應(yīng)，加熱溫度設(shè)定為115°C，將該反應(yīng)后的溶液，通 過(guò)夾套交換水冷卻結(jié)晶，得到甲基橫酸亞錫晶體；原料溶液、甲基橫酸和錫花的添加比例 為：6L:化：1.9化g;
[0045] (3)分離:將甲基橫酸亞錫晶體離屯、甩干，離屯、機(jī)轉(zhuǎn)速為1400r/min，固液分離后， 即得到甲基橫酸亞錫產(chǎn)品。
[0046] (4)測(cè)定產(chǎn)品色度:將晶體按比例配制成甲基橫酸亞錫溶液，甲基橫酸亞錫的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為:45 %~65 % .利用分光光度計(jì)，在440nm處測(cè)得母液色度為70.9，產(chǎn)品色度為19.2。
[0047] 實(shí)施例1-4的產(chǎn)品溶液處理前后指標(biāo)如表一所示：
[004引 表一
[0049]
[0050] 由表一可W看出，本發(fā)明方法采用碳粉與甲基二橫酸鋼組成的共添加劑，將甲基 橫酸亞錫母液降低色度后，產(chǎn)品的澄清效果很好，均優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)。
[0051] 實(shí)施例1~4中將分離出來(lái)的母液渣制備成為氧化亞錫為其他工序使用。
[0052] 實(shí)施例1~4中固液分離的同時(shí)，及時(shí)回收母液進(jìn)入原系統(tǒng)中，為后續(xù)的生產(chǎn)所用， 實(shí)現(xiàn)了物料的循環(huán)利用。
[0053] 本發(fā)明使用實(shí)施例來(lái)進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)：
[0054] 本發(fā)明采用實(shí)施例2來(lái)進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)。
[0化日]對(duì)比實(shí)施例1:
[0056] (1)母液預(yù)處理：取1.8L甲基橫酸亞錫母液，在常溫下加入22.5g碳粉，并攬拌 lOmin，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為95;r/min，靜置1小時(shí)，取上清液過(guò)濾，作為反應(yīng)的原料溶液；
[0057] 其余步驟與實(shí)施例2相同。
[0化引對(duì)比實(shí)施例2:
[0059] (1)母液預(yù)處理:取1.化甲基橫酸亞錫母液，在常溫下加入22.5g甲基二橫酸鋼，并 攬拌lOmin，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為95;r/min，靜置1小時(shí)，取上清液過(guò)濾，作為反應(yīng)的原料溶液；
[0060] 其余步驟與實(shí)施例2相同。
[0061 ]經(jīng)實(shí)驗(yàn)后的對(duì)比如表二所示：
[0062] 表二
[0063]
[0064] 由表二可W看出，在相同添加量下，采用碳粉與甲基二橫酸鋼作為共添加劑的脫 色效果，均優(yōu)于單一使用碳粉和單一甲基二橫酸鋼，脫色效果倍增。
[0065] 上述實(shí)施例，僅為對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明的具體 個(gè)例，本發(fā)明并非限定于此。凡在本發(fā)明公開的范圍之內(nèi)所做的任何修改、等同替換、改進(jìn) 等，均包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種提高甲基磺酸亞錫產(chǎn)品澄清度的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 母液預(yù)處理:取甲基磺酸亞錫母液，在常溫下加入共添加劑，攪拌，靜置，取上清液 過(guò)濾，作為反應(yīng)的原料溶液;所述共添加劑由碳粉和甲基二磺酸鈉組成，所述碳粉和甲基二 磺酸鈉的添加質(zhì)量比例為2: 3,所述甲基磺酸亞錫母液與共添加劑的添加比例為（1.8~ 2.5)L:(15~25)g; (2) 晶體制備:將步驟（1)的原料溶液和甲基磺酸按一定比例混合，然后與錫花一起加 入反應(yīng)釜中加熱反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻結(jié)晶，得到甲基磺酸亞錫晶體； (3) 分離:將甲基磺酸亞錫晶體離心甩干、固液分離，即得到甲基磺酸亞錫產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高甲基磺酸亞錫產(chǎn)品澄清度的方法，其特征在于:所述 原料溶液、甲基磺酸和錫花的添加比例為:（2~7)1^:(6~10)1^:(1~2.5)1^。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高甲基磺酸亞錫產(chǎn)品澄清度的方法，其特征在于:所述 甲基磺酸亞錫母液為甲基磺酸亞錫結(jié)晶甩干后分離出的液體。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高甲基磺酸亞錫產(chǎn)品澄清度的方法，其特征在于:所述 加熱反應(yīng)的溫度為105~135°C，反應(yīng)的時(shí)間為6~10 h。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高甲基磺酸亞錫產(chǎn)品澄清度的方法，其特征在于:所述 冷卻結(jié)晶的溫度為35~55°C，時(shí)間為2.5~3.5 h。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高甲基磺酸亞錫產(chǎn)品澄清度的方法，其特征在于:所述 攪拌的轉(zhuǎn)速為95~115r/min，攪拌的時(shí)間為5~15min。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高甲基磺酸亞錫產(chǎn)品澄清度的方法，其特征在于:所述 靜置的時(shí)間為1.0~2.5 h。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高甲基磺酸亞錫產(chǎn)品澄清度的方法，其特征在于:所述 離心甩干，米用上懸式離心機(jī)，其轉(zhuǎn)速為1200~1500r/min。
【文檔編號(hào)】C07C303/42GK106083663SQ201610372732
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年5月30日
【發(fā)明人】廖珍旭, 葉有明, 謝雪珍, 農(nóng)永萍, 楊育兵, 張 誠(chéng), 王運(yùn)龍, 陳進(jìn)中, 曾紀(jì)術(shù)
【申請(qǐng)人】柳州百韌特先進(jìn)材料有限公司