一種酞菁銅藍(lán)色堿性誘導(dǎo)體化合物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種一類酞菁銅藍(lán)色堿性誘導(dǎo)體化合物的制備方法，本發(fā)明以酞菁銅為原料，經(jīng)磺酰化，?；磻?yīng)制備酞菁銅藍(lán)色堿性誘導(dǎo)體。本發(fā)明化合物制備方法簡(jiǎn)單，原子經(jīng)濟(jì)性高，質(zhì)量穩(wěn)定，降低膠原體的粘度效果明顯，完全符合作為CF光刻膠材料的使用要求。
【專利說(shuō)明】
一種酞菁銅藍(lán)色堿性誘導(dǎo)體化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種酞菁銅藍(lán)色堿性誘導(dǎo)體化合物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來(lái)，液晶顯示器慢慢的進(jìn)入了我們的生活中，這期間LCD取得了快速的發(fā)展。 IXD是通過(guò)CF光刻膠來(lái)顯示色彩的，CF光刻膠最初用的色素是染料，染料是一類有水溶性的 色素，但用染料最大的問(wèn)題就是耐久性差，為了改善這一點(diǎn)，開(kāi)始研究用顏料來(lái)代替。顏料 是不溶或是難溶于水、油、有機(jī)溶劑等的，帶有顏色的細(xì)小粉末，在粒子狀態(tài)下借助于媒介 附著在物體上或是在物體中分散進(jìn)行著色。CF膜中以結(jié)晶狀的微小粒子狀態(tài)存在，直射光 在顏料表面會(huì)引起散射，這樣會(huì)導(dǎo)致顯示水平(輝度)的下降。但是，分子狀態(tài)的染料是不會(huì) 發(fā)生此現(xiàn)象的。為了提高CF的輝度，需要對(duì)顏料其進(jìn)行細(xì)微化處理，目前已經(jīng)能把顏料的一 次粒子處理至直徑l〇〇nm以內(nèi)。但是當(dāng)顏料過(guò)細(xì)后又會(huì)導(dǎo)致膠原體的粘度過(guò)大，影響使用， 為了降低膠原體的粘度，需要添加誘導(dǎo)體來(lái)實(shí)現(xiàn)。
[0003] 現(xiàn)在主要的CF是由RGB三原色像素構(gòu)成的。在IXD中，通過(guò)各顏色過(guò)濾器的光的量， 在每個(gè)像素中，用液晶擋板通過(guò)瞬時(shí)控制和切換來(lái)顯示畫(huà)像和動(dòng)畫(huà)。所謂提高CF的輝度就 是提高各像素的輝度。也就是說(shuō)改良形成像素材料的CF的透過(guò)率。目前，藍(lán)色膠原體用的顏 料主要為酞菁銅，以酞菁銅為原料，開(kāi)發(fā)出了能降低藍(lán)色膠原體粘度的酞菁銅藍(lán)色堿性誘 導(dǎo)體，該誘導(dǎo)體在國(guó)內(nèi)尚未報(bào)道。
[0004] TO 2006027542 A1(【公開(kāi)日】為2006年3月16日，）公開(kāi)了一種用于藍(lán)色顏料的酞菁 銅化合物，并且公開(kāi)了酞菁銅化合物的制備方法，該方法首先制備酞菁銅，然后再磺化、 ?；玫阶罱K的化合物。然而該方法制備的酞菁銅化合物適用于噴墨打印等領(lǐng)域，該領(lǐng)域 對(duì)產(chǎn)品的粘度和透過(guò)率要求都較低，此外，該方法還存在以下問(wèn)題:反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)、產(chǎn)物的 后處理較為復(fù)雜、而且后處理過(guò)程中添加的氯化鈉、吡啶等添加劑的殘留對(duì)該產(chǎn)品的應(yīng)用 會(huì)產(chǎn)生較大的負(fù)面影響，會(huì)導(dǎo)致最終制備的膠原體的色度的嚴(yán)重下降。本發(fā)明在制備酞菁 銅堿性誘導(dǎo)體的過(guò)程中，只用了反應(yīng)必須的原料磺?；噭?、胺類物質(zhì)以及水，大大簡(jiǎn)化了 操作過(guò)程，而且徹底避免了其他化學(xué)物質(zhì)的殘留，該方法制備的酞菁銅堿性誘導(dǎo)體品質(zhì)較 高、性能穩(wěn)定，不僅能夠有效降低膠原體的粘度，而且對(duì)膠原體的色度沒(méi)有任何負(fù)面影響， 并且反應(yīng)過(guò)程容易控制，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一類可明顯降低藍(lán)色膠原體粘度的酞菁銅藍(lán)色堿性誘導(dǎo)體 的制備方法。為此，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案，它通過(guò)以下反應(yīng)實(shí)現(xiàn)：
