一種大蒜素提取工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種大蒜素提取工藝。該工藝包括以下步驟：(1)備料：選成熟、干燥、無蟲蛀、無霉?fàn)€的蒜頭，去蒂、分瓣、剝內(nèi)衣，用清水漂洗，除去雜質(zhì)及不合要求的蒜粒；(2)粉碎：將步驟(1)所選的蒜粒用清水清洗，然后加工成蒜泥，并且蒜泥中最大顆粒的粒徑小于0.2mm；(3)提取：選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)95?98％乙醇為提取劑，步驟(2)的蒜泥在20?40℃下放置酶解20?60min，按200g蒜泥取400?800ml提取劑提取20?60min，得大蒜素提取液，大蒜素提取液離心后取上清液過濾，濾液即為大蒜素浸提液；(4)純化：將大蒜素浸提液分離純化制備出純的大蒜素。本發(fā)明工藝可以充分的將大蒜中的大蒜素提取出來，提高了大蒜素的提取率。
【專利說明】
-種大蒜素提取工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種大蒜素提取工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 大蒜為百合科蔥屬植物生蒜的鱗莖，原產(chǎn)于亞洲西部。我國是大蒜的主要生產(chǎn)國， 年產(chǎn)量占世界總產(chǎn)量的25%，我國鮮蒜及各種加工制品除供應(yīng)國內(nèi)消費(fèi)外，還大量出口日 本及東南亞。日本及東南亞市場上的80%的大蒜是我國出口的，然而鮮蒜頭休眠期短，易發(fā) 芽霉變，不耐儲(chǔ)藏，會(huì)造成巨大浪費(fèi);大蒜初產(chǎn)品價(jià)格較低，若將大蒜深加工，特別是脫臭蒜 素系列廣品可大大提局其經(jīng)濟(jì)效益。大蒜的涂加工制品又有耐儲(chǔ)臧、方便運(yùn)輸?shù)忍攸c(diǎn)，因 此，開發(fā)脫臭蒜素系列產(chǎn)品市場前景廣闊。大蒜素是多年生宿根草本百合科植物大蒜中主 要生物活性成分的總稱，在我國入藥有著悠久的歷史，是一種廣譜抗菌藥，有消炎、降壓、降 血脂、抑制血小板積聚、減少冠狀動(dòng)脈硬化、抑制體內(nèi)N-亞硝胺合成、防癌、治癌、抗病毒等 多種功效。大蒜素作為人藥對(duì)呼吸道、消化道、腦膜炎、腸道疾病有效率達(dá)80 % -95%，還可 用作獸藥、農(nóng)藥和食品添加劑等。大蒜素用于飼料中，可作為殺菌劑、殺蟲劑、解毒劑、調(diào)味 劑、動(dòng)物保健增產(chǎn)劑及品質(zhì)改善劑。因此，對(duì)大蒜素的研究具有十分重要的意義。
[0003] 大蒜素的含量主要與品種、生長發(fā)育階段、器官、部位、儲(chǔ)存條件、儲(chǔ)存時(shí)間、處理 方法、K1值、溫度、栽培條件等因素有關(guān)。不同品種的大蒜其大蒜素含量的差異是由起遺傳 特性的差異決定的；而同一品種的大蒜在不同的生長發(fā)育階段W及同一生長發(fā)育階段的不 同器官和不同部位，而且，大蒜在不同的儲(chǔ)存時(shí)間下，其蒜氨酸和蒜氨酸酶活性不同，大蒜 素含量也不相同；另外，采用不同的加工提取方法，會(huì)對(duì)大蒜中含硫化合物造成不同的破 壞，而且由于提取程度的不同，也會(huì)造成大蒜素含量的差異。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種大蒜素提取工藝，該制備工藝可W充分的 將大蒜中的大蒜素提取出來，提高了大蒜素的提取率，W便于提高工業(yè)應(yīng)用和產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn) 帶來的經(jīng)濟(jì)效益。
[0005] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種大蒜素提取工藝，包括W下 步驟：
[0006] (1)備料:選成熟、干燥、無蟲蛙、無霉?fàn)€的蒜頭，去蒂、分瓣、剝內(nèi)衣，用清水漂洗， 除去雜質(zhì)及不合要求的蒜粒；
[0007] (2)粉碎:將步驟(1)所選的蒜粒用清水清洗，然后加工成蒜泥，并且蒜泥中最大顆 粒的粒徑小于0.2mm;
[0008] (3)提取:選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)95-98%乙醇為提取劑，步驟(2)的蒜泥在20-40°C下放置 酶解20-60min，按200g蒜泥取400-800ml提取劑提取20-60min，得大蒜素提取液，大蒜素提 取液離屯、后取上清液過濾，濾液即為大蒜素浸提液；
