一種含吡啶側(cè)基雙酚及其合成方法
【專利摘要】一種含吡啶側(cè)基雙酚及其合成方法，涉及一種化合物及其合成方法，所述本發(fā)明在有機(jī)溶劑中，酸性催化劑存在下，酚類化合物與含吡啶基甲酮類化合物生成含吡啶側(cè)基雙酚化合物；該類化合物可作為雙酚單體，用于合成高性能芳基聚合物。吡啶基團(tuán)引入聚合物可以提高聚合物的極性，提高其在金屬或非金屬表面的附著力，因此在耐高溫油漆、涂料、涂層等需要耐高溫高性能聚合物的應(yīng)用領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景；更重要的是，可以用于合成含吡啶側(cè)基的聚芳醚，引入聚合物鏈的吡啶側(cè)基作為潛在的可功能化基團(tuán)，使得該類聚合物可以進(jìn)行多種修飾進(jìn)而功能化制備高性能聚芳醚功能材料，因此該類含吡啶側(cè)基雙酚應(yīng)用前景廣闊。
【專利說明】
-種含郵暗側(cè)基雙齡及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種化合物及其合成方法，特別是設(shè)及一種含化晚側(cè)基雙酪及其合成 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 陰離子交換膜在擴(kuò)散滲析、電滲析、堿性膜燃料電池、液流電池、微生物電化學(xué)系 統(tǒng)等領(lǐng)域具有廣泛用途。然而，陰離子交換膜的傳統(tǒng)制備路線是氯甲基化-胺化路線，首先 需要對含芳環(huán)聚合物(如聚苯乙締、聚芳酸等)進(jìn)行氯甲基化，引入氯甲基進(jìn)而胺化引入荷 正電的陰離子交換基團(tuán)制備陰離子交換膜。氯甲基化-胺化路線存在一些嚴(yán)重不足，例如， 氯甲基化過程中使用毒性較大的氯甲基甲酸;氯甲基化反應(yīng)時(shí)容易發(fā)生交聯(lián)等副反應(yīng);更 重要的是，氯甲基化時(shí)基團(tuán)引入位置和數(shù)量可控性差，導(dǎo)致膜性能不易調(diào)控。采用含可功能 化的單體聚合制備出含可功能化基團(tuán)的聚合物，進(jìn)而功能化可W得到基團(tuán)位置和數(shù)量精確 可控的膜材料，革除氯甲基化-胺化路線的弊端。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種含化晚側(cè)基雙酪及其合成方法，本發(fā)明利用酪類化合 物、含化晚基甲酬類化合物為原料合成含化晚側(cè)基雙酪化合物，化晚基團(tuán)引入聚合物中，提 高了聚合物的極性和在金屬和非金屬表面的附著力。
[0004] 本發(fā)明的目的是通過W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 一種含化晚側(cè)基雙酪，所述含化晚側(cè)基雙酪具有如下結(jié)構(gòu)式：
其中，33，1?4，1?5，1?6為氨原子或苯基或烷基或烷氧基或面原子，1?7為氨原子或苯基或燒 基或烷氧基或面原子或簇基，38，1?9，1?10，1?11為氨原子或苯基或烷基或烷氧基或面原子。
[0005] -種含化晚側(cè)基雙酪的合成方法，所述含化晚側(cè)基雙酪通過下述步驟獲得：
在有機(jī)溶劑中，酸性催化劑存在下，酪類化合物與含化晚基甲酬類化合物在10-150°C 下生成含化晚側(cè)基雙酪化合物;其中，酪類化合物與含化晚基甲酬類化合物的摩爾比為2- 10:1，反應(yīng)時(shí)間為1 -72小時(shí);上述的有機(jī)溶劑為二氯乙燒、四氯乙燒、氯仿、N，N-二甲基甲酯 胺、N，N-二甲基乙酷胺、二甲基亞諷、硝基苯、氯苯、二硫化碳、N-甲基化咯燒酬；其中，R3， 1?4，1?5，1?6，1?7，1?8，1?9，1?10，1?11定義同權(quán)利要求1所述。
[0006] 所述的含化晚側(cè)基雙酪的合成方法，所述酸性催化劑為包括無水氯化氨、鹽酸、硫 酸、憐酸、Ξ氣甲橫酸、無水氯化鋒、無水氯化鐵、無水氯化侶、無水漠化鋒、無水漠化鐵、無 水漠化侶、無水四氯化錫、氯侶酸離子液體中的一種或兩種W上的混合物。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與 效果是： 本發(fā)明利用酪類化合物、含化晚基甲酬類化合物為原料合成含化晚側(cè)基雙酪化合物， 對新型陰離子交換膜材料的合成具有重要的意義。此外，化晚基團(tuán)引入聚合物中，可提高聚 合物的極性，提高其在金屬和非金屬表面的附著力，因此可作為耐高溫高性能涂料及涂層 聚合物的合成單體，具有重要用途。