[0006] (1)式（II)所示酞菁銅在磺?；噭┑拇嬖谙逻M(jìn)行磺?；磻?yīng)得到式（III)所示 酞菁銅磺?；?；
[0007] (2)式(III)所示酞菁銅磺?；锱c胺類物質(zhì)進(jìn)行酰化反應(yīng)得到式(I)所示酞菁銅 藍(lán)色堿性誘導(dǎo)體化合物；
[0008] 其中式(I)、式(II)和式(III)的結(jié)構(gòu)式如下所示：
[0009]
[0010] 其中Ri，R2，R3，R4獨(dú)立的為Η原子或者S02C1; R5，R6，R7，Rs獨(dú)立的為Η原子或者S02-X， X為3-二乙氨基丙胺基、3-二甲氨基丙胺基、乙二胺基、己二胺基或Ν，Ν-二甲基對(duì)苯二胺基。
[0011] 作為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方案，步驟（1)中磺?；噭槁然撬岷投葋嗧恐械囊环N 或兩種;酞菁銅與磺?；噭┑馁|(zhì)量比為1:0.5~1:2,優(yōu)選1:0.8或1:1.8。
[0012] 作為本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案，步驟(1)在溶劑的存在下進(jìn)行，所述溶劑為氯磺酸 或硫酸，優(yōu)選氯磺酸;所述溶劑與酞菁銅的質(zhì)量比為10:1~5:1，優(yōu)選6:1或7:1，最優(yōu)選7:1。
[0013] 作為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方案，步驟（1)中使用硫酸作為溶劑，使用氯磺酸和二氯亞砜 作為磺?；噭?，首先向作為溶劑的硫酸中加入氯磺酸，然后加入酞菁銅在l〇3°C±2°C保 溫反應(yīng)2小時(shí)；降溫至30°C以下滴加二氯亞砜，滴畢，升溫至105°C±2°C保溫反應(yīng)1小時(shí)。
[0014] 作為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方案，步驟(1)中反應(yīng)溫度為50~150°C，優(yōu)選80~110°C。
[0015] 作為本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案，步驟⑴中反應(yīng)時(shí)間為2~10小時(shí)，優(yōu)選3~5小時(shí)。 [0016]作為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方案，步驟(2)中胺類物質(zhì)為3-二乙氨基丙胺、3-二甲氨基丙 胺、乙二胺、己二胺和N，N-二甲基對(duì)苯二胺中的一種，優(yōu)選3-二乙氨基丙胺或3-二甲氨基丙 胺。。
[0017] 作為本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案，步驟(2)在溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，所述溶劑為水。
[0018] 作為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方案，步驟(2)中?；磻?yīng)溫度為40~100°C，優(yōu)選50~70°C， 最優(yōu)選65 ±2 °C。
[0019] 作為本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案，步驟(2)中酰化反應(yīng)時(shí)間為2~15小時(shí)，優(yōu)選5~8 小時(shí)，最優(yōu)選6小時(shí)。
[0020] 作為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方案，步驟(2)中加入胺類物質(zhì)之前將溫度降至10°C以下，優(yōu) 選降溫至〇-l〇°C ;加入胺類物質(zhì)后攪拌0.5-1小時(shí)。
