適用于油田產(chǎn)出水的核?殼形聚合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了適用于油田產(chǎn)出水的核?殼形聚合物及其制備方法，該聚合物以功能化的聚酰胺?胺雜化超細化二氧化硅為核，以丙烯酰胺、丙烯酸為親水單體，以甲基?N,N?二己(辛)基丙烯酰胺為疏水單體，由氧化還原體系引發(fā)聚合反應(yīng)，制備成水凝膠，經(jīng)過烘干、粉碎和篩分而成。制備功能化的聚酰胺?胺雜化超細化二氧化硅包括：偶聯(lián)劑對超細化二氧化硅的表面改性、聚酰胺?胺雜化超細化二氧化硅、聚酰胺?胺雜化超細化二氧化硅的功能化改性。該聚合物呈支化結(jié)構(gòu)，在油田產(chǎn)出水中溶解后親水鏈上的超分子效應(yīng)形成可逆的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)保證聚合物的增黏性，提高了聚合物的抗剪切性和長期穩(wěn)定性，從而實現(xiàn)產(chǎn)出水配注聚合物驅(qū)油的目的。
【專利說明】
適用于油田產(chǎn)出水的核-殼形聚合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及油氣田開發(fā)過程中適用于油田產(chǎn)出水的核-殼形聚合物及其制備方 法，屬于水溶性高分子合成及油田化學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 注水開發(fā)中、后期的油藏，受油水流度的不利影響，聚合物沿著高滲透層指進，繞 流通過高含油區(qū)域，大量的原油未波及，水驅(qū)采出程度低。據(jù)統(tǒng)計，我國陸上油田經(jīng)過彈性 能量采油和水驅(qū)采油，原油的采出程度不足40% (何江川等，油田開發(fā)戰(zhàn)略與接替技術(shù)[J]， 石油學(xué)報，2012，33(3): 519-525)。作為一項重要的三次采油技術(shù)，聚合物驅(qū)主要通過三方 面的機理提高水驅(qū)開發(fā)效果:控制水相流度，改善水油流度比，提高層內(nèi)波及效率;降低高 滲透率的水淹層段流體總流度，縮小高、低滲透率層段間水線推進速度差，調(diào)整吸水剖面， 提高層間波及系數(shù);黏彈性聚合物大分子產(chǎn)生的拉拽作用，提高波及區(qū)微觀驅(qū)油效率。
[0003] 當(dāng)前，油田用聚合物驅(qū)主要是部分水解聚丙烯酰胺(ΗΡΑΜ) APAM在淡水或低礦化 度的注入水中溶解性好，溶解時間lh左右，溶解后大分子鏈上水化層膜的相互排斥以及大 分子骨架上羧基(_⑶0-)的靜電斥力作用，體現(xiàn)優(yōu)異的增黏性能(PU W，Liu R，Peng Q，et al.Amphiphilically modified chitosan copolymer for enhanced oil recovery in harsh reservoir condition[J].Journal of Industrial and Engineering Chemistry, 2016,37:216-223)。近年來，開展聚合物驅(qū)的油藏已逐漸從常規(guī)油藏向稠油、高溫、高鹽等 特殊油藏推進，對聚合物的性能提出更高的要求。另外，原油開采過程中產(chǎn)出大量的采出 水，采出水經(jīng)過處理如油水分離、暴氧、殺菌、除雜等措施后回注油藏，不但解決了注水開發(fā) 的水源問題，同時降低了采出水的排放處理成本。