一種提取懷枝果皮中原花青素的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提取懷枝果皮中原花青素的方法，屬于農(nóng)產(chǎn)品活性物質(zhì)原花青素提取的技術(shù)領(lǐng)域。以懷枝果皮為原料，采用溶劑輔助高壓脈沖電場方法提取懷枝果皮中的原花青素。該方法首先是將懷枝去殼后將果皮進(jìn)行干燥、粉碎、過篩，得到懷枝果皮粉末，再經(jīng)粗提、高壓脈沖電場處理、提取、純化、干燥等步驟提取懷枝果皮中的原花青素。該發(fā)明改進(jìn)了目前從懷枝果皮中提取原花青素的效率，具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
【專利說明】
-種提取懷枝果皮中原花青素的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)產(chǎn)品活性物質(zhì)原花青素提取技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種提取懷枝果皮 中原花青素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 原花青素(簡稱PC)是自然界中廣泛存在于植物中的一種多酪物質(zhì)混合物，紅棟色 粉末，氣微、味澀，溶于水和大多有機(jī)溶劑，具有非常強(qiáng)的體內(nèi)生物活性，是目前世界公認(rèn)的 高效抗氧化劑，能夠保護(hù)人體免受自由基的損傷。
[0003] 原花青素在日常生活中應(yīng)用十分廣泛，如在護(hù)膚方面，原花青素添加進(jìn)護(hù)膚品中 能有效改善肌膚彈性，起抗衰老、美白和抗紫外線等作用，在化妝品市場上則可用做口紅； 醫(yī)療保健方面，原花青素制成保健品能增強(qiáng)機(jī)體免疫力，具有降血脂、抑制結(jié)腸癌細(xì)胞，預(yù) 防屯、腦血管疾病和動脈粥樣硬化；因此原花青素在護(hù)膚、化妝品行業(yè)、醫(yī)藥保健、功能性食 品等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0004] 原花青素在葡萄、高梁、蘋果、可可豆等豆類及野生水果如玫瑰果、樓桃、草替等植 物中廣泛分布，隨著植物研究范圍的擴(kuò)大，越來越多的研究顯示慕枝果皮中也存在原花青 素。
[0005] 懷枝是廣東、廣西省區(qū)最普遍種植的慕枝品種，豐產(chǎn)性好，抗逆性強(qiáng)，在廣西大面 積種植，人們通常品嘗完鮮美的果肉后將其果皮丟棄，殊不知在懷枝果皮內(nèi)富含原花青素， 具有較高的經(jīng)濟(jì)效益和社會價(jià)值。
[0006] 但是，現(xiàn)有技術(shù)中對懷枝果皮中原花青素的研究還是空白，而目前較為成熟的原 花青素提取工藝是W葡萄巧為原材料進(jìn)行研究，因此對從懷枝果皮中提取原花青素的方法 指導(dǎo)參考意義較弱。
[0007] 目前，有關(guān)提取原花青素的方法主要有W下幾種:傳統(tǒng)有機(jī)溶劑萃取法、水溶液提 取法、超臨界流體萃取法、微波輔助提取法等，但有機(jī)溶劑提取法受試劑選擇、原料大小、料 液比等多種因素的影響，且有機(jī)溶劑毒副作用大且產(chǎn)物提取率低，提取時(shí)間長，易破壞熱穩(wěn) 定性較弱的成分，雜質(zhì)含量高，污染環(huán)境;水溶液提取法選擇水作為提取劑，浸提耗時(shí)長，溫 度高，易造成原花青素的損失，同時(shí)水的極性較大，溶出雜質(zhì)較多，提取純度較低;超臨界流 體萃取法成本高，對操作條件的要求比較高。
[000引綜上，原花青素傳統(tǒng)提取方法普遍存在提取效率低與花青素不穩(wěn)定等問題，因此， 探索新的提取技術(shù)W提高花青素的提取效率和穩(wěn)定性是今后原花青素提取研究的發(fā)展方 向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種從懷枝果皮中提取原花 青素的方法。利用此方法所提取的原花青素可廣泛應(yīng)用于護(hù)膚品行業(yè)、醫(yī)藥保健和功能性 食品等領(lǐng)域。
[0010]本發(fā)明是一種利用溶劑輔助高壓脈沖電場方法提取懷枝果皮中的原花青素，原料 為懷枝果皮。
[oow 該方法首先是將懷枝去殼后將果皮進(jìn)行干燥、粉碎、過篩，獲到懷枝果皮粉末，再 將懷枝果皮粉末經(jīng)粗提、高壓脈沖電場處理、提取、純化、干燥等步驟提取懷枝果皮中的原 花青素。該發(fā)明改進(jìn)了目前從慕枝果皮中提取原花青素的效率，具有重要的經(jīng)濟(jì)和社會效 益。
[0012] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：