[0021]作為本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案，步驟(2)中胺類物質(zhì)與酞菁銅磺?；锏哪柋?為1~10:1，優(yōu)選3~6:1。
[0022]采用本發(fā)明合成的酞菁銅藍(lán)色堿性誘導(dǎo)體對(duì)降低CF用藍(lán)色膠原體的粘度效果非 常明顯，完全符合作為CF光刻膠材料的使用要求。
【具體實(shí)施方式】 [0023] 實(shí)施例1
[0024] 往500ml三口圓底燒瓶中投入350g氯磺酸，開(kāi)攪拌，降溫至30°C以下?？販?0°C以 下補(bǔ)加酞菁銅50g，加畢升溫至93°C±2°C保溫反應(yīng)2小時(shí)。再降溫至30°C以下，開(kāi)始滴加40g 二氯亞砜，滴加控溫30 °C以下。滴畢，升溫至95°C ± 2 °C保溫反應(yīng)1小時(shí)，降溫至30 °C以下備 用。
[0025] 5L三口瓶中加入3L水，控溫10 °C以下緩慢倒入上一步反應(yīng)液，然后攪拌0.5小時(shí)過(guò) 濾，水洗。濾餅投入2L三口瓶，補(bǔ)加1L水?dāng)嚢?，并降溫?0°C，緩慢滴加43g 3-二乙氨基丙 胺，滴完后攪拌1小時(shí)。然后升溫至65±2°C保溫反應(yīng)6小時(shí)，趁熱過(guò)濾，水洗，濾餅烘干，粉 粹，過(guò)100目濾網(wǎng)，即做成酞菁銅藍(lán)色堿性誘導(dǎo)體，可得產(chǎn)品69g。
[0026] 250ml塑料瓶投入酞菁銅15g，分散劑25g，樹(shù)脂8g，溶劑52g，1mm鋯珠250g，放入日 本ASADA產(chǎn)MB30-CS搖擺分散機(jī)分散4個(gè)小時(shí)，分離珠子后放到100ml的塑料瓶中，制得藍(lán)色 膠原體A1。
[0027] 250ml塑料瓶投入酞菁銅13.5g，酞菁銅藍(lán)色堿性誘導(dǎo)體1.5g，分散劑25g，樹(shù)脂8g， 溶劑52g，1mm鋯珠250g，放入日本ASADA產(chǎn)MB30-CS搖擺分散機(jī)分散4個(gè)小時(shí)，分離珠子后放 到100ml的塑料瓶中，制得藍(lán)色膠原體A2。
[0028] 分別取lml藍(lán)色膠原體A1和A2,置于日本東機(jī)產(chǎn)業(yè)株式會(huì)社VISCOMETER TV25typel型粘度計(jì)中檢測(cè)，粘度分別為lOOOOmPa · s和5.84mPa · s。
[0029] 再分別取20g藍(lán)色膠原體A1和A2于兩個(gè)100ml塑料瓶中，再分別加入樹(shù)脂40g，鋯珠 50g放于日本ASADA產(chǎn)MB30-CS搖擺分散機(jī)中分散1個(gè)小時(shí)，分離珠子后用涂抹棒涂于塑料透 明薄膜上，在鼓風(fēng)干燥箱中60°C烘烤30分鐘后制得展色樣品，用日本大冢電子株式會(huì)社產(chǎn) LCF-100型色度計(jì)進(jìn)行色度檢測(cè)，透過(guò)率分別為76 %和77 %。
[0030] 實(shí)施例2
[0031] 往500ml三口圓底燒瓶中投入300g硫酸，開(kāi)攪拌，降溫至30 °C以下?？販?0°C以下 緩慢滴加50g氯磺酸，然后再補(bǔ)加酞菁銅50g，加畢升溫至103°C±2°C保溫反應(yīng)2小時(shí)。再降 溫至30°C以下，開(kāi)始滴加40g二氯亞砜，滴加控溫30°C以下。滴畢，升溫至105°C±2°C保溫反 應(yīng)1小時(shí)，降溫至30°C以下備用。
[0032] 5L三口瓶中加入3L水，控溫10°C以下緩慢倒入上一步反應(yīng)液，然后攪拌0.5小時(shí)過(guò) 濾，水洗。濾餅投入2L三口瓶，補(bǔ)加1L水?dāng)嚢?，并降溫?0°C，緩慢滴加43g3-二乙氨基丙胺， 滴完后攪拌1小時(shí)。然后升溫至65±2°C保溫反應(yīng)6小時(shí)，趁熱過(guò)濾，水洗，濾餅烘干，粉粹，過(guò) 100目濾網(wǎng)，即做成酞菁銅藍(lán)色堿性誘導(dǎo)體，可得產(chǎn)品60g。
[0033] 250ml塑料瓶投入酞菁銅15g，分散劑25g，樹(shù)脂8g，溶劑52g，1mm鋯珠250g，放入日 本ASADA產(chǎn)MB30-CS搖擺分散機(jī)分散4個(gè)小時(shí)，分離珠子后放到100ml的塑料瓶中，制得藍(lán)色 膠原體B1。