但是，油田采出水水質(zhì)復(fù)雜，除了地層水 中原始礦物外，還有一些采出水處理過程中的添加劑如破乳劑、殺菌劑、絡(luò)合劑等。HPAM溶 于水后，由于羧基呈負電性，高分子內(nèi)部帶電基團間和高分子間的靜電斥力、基團間的斥 力，使水溶液中的分子鏈更趨伸展，也就使溶液中的高分子有效體積增加，溶液黏度增大。 同時，高分子的斥力阻礙了分子間的運動，也使溶液黏度增加。但是，由于配注聚合物溶液 的水中含有高價陽離子如Ca 2+、Mg2+，由于這些陽離子比偶極水分子有更強的親電性，因而 它們優(yōu)先取代了水分子，與聚合物分子上的羧基形成反電子對，從而屏蔽了高分子鏈上的 負電荷，使聚合物分子由伸展構(gòu)象逐漸趨勢于卷曲構(gòu)象，分子有效體積縮小，溶液黏度急劇 下降，長期穩(wěn)定性不理想（Zhou W, Zhang J,Feng G, Jiang W, Sun F, Zhou S, Liu Y. Key technologies of polymer flooding in offshore oilfield of Bohai Bay.SPE Asia Pacific Oil and Gas Conference and Exhibition.Perth,Australia,October 20-22; Society of Petroleum Engineers,2008)〇
[0004] 聚合物的剪切作用發(fā)生在化學(xué)驅(qū)的所用工藝過程中，主要包括：聚合物在溶解過 程中受配樣器的剪切、離心栗的循環(huán)剪切、注入系統(tǒng)中受管線的高速剪切、井底閥門剪切、 射孔炮眼和壓力差異導(dǎo)致多孔介質(zhì)的高速剪切、巖石表面和孔隙吼道的一般性剪切等。其 中，從注入井向地層滲流過程中受射孔炮眼的剪切最嚴重。研究表明，聚合物的分子量越 大，抗剪切性能越差，超高分子量的HPAM的黏度保留率僅為初始黏度的20~25 %。
[0005] 綜上分析可知，ΗΡΑΜ線性分子鏈上單一的結(jié)構(gòu)單元(-C0NH2和-C00_)，不滿足產(chǎn)出 水配制聚合物的要求，同時HPAM的抗剪切性能差，這些因素都成為限制產(chǎn)出水配注HPAM驅(qū) 推廣應(yīng)用的瓶頸。因此，從聚合物分子結(jié)構(gòu)設(shè)計出發(fā)，改變單一的線性分子結(jié)構(gòu)，制備出新 型聚合物是解決油田產(chǎn)出水配注聚合物規(guī)?；茝V應(yīng)用的關(guān)鍵。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供適用于油田產(chǎn)出水的核-殼形聚合物，該聚合物以功能化 的聚酰胺-胺雜化超細化二氧化硅為核，親水鏈的骨架單元攜帶少量的疏水單元為殼，呈支 化結(jié)構(gòu)，支鏈的分子量低，保證聚合物在油田產(chǎn)出水的溶解性能，溶解后親水鏈上的超分子 效應(yīng)形成可逆的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)保證聚合物的增黏性，提高了聚合物的抗剪切性和長期穩(wěn)定性， 從而實現(xiàn)產(chǎn)出水配注聚合物驅(qū)油的目的。