[0009] (4)純化:將大蒜素浸提液分離純化制備出純的大蒜素。
[0010] 本發(fā)明主要提供一種充分將大蒜素從大蒜中提取出來的制備工藝，提取出來獲得 的大蒜素浸提液再分離純化，制備出純的大蒜素的技術(shù)方案是現(xiàn)有的，采用現(xiàn)有的純化方 法即可獲得純的大蒜素。
[0011] 具體地，所述粉碎步驟前還包括浸泡除臭步驟:將步驟（1)所得的蒜粒浸入除臭液 中浸泡20-3化，除臭液為質(zhì)量百分比為2.5-3.5 %的反下締二酸溶液，或者除臭液為反下締 二酸、乙酸混合溶液，混合溶液中反下締二酸溶液的質(zhì)量百分比為2.5-3.5%，乙酸的質(zhì)量 百分比為1.5-3.0%。
[001^ 所述步驟（2)中蒜泥最大顆粒的粒徑小于0.1mm。
[0013] 所述步驟(3)的提取工藝中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)96-98%。
[0014] 進(jìn)一步地，所述步驟(3)的提取工藝中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%。
[0015] 所述步驟(3)的提取工藝中，步驟(2)的蒜泥在20-30°C下放置酶解40-60min。
[0016] 進(jìn)一步地，所述步驟(3)的提取工藝中，步驟(2)的蒜泥在30°C下放置酶解60min。
[0017] 所述步驟(3)的提取工藝中，按200g蒜泥取600-800ml提取劑提取40-60min。
[0018] 進(jìn)一步地，所述步驟(3)的提取工藝中，按200g蒜泥取600ml提取劑提取60min。
[0019] 本發(fā)明的有益效果是:該制備工藝優(yōu)化了提取方法，可W充分的將大蒜中的大蒜 素提取出來，提高了大蒜素的提取率，W便于提高工業(yè)應(yīng)用和產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)帶來的經(jīng)濟(jì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不僅限于 此。
[0021 ]實(shí)施例；
[0022] 1、實(shí)驗(yàn)材料
[0023] 1.1植物材料普通市售大蒜
[0024] 1.2主要儀器設(shè)備
[0025] 臺(tái)式離屯、機(jī)恒溫水浴鍋烘箱粉碎機(jī)電子天砰電爐
[0026] 1.3主要試劑
[0027] 98%乙醇濃鹽酸氨氧化鋼氯化領(lǐng)甲基澄 [002引2、實(shí)驗(yàn)方法
[00巧]2.1工藝流程
[0030] 大蒜原料^破碎^提取^分罔^大蒜素浸提液^純化。
[003U 2.2詳細(xì)步驟：
[0032] 2.2.1備料。選成熟、干燥、無蟲蛙、無霉?fàn)€的蒜頭，去蒂、分瓣、剝內(nèi)衣，用清水漂 洗，除去雜質(zhì)及不合要求的蒜粒。
[0033] 2.2.2、浸泡除臭:將2.2.1所得的蒜粒浸入除臭液中浸泡20-3化。除臭液為質(zhì)量百 分比為2.5-3.5 %的反下締二酸溶液;或者，除臭液為反下締二酸、乙酸混合溶液，混合溶液 中反下締二酸溶液的質(zhì)量百分比為2.5-3.5%，乙酸的質(zhì)量百分比為1.5-3.0%。
[0034] 2.2.3、破碎。將2.2.2中獲得的蒜粒用清水清洗后用粉碎機(jī)加工成蒜泥。（由于未 粉碎完全，用研鉢再研磨一次，盡可能使蒜泥中無較大的顆粒存在，蒜泥中最大顆粒的粒徑 小于0.2mm，最好能夠小余0.1mm)
[0035] 2.2.4分別量取不同濃度、不同體積的乙醇對(duì)已稱量的蒜泥進(jìn)行提取，浸提一定時(shí) 間后，倒入100ml離屯、管在1400巧m下離屯、5min，再取上清液，過濾，濾液即為初期的大蒜素 浸提液。通過測定大蒜素浸提液中所含大蒜素的含量，比較不同的提取工藝對(duì)于大蒜素的 提取程度，比較得出優(yōu)化的大蒜素提取工藝。
[0036] 不同條件下對(duì)大蒜進(jìn)行除臭的影響
[0037] ___
[0038] 根據(jù)上表的測定結(jié)果，各脫臭處理方案中，脫臭效果從優(yōu)到劣依次為:6〉7〉於5〉9〉 2〉1〉4〉3，實(shí)驗(yàn)表明，除臭液為反下締二酸、乙酸混合溶液時(shí)除臭效果最好，顯著高于僅僅使 用反下締二酸或者僅僅使用乙酸作為除臭液的效果，在除臭液采用反下締二酸、乙酸混合 溶液時(shí)，當(dāng)混合溶液中反下締二酸溶液的質(zhì)量百分比為2.8%，乙酸的質(zhì)量百分比為2.3% 時(shí)除臭效果最佳。
