一種從枳實(shí)中提取高純度新橙皮苷的方法
【專利摘要】一種從枳實(shí)中提取高純度新橙皮苷的方法，包括以下步驟：（1）將枳實(shí)原料粉碎后浸泡于水中，加入復(fù)合植物水解酶制劑進(jìn)行酶解，得酶解枳實(shí)；（2）將酶解枳實(shí)加熱浸提，冷卻，離心，過濾，得枳實(shí)加酶浸提液；（3）將枳實(shí)加酶浸提液水浴保溫，加入絮凝劑，絮凝處理，離心，過濾，得枳實(shí)絮凝液；（4）將枳實(shí)絮凝液納濾、濃縮，真空干燥，得新橙皮苷粗品；（5）將新橙皮苷粗品用乙醇溶液充分溶解并嚴(yán)密過濾，然后重復(fù)進(jìn)行冷卻結(jié)晶和洗滌，真空干燥，得高純度新橙皮苷產(chǎn)品。按照本發(fā)明方法所得產(chǎn)品純度可高達(dá)98.6%，最終收率＞90%；本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單，操作性強(qiáng)，能耗、成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)，且乙醇?xì)埩袅康?，環(huán)保安全。
【專利說明】
一種從枳實(shí)中提取高純度新橙皮苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種提取高純度新橙皮苷的方法，具體涉及一種適用于工業(yè)生產(chǎn)的從枳實(shí)中提取高純度新橙皮苷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]枳實(shí)，屬于蕓香科植物，在中國(guó)分布廣泛，是中國(guó)對(duì)酸橙的傳統(tǒng)稱呼，在中國(guó)傳統(tǒng)醫(yī)藥界，枳實(shí)作為傳統(tǒng)的民間草藥，主要被用來增強(qiáng)食欲和調(diào)理氣(能量)。在意大利，枳實(shí)自16世紀(jì)以來也是傳統(tǒng)民間藥方之一，被用來治療象瘧疾等熱病和作為抗菌劑使用。近期研究證實(shí)，枳實(shí)可代替麻黃以治療肥胖，同時(shí)不會(huì)出現(xiàn)不良的心血管方面副作用。
[0003]現(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn)，成熟的枳實(shí)含橙皮苷(116 8口61^(1;[11)，油皮苷(naringin)，辛弗林(synephrine)，1'|-甲基酪胺(1'|-11161:1171丨713111；[116)。果實(shí)未成熟時(shí)含柚皮苷，野漆樹苷(rhoifolin)，忍冬苷(1011；^61'；[11)，新橙皮苷(11601168。61^(1;[11)，在果實(shí)成熟時(shí)新橙皮苷即消失。新橙皮苷有治愈毛細(xì)血管的脆性和血漿中蛋白質(zhì)通透性過高的作用，曾被稱為維持毛細(xì)血管通透性的維生素或維生素P;其氫化后為新橙皮甙二氫查爾酮，屬于新型甜味劑，甜度約為蔗糖的1000倍。
[0004]CN105399787A公開了一種從柑橘皮、果中提取橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的方法，是將枳實(shí)小果經(jīng)干燥、粉碎、滲漉提取，取滲漉液過強(qiáng)酸性苯乙烯型陽離子柱、水洗，進(jìn)大孔吸附樹脂柱、水洗、20%低碳醇洗滌、70%低碳醇洗滌，取洗液濃縮，助析、結(jié)晶、重結(jié)晶，得到新橙皮苷產(chǎn)品。但是，其工藝路線復(fù)雜、工序多，生產(chǎn)難度大，不易控制、生產(chǎn)成本高，不適合規(guī)?；a(chǎn)。
