間苯二甲酸?5?磺酸鉛配位聚合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種間苯二甲酸?5?磺酸鉛配位聚合物及其制備方法。利用間苯二甲酸?5?磺酸鈉、4?苯基吡啶為配體與硝酸鉛通過水熱法制得該間苯二甲酸?5?磺酸鉛配位聚合物，其結(jié)構(gòu)式為：；本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、重復(fù)性好等優(yōu)點，成功的合成了鉛配位聚合物，為合成過渡金屬配合物提供了一定的依據(jù)。
【專利說明】
間苯二甲酸-5-磺酸鉛配位聚合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于配合物制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種間苯二甲酸-5-磺酸鉛配位聚合 物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鉛原子半徑較大，配位數(shù)很多，從兩配位到十配位都有過報道。鉛的核外電子分布 為4f145d1()6 S2，存在孤對電子，能夠使配位數(shù)降低，由于孤對電子的排斥作用降低了配位鍵 的分布區(qū)域。羧基配位方式有很多種，例如，單齒、雙齒、螯合、橋聯(lián)、螯合橋聯(lián)等。用含有羧 基的配體與鉛反應(yīng)，能夠形成配位方式多樣的配合物，并且應(yīng)用前景廣泛。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種間苯二甲酸-5-磺酸鉛配位聚合物及其制備方法。
[0004] 本發(fā)明的思路:利用間苯二甲酸-5-磺酸鈉、4-苯基吡啶為配體與硝酸鉛通過水熱 法獲得鉛配位聚合物。
[0005] 本發(fā)明的間苯二甲酸-5-磺酸鉛配位聚合物的結(jié)構(gòu)式為：
[0006] 該間苯二甲酸-5-磺酸鉛配位聚合物屬于三斜晶系，空間群為P -1;該聚合物基本 結(jié)構(gòu)單元包括四個鉛離子，兩個間苯二甲酸-5-磺酸陰離子，兩個氫氧根陰離子和兩個水分 子，間苯二甲酸-5-磺酸陰離子的兩個羧基都是采用螯合橋聯(lián)的配位方式與兩種鉛離子 Pbl、Pb2配位，磺酸根通過一個氧原子與Pbl配位;其中Pbl是六配位的，與來自兩個不同的 間苯二甲酸-5-磺酸陰離子中的磺酸基的氧原子05B，羧基氧原子06、07配位，還與兩個不同 的氫氧根的氧原子09、09A，和一個水分子的氧原子08配位;Pb2與來自三個不同的間苯二甲 酸 -5_磺酸陰離子中的羧基氧原子0]^、010、02(]、06和一個氫氧根09配位，配位數(shù)為5 ;Pb_0 鍵長在2.3427(2)人~2.3995(2)人之間。
[0007] 上述間苯二甲酸-5-磺酸鉛配位聚合物的制備方法為： (1)稱量0.2~1毫摩爾硝酸鉛溶于5~10毫升的蒸餾水中，制得硝酸鉛溶液。
[0008] (2)稱量0.1~0.5毫摩爾間苯二甲酸-5-磺酸鈉溶解于10~12毫升蒸餾水中，將所得 溶液移入容積為25毫升的反應(yīng)爸中，然后向反應(yīng)爸中加入0.2~1毫摩爾氫氧化鈉、0.1~0.5 毫摩爾的4-苯基吡啶和步驟（1)制得的硝酸鉛溶液，將反應(yīng)釜密封，在160 °C下恒溫反應(yīng)3 天，然后緩慢冷卻至室溫，過濾，得到白色塊狀晶體，即為間苯二甲酸-5-磺酸鉛配位聚合 物。
[0009]本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、重復(fù)性好等優(yōu)點，成功的合成了間苯二甲酸-5-磺酸鉛配位聚合物，為合成過渡金屬配合物提供了 一定的依據(jù)。
【附圖說明】
[0010]圖1是本發(fā)明的間苯二甲酸-5-磺酸鉛配位聚合物的分子結(jié)構(gòu)圖。
【具體實施方式】