[0007] 本發(fā)明的另一目的還在于提供上述適用于油田產(chǎn)出水的核-殼形聚合物的制備方 法，通過該方法制備的核-殼形聚合物，克服了部分水解聚丙烯酰胺不適合油田產(chǎn)出水配注 聚合物驅(qū)的缺陷，特別適合多種類型的油田產(chǎn)出水配注，開展化學(xué)驅(qū)，亦適用于水處理、日 用化學(xué)等領(lǐng)域，同時原材料來源易得，原理可靠，經(jīng)濟效益突出，應(yīng)用前景廣闊。
[0008] 為達到以上技術(shù)目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案。
[0009] 適用于油田產(chǎn)出水的核-殼形聚合物，以功能化的聚酰胺-胺雜化超細化二氧化硅 (Si02PAMAMF)為核，以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)為親水單體，以甲基-N，N-二己（辛)基丙 烯酰胺(MeDiC 6AM或MeDiCsAM)為疏水單體，由氧化還原體系（NH4)2S2〇8-NaHS0 3引發(fā)聚合反 應(yīng)，制備成水凝膠，經(jīng)過烘干、粉碎和篩分而成，所述聚合物結(jié)構(gòu)如下：
[0010]
[0011] R為 C6Hi3 或 CsHi7
[0012] 其中：w、x、y、z為結(jié)構(gòu)單元的質(zhì)量百分比，X為60~73%，y為18~25%，z為0.5~ 1%，w=l-x-y_z，聚合物的重均分子量為700-1200 X 104g/mol。
[0013] 所述甲基-N，N-二己（辛）基丙烯酰胺為甲基-N，N-二己基丙烯酰胺(MeDiC6AM)或 甲基-N，N-二辛基丙烯酰胺(MeDiCsAM)。
[0014] 上述適用于油田產(chǎn)出水的核-殼形聚合物的制備方法，依次包括以下步驟：
[0015] (1)制備功能化的聚酰胺-胺雜化超細化二氧化硅
[0016] ①偶聯(lián)劑對超細化二氧化硅的表面改性:將10-15g納米二氧化硅、100-150g甲醇 加到三頸瓶中，超聲波振蕩分散30min，加入10-15g偶聯(lián)劑乙烯基三甲氧基硅烷并攪拌，在 溫度60°C下反應(yīng)6-8h，冷卻，用甲醇洗滌并真空抽濾、烘干，得到表面改性的超細化二氧化 娃；
[0017] ②聚酰胺-胺雜化超細化二氧化硅:將5.0-8.2g表面改性的超細化二氧化硅、80-l〇〇g甲醇加到三頸瓶中，超聲波振蕩分散30min，加入1.0代聚酰胺-胺5-8.5g攪拌，在25°C 下反應(yīng)6-8h，用甲醇洗滌并真空抽濾、烘干，得到聚酰胺-胺雜化的超細化二氧化硅；
[0018] ③聚酰胺-胺雜化超細化二氧化硅的功能化改性:將3.5-4.2g聚酰胺-胺雜化的超 細化二氧化硅、30-45g二甲亞砜加到三頸瓶中，超聲波振蕩分散30min，在冰鹽浴條件下逐 滴加入5-7g馬來酸酐的二甲亞砜溶液(溶液中馬來酸酐的質(zhì)量百分數(shù)為20 % )，滴加完成 后，緩慢攪拌并升溫至65°C，反應(yīng)6-8h，冷卻、過濾，用甲醇反復(fù)洗滌并真空抽濾、烘干，得到 功能化的聚酰胺-胺雜化超細化二氧化硅(Si0 2PAMAMF)。
[0019] (2)制備疏水單體甲基-N，N-二己（辛)基丙烯酰胺