[0034] 250ml塑料瓶投入酞菁銅13.5g，酞菁銅藍(lán)色堿性誘導(dǎo)體1.5g，分散劑25g，樹(shù)脂8g， 溶劑52g，1mm鋯珠250g，放入日本ASADA產(chǎn)MB30-CS搖擺分散機(jī)分散4個(gè)小時(shí)，分離珠子后放 到100ml的塑料瓶中，制得藍(lán)色膠原體B2。
[0035] 分別取lml藍(lán)色膠原體B1和B2,置于日本東機(jī)產(chǎn)業(yè)株式會(huì)社VISCOMETER TV25typel型粘度計(jì)中檢測(cè)，粘度分別為lOOOOmPa · s和5.66mPa · s。
[0036] 再分別取20g藍(lán)色膠原體B1和B2于兩個(gè)100ml塑料瓶中，再分別加入樹(shù)脂40g，鋯珠 50g放于日本ASADA產(chǎn)MB30-CS搖擺分散機(jī)中分散1個(gè)小時(shí)，分離珠子后用涂抹棒涂于塑料透 明薄膜上，在鼓風(fēng)干燥箱中60°C烘烤30分鐘后制得展色樣品，用日本大冢電子株式會(huì)社產(chǎn) LCF-100型色度計(jì)進(jìn)行色度檢測(cè)，透過(guò)率分別為76 %和75 %。
[0037] 實(shí)施例3
[0038] 往500ml三口圓底燒瓶中投入350g氯磺酸，開(kāi)攪拌，降溫至30°C以下?？販?0°C以 下補(bǔ)加酞菁銅50g，加畢升溫至93°C±2°C保溫反應(yīng)2小時(shí)。再降溫至30°C以下，開(kāi)始滴加40g 二氯亞砜，滴加控溫30 °C以下。滴畢，升溫至95°C ± 2 °C保溫反應(yīng)1小時(shí)，降溫至30 °C以下備 用。
[0039] 5L三口瓶中加入3L水，控溫10 °C以下緩慢倒入上一步反應(yīng)液，然后攪拌0.5小時(shí)過(guò) 濾，水洗。濾餅投入2L三口瓶，補(bǔ)加1L水?dāng)嚢?，并降溫?°C，緩慢滴加43g3-二甲氨基丙胺， 滴完后攪拌1小時(shí)。然后升溫至65±2°C保溫反應(yīng)6小時(shí)，趁熱過(guò)濾，水洗，濾餅烘干，粉粹，過(guò) 100目濾網(wǎng)，即做成酞菁銅藍(lán)色堿性誘導(dǎo)體，可得產(chǎn)品65g。
[0040] 250ml塑料瓶投入酞菁銅15g，分散劑25g，樹(shù)脂8g，溶劑52g，1mm鋯珠250g，放入日 本ASADA產(chǎn)MB30-CS搖擺分散機(jī)分散4個(gè)小時(shí)，分離珠子后放到100ml的塑料瓶中，制得藍(lán)色 膠原體C1。
[0041 ] 250ml塑料瓶投入酞菁銅13.5g，酞菁銅藍(lán)色堿性誘導(dǎo)體1.5g，分散劑25g，樹(shù)脂8g， 溶劑52g，1mm鋯珠250g，放入日本ASADA產(chǎn)MB30-CS搖擺分散機(jī)分散4個(gè)小時(shí)，分離珠子后放 到100ml的塑料瓶中，制得藍(lán)色膠原體C2。
[0042] 分別取lml藍(lán)色膠原體C1和C2,置于日本東機(jī)產(chǎn)業(yè)株式會(huì)社VISCOMETER TV25typel型粘度計(jì)中檢測(cè)，粘度分別為lOOOOmPa · s和5.92mPa · s。
[0043] 再分別取20g藍(lán)色膠原體Cl和C2于兩個(gè)100ml塑料瓶中，再分別加入樹(shù)脂40g，鋯珠 50g放于日本ASADA產(chǎn)MB30-CS搖擺分散機(jī)中分散1個(gè)小時(shí)，分離珠子后用涂抹棒涂于塑料透 明薄膜上，在鼓風(fēng)干燥箱中60°C烘烤30分鐘后制得展色樣品，用日本大冢電子株式會(huì)社產(chǎn) LCF-100型色度計(jì)進(jìn)行色度檢測(cè)，透過(guò)率分別為76 %和76 %。
[0044] 實(shí)施例4
[0045] 往500ml三口圓底燒瓶中投入350g氯磺酸，開(kāi)攪拌，降溫至30°C以下?？販?0°C以 下補(bǔ)加酞菁銅50g，加畢升溫至93°C±2°C保溫反應(yīng)5小時(shí)。降溫至30°C以下備用。
[0046] 5L三口瓶中加入3L水，控溫10 °C以下緩慢倒入上一步反應(yīng)液，然后攪拌0.5小時(shí)過(guò) 濾，水洗。濾餅投入2L三口瓶，補(bǔ)加1L水?dāng)嚢?，并降溫?°C，緩慢滴加43g3-二甲氨基丙胺， 滴完后攪拌1小時(shí)。然后升溫至65±2°C保溫反應(yīng)6小時(shí)，趁熱過(guò)濾，水洗，濾餅烘干，粉粹，過(guò) 100目濾網(wǎng)，即做成酞菁銅藍(lán)色堿性誘導(dǎo)體，可得產(chǎn)品66g。
