一種混合脂肪基雙(苯并咪唑啉季銨鹽)及其制備方法與應(yīng)用
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于精細(xì)有機(jī)化工領(lǐng)域，尤其涉及一種混合脂肪基雙(苯并咪唑啉季銨鹽)及其制備方法與應(yīng)用。本發(fā)明提供了一種混合脂肪基雙(苯并咪唑啉季銨鹽)的結(jié)構(gòu)，本發(fā)明還提供了上述混合脂肪基雙(苯并咪唑啉季銨鹽)的制備方法及應(yīng)用。在苯并咪唑啉分子中引入了混合脂肪基和季銨基之后，既增加了保護(hù)膜的疏水性，減小了金屬腐蝕速率，又增加了緩蝕劑的水溶性。經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定可得，本發(fā)明提供的技術(shù)方案中所涉及的緩蝕劑，緩蝕效果明顯優(yōu)于現(xiàn)有緩蝕劑。解決了現(xiàn)有技術(shù)中，緩蝕劑存在著緩蝕效果差以及水溶性差的技術(shù)缺陷。而且，本發(fā)明所使用的原料為地溝油，在降低生產(chǎn)成本的同時(shí)，還具有保護(hù)環(huán)境的優(yōu)點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
-種混合脂肪基雙(苯并咪性嘟季讀鹽)及其制備方法與應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于精細(xì)有機(jī)化工領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種混合脂肪基雙(苯并咪挫嘟季錠鹽） 及其制備方法與應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 在油氣井開(kāi)采和工業(yè)熱力設(shè)備酸洗過(guò)程中，為了防止酸液對(duì)油管、套管W及鍋爐 等設(shè)備的腐蝕，在酸液中添加緩蝕劑是必不可少的防腐措施，近年來(lái)，咪挫嘟類(lèi)緩蝕劑在油 田管路防腐和酸洗工業(yè)中應(yīng)用尤為廣泛。
[0003] 目前，苯并咪挫嘟的合成主要是W有機(jī)簇酸與鄰苯二胺或取代鄰苯二胺為原料， 采用階梯升溫技術(shù)，通過(guò)酷胺化和環(huán)化脫水制備而得?，F(xiàn)有技術(shù)的具體制備方法為：WC7~ C20的脂肪酸、鄰苯二胺或取代鄰苯二胺為原料，加入攜水劑和催化劑進(jìn)行酷化、環(huán)化反應(yīng) 合成了一種脂肪基苯并咪挫嘟或脂肪基取代苯并咪挫嘟，然而，此類(lèi)制備方法得到的緩蝕 劑，依然存在著緩蝕效果差的技術(shù)缺陷。
[0004] 因此，研發(fā)出及一種混合脂肪基雙（苯并咪挫嘟季錠鹽)及其制備方法與應(yīng)用，用 于解決現(xiàn)有技術(shù)中，緩蝕劑存在著緩蝕效果差技術(shù)缺陷，成為了本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決 的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 有鑒于此，本發(fā)明提供了一種混合脂肪基雙(苯并咪挫嘟季錠鹽)及其制備方法與 應(yīng)用，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中，緩蝕劑存在著緩蝕效果差技術(shù)缺陷。
[0006] 本發(fā)明提供了一種混合脂肪基雙(苯并咪挫嘟季錠鹽），所述雙(苯并咪挫嘟季錠 鹽)的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：
[0007] 其中，Rn為混合脂肪基，R為C出或C6也，Z為-CH=CH-或-
[000引本發(fā)明還提供了一種混合脂肪基雙（苯并咪挫嘟季錠鹽）的制備方法，其特征在 于，所述制備方法為:步驟一、將地溝油水解，得混合脂肪酸，所得混合脂肪酸為第一產(chǎn)物； 步驟二、第一產(chǎn)物與N-取代鄰苯二胺發(fā)生酷胺化-環(huán)化脫水反應(yīng)，生成第二產(chǎn)物;步驟Ξ、所 述第二產(chǎn)物冷卻后，加入二漠代控，發(fā)生季錠化反應(yīng)，得產(chǎn)品。
[0009] 優(yōu)選地，所述第一產(chǎn)物與N-取代鄰苯二胺的質(zhì)量比為1:(0.61~0.70)。
[0010] 優(yōu)選地，所述酷胺化-環(huán)化脫水反應(yīng)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。