[0005]CN104587014A公開了一種提取中藥枳殼中的黃酮類有效成分的方法，是取枳殼藥材粉末和弗羅里硅土，以質(zhì)量比1:1?4混合，加入研缽中研磨；取固相萃取柱，固相萃取柱的底部加入篩板，將研磨后的固體混合物加入固相萃取柱中，填料填實(shí)后頂部再加入篩板，將填好的固相萃取柱置于固相萃取儀上，取洗脫劑，注入固相萃取柱內(nèi)，打開固相萃取儀的抽氣栗，對(duì)固相萃取柱進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，洗脫結(jié)束后，將洗脫液渦旋、離心，取上層清液即為黃酮類有效成分提取液。但是，所得到的是一種低含量的混合物，且其提取不連續(xù)，采用裝填方式，工序復(fù)雜且不利于規(guī)模生產(chǎn)。
[0006]CN103833803A公開了一種超聲波提取和樹脂純化多穗柯葉中甜味劑的方法，是用超聲輔助乙醇浸泡提取，其中，超聲波最佳提取條件為:乙醇濃度為70%，固液比為1:25，超聲波時(shí)間為35min;AB-8樹脂最佳純化工藝條件為:吸附流速為0.5mL/min，洗脫乙醇濃度為90%，洗脫體積為1.875BV，洗脫劑流速為lmL/min。但是，在此提取及純化條件下，新橙皮苷的純度僅為71.8226%，且該技術(shù)中使用的乙醇量大，導(dǎo)致規(guī)?；a(chǎn)一次性投入大、生產(chǎn)成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種產(chǎn)品收率高、純度高，工藝簡(jiǎn)單，能耗低，環(huán)保無污染，適合工業(yè)化生產(chǎn)的從枳實(shí)中提取高純度新橙皮苷的方法。
[0008]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案如下:一種從枳實(shí)中提取高純度新橙皮苷的方法，其特征在于，包括以下步驟:
(1)加酶浸泡:將枳實(shí)原料粉碎后，浸泡于水中，然后加入復(fù)合植物水解酶制劑進(jìn)行酶解，得酶解枳實(shí)；
(2)加熱浸提:將步驟(I)所得酶解枳實(shí)加熱浸提，冷卻，離心，過濾，得枳實(shí)加酶浸提液；
(3)絮凝除雜:將步驟(2)所得枳實(shí)加酶浸提液進(jìn)行水浴保溫，加入絮凝劑，攪拌，進(jìn)行絮凝處理后，離心，過濾，得枳實(shí)絮凝液；
(4)納濾、濃縮、干燥:將步驟(3)所得枳實(shí)絮凝液進(jìn)行納濾，濃縮，真空干燥，得新橙皮苷粗品；
(5)醇相結(jié)晶干燥:將步驟(4)所得新橙皮苷粗品，用乙醇溶液充分溶解并嚴(yán)密過濾，然后重復(fù)進(jìn)行冷卻結(jié)晶和洗滌，真空干燥，得高純度新橙皮苷產(chǎn)品。
[0009]步驟(I)中，所述枳實(shí)的總苷質(zhì)量含量為20?30%，新橙皮苷質(zhì)量含量為9?15%。
[0010]進(jìn)一步，步驟(I)中，所述枳實(shí)原料粉碎后的粒徑為10?30目；所述枳實(shí)原料與水的料液質(zhì)量比為1:2.5?3.5。發(fā)明人實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)浸泡用水量低于2.5倍時(shí)，原料浸潤(rùn)后幾乎無料液，酶加入后酶解效果差，當(dāng)浸泡用水量大于3.5倍時(shí)，酶用量相同時(shí)，酶濃度下降，酶解效果差。
[0011]進(jìn)一步，步驟(I)中，所述復(fù)合植物水解酶制劑為含纖維素酶、果膠酶和蛋白酶的復(fù)合酶，其中，纖維素酶:果膠酶:蛋白酶的質(zhì)量比為2?3:1?2:0.5?1.0。
[0012]進(jìn)一步，步驟(I)中，所述復(fù)合植物水解酶制劑添加的質(zhì)量(g)為水體積(mL)的
0.01?0.03w/v%(優(yōu)選0.015?0.020w/v%)。所述復(fù)合植物水解酶制劑的加入，有利于枳實(shí)原料細(xì)胞壁的破碎，果膠蛋白等的降解，從而有利于新橙皮苷的溶出，但若添加量小于0.01w/v%，會(huì)導(dǎo)致酶解效果下降，而添加量高于0.03 w/v%又無明顯效果提升，繼續(xù)增加酶用量只會(huì)損耗酶制劑。