【附圖說明】
[0007] 圖1為實(shí)施例1和實(shí)施例2的含化晚基甲酬類化合物及化晚側(cè)基雙酪化合物的紅外 光譜圖。
[000引化化壓片法）。
【具體實(shí)施方式】
[0009] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0010] W下實(shí)施例有助于理解本發(fā)明，但不限于本發(fā)明的內(nèi)容。
[00川實(shí)施例1
將苯酪(ο. 6 mol)，含化晚基酬類化合物(ο. 1 mol)，濃硫酸3mL，二氯乙燒20mL加入到 裝有機(jī)械攬拌器、冷凝管的Ξ口燒瓶中，攬拌，加熱升溫反應(yīng)，在70°C下，反應(yīng)10小時(shí)。反應(yīng) 結(jié)束后，將溶液倒入熱水中，分液，取下層有機(jī)層，將有機(jī)層用碳酸鋼調(diào)節(jié)至弱堿性，將析出 的產(chǎn)物多次水洗并過濾，真空下60攝氏度烘干，然后在乙醇中重結(jié)晶，得到含化晚側(cè)基雙酪 化合物。
[0012] 實(shí)施例2
將苯酪(0.6 mol),含化晚基酬類化合物(0.1 mol),二氯乙燒20mL加入到裝有機(jī)械攬 拌器、冷凝管、氣體導(dǎo)入管的Ξ口燒瓶中，攬拌，緩慢通入干燥的氯化氨氣體，在70°C下，反 應(yīng)8小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，將溶液倒入熱水中，分液，取下層有機(jī)層，將有機(jī)層用碳酸鋼調(diào)節(jié)至 弱堿性，將析出的產(chǎn)物多次水洗并過濾，真空下60攝氏度烘干，然后在乙醇中重結(jié)晶，得到 含化晚側(cè)基雙酪化合物。
[0013] W上對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作了說明，但運(yùn)些不能被理解為限制了本發(fā)明的保 護(hù)的范圍，本發(fā)明的保護(hù)范圍由隨附的權(quán)利要求書限定，任何在本發(fā)明權(quán)利要求基礎(chǔ)上的 改動(dòng)都是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含化晚側(cè)基雙酪，其特征在于，所述含化晚側(cè)基雙酪具有如下結(jié)構(gòu)式：其中，33，1?4，1?5，1?6為氨原子或苯基或烷基或烷氧基或面原子，1?7為氨原子或苯基或燒 基或烷氧基或面原子或簇基，38，1?9，1?10，1?11為氨原子或苯基或烷基或烷氧基或面原子。2. -種含化晚側(cè)基雙酪的合成方法，其特征在于，所述含化晚側(cè)基雙酪通過下述步驟 獲得：在有機(jī)溶劑中，酸性催化劑存在下，酪類化合物與含化晚基甲酬類化合物在10-150°C 下生成含化晚側(cè)基雙酪化合物;其中，酪類化合物與含化晚基甲酬類化合物的摩爾比為2- 10:1，反應(yīng)時(shí)間為1 -72小時(shí);上述的有機(jī)溶劑為二氯乙燒、四氯乙燒、氯仿、N，N-二甲基甲酯 胺、N，N-二甲基乙酷胺、二甲基亞諷、硝基苯、氯苯、二硫化碳、N-甲基化咯燒酬；其中，R3， 1?4，1?5，1?6，1?7，1?8，1?9，1?10，1?11定義同權(quán)利要求1所述。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的含化晚側(cè)基雙酪的合成方法，其特征在于，所述酸性催化劑為 包括無水氯化氨、鹽酸、硫酸、憐酸、Ξ氣甲橫酸、無水氯化鋒、無水氯化鐵、無水氯化侶、無 水漠化鋒、無水漠化鐵、無水漠化侶、無水四氯化錫、氯侶酸離子液體中的一種或兩種W上 的混合物。
【文檔編號】C07D213/30GK106083700SQ201610448140
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月21日
【發(fā)明人】張本貴, 張勇強(qiáng), 姜恩鵬, 聶鑫
【申請人】沈陽化工大學(xué)