[0011] 優(yōu)選地，所述酷胺化-環(huán)化脫水反應(yīng)分Ξ階段進(jìn)行:階段一、所述第一產(chǎn)物與N-取 代鄰苯二胺發(fā)生酷胺化反應(yīng)，W二甲苯為溶劑，反應(yīng)過(guò)程中即時(shí)蒸出酷胺化反應(yīng)產(chǎn)生的水； 階段二、所述階段一結(jié)束后，升溫蒸出所述溶劑；階段Ξ、所述階段二結(jié)束后，發(fā)生環(huán)化反 應(yīng)，減壓蒸饋至沒(méi)有液體產(chǎn)生，得第二產(chǎn)物。
[0012] 優(yōu)選地，所述酷胺化反應(yīng)的時(shí)間為4~化，所述酷胺化反應(yīng)的溫度為130~140°C。
[0013] 優(yōu)選地，所述階段二的反應(yīng)溫度170~180°C，所述階段二的反應(yīng)時(shí)間為4~化。
[0014] 優(yōu)選地，所述環(huán)化反應(yīng)的時(shí)間為化，所述環(huán)化反應(yīng)的溫度為210~220°C;階段Ξ所 述的減壓蒸饋的條件為20~25mmHg。
[0015] 優(yōu)選地所述冷卻的溫度為60°C。所述第一產(chǎn)物與所述二漠代控的質(zhì)量比為1: (0.39~0.46)，所述季錠化反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為1~1.化，所述季錠話反應(yīng)的反應(yīng)溫度為60~ 70 °C。
[0016] 本發(fā)明還提供了一種上述混合脂肪基雙（苯并咪挫嘟季錠鹽)或上述制備方法得 到的產(chǎn)品在緩蝕劑中的應(yīng)用。
[0017] 綜上所述，本發(fā)明提供了一種混合脂肪基雙(苯并咪挫嘟季錠鹽）的結(jié)構(gòu)，本發(fā)明 還提供了上述混合脂肪基雙(苯并咪挫嘟季錠鹽)的制備方法及應(yīng)用。在咪挫嘟分子中引入 了混合脂肪基和季錠基之后，既增加了保護(hù)膜的疏水性，減小了金屬腐蝕速率，又增加了緩 蝕劑的水溶性。經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定可得，本發(fā)明提供的技術(shù)方案中所設(shè)及的緩蝕劑，緩蝕效果明顯 優(yōu)于現(xiàn)有緩蝕劑。解決了現(xiàn)有技術(shù)中，緩蝕劑存在著緩蝕效果差W及水溶性差的技術(shù)缺陷。 而且，本發(fā)明所使用的原料為地溝油，在降低生產(chǎn)成本的同時(shí)，還具有保護(hù)環(huán)境的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 本發(fā)明提供了一種混合脂肪基雙(苯并咪挫嘟季錠鹽)及其制備方法與應(yīng)用，用于 解決現(xiàn)有技術(shù)中，緩蝕劑存在著緩蝕效果差技術(shù)缺陷。
[0019] 下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施 例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范 圍。
[0020] 為了更詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的，進(jìn)行具體地描述。
[0021] 實(shí)施例1
[0022] 本實(shí)施例為制備1,4-二(2-混合脂肪基-1-苯并咪挫嘟苯基季錠基)-2-下締緩蝕 劑的具體實(shí)施例。
[0023] 本實(shí)施例的反應(yīng)原理的化學(xué)反應(yīng)式為：
[0024]
[0025] 將地溝油水解得混合脂肪酸，備用。
[00%]在配有分水器、溫度計(jì)、冷凝管和攬拌裝置的Ξ口燒瓶中，加入27.?混合脂肪酸、 16.6gN-苯基鄰苯二胺和60ml二甲苯，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，反應(yīng)中不斷用分水器從體系中分離出 副產(chǎn)物水，緩慢加熱至140°C，反應(yīng)3.5~4.化。當(dāng)收集水量接近理論產(chǎn)水量時(shí)，再升溫至170 ~180°C蒸出溶劑，加熱回流4~5小時(shí)。繼續(xù)在210~220°C環(huán)化反應(yīng)化后，在20~25mmHg減 壓下蒸饋，直到?jīng)]有液體流出為止。
[0027] 將反應(yīng)體系冷卻至60°C，向混合物中加入9.7gl ,4-二漠 -2-下締，混合物升溫至60 ~70°C，攬拌反應(yīng)1.化后，減壓蒸饋，得到水溶性1，4-二(2-混合脂肪基-1-苯并咪挫晰季錠 基)-2-下締緩蝕劑，即為產(chǎn)品1。收得產(chǎn)品1共計(jì)36.6g。
[0028] 實(shí)施例2
[0029] 本實(shí)施例為制備1,4-二(2-混合脂肪基-1-苯并咪挫嘟甲基亞甲基季錠基)苯緩蝕 劑的具體實(shí)施例。
[0030] 本實(shí)施例的反應(yīng)原理的化學(xué)反應(yīng)式為：
[0031]
[0032] 將地溝油水解得混合脂肪酸，備用。