[0020] 在三口燒瓶中加入10-15g二己胺或二辛胺，用20-30g二氯甲烷溶解，再加入11-13g三乙胺，在冰水浴中攪拌，利用恒壓滴液漏斗緩慢滴加25-37g甲基丙烯酰氯的二氯甲烷 溶液(溶液中甲基丙烯酰氯的質(zhì)量百分數(shù)為40%)，滴加完畢后，升溫至室溫反應(yīng)4-8小時。 利用飽和鹽水洗滌分液，將有機層洗至中性，分液，旋蒸得到淡黃色液體，為甲基-N，N-二己 (辛）基丙烯酰胺，即甲基-N，N-二己基丙烯酰胺(MeDiC 6AM)或甲基-N，N-二辛基丙烯酰胺 (MeDiCsAM)。
[0021] (3)制備核-殼形聚合物
[0022] 將0.1-0.25g功能化的聚酰胺-胺雜化超細化二氧化硅單體(Si02PAMAMF)、15.5-18.5g丙烯酰胺(AM)、3.5-5.5g丙烯酸(AA)、0.5-1.0g甲基-N，N-二己（辛)基丙烯酰胺單體， 0.3-1.2g十二烷基硫酸鈉（SDS)，加入去離子水?dāng)嚢枞芙?，配成單體質(zhì)量總濃度為25-30% 的水溶液，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值為5~7，通N230min后，加入0 · 05-0 · 085g引發(fā)劑(NH4)2S2〇8-NaHS03，（NH4)2S 2〇8與NaHS03質(zhì)量比為1:1.2，在40~50°(：條件下進行水相自由共聚反應(yīng)，6~ 12h后得到半透明的水凝膠，經(jīng)過烘干、粉碎，得到核-殼形聚合物。
[0023] 該核-殼形聚合物的核為剛性結(jié)構(gòu)，增強聚合物的耐溫、抗剪切及長期穩(wěn)定性能； 殼由親水鏈及其上面少量的孿尾疏水基團組成，增強聚合物溶解性的同時，孿尾疏水基團 通過超分子效應(yīng)顯著提高聚合物溶液的黏度。
[0024] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
[0025] ①功能化的聚酰胺-胺雜化超細化二氧化硅具備多層次的親水結(jié)構(gòu)，在水相中的 分散性能好，核的表面功能基團呈多支化的結(jié)構(gòu)；
[0026] ②核-殼形聚合物的殼由親水鏈及其上面少量的孿尾疏水基團組成，保證聚合物 在產(chǎn)出水中溶解性的同時，孿尾疏水基團通過超分子效應(yīng)顯著提高產(chǎn)出水配制聚合物溶液 的黏度；
[0027] ③核-殼形聚合物的核為剛性結(jié)構(gòu)，增強聚合物的耐溫、抗剪切及長期穩(wěn)定性能；
[0028] ④核-殼形聚合物適合多種類型的油田產(chǎn)出水配注，開展化學(xué)驅(qū)，亦適用于水處 理、日用化學(xué)等領(lǐng)域；
[0029]⑤本發(fā)明原料易得，水相自由基共聚反應(yīng)條件溫和、經(jīng)濟效益突出。
【附圖說明】
[0030] 圖1為本發(fā)明核-殼形聚合物的紅外光譜圖。
[0031] 圖2為油田產(chǎn)出水配制核-殼形聚合物的黏-濃關(guān)系圖。
【具體實施方式】
[0032]下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明做進一步說明，但不限制本發(fā)明。
[0033]所述實施例中所用的材料和試劑，如無特殊說明，均從商業(yè)途徑獲得。
[0034] 一、核-殼形聚合物的制備
[0035]實施例1甲基-N，N_二己基孿尾核-殼型聚合物的制備
[0036] (1)偶聯(lián)劑對超細化二氧化硅的表面改性:將12.5g納米二氧化硅、130g甲醇加到 三頸瓶中，超聲波振蕩分散30min，加入13.5g乙烯基三甲氧基硅烷并攪拌，在溫度60 °C下反 應(yīng)8h，冷卻，用甲醇洗滌并真空抽濾、烘干，得到表面改性的超細化二氧化硅；