[0011] 實施例： (1)稱量〇. 1毫摩爾(〇. 0331 g)硝酸鉛溶于5毫升的蒸餾水中，制得硝酸鉛溶液。
[0012] ⑵稱量0.1毫摩爾（0.0268 g)間苯二甲酸-5-磺酸鈉溶解于10毫升蒸餾水中，將 所得溶液移入容積為25毫升的反應(yīng)釜中，然后向反應(yīng)釜中加入0.2毫摩爾(0.008 g)氫氧化 鈉、0.1毫摩爾（0.0155 g)的4-苯基吡啶和步驟（1)制得的硝酸鉛溶液，將反應(yīng)釜密封，在 160°C下恒溫反應(yīng)3天，然后緩慢冷卻至室溫，過濾，得到白色塊狀晶體，即為間苯二甲酸-5-磺酸鉛配位聚合物。其結(jié)構(gòu)式為：
[0013]晶體結(jié)構(gòu)解析表明，本實施例所得間苯二甲酸-5-磺酸鉛配位聚合物屬于三斜晶 系，空間群為P -1。該聚合物基本結(jié)構(gòu)單元包括四個鉛離子，兩個間苯二甲酸-5-磺酸陰離 子，兩個氫氧根陰離子和兩個水分子，間苯二甲酸-5-磺酸陰離子的兩個羧基都是采用螯合 橋聯(lián)的配位方式與兩種鉛離子Pbl、Pb2配位，磺酸根通過一個氧原子與Pbl配位。其中Pbl是 六配位的，與來自兩個不同的間苯二甲酸-5-磺酸陰離子中的磺酸基的氧原子05B，羧基氧 原子06、07配位，還與兩個不同的氫氧根的氧原子09、09A，和一個水分子的氧原子08配位。 Pb2與來自三個不同的間苯二甲酸-5-磺酸陰離子中的羧基氧原子01?、01(：、02(：、06和一個 氫氧根09配位，配位數(shù)為5113-0鍵長在2.3427(2)人~2.3995(2)人之間。
【主權(quán)項】
1. 一種間苯二甲酸-5-橫酸鉛配位聚合物，其特征在于該間苯二甲酸-5-橫酸鉛配位聚 合物的結(jié)構(gòu)式為：所述間苯二甲酸-5-橫酸鉛配位聚合物屬于Ξ斜晶系，空間群為P -1;該聚合物基本結(jié) 構(gòu)單元包括四個鉛離子，兩個間苯二甲酸-5-橫酸陰離子，兩個氨氧根陰離子和兩個水分 子，間苯二甲酸-5-橫酸陰離子的兩個簇基都是采用馨合橋聯(lián)的配位方式與兩種鉛離子 饑l、Pb2配位，橫酸根通過一個氧原子與Pbl配位;其中Pbl是六配位的，與來自兩個不同的 間苯二甲酸-5-橫酸陰離子中的橫酸基的氧原子05B，簇基氧原子06、07配位，還與兩個不同 的氨氧根的氧原子09、09A，和一個水分子的氧原子08配位;Pb2與來自Ξ個不同的間苯二甲 酸-5-橫酸陰離子中的簇基氧原子01。、01(：、02(：、06和一個氨氧根09配位，配位數(shù)為5;口13-0 鍵長在2.:3427(2) 乂~2.3995(2) 乂之間。2. -種制備如權(quán)利要求1所述的間苯二甲酸-5-橫酸鉛配位聚合物的方法，其特征在于 具體步驟為： (1) 稱量0.2~1毫摩爾硝酸鉛溶于5~10毫升的蒸饋水中，制得硝酸鉛溶液； (2) 稱量0.^0.5毫摩爾間苯二甲酸-5-橫酸鋼溶解于10~12毫升蒸饋水中，將所得溶液 移入容積為25毫升的反應(yīng)蓋中，然后向反應(yīng)蓋中加入0.2~1毫摩爾氨氧化鋼、0.1~0.5毫摩 爾的4-苯基化晚和步驟（1)制得的硝酸鉛溶液，將反應(yīng)蓋密封，在160°C下恒溫反應(yīng)3天，然 后緩慢冷卻至室溫，過濾，得到白色塊狀晶體，即為間苯二甲酸-5-橫酸鉛配位聚合物。
【文檔編號】C07F7/24GK106083914SQ201610422437
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月16日 公開號201610422437.3, CN 106083914 A, CN 106083914A, CN 201610422437, CN-A-106083914, CN106083914 A, CN106083914A, CN201610422437, CN201610422437.3
【發(fā)明人】張秀清, 范超逸, 倪萌, 李家星, 韋華傳
【申請人】桂林理工大學(xué)