[0013] -種提取懷枝果皮中原花青素的方法，所述方法包括下列步驟：
[0014] 1)將懷枝果皮冷凍干燥至水分含量低于20% (重量），液氮粉碎后過60~80目篩， 裝入容器，密封保存于4°C冰箱備用；
[001引2)稱取懷枝果皮，W1:10~15的料液重量比加入乙醇水溶液，進(jìn)行粗提取2.0~ 2.5h，過濾、減壓、濃縮后得到濃縮液，加入乙酸去除脂類化合物，再用甲醇與乙酸乙醋混合 溶液進(jìn)行萃取，加入水減壓、去除有機(jī)溶劑即得到粗提液；
[0016] 3)將粗提液按重量比1:15~20加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%冰醋酸水溶液，將粗提液與冰醋 酸水
[0017] 4)溶液放置于高壓脈沖電場中提取1~3小時(shí)，得提取液；
[0018] 4)純化:將提取液減壓過濾，回收溶劑后，經(jīng)過大孔吸附樹脂分離，并采用10倍重 的蒸饋水和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%乙醇水溶液進(jìn)行洗脫；
[0019] 5)干燥:把洗脫液置于50~60°C真空中進(jìn)行濃縮，最后冷凍干燥成粉末，得到產(chǎn) 物。
[0020] 優(yōu)選的是，步驟2)中粗提取溫度為30~35°C，乙醇水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60~70%。
[0021] 優(yōu)選的是，步驟2)中所述的甲醇與乙酸乙醋重量比為1:4。
[0022] 優(yōu)選的是，步驟2)中所述的乙酸、甲醇、乙酸乙醋濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99%，乙酸與 濃縮液的重量比為1:1，甲醇與乙酸乙醋混合溶液與濃縮液的重量比為2:1。
[0023] 優(yōu)選的是，步驟3)中所述的高壓脈沖電場電場強(qiáng)度為30kV/cm，脈沖數(shù)為6~8。
[0024] 優(yōu)選的是，步驟3)中高壓脈沖電場設(shè)備中提取2小時(shí)。
[0025] 優(yōu)選的是，步驟4)中所述的大孔吸附樹脂為AB-8。
[00%]本發(fā)明至少包括W下有益效果：
[0027] (1)溶劑輔助高壓脈沖電場提取分離主要是根據(jù)物質(zhì)中的有效成分的存在狀態(tài)、 極性、溶解度等設(shè)計(jì)的一項(xiàng)新型提取原花青素工藝，具有成本低、投資少、提取時(shí)間短、提取 效率高等特點(diǎn)，在提取過程中高壓脈沖電場的處理不會造成原料溫度的升高，可W有效地 保護(hù)原花青素提取物的生理活性，保證了產(chǎn)品的穩(wěn)定性，具有很大的推廣應(yīng)用價(jià)值。
[0028] (2)本發(fā)明提供的從懷枝果皮中提取原花青素的方法，比一般的原花青素提取工 藝得率高，是常規(guī)有機(jī)溶劑法的約2.5倍，微波輔助法的約1.6倍，超聲波輔助法的約1.4倍， 提取溫度低，能很好保持原花青素的活性，避免了超聲波輔助方法的噪聲大、處理量小的缺 陷，能夠連續(xù)處理樣品，適于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
[0029] (3)采用本發(fā)明所公開的方法，填補(bǔ)了目前從懷枝果皮中提取原花青素的技術(shù)空 白。
[0030] 本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn)，部分還將通過對本 發(fā)明的研究和實(shí)踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。
【具體實(shí)施方式】
[0031] 結(jié)合下列實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，W令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書 文字能夠據(jù)W實(shí)施。
[0032] 實(shí)施例1
[0033] 提取懷枝果皮中原花青素的方法包括下列步驟：
[0034] 1)選取成熟新鮮懷枝，將懷枝去除果肉果殼，留下懷枝果皮，將懷枝果皮冷凍干燥 至水分含量低于20% (重量），經(jīng)過液氮粉碎機(jī)液氮粉碎后過60目篩，將粉碎過后懷枝果皮 裝入容器，密封保存于4°C冰箱備用；
[0035] 2)稱取粉碎后懷枝果皮W1:10的料液重量比加入乙醇水溶液，進(jìn)行粗提取2.化， 過濾、減壓、濃縮后得到濃縮液，加入乙酸去除脂類化合物，再用甲醇與乙酸乙醋混合溶液 進(jìn)行萃取，加入水減壓、去除有機(jī)溶劑即得到粗提液；