[0037] (2)聚酰胺-胺雜化超細化二氧化硅:將6.0g表面改性的超細化二氧化硅、85g甲醇 加到三頸瓶中，超聲波振蕩分散30min，加入1.0代聚酰胺-胺5.6g攪拌，在25°C下反應(yīng)6h，用 甲醇洗滌并真空抽濾、烘干，得到聚酰胺-胺雜化的超細化二氧化硅；
[0038] (3)聚酰胺-胺雜化超細化二氧化硅的功能化改性:將3.8g聚酰胺-胺雜化的超細 化二氧化硅，38g二甲亞砜加到三頸瓶中，超聲波振蕩分散30min，在冰鹽浴條件下逐滴加入 6g馬來酸酐的二甲亞砜溶液（馬來酸酐的質(zhì)量百分數(shù)20%)。滴加完成后，緩慢攪拌并升溫 至65°C，反應(yīng)6h，冷卻、過濾，用甲醇反復(fù)洗滌并真空抽濾、烘干，得到功能化的聚酰胺-胺雜 化超細化二氧化硅。
[0039] (4)甲基-N，N_二己基丙烯酰胺的制備
[0040]在三口燒瓶中加入10g的二己胺，并用25g二氯甲烷溶解，加入11.5g三乙胺。在冰 水浴中攪拌，利用恒壓滴液漏斗緩慢滴30g甲基丙烯酰氯的二氯甲烷溶液（甲基丙烯酰氯的 質(zhì)量百分數(shù)40% )，滴加完畢后升溫至室溫反應(yīng)6h。利用飽和鹽水洗滌分液，將有機層洗至 中性，分液，旋蒸得到淡黃色液體，得甲基-N，N-二己基丙烯酰胺。
[0041] (5)甲基-N，N-二己基孿尾核-殼形聚合物的制備
[0042]將0 . lg功能化聚酰胺-胺雜化納米二氧化硅單體、15.5g丙烯酰胺、4.5g丙烯酸、 0.5g甲基-N，N-二己基丙烯酰胺，0.75g十二烷基硫酸鈉（SDS)，加入離子水?dāng)嚢枞芙猓琋aOH 溶液調(diào)節(jié)pH值為5~7，用去離子水配成單體質(zhì)量總濃度為25 %的水溶液，通N230min后，加 入0.075g(NH4)2S208-NaHS0 3( (NH4)2S2〇8與NaHS03質(zhì)量比為1:1.2)，在45°C條件，進行水相自 由共聚反應(yīng)，反應(yīng)時間8h，得到半透明的水凝膠，經(jīng)過烘干、粉碎得到核-殼形聚合物。
[0043]實施例2甲基-N，N_二辛基孿尾核-殼形聚合物的制備
[0044] (1)偶聯(lián)劑對超細化二氧化硅的表面改性:將15g納米二氧化硅、150g甲醇加到三 頸瓶中，超聲波振蕩分散30min，加入15g偶聯(lián)劑乙烯基三甲氧基硅烷并攪拌，在溫度60°C下 反應(yīng)8h，冷卻，用甲醇洗滌并真空抽濾、烘干，得到表面改性的超細化二氧化硅；
[0045] (2)聚酰胺-胺雜化超細化二氧化硅:將8.0g表面改性的超細化二氧化硅、100g甲 醇加到三頸瓶中，超聲波振蕩分散30min，加入1.0代聚酰胺-胺8.5g攪拌，在25°C下反應(yīng)8h， 用甲醇洗滌并真空抽濾、烘干，得到聚酰胺-胺雜化的超細化二氧化硅；
[0046] (3)聚酰胺-胺雜化超細化二氧化硅的功能化改性:將4.2g聚酰胺-胺雜化的超細 化二氧化硅，45g二甲亞砜加到三頸瓶中，超聲波振蕩分散30min，在冰鹽浴條件下逐滴加入 7.5g馬來酸酐的二甲亞砜溶液（馬來酸酐的質(zhì)量百分數(shù)20%)。滴加完成后，緩慢攪拌并升 溫至65°C，反應(yīng)8h，冷卻、過濾，用甲醇反復(fù)洗滌并真空抽濾、烘干，得到功能化的聚酰胺-胺 雜化超細化二氧化硅。