[0047] 250ml塑料瓶投入酞菁銅15g，分散劑25g，樹(shù)脂8g，溶劑52g，1mm鋯珠250g，放入日 本ASADA產(chǎn)MB30-CS搖擺分散機(jī)分散4個(gè)小時(shí)，分離珠子后放到100ml的塑料瓶中，制得藍(lán)色 膠原體D1。
[0048] 250ml塑料瓶投入酞菁銅13.5g，酞菁銅藍(lán)色堿性誘導(dǎo)體1.5g，分散劑25g，樹(shù)脂8g， 溶劑52g，1mm鋯珠250g，放入日本ASADA產(chǎn)MB30-CS搖擺分散機(jī)分散4個(gè)小時(shí)，分離珠子后放 到100ml的塑料瓶中，制得藍(lán)色膠原體D2。
[0049] 分別取lml藍(lán)色膠原體D1和D2,置于日本東機(jī)產(chǎn)業(yè)株式會(huì)社VISCOMETER TV25typel型粘度計(jì)中檢測(cè)，粘度分別為lOOOOmPa · s和7.75mPa · s。
[0050] 再分別取20g藍(lán)色膠原體D1和D2于兩個(gè)100ml塑料瓶中，再分別加入樹(shù)脂40g，鋯珠 50g放于日本ASADA產(chǎn)MB30-CS搖擺分散機(jī)中分散1個(gè)小時(shí)，分離珠子后用涂抹棒涂于塑料透 明薄膜上，在鼓風(fēng)干燥箱中60°C烘烤30分鐘后制得展色樣品，用日本大冢電子株式會(huì)社產(chǎn) LCF-100型色度計(jì)進(jìn)行色度檢測(cè)，透過(guò)率分別為76 %和76 %。
[0051 ] 實(shí)施例5
[0052] 往500ml三口圓底燒瓶中投入350g氯磺酸，開(kāi)攪拌，降溫至30°C以下。控溫50°C以 下補(bǔ)加酞菁銅50g，加畢升溫至93°C±2°C保溫反應(yīng)2小時(shí)。再降溫至30°C以下，開(kāi)始滴加40g 二氯亞砜，滴加控溫30 °C以下。滴畢，升溫至95°C ± 2 °C保溫反應(yīng)1小時(shí)，降溫至30 °C以下備 用。
[0053] 5L三口瓶中加入3L水，控溫10 °C以下緩慢倒入上一步反應(yīng)液，然后攪拌0.5小時(shí)過(guò) 濾，水洗。濾餅投入2L三口瓶，補(bǔ)加1L水?dāng)嚢?，并降溫?°C，緩慢滴加43g3-二乙氨基丙胺， 滴完后攪拌1小時(shí)。然后升溫至55±2°C保溫反應(yīng)9小時(shí)，趁熱過(guò)濾，水洗，濾餅烘干，粉粹，過(guò) 100目濾網(wǎng)，即做成酞菁銅藍(lán)色堿性誘導(dǎo)體，可得產(chǎn)品68g。
[0054] 250ml塑料瓶投入酞菁銅15g，分散劑25g，樹(shù)脂8g，溶劑52g，1mm鋯珠250g，放入日 本ASADA產(chǎn)MB30-CS搖擺分散機(jī)分散4個(gè)小時(shí)，分離珠子后放到100ml的塑料瓶中，制得藍(lán)色 膠原體E1。
[0055] 250ml塑料瓶投入酞菁銅13.5g，酞菁銅藍(lán)色堿性誘導(dǎo)體1.5g，分散劑25g，樹(shù)脂8g， 溶劑52g，1mm鋯珠250g，放入日本ASADA產(chǎn)MB30-CS搖擺分散機(jī)分散4個(gè)小時(shí)，分離珠子后放 到100ml的塑料瓶中，制得藍(lán)色膠原體E2。
[0056] 分別取lml藍(lán)色膠原體El和E2,置于日本東機(jī)產(chǎn)業(yè)株式會(huì)社VISCOMETER TV25typel型粘度計(jì)中檢測(cè)，粘度分別為lOOOOmPa · s和6.28mPa · s。