[0036] 3)將粗提液按重量比1:15加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%冰醋酸水溶液，將粗提液與冰醋酸水 溶液放置于高壓脈沖電場中提取1小時(shí)，得提取液；
[0037] 4)純化:將提取液減壓過濾，回收溶劑后，經(jīng)過大孔吸附樹脂分離，并采用10倍重 的蒸饋水和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%乙醇水溶液進(jìn)行洗脫；
[0038] 5)干燥:把洗脫液置于50°C真空中進(jìn)行濃縮，最后冷凍干燥成粉末，得到產(chǎn)物。
[0039] 實(shí)施例2
[0040] 提取懷枝果皮中原花青素的方法包括下列步驟：
[0041] 1)選取成熟新鮮懷枝，將懷枝去除果肉果殼，留下懷枝果皮，將懷枝果皮冷凍干燥 至水分含量低于20% (重量），經(jīng)過液氮粉碎機(jī)液氮粉碎后過80目篩，將粉碎過后懷枝果皮 裝入容器，密封保存于4°C冰箱備用；
[0042] 2)稱取粉碎后懷枝果皮W1:15的料液重量比加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%乙醇水溶液，溫 度為30°C進(jìn)行粗提取2.化，過濾、減壓、濃縮后得到濃縮液，加入與濃縮液等重的乙酸去除 脂類化合物，再用重量比為1:4甲醇與乙酸乙醋混合溶液進(jìn)行混合萃取，甲醇與乙酸乙醋混 合溶液與濃縮液的重量比為2:1，加入水減壓、去除有機(jī)溶劑即得到粗提液，其中采用的乙 酸、甲醇、乙酸乙醋濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99%;
[0043] 3)將粗提液按重量比1:20加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30 %冰醋酸水溶液，將粗提液與冰醋酸水 溶液放置于高壓脈沖電場中提取3小時(shí)，電場強(qiáng)度為30kV/cm，脈沖數(shù)為6,得提取液；
[0044] 4)純化:將提取液減壓過濾，回收溶劑后，經(jīng)過AB-8大孔吸附樹脂分離，并采用10 倍重的蒸饋水和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%乙醇水溶液進(jìn)行洗脫；
[0045] 5)干燥:把洗脫液置于60°C真空中進(jìn)行濃縮，最后冷凍干燥成粉末，得到產(chǎn)物。
[0046] 實(shí)施例3
[0047] 提取懷枝果皮中原花青素的方法包括下列步驟：
[0048] 1)選取成熟新鮮懷枝，將懷枝去除果肉果殼，留下懷枝果皮，將懷枝果皮冷凍干燥 至水分含量低于20% (重量），經(jīng)過液氮粉碎機(jī)液氮粉碎后過70目篩，將粉碎過后懷枝果皮 裝入容器，密封保存于4°C冰箱備用；
[0049] 2)稱取粉碎后懷枝果皮W1:12的料液重量比加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%乙醇水溶液，溫 度為35°C進(jìn)行粗提取2.化，過濾、減壓、濃縮后得到濃縮液，加入與濃縮液等重的乙酸去除 脂類化合物，再用重量比為1:4甲醇與乙酸乙醋混合溶液進(jìn)行混合萃取，甲醇與乙酸乙醋混 合溶液與濃縮液的重量比為2:1，加入水減壓、去除有機(jī)溶劑即得到粗提液，其中采用的乙 酸、甲醇、乙酸乙醋濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99%;
[0050] 3)將粗提液按重量比1:18加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%冰醋酸水溶液，將粗提液與冰醋酸水 溶液放置于高壓脈沖電場中提取2小時(shí)，電場強(qiáng)度為30kV/cm，脈沖數(shù)為8,得提取液；
[0051] 4)純化:將提取液減壓過濾，回收溶劑后，經(jīng)過AB-8大孔吸附樹脂分離，并采用10 倍重的蒸饋水和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%乙醇水溶液進(jìn)行洗脫；
[0052] 5)干燥:把洗脫液置于55°C真空中進(jìn)行濃縮，最后冷凍干燥成粉末，得到產(chǎn)物。
[0053] 采用實(shí)施例1-3方法與有機(jī)溶劑法、微波輔助法、超聲波輔助法對比試驗(yàn)提取懷枝 原花青素分別得到產(chǎn)物，采用葡萄巧原青花素作為標(biāo)準(zhǔn)品，配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用鐵鹽催化比 色法在55化m處比色作出標(biāo)準(zhǔn)曲線，測定提取產(chǎn)物中原花青素含量，并按下列公式計(jì)算出得 率和純度，