[0047] (4)甲基-N，N_二辛基丙烯酰胺的制備：在三口燒瓶中加入15g二辛胺，并用30g二 氯甲烷溶解，加入12. lg三乙胺。在冰水浴中攪拌，利用恒壓滴液漏斗緩慢滴35g甲基丙烯酰 氯的二氯甲烷溶液（甲基丙烯酰氯的質(zhì)量百分數(shù)40%)，滴加完畢后升溫至室溫反應(yīng)8h。利 用飽和鹽水洗滌分液，將有機層洗至中性，分液，旋蒸得到淡黃色液體，即是甲基-N，N-二辛 基丙烯酰胺。
[0048] (5)核-殼形聚合物的制備：將0.15g功能化聚酰胺-胺雜化納米二氧化娃單體、 18.5g丙烯酰胺、5.5g丙烯酸、l.Og甲基-N，N-二辛基丙烯酰胺單體，l.Og十二烷基硫酸鈉 (SDS)，加入離子水?dāng)嚢枞芙猓琋aOH溶液調(diào)節(jié)pH值為5~7,用去離子水配成單體質(zhì)量總濃度 為 30 % 的水溶液，通 N230min 后，加入 0 · 05g(NH4)2S208-NaHS03( (NH4)2S2〇8 與 NaHS03 質(zhì)量比為 1:1.2)，在40°C條件，進行水相自由共聚反應(yīng)，歷時12h，得到半透明的水凝膠，經(jīng)過烘干、粉 碎得到核-殼形聚合物。
[0049] 二、核-殼形聚合物的紅外譜圖分析（以實施例2制備的核-殼形聚合物為例）
[0050] 乙醇和丙酮反復(fù)清洗核-殼形聚合物除去未反應(yīng)的單體和殘留物，提純后的核-殼 形聚合物紅外圖譜如圖1所示:-NH2和-OH的伸縮振動吸收峰位于3421.101^,-012^-01-的 伸縮振動吸收峰位于2928cm- 1385001^,-^2、-NH-的彎曲振動及-C = 0伸縮振動吸收峰位 于1665.2(311^,(:4和N-H的混合彎曲振動吸收峰位于HAgcnfS-COOl!動吸收峰位于 1253〇11_ 1，31-0的伸縮振動吸收峰位于1118〇11_1，-〇1-的彎曲振動吸收峰位于667〇11_ 1、 573cm-1。
[0051] 三、核-殼形聚合物的增黏性能測試
[0052]采用某油田產(chǎn)出水I類、產(chǎn)出水II類配制核-殼形聚合物，產(chǎn)出水的水質(zhì)組成如表1 所示。用BrookfieId DV-III黏度計測定聚合物的黏濃關(guān)系，剪切速率7.34JT1。核-殼形聚合 物的增黏性能如圖2所示。核-形聚合物在低礦化度的I類產(chǎn)出水中增黏性能優(yōu)異，II類產(chǎn)出 水中也具備良好的增黏性能，說明核-殼形聚合物特別適合產(chǎn)出水配注，實施聚合物驅(qū)。 [0053] 表1油田產(chǎn)出水I類、II類水質(zhì)組成
[0054]
[0055]
[0056] 四、核-殼形聚合物的抗剪切性能測試
[0057] 以1類、11類某油田產(chǎn)出水配制聚合物濃度180011^/1，8仰〇1^161(10￥-111黏度計 在剪切速率7.34JT1測試初始黏度。聚合物溶液在3000RPM/min的吳茵攪拌器中高速剪切 2min，靜置12h，測試聚合物的黏度，如表2所示，油田產(chǎn)出水配制的核-殼形聚合物經(jīng)高速剪 切后的黏度保留率高于83%，表現(xiàn)出優(yōu)異的抗剪切性能。
[0058] 表2高速剪切后核-殼聚合物的黏度保留情況
[0059]
【主權(quán)項】