[0039] 采用混合溶液中反下締二酸溶液的質(zhì)量百分比為2.8%，乙酸的質(zhì)量百分比為 2.3%時(shí)除臭效果最佳的方案除臭后，對(duì)不同提取條件對(duì)大蒜素的提取做進(jìn)一步研究。
[0040] 本實(shí)驗(yàn)所選用的正交表及其附表L9(34):
[0041]
[0042] 表示有9組實(shí)驗(yàn)，9組實(shí)驗(yàn)是在3水平4因素的組合下進(jìn)行的。
[0043] 供試因素和水平
[0044]
[0045] 根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)分解方法，在4因子3水平時(shí)可通過W下組合進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測定：
[0046]
[0047] 由于實(shí)驗(yàn)過程中容易造成誤差，故測定二組取平均值做為測定結(jié)果。而且，實(shí)驗(yàn)室 所用容量瓶最小體積為50ml，因此，向過濾后大蒜素浸提液不足50ml的樣本中滴入98%乙 醇定溶至50ml，便于下一步在測定大蒜素浸提液中大蒜素含量時(shí)的計(jì)算。
[004引2.3大蒜素含量的測定
[0049]定硫法測定大蒜素含量取含大蒜素的提取物(或樣品）5ml置于小燒杯中，加入濃 硝酸2ml，攬拌混勻，至黃色一在室溫下放置20min，用蒸饋水洗人100ml的容量瓶中，搖勻定 容，準(zhǔn)確量取80ml，加入0.1 %甲基澄溶液5滴，用10 %氨氧化鋼調(diào)至溶液呈黃色，再用18 % 的鹽酸調(diào)至紅色，并多加1ml，使溶液呈酸性，將其置砂浴上加熱濃縮至50ml，并于500W電爐 上微沸后，加入5%氯化領(lǐng)溶液1〇 ml.搖勻，90°C水浴保溫化，定量濾紙過濾，用熱蒸饋水沖 至無氯離子(洗下液不能使硝酸銀溶液生成沉淀）.將濾紙濾出的硫酸領(lǐng)沉淀合并故人已知 重量的相蝸中，于500W電爐上烘干、并使濾紙?zhí)蓟蟆Ｒ浦?000W電爐上灼燒至灰分變白（約 30min)，冷卻，稱重，根據(jù)硫酸領(lǐng)的重量按下式計(jì)算大蒜素的含量。
[(K)加 ]
[0化1] 式中：32.06---硫的分子量;233.39--硫酸領(lǐng)分子量;A--硫酸領(lǐng)質(zhì)量(g); 162.26一一大蒜素的分子量;W-一樣品（或提取物）的克數(shù)(或毫升數(shù)）；V-一測定提取液 毫升數(shù);Vq--提取液總體積毫升數(shù)。
[0052]根據(jù)公式①用定硫法測定。根據(jù)實(shí)際情況，在W公式①為基礎(chǔ)的情況下，按照公式 ①的原理做了細(xì)微調(diào)整。具體測定步驟如下：
[0化3] 2.3.1量取大蒜素浸提液5ml，加入濃硝酸2ml，攬拌均勻，充分反應(yīng)30min，用蒸饋 水洗入50ml容量瓶中，定溶至50ml待用。
[0054] 2.3.2向上步所得溶液中滴加 0.1%甲基澄4滴，10%氨氧化鋼調(diào)至溶液呈黃色，再 用18%的鹽酸調(diào)至紅色，多加1ml，使溶液呈酸性。
[0化5] 2.3.3加入10 %氯化領(lǐng)溶液5ml，放入90Γ水浴中充分反應(yīng)化。
[0056] 2.3.4將上步所得反應(yīng)后的溶液過濾，用熱蒸饋水沖至無氯離子(洗下液不能使硝 酸銀溶液生成沉淀）。將濾紙濾出的硫酸領(lǐng)沉淀合連同濾紙一起放入已知重量的相蝸中，于 500W電爐上烘干，并使濾紙?zhí)蓟?移至2000W電爐上灼燒至灰分變白，冷卻，稱重，根據(jù)硫 酸領(lǐng)的重量按下式計(jì)算大蒜素的含量。為減少實(shí)驗(yàn)誤差，測量一張空濾紙灼燒至灰分后的 質(zhì)量作參比。
[0060] 式中：32.06-硫的分子量;233.39-硫酸領(lǐng)分子量;A-硫酸領(lǐng)質(zhì)量(g); 162.26- 大蒜素的分子量;W-大蒜素樣品質(zhì)量(g);V-一測定提取液毫升數(shù);V0-一提取液總體積 毫升數(shù)。
[0061] 2.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果
[0062] 經(jīng)計(jì)算，二組處理所用樣品蒜泥的大蒜素提取液中大蒜素含量如下表所示下 數(shù)據(jù)均為二組處理數(shù)據(jù)的平均數(shù)）：
[0063]