[0033] 在配有分水器、溫度計(jì)、冷凝管和攬拌裝置的Ξ口燒瓶中，加入27.?混合脂肪酸、 17.5gN-甲基鄰苯二胺和80ml二甲苯，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，反應(yīng)中不斷用分水器從體系中分離出 副產(chǎn)物水，緩慢加熱至140°C，反應(yīng)3.5~4.化。當(dāng)收集水量接近理論產(chǎn)水量時(shí)，再升溫至170 ~180°C蒸出溶劑，加熱回流4~5小時(shí)。繼續(xù)在210~220°C環(huán)化反應(yīng)化后，在20~25mmHg減 壓下蒸饋，直到?jīng)]有液體流出為止。
[0034] 將反應(yīng)體系冷卻至60°C，向混合物中加入11.9gl，4-二(漠甲基)苯，混合物升溫至 60~70°C，攬拌反應(yīng)化后，減壓蒸饋，得到水溶性1,4-二(2-混合脂肪基-1-苯并咪挫嘟甲基 季錠基亞甲基)苯緩蝕劑，即為產(chǎn)品2。收得產(chǎn)品2共計(jì)36.6g。
[0035] 實(shí)施例3
[0036] 本實(shí)施例為制備1,4-二(2-混合脂肪基-1-苯并咪挫嘟基甲基季錠基)-2-下締緩 蝕劑的具體實(shí)施例。
[0037] 本實(shí)施例的反應(yīng)原理的化學(xué)反應(yīng)式為：
[00；3 引
[0039] 將地溝油水解得混合脂肪酸，備用。
[0040] 在配有分水器、溫度計(jì)、冷凝管和攬拌裝置的Ξ口燒瓶中，加入27.?混合脂肪酸、 18.5gN-甲基鄰苯二胺和40ml二甲苯，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，反應(yīng)中不斷用分水器從體系中分離出 副產(chǎn)物水，緩慢加熱至140°C，反應(yīng)3.5~4.化。當(dāng)收集水量接近理論產(chǎn)水量時(shí)，再升溫至170 ~180°C蒸出溶劑，加熱回流4~5小時(shí)。繼續(xù)在210~220°C環(huán)化反應(yīng)化后，在20~25mmHg減 壓下蒸饋，直到?jīng)]有液體流出為止。
[0041 ] 將反應(yīng)體系冷卻至60°C，向混合物中加入9.7gl ,4-二漠-2-下締，混合物升溫至60 ~70°C，攬拌反應(yīng)比后，減壓蒸饋，得到水溶性1,4-二(2'-混合脂肪基-Γ-苯并咪挫嘟甲基 季錠基)-2-下締緩蝕劑，即為產(chǎn)品3。收得產(chǎn)品3共計(jì)36.3g。
[0042] 實(shí)施例4
[0043] 本實(shí)施例為制備1,4-二(2-混合脂肪基-1-苯并咪挫嘟苯基亞甲基季錠基)苯緩蝕 劑的具體實(shí)施例。
[0044] 本實(shí)施例的反應(yīng)原理的化學(xué)反應(yīng)式為：
[0045]
[0046] 按實(shí)施2例的試驗(yàn)方法，用N-苯基鄰苯二胺替代N-甲基鄰苯二胺，得到水溶性1,4- 二(2-混合脂肪基-1-苯并咪挫嘟苯基季錠基亞甲基)苯緩蝕劑，即為產(chǎn)品4。收得產(chǎn)品4共計(jì) 32.2邑。
[0047] 實(shí)施例5
[004引本實(shí)施例為測(cè)定產(chǎn)品1~4的緩蝕效果的具體實(shí)驗(yàn)。
[0049] 本實(shí)施例通過(guò)測(cè)定模擬油田管道防腐緩蝕實(shí)驗(yàn)來(lái)說(shuō)明產(chǎn)品1~6的緩蝕效果。由于 油田管道主要是Q235鋼材，故本實(shí)施例采用Q235金屬材料來(lái)模擬實(shí)驗(yàn)，檢驗(yàn)緩蝕劑的性能。 本實(shí)施例中，所使用的對(duì)照品為水溶性油酸咪挫嘟。
[0050] 向1000ml的5%HC1溶液中加入產(chǎn)品1，將Q235鋼片懸掛在溶液中，恒溫水浴60°C， 放置化后，采用失重法測(cè)量鋼片的腐蝕量。本實(shí)施例中，產(chǎn)品1的質(zhì)量百分濃度為0.25%。
[0051] 產(chǎn)品2~產(chǎn)品4W及對(duì)照品的緩蝕效果測(cè)定實(shí)驗(yàn)同上，在此不再寶述。實(shí)驗(yàn)測(cè)定后 計(jì)算所得的緩蝕率結(jié)果請(qǐng)參閱表1。
[0052] 表1:緩蝕率實(shí)驗(yàn)結(jié)果 [0化3]
[0054] 從表1中可得，產(chǎn)品1~4的緩蝕率要明顯高于對(duì)照'，說(shuō)明，本發(fā)明提供的技術(shù)方案' 所對(duì)應(yīng)的產(chǎn)品，具有緩蝕效果好的優(yōu)點(diǎn)。