1. 適用于油田產(chǎn)出水的核-殼形聚合物，W功能化的聚酷胺-胺雜化超細化二氧化娃為 核，W丙締酷胺、丙締酸為親水單體，W甲基-N，N-二己（辛)基丙締酷胺為疏水單體，由氧化 還原體系(NH4)2S2〇8-NaHS化引發(fā)聚合反應(yīng)，制備成水凝膠，經(jīng)過烘干、粉碎和篩分而成，所述 甲基-N，N-二己（辛）基丙締酷胺為甲基-N，N-二己基丙締酷胺或甲基-N，N-二辛基丙締酷 胺。2. 如權(quán)利要求1所述的適用于油田產(chǎn)出水的核-殼形聚合物，所述聚合物結(jié)構(gòu)如下：R為C6化3或?；? 其中：w、x、y、z為結(jié)構(gòu)單元的質(zhì)量百分比，X為60~73%，y為18~25%，z為0.5~1%，w = l-χ-y-z，聚合物的重均分子量為700-1200X104g/mol。3. 如權(quán)利要求1或2所述的適用于油田產(chǎn)出水的核-殼形聚合物的制備方法，依次包括 W下步驟： (1) 制備功能化的聚酷胺-胺雜化超細化二氧化娃 ① 將10-15g納米二氧化娃、100-150g甲醇加到Ξ頸瓶中，超聲波振蕩分散30min，加入 l〇-15g偶聯(lián)劑乙締基Ξ甲氧基硅烷并攬拌，在溫度60°C下反應(yīng)6-化，冷卻，洗涂并真空抽 濾、烘干，得到表面改性的超細化二氧化娃； ② 將5.0-8.2g表面改性的超細化二氧化娃、80-100g甲醇加到Ξ頸瓶中，超聲波振蕩分 散30min，加入1.0代聚酷胺-胺5-8.5g攬拌，在25°C下反應(yīng)6-化，洗涂并真空抽濾、烘干，得 到聚酷胺-胺雜化的超細化二氧化娃； ③ 將3.5-4.2g聚酷胺-胺雜化的超細化二氧化娃、30-45g二甲亞諷加到Ξ頸瓶中，超聲 波振蕩分散30min，在冰鹽浴條件下逐滴加入5-7g馬來酸酢的二甲亞諷溶液(溶液中馬來酸 酢的質(zhì)量百分數(shù)為20%)，緩慢攬拌并升溫至65°C，反應(yīng)6-化，冷卻、過濾，洗涂并真空抽濾、 烘干，得到功能化的聚酷胺-胺雜化超細化二氧化娃； (2) 制備疏水單體甲基-N，N-二己（辛)基丙締酷胺 在Ξ 口燒瓶中加入10-15g二己胺或二辛胺，用20-30g二氯甲燒溶解，再加入ll-13gS 乙胺，在冰水浴中攬拌，緩慢滴加25-37g甲基丙締酷氯的二氯甲燒溶液(溶液中甲基丙締酷 氯的質(zhì)量百分數(shù)為40%)，升溫至室溫反應(yīng)4-8小時，洗涂、分液、旋蒸得到淡黃色液體，即為 甲基-N，N-二己（辛)基丙締酷胺； (3) 制備核-殼形聚合物 將0.1-0.25g功能化的聚酷胺-胺雜化超細化二氧化娃單體、15.5-18.5g丙締酷胺、 3.5-5.5g丙締酸、ο. 5-1. Og甲基-N，N-二己（辛）基丙締酷胺單體，ο. 3-1.地十二烷基硫酸 鋼，加入去離子水?dāng)埌枞芙猓涑蓡误w質(zhì)量總濃度為25-30%的水溶液，調(diào)節(jié)pH值為5~7,通 化30min后，加入0.05-0.085g引發(fā)劑(NH4)2S208-化服〇3，在40~50°C條件下進行水相自由共 聚反應(yīng)，6~1化后得到半透明的水凝膠，經(jīng)過烘干、粉碎，得到核-殼形聚合物。4.如權(quán)利要求3所述的適用于油田產(chǎn)出水的核-殼形聚合物的制備方法，其特征在于， 所述引發(fā)劑(NH4)2S208-N址S〇3中（NH4)2S208與Na服〇3質(zhì)量比為1:1.2。
【文檔編號】C08F283/00GK106084142SQ201610566991
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年7月19日
【發(fā)明人】蒲萬芬, 劉銳, 杜代軍, 辜炯益
【申請人】西南石油大學(xué)