[0064] ~根據(jù)上表的測定結(jié)果，各處理的大蒜素提取夜中大蒜素含量從大到小依次為：1〉2 〉4〉3〉5〉7〉6〉8〉9，實(shí)驗(yàn)表明，所用浸提的乙醇濃度越高，測定所得大蒜素含量較高，說明對(duì) 大蒜素提取越充分;蒜泥放置酶解時(shí)間越長，大蒜素提取率也越高;加入乙醇提取液的體積 越多，對(duì)大蒜素提取率也越高;加入乙醇提取液提取時(shí)間越長，大蒜素提取率也越高。
[00化]因此，選用98%乙醇為提取劑，在30°C下放置酶解60min，按20g蒜泥取60ml98%乙 醇為提取劑提取60min的工藝，對(duì)大蒜素的提取較為充分。
[0066] W上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依 據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)，對(duì)W上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護(hù) 范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種大蒜素提取工藝，其特征在于，包括以下步驟： (1) 備料:選成熟、干燥、無蟲蛀、無霉?fàn)€的蒜頭，去蒂、分瓣、剝內(nèi)衣，用清水漂洗，除去 雜質(zhì)及不合要求的蒜粒； (2) 粉碎:將步驟（1)所選的蒜粒用清水清洗，然后加工成蒜泥，并且蒜泥中最大顆粒的 粒徑小于0.2mm; (3) 提取:選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)95-98%乙醇為提取劑，步驟(2)的蒜泥在20-40°C下放置酶解 20_60min，按200g蒜泥取400-800ml提取劑提取20_60min，得大蒜素提取液，大蒜素提取液 離心后取上清液過濾，濾液即為大蒜素浸提液； (4) 純化:將大蒜素浸提液分離純化制備出純的大蒜素。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大蒜素提取工藝，其特征在于，所述步驟(2)中蒜泥最大 顆粒的粒徑小于〇. 1mm。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大蒜素提取工藝，其特征在于，所述步驟(3)的提取工藝 中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)96-98%。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種大蒜素提取工藝，其特征在于，所述步驟(3)的提取工藝 中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)98 %。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大蒜素提取工藝，其特征在于，所述步驟(3)的提取工藝 中，步驟(2)的蒜泥在20-30 °C下放置酶解40-60min。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種大蒜素提取工藝，其特征在于，所述步驟(3)的提取工藝 中，步驟(2)的蒜泥在30 °C下放置酶解60min。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大蒜素提取工藝，其特征在于，所述步驟(3)的提取工藝 中，按200g蒜泥取600-800ml提取劑提取40-60min。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種大蒜素提取工藝，其特征在于，所述步驟(3)的提取工藝 中，按200g蒜泥取600ml提取劑提取60min。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大蒜素提取工藝，其特征在于，所述粉碎步驟前還包括浸 泡除臭步驟:將步驟(1)所得的蒜粒浸入除臭液中浸泡20_30h，除臭液為質(zhì)量百分比為2.5-3.5%的反丁烯二酸溶液，或者除臭液為反丁烯二酸、乙酸混合溶液，混合溶液中反丁烯二 酸溶液的質(zhì)量百分比為2.5-3.5%，乙酸的質(zhì)量百分比為1.5-3.0%。
【文檔編號(hào)】C07C381/00GK106083681SQ201610522014
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月30日
【發(fā)明人】譚秋蘋
【申請(qǐng)人】成都生輝電子科技有限公司