一種鈷配合物的制作方法
【專利摘要】一種鈷配合物(I)，其化學(xué)式如下：一種鈷配合物(I)的合成方法，本合成方法包括合成和分離；是稱取0.5023g1?(2?噻唑基偶氮)?2?萘酚放入100mL圓底燒瓶中，加入50mL無水乙醇并攪拌使其溶解；將0.2336g六水氯化鈷加入上述溶液，加熱回流48h；反應(yīng)結(jié)束后熱過濾反，將濾液自然揮發(fā)，數(shù)天后有晶體析出；將晶體用石油醚和正己烷沖洗3次，真空干燥30min，得目標產(chǎn)物。
【專利說明】
一種鈷配合物
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種新化合物及其制備方法，特別涉及一種鈷化合物及其制備方法， 確切地說是一種的制備及合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鈷配合物是重要的催化劑和醫(yī)藥化工產(chǎn)品，其作為催化劑在二乙基鋅與苯甲醛對 映選擇性加成反應(yīng)等反應(yīng)中有較好的催化效果。【1-5】
[0003] 參考文獻：
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明旨在提供含六個水分子的雙卜(2-噻唑基偶氮)-2-萘酚鈷配合物，所要解 決的技術(shù)問題是一步合成得到目標產(chǎn)物。
[0011] 本發(fā)明所稱的鈷配合物是由1-(2-噻唑基偶氮)-2_萘酚與六水合氯化鈷制備的由 以下化學(xué)式所示的化合物：
[0012]
[0013] 化學(xué)名稱:含六個水分子的雙1-(2-噻唑基偶氮)-2-萘酚鈷配合物，簡稱配合物 ⑴。
[0014] 該配合物在苯甲醛的亨利反應(yīng)中顯示了一定的催化性能，其轉(zhuǎn)化率達43%。
[0015]本合成方法包括合成和分離，其合成方法是稱取0.5023g 1-(2-噻唑基偶氮)-2-萘酚放入100mL圓底燒瓶中，加入50mL無水乙醇并攪拌使其溶解;將0.2336g六水氯化鈷加 入上述溶液，加熱回流48h后熱過濾反，自然揮發(fā)，數(shù)天后有晶體析出；將晶體用石油醚和正 己烷沖洗3次，真空干燥30min，得目標產(chǎn)物。
[0016] 合成反應(yīng)如下：
[0017]
[0018] 本合成方法一步得到目標產(chǎn)物，工藝簡單，操作方便。
【附圖說明】
[0019] 圖1含六個水分子的雙1-(2-噻唑基偶氮)-2-萘酚鈷配合物的單晶X-衍射圖。
【具體實施方式】
[0020] 含六個水分子的雙1-(2-噻唑基偶氮)-2_萘酚鈷配合物的制備：
[0021] 稱取0.5023gl-(2-噻唑基偶氮)-2-萘酚放入100mL圓底燒瓶中，加入50mL無水乙 醇并攪拌使其溶解;將〇 . 2336g六水氯化鈷加入上述溶液，加熱回流48h;反應(yīng)結(jié)束后熱過 濾，濾液自然揮發(fā)，數(shù)天后有晶體析出；將晶體用石油醚和正己烷沖洗3次，真空干燥30min， 得目標產(chǎn)物，產(chǎn)率為30 %，熔點172-174。元素分析數(shù)據(jù)C26H28C1 C〇N608S2，理論值：C: 43.2% ;H: 3.97% ;N: 11.82% ;實測值：C40.15% ;H: 3.02% ;N: 11.43% ;紅外光譜數(shù)據(jù) (KBr,cm_1)：3739；3513；3361；3009；2904；2535；2237；2143；1642；1543；1433；1355；1226； 1003;845;685;648;587;569;542。
[0022] 化合物的晶體數(shù)據(jù)：
[0023]
[0024] 晶體典型的鍵長數(shù)據(jù)： Co(l)-Nd) 1.879(9) Co(l)-N(4) 1.890(9) Co(l)-N(3) 1.922(9) Co ⑴-0(1) 1.92918) C(> ⑴-Ν(6) 1.931(9) Co (1)-0 (2) 1.939(8) S(l) CU2) 1. 709(12) S(l)-C(ll) i. 715(12) S(2)-C(25) 1.720(12)
[0025] S(2)-C(24) 1.727(11) N(l)-N(2) 1.310(11) N(l)-C(7) 1.375(13) N(2)-C(ll) 1.411(14) N(3)-C(ll) 1.353(13) N(3) C(13) 1.380(13) N(4)-N(5) 1.328U1) N(4)-C(20) 1.362(12) N(5)-C(24) 1.4〇j (12)
[0026]
[0027]
[0028] 晶體典型的鍵角數(shù)據(jù)
[0029]
[0030]
[0031]
[0032]
[0033] 亨利反應(yīng)應(yīng)用
[0034] 2-硝基-1-苯基乙醇
[0035]
[0036] 稱取0 · 0533g(0 · 075_〇1)配合物，置于25mL的小燒瓶中，加入lmL DMS0,再向溶液 中加入0.05mL苯甲醛和0.25mL硝基甲烷，常溫下攪拌反應(yīng)24小時后，進行hNMR檢測；轉(zhuǎn)化 率：43% JH NMR(300MHz，CDCl3)7·28~7·32(m，5H，Ar-H)，5·32~5·35(d，J = 9·18Hz，lH，-CH)，4·38~4·56(m，2H，-CH2)，3·89(br，lH，-OH)。
【主權(quán)項】
1. 一種鉆配合物(I)，其化學(xué)式如下：2. 權(quán)利要求1所述的鉆配合物（I)，在293(2)k溫度下，在牛津X-射線單晶衍射儀上，用 經(jīng)石墨單色器單色化的ΜοΚα射線1=0.710巧A，W ω-θ掃描方式收集衍射數(shù)據(jù)，其特征在于 晶體屬S斜晶系，Ρ2(1)/η，晶胞參數(shù)：a = 9.54(3) A a]扭la = 83.84 (5)。； b = 12.22 (4) A be化= 85.34(5)° ;c = 13.94(5) Agamma = 78.12(5)°。3. 權(quán)利要求1所述的鉆配合物（I)的合成方法，本合成方法包括合成和分離，其特征在 于：是稱取〇.5023g 1-(2-嚷挫基偶氮)-2-糞酪放入lOOmL圓底燒瓶中，加入50mL無水乙醇 并攬拌使其溶解;將0.2336g六水氯化鉆加入上述溶液，加熱回流4她后熱過濾，自然揮發(fā)， 數(shù)天后有晶體析出；將晶體用石油酸和正己燒沖洗3次，真空干燥30min，得目標產(chǎn)物。
【文檔編號】B01J31/22GK106083938SQ201610438843
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月16日
【發(fā)明人】羅梅, 郭晨晨, 張競成, 李學(xué)良
【申請人】合肥工業(yè)大學(xué)