[0013]進(jìn)一步，步驟(I)中，所述酶解的溫度為40?50°C，酶解的時(shí)間為120?180min。所述酶解溫度下，復(fù)合植物水解酶制劑酶解活性最佳;當(dāng)酶解時(shí)間小于120min后，酶解效果不充分；當(dāng)酶解時(shí)間大于ISOmin后，酶解效率趨于平穩(wěn)狀態(tài)，收率幾乎不增加，繼續(xù)延長(zhǎng)提取時(shí)間無意義。
[0014]進(jìn)一步，步驟(2)中，所述浸提為連續(xù)逆流提取，浸提的溫度為80?95°C(優(yōu)選88?90°C )，浸提的時(shí)間為60?120min。
[0015]進(jìn)一步，步驟(2)中，浸提加入水的質(zhì)量為枳實(shí)原料質(zhì)量的6?8倍。若浸泡用水量低于6倍，則新橙皮苷收率會(huì)急劇下降，而用水量高于8倍以后新橙皮苷收率幾乎無增加，再繼續(xù)增加用水量無意義。
[0016]步驟(2)中，為了進(jìn)一步降低能耗，所述冷卻只需將溫度降至步驟(3)絮凝除雜所需溫度即可。
[0017]步驟(2)中，所述離心為三足沉降離心，離心速率為1000?1500r/min。
[0018]進(jìn)一步，步驟(3)中，所述絮凝劑為氯化鐵和生石灰，先用氯化鐵絮凝處理后，再用生石灰絮凝處理，兩次絮凝處理的溫度均為40?60°C，絮凝處理的時(shí)間均為60?80min。所述絮凝劑絮凝效果好，價(jià)格低廉，添加量少，符合工業(yè)生產(chǎn)的需要。
[0019]進(jìn)一步，步驟(3)中，所述每種絮凝劑的用量為1.5?3.0g/L。絮凝劑添加越多，原料損失越大，當(dāng)添加量超過3.0g/L時(shí)，損失率出現(xiàn)拐點(diǎn)，損失率急劇上升，而絮凝效果在3.0g/L后無明顯提升，當(dāng)添加量低于1.5g/L時(shí)絮凝效果不能達(dá)到絮凝目的，在所述添加量下，絮凝溶液略顯堿性，損失率少。發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)水溫在40?60°C、絮凝時(shí)間為60?SOmin時(shí)，絮凝效果基本在同一水平線上，但隨著絮凝時(shí)間延長(zhǎng)，絮凝損失率有較大差異，為保證產(chǎn)品收率及保持絮凝效果的平衡，在所述溫度和時(shí)間下絮凝損失率最低。
[0020]步驟(3)中，所述離心為先進(jìn)行臥螺離心，離心速率為2500?3500r/min，再進(jìn)行碟式離心，離心速率為5000?7000r/min。
[0021]進(jìn)一步，步驟(4)中，所述納濾所用納濾膜的截留分子量為5000?8000Da，操作壓力為1.0?1.5MPa，物料溫度為10?25°C，納濾至濾出液電導(dǎo)率<500ys/cm為止;所述濃縮為真空濃縮，真空壓力為-0.09?-0.07MPa，溫度為50?80 °C，濃縮至濃縮液質(zhì)量為原料質(zhì)量的40?50%為止。所述納濾膜優(yōu)選陶氏DOW NF90-400型納濾膜，納濾的作用是分離純化、脫色、除無機(jī)鹽、濃縮等。
[0022]進(jìn)一步，步驟(5)中，所述乙醇溶液的體積分?jǐn)?shù)為70?90%;所述乙醇溶液的用量為每10mL乙醇中溶解新橙皮苷粗品40?60g;所述溶解的溫度為50?70°C。
[0023]進(jìn)一步，步驟(5)中，所述冷卻結(jié)晶的溫度為2?5°C，重復(fù)次數(shù)彡2次；用2?5°C的冰水進(jìn)行洗滌，每次洗滌水用量為I?2倍晶體體積。
[0024]本發(fā)明方法的有益效果如下:
(1)按照本發(fā)明方法所提取的高純度新橙皮苷產(chǎn)品呈白色或米白色粉末狀，經(jīng)高效液相色譜法檢測(cè)，所得新橙皮苷的純度可高達(dá)98.6%，雜質(zhì)含量少，新橙皮苷的最終收率>90%；
(2)本發(fā)明方法采用加酶浸泡、加熱浸提、絮凝除雜相結(jié)合的方法大大的提高了新橙皮苷的最大浸出量，同時(shí)使得枳實(shí)中的雜質(zhì)絮凝，方便后續(xù)純化；
