一種鄰苯二甲酸類聚羧酸減水劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鄰苯二甲酸類聚羧酸減水劑，屬于化工領(lǐng)域。由以下原料組成：鄰苯二甲酸酐6?9份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚100?120份、丙烯酸10.2?11.8份、雙氧水(30％)0.36?0.42份、L?抗壞血酸0.16?0.18份、對甲苯磺酸0.10?0.13份、硫代乙醇酸0.41?0.49份、三氯甲烷60?80份。本發(fā)明的提供的鄰苯二甲酸類聚羧酸減水劑，成本低廉，合成操作簡單，且產(chǎn)物分子結(jié)構(gòu)中側(cè)鏈極性基團(tuán)增大，保持性能良好。
【專利說明】
一種鄰苯二甲酸類聚羧酸減水劑
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體涉及一種鄰苯二甲酸類聚羧酸減水