[0054] 得率（％ )=(產(chǎn)物中原花青素質(zhì)量/懷枝果皮質(zhì)量）X 100%
[0055] 純度（％ )=(產(chǎn)物中原花青素質(zhì)量/產(chǎn)物質(zhì)量）X 100%
[0056] 提取懷枝果皮原花青素得率和純度如下表所示：
[0化7]
[005引從測試結(jié)果得出結(jié)論:本發(fā)明提供的方法得出的產(chǎn)物的純度比有機(jī)溶劑法、微波 輔助法、超聲波輔助法提取得到的產(chǎn)物純度高，比一般的原花青素提取工藝得率高，是常規(guī) 有機(jī)溶劑法的約2.5倍，微波輔助法的約1.6倍，超聲波輔助法的約1.4倍。
[0059]盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實(shí)施方式中所列 運(yùn)用，它完全可W被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地 實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限 于特定的細(xì)節(jié)和運(yùn)里示出與描述的實(shí)施例。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種提取懷枝果皮中原花青素的方法，其特征在于，所述方法包括下列步驟： 1) 將懷枝果皮冷凍干燥至水分含量低于20% (重量），液氮粉碎后過60~80目篩，裝入 容器，密封保存于4°C冰箱備用； 2) 稱取懷枝果皮，以1:10~15的料液重量比加入乙醇水溶液，進(jìn)行粗提取2.0~2.5h， 過濾、減壓、濃縮后得到濃縮液，加入乙醚去除脂類化合物，再用甲醇與乙酸乙酯混合溶液 進(jìn)行萃取，加入水減壓、去除有機(jī)溶劑即得到粗提液； 3) 將粗提液按重量比1:15~20加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30 %冰醋酸水溶液，將粗提液與冰醋酸水 溶液放置于高壓脈沖電場中提取1~3小時(shí)，得提取液； 4) 純化:將提取液減壓過濾，回收溶劑后，經(jīng)過大孔吸附樹脂分離，并采用10倍重的蒸 餾水和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50 %乙醇水溶液進(jìn)行洗脫； 5) 干燥:把洗脫液置于50~60 °C真空中進(jìn)行濃縮，最后冷凍干燥成粉末，得到產(chǎn)物。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取懷枝果皮中原花青素的方法，其特征是:步驟2)中粗提取 溫度為30~35°C，乙醇水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60~70%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取懷枝果皮中原花青素的方法，其特征在于，步驟2)中所述 的甲醇與乙酸乙酯重量比為1:4。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取懷枝果皮中原花青素的方法，其特征在于，步驟2)中所述 的乙醚、甲醇、乙酸乙酯濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99%，乙醚與濃縮液的重量比為1:1，甲醇與乙酸 乙酯混合溶液與濃縮液的重量比為2:1。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取懷枝果皮中原花青素的方法，其特征在于，步驟3)中所述 的高壓脈沖電場電場強(qiáng)度為30kV/cm，脈沖數(shù)為6~8。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取懷枝果皮中原花青素的方法，其特征在于，步驟3)中高壓 脈沖電場設(shè)備中提取2小時(shí)。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取懷枝果皮中原花青素的方法，其特征在于，步驟4)中所述 的大孔吸附樹脂為AB-8。
【文檔編號】C07D311/62GK106083797SQ201610529519
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年7月6日
【發(fā)明人】丘利錦
【申請人】丘利錦