(3)本發(fā)明方法采用納濾膜脫去大量的如果膠、蛋白、色素、小分子有機(jī)物、無機(jī)鹽等雜質(zhì)，不僅達(dá)到純化的目的，且在純化的同時(shí)進(jìn)行了濃縮，也一定程度減少后續(xù)真空濃縮的能耗，降低生產(chǎn)成本，明顯優(yōu)于現(xiàn)有常規(guī)的大孔樹脂吸附法純化新橙皮苷的方法；
(4)本發(fā)明方法在結(jié)晶前的提取、純化過程中只使用到純水，工藝簡(jiǎn)單，成本低，可操作性強(qiáng)，適合工業(yè)化生產(chǎn)，食用乙醇在最終產(chǎn)品中的殘留量控制在100 ppm以下，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)所使用的對(duì)人體有害的有機(jī)溶劑更加環(huán)保安全。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0026]本發(fā)明實(shí)施例所使用的枳實(shí)干果(含總苷為21.37%，新橙皮苷10.27%)為市售，產(chǎn)地江西;所使用的復(fù)合水解酶制劑的型號(hào)為:諾維信復(fù)合植物水解酶Viscozyme L，其中，纖維素酶:果膠酶:蛋白酶的質(zhì)量比為2.5:1.5:0.8，購(gòu)于吉寶(青島)生物科技有限公司;所使用的納濾膜為陶氏DOW NF90-400型納濾膜，購(gòu)于廣州華膜水處理設(shè)備有限公司；結(jié)晶所使用的乙醇為體積分?jǐn)?shù)95%的食品級(jí)原料;其它所使用的化學(xué)試劑，如無特殊說明，均通過常規(guī)商業(yè)途徑獲得。
[0027]實(shí)施例1
(1)加酶浸泡:將500g枳實(shí)干果粉碎至10?30目后，浸泡于1250mL水中，然后加入
0.125g復(fù)合植物水解酶制劑，在400C下，酶解120min，得酶解枳實(shí)；
(2)加熱浸提:在步驟(I)所得酶解枳實(shí)中加入3kg水，在80°C下，連續(xù)逆流浸提60min，冷卻至45°C，在1200r/min速率下進(jìn)行三足沉降離心，過濾，得3020mL枳實(shí)加酶浸提液；
(3)絮凝除雜:將3020mL步驟⑵所得枳實(shí)加酶浸提液進(jìn)行水浴保溫，加入6.0g氯化鐵，攪拌，在45 0C下，絮凝處理60min后，再加入6.0g生石灰，攪拌，在45 °C下，絮凝處理60min后，在3000r/min速率下進(jìn)行臥螺離心，再在6000r/min速率下進(jìn)行碟式離心，過濾，得2950mL枳實(shí)絮凝液；
(4)納濾、濃縮、干燥:將2950mL步驟(3)所得枳實(shí)絮凝液用截留分子量5000Da的納濾膜，在操作壓力為1.2MPa，物料溫度12 V下，納濾至濾出液電導(dǎo)率為500yS/cm為止，然后將截留液在真空壓力-0.08510^，溫度50°(:下，真空濃縮至2008，最后真空干燥，得133.08新橙皮苷粗品；
(5)醇相結(jié)晶干燥:將步驟(4)所得133.0g新橙皮苷粗品，用250mL體積分?jǐn)?shù)75%的乙醇，在55 0C下，進(jìn)行充分溶解后，嚴(yán)密過濾，然后置于2°C下冷卻結(jié)晶，得250mL晶體，再用250mL，2 °C的冰水進(jìn)行洗滌，重復(fù)冷卻結(jié)晶、洗滌2次，真空干燥，得47.6g新橙皮苷產(chǎn)品。
[0028]所得新橙皮苷產(chǎn)品呈白色粉末狀，經(jīng)高效液相色譜法檢測(cè)，新橙皮苷的純度為98.3%，最終收率為91.12%ο
[0029]實(shí)施例2
(1)加酶浸泡:將500g枳實(shí)干果粉碎至10?30目后，浸泡于1500mL水中，然后加入0.30g復(fù)合植物水解酶制劑，在45 0C下，酶解150min，得酶解枳實(shí)；