[0057] 再分別取20g藍(lán)色膠原體El和E2于兩個(gè)100ml塑料瓶中，再分別加入樹(shù)脂40g，鋯珠 50g放于日本ASADA產(chǎn)MB30-CS搖擺分散機(jī)中分散1個(gè)小時(shí)，分離珠子后用涂抹棒涂于塑料透 明薄膜上，在鼓風(fēng)干燥箱中60°C烘烤30分鐘后制得展色樣品，用日本大冢電子株式會(huì)社產(chǎn) LCF-100型色度計(jì)進(jìn)行色度檢測(cè)，透過(guò)率分別為76 %和78 %。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.式(I)所示獻(xiàn)菁銅藍(lán)色堿性誘導(dǎo)體化合物的制備方法，其特征在于包括W下步驟： (1) 式（II)所示獻(xiàn)菁銅在橫酷化試劑的存在下進(jìn)行橫酷化反應(yīng)得到式（III)所示獻(xiàn)菁 銅橫酷化物； (2) 式（III)所示獻(xiàn)菁銅橫酷化物與胺類物質(zhì)進(jìn)行酷化反應(yīng)得到式（I)所示獻(xiàn)菁銅藍(lán)色 堿性誘導(dǎo)體化合物； 其中式(I)、式(II)和式(III)的結(jié)構(gòu)式如下所示：其中化，R2，R3，R4獨(dú)立的為Η原子或者S02C1; Rs，R6，R?，R8獨(dú)立的為Η原子或者S02-X，X為3- 二乙氨基丙胺基、3-二甲氨基丙胺基、乙二胺基、己二胺基或N，N-二甲基對(duì)苯二胺基。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1)中橫酷化試劑為氯橫酸和二氯亞諷 中的一種或兩種;獻(xiàn)菁銅與橫酷化試劑的質(zhì)量比為1:0.5~1:2,優(yōu)選1:0.8或1:1.8。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1)在溶劑的存在下進(jìn)行，所述溶劑為 氯橫酸和/或硫酸，優(yōu)選氯橫酸;所述溶劑與獻(xiàn)菁銅的質(zhì)量比為10:1~5:1，優(yōu)選6:1或7:1。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中反應(yīng)溫度為50~150°C，優(yōu)選80~ 110°C ;反應(yīng)時(shí)間為2~10小時(shí)，優(yōu)選3~5小時(shí)。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1)中使用硫酸作為溶劑，使用氯橫酸 和二氯亞諷作為橫酷化試劑，首先向作為溶劑的硫酸中加入氯橫酸，然后加入獻(xiàn)菁銅在103 °C ±2°C保溫反應(yīng)2小時(shí)；降溫至30°C W下滴加二氯亞諷，滴畢，升溫至105°C ±2°C保溫反應(yīng) 1小時(shí)。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中胺類物質(zhì)為3-二乙氨基丙胺、3- 二甲氨基丙胺、乙二胺、己二胺和N，N-二甲基對(duì)苯二胺中的一種，優(yōu)選3-二乙氨基丙胺或3- 二甲氨基丙胺。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)在溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，所述溶劑為水。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中酷化反應(yīng)溫度為40~100°C，優(yōu)選 50~70°C，最優(yōu)選65±2°C ;反應(yīng)時(shí)間為2~15小時(shí)，優(yōu)選5~8小時(shí)，最優(yōu)選6小時(shí)。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中加入胺類物質(zhì)之前將溫度降至10 °C W下，優(yōu)選降溫至0-1 (TC ;加入胺類物質(zhì)后攬拌0.5-1小時(shí)。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中胺類物質(zhì)與獻(xiàn)菁銅橫酷化物的 摩爾比為1~10:1，優(yōu)選3~6:1。
【文檔編號(hào)】C09B47/20GK106083864SQ201610422970
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月14日 公開(kāi)號(hào)201610422970.X, CN 106083864 A, CN 106083864A, CN 201610422970, CN-A-106083864, CN106083864 A, CN106083864A, CN201610422970, CN201610422970.X
【發(fā)明人】何人寶, 張星
【申請(qǐng)人】浙江永太新材料有限公司