[0055] 綜上所述，本發(fā)明提供了一種混合脂肪基雙(苯并咪挫嘟季錠鹽）的結(jié)構(gòu)，本發(fā)明 還提供了上述混合脂肪基雙(苯并咪挫嘟季錠鹽)的制備方法及應(yīng)用。在咪挫嘟分子中引入 了混合脂肪基和季錠基之后，既增加了保護(hù)膜的疏水性，減小了金屬腐蝕速率，又增加了緩 蝕劑的水溶性。經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定可得，本發(fā)明提供的技術(shù)方案中所設(shè)及的緩蝕劑，緩蝕效果明顯 優(yōu)于現(xiàn)有緩蝕劑。解決了現(xiàn)有技術(shù)中，緩蝕劑存在著緩蝕效果差W及水溶性差的技術(shù)缺陷。 而且，本發(fā)明所使用的原料為地溝油，在降低生產(chǎn)成本的同時(shí)，還具有保護(hù)環(huán)境的優(yōu)點(diǎn)。
[0056] W上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可W做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，運(yùn)些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng) 視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種混合脂肪基雙（苯并咪挫嘟季錠鹽），其特征在于，所述雙（咪挫嘟季錠鹽）的化 學(xué)結(jié)構(gòu)式為：其中，Rn為混合脂肪基，R為C也或C6也，Z為-CH=CH-或S2. -種混合脂肪基雙(苯并咪挫嘟季錠鹽)的制備方法，其特征在于，所述制備方法為： 步驟一、將地溝油水解，得混合脂肪酸，所得混合脂肪酸為第一產(chǎn)物； 步驟二、第一產(chǎn)物與N-取代鄰苯二胺發(fā)生酷胺化-環(huán)化脫水反應(yīng)，生成第二產(chǎn)物； 步驟Ξ、所述第二產(chǎn)物冷卻后，加入二漠代控，發(fā)生季錠化反應(yīng)，得產(chǎn)品。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述第一產(chǎn)物與N-取代鄰苯二胺的質(zhì) 量比為 1:(0.61 ~0.70)。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述酷胺化-環(huán)化脫水反應(yīng)在氮?dú)獗?護(hù)下進(jìn)行。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述酷胺化-環(huán)化脫水反應(yīng)分Ξ階段 進(jìn)行： 階段一、所述第一產(chǎn)物與N-取代鄰苯二胺發(fā)生酷胺化反應(yīng)，W二甲苯為溶劑，反應(yīng)過(guò)程 中即時(shí)蒸出酷胺化反應(yīng)產(chǎn)生的水； 階段二、所述階段一結(jié)束后，升溫蒸出所述溶劑； 階段Ξ、所述階段二結(jié)束后，發(fā)生環(huán)化反應(yīng)，減壓蒸饋至沒(méi)有液體產(chǎn)生，得第二產(chǎn)物。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述酷胺化反應(yīng)的時(shí)間為4~化，所述 酷胺化反應(yīng)的溫度為130~140°C。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述階段二的反應(yīng)溫度170~180°C， 所述階段二的反應(yīng)時(shí)間為4~化。8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述環(huán)化反應(yīng)的時(shí)間為3h，所述環(huán)化 反應(yīng)的溫度為210~220°C;階段Ξ所述的減壓蒸饋的條件為20~25mmHg。9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述冷卻的溫度為60°C。所述第一產(chǎn) 物與所述二漠代控的質(zhì)量比為1: (0.39~0.46)，所述季錠化反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為1~1.化，所 述季錠化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為60~70°C。10. -種包括權(quán)利要求1所述的混合脂肪基雙(苯并咪挫嘟季錠鹽)或權(quán)利要求2至9任 意一項(xiàng)所述的制備方法得到的產(chǎn)品在緩蝕劑中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C23G1/26GK106083727SQ201610398838
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月6日
【發(fā)明人】袁斌, 胡薇, 呂松
【申請(qǐng)人】廣東工業(yè)大學(xué)