(2)加熱浸提:將步驟(I)所得酶解枳實(shí)加入3.5kg水，在90°C下，連續(xù)逆流浸提90min，冷卻至50°C，在1200r/min速率下進(jìn)行三足沉降離心，過濾，得3480mL枳實(shí)加酶浸提液；
(3)絮凝除雜:將3480mL步驟(2)所得枳實(shí)加酶浸提液進(jìn)行水浴保溫，加入8.0g絮氯化鐵，攪拌，在50 0C下，絮凝處理70min后，再加入8.0g生石灰，攪拌，在50 °C下，絮凝處理70min后，在3000r/min速率下進(jìn)行臥螺離心，再在6000r/min速率下進(jìn)行碟式離心，過濾，得3450mL枳實(shí)絮凝液；
(4)納濾、濃縮、干燥:將3450mL步驟(3)所得枳實(shí)絮凝液用截留分子量SOOODa的納濾膜，在操作壓力為1.4MPa，物料溫度16°C下，納濾至濾出液電導(dǎo)率為500yS/cm為止;然后將截留液在真空壓力-0.0810^，溫度60°(:下，真空濃縮至2108，最后真空干燥，得134.88新橙皮苷粗品；
(5)醇相結(jié)晶干燥:將步驟(4)所得134.Sg新橙皮苷粗品，用280mL體積分?jǐn)?shù)75%的乙醇，在60 0C下，進(jìn)行充分溶解后，嚴(yán)密過濾，然后置于5°C下冷卻結(jié)晶，得280mL晶體，再用300mL，5°C的冰水進(jìn)行洗滌，重復(fù)冷卻結(jié)晶、洗滌2次，真空干燥，得48.1g新橙皮苷產(chǎn)品。
[0030]所得新橙皮苷產(chǎn)品呈米白色粉末狀，經(jīng)高效液相色譜法檢測(cè)，新橙皮苷的純度為98.2%，最終收率為91.98%ο
[0031]實(shí)施例3
(I)加酶浸泡:將500g枳實(shí)干果粉碎至10?30目后，浸泡于1700mL水中，然后加入0.50g復(fù)合植物水解酶制劑，在50°C下，酶解180min，得酶解枳實(shí)；
(2)加熱浸提:將步驟(I)所得酶解枳實(shí)加入4.0kg水，在95°C下，連續(xù)逆流浸提120min，冷卻至55°C，在1200r/min速率下進(jìn)行三足沉降離心，過濾，得4180mL枳實(shí)加酶浸提液；
(3)絮凝除雜:將4180mL步驟(2)所得枳實(shí)加酶浸提液進(jìn)行水浴保溫，加入12.0g氯化鐵，攪拌，在55 0C下，絮凝處理SOmin后，再加入8.0g生石灰，攪拌，在55 °C下，絮凝處理SOmin后，在3000r/min速率下進(jìn)行臥螺離心，再在6000r/min速率下進(jìn)行碟式離心，過濾，得4135mL枳實(shí)絮凝液；
(4)納濾、濃縮、干燥:將4135mL步驟(3)所得枳實(shí)絮凝液用截留分子量SOOODa的納濾膜，在操作壓力為1.5MPa，物料溫度20 V下，納濾至濾出液電導(dǎo)率為500yS/cm為止;然后將截留液在真空壓力-0.07MPa，溫度70°C下，真空濃縮至206g，最后真空干燥，得135.4g新橙皮苷粗品；
(5)醇相結(jié)晶干燥:將步驟(4)所得135.4g新橙皮苷粗品，用300mL體積分?jǐn)?shù)75%的乙醇，在65 0C下，進(jìn)行充分溶解后，嚴(yán)密過濾，然后置于2°C下冷卻結(jié)晶，得300mL晶體，再用350mL，2 °C的冰水進(jìn)行洗滌，重復(fù)冷卻結(jié)晶、洗滌2次，真空干燥，得48.0g新橙皮苷產(chǎn)品。
[0032]所得新橙皮苷產(chǎn)品呈白色粉末狀，經(jīng)高效液相色譜法檢測(cè)，新橙皮苷的純度為98.6%，最終收率為92.17%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從枳實(shí)中提取高純度新橙皮苷的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)加酶浸泡:將枳實(shí)原料粉碎后，浸泡于水中，然后加入復(fù)合植物水解酶制劑進(jìn)行酶解，得酶解枳實(shí)； (2)加熱浸提:將步驟(I)所得酶解枳實(shí)加熱浸提，冷卻，離心，過濾，得枳實(shí)加酶浸提液； (3)絮凝除雜:將步驟(2)所得枳實(shí)加酶浸提液進(jìn)行水浴保溫，加入絮凝劑，攪拌，進(jìn)行絮凝處理后，離心，過濾，得枳實(shí)絮凝液； (4)納濾、濃縮、干燥:將步驟(3)所得枳實(shí)絮凝液進(jìn)行納濾，濃縮，真空干燥，得新橙皮苷粗品； (5)醇相結(jié)晶干燥:將步驟(4)所得新橙皮苷粗品，用乙醇溶液充分溶解并嚴(yán)密過濾，然后重復(fù)進(jìn)行冷卻結(jié)晶和洗滌，真空干燥，得高純度新橙皮苷產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從枳實(shí)中提取高純度新橙皮苷的方法，其特征在于:步驟(I)中，所述枳實(shí)原料粉碎后的粒徑為10?30目；所述枳實(shí)原料與水的料液質(zhì)量比為1:2.5?3.5。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述從枳實(shí)中提取高純度新橙皮苷的方法，其特征在于:步驟(I)中，所述復(fù)合植物水解酶制劑為含纖維素酶、果膠酶和蛋白酶的復(fù)合酶，其中，纖維素酶:果膠酶:蛋白酶的質(zhì)量比為2?3:1?2:0.5?1.0。4.根據(jù)權(quán)利要求1?3之一所述從枳實(shí)中提取高純度新橙皮苷的方法，其特征在于:步驟(I)中，所述復(fù)合植物水解酶制劑添加的質(zhì)量為水體積的0.01?0.03w/v%;所述酶解的溫度為40?50°C，酶解的時(shí)間為120?180min。5.根據(jù)權(quán)利要求1?4之一所述從枳實(shí)中提取高純度新橙皮苷的方法，其特征在于:步驟(2)中，所述浸提為連續(xù)逆流提取，浸提的溫度為80?95°C，浸提的時(shí)間為60?120min;浸提加入水的質(zhì)量為枳實(shí)原料質(zhì)量的6?8倍。6.根據(jù)權(quán)利要求1?5之一所述從枳實(shí)中提取高純度新橙皮苷的方法，其特征在于:步驟(3)中，所述絮凝劑為氯化鐵和生石灰，先用氯化鐵絮凝處理后，再用生石灰絮凝處理，兩次絮凝處理的溫度均為40?60°C，絮凝處理的時(shí)間均為60?80min。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述從枳實(shí)中提取高純度新橙皮苷的方法，其特征在于:步驟(3)中，所述每種絮凝劑的用量為1.5?3.0g/L。8.根據(jù)權(quán)利要求1?7之一所述從枳實(shí)中提取高純度新橙皮苷的方法，其特征在于:步驟(4)中，所述納濾所用納濾膜的截留分子量為5000?8000Da，操作壓力為1.0?1.5MPa，物料溫度為10?25°C，納濾至濾出液電導(dǎo)率<500ys/cm為止;所述濃縮為真空濃縮，真空壓力為-0.09?-0.07MPa，溫度為50?80°C，濃縮至濃縮液質(zhì)量為原料質(zhì)量的40?50%為止。9.根據(jù)權(quán)利要求1?8之一所述從枳實(shí)中提取高純度新橙皮苷的方法，其特征在于:步驟(5 )中，所述乙醇溶液的體積分?jǐn)?shù)為70?90%;所述乙醇溶液的用量為每10mL乙醇中溶解新橙皮苷粗品40?60g;所述溶解的溫度為50?70°C。10.根據(jù)權(quán)利要求1?9之一所述從枳實(shí)中提取高純度新橙皮苷的方法，其特征在于:步驟(5)中，所述冷卻結(jié)晶的溫度為2?5°C，重復(fù)次數(shù)多2次；用2?5°C的冰水進(jìn)行洗滌，每次洗滌水用量為I?2倍晶體體積。
【文檔編號(hào)】C07H1/08GK106083940SQ201610539313
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年7月11日
【發(fā)明人】龍偉岸, 黃華學(xué)
【申請(qǐng)人】湖南華誠(chéng)生物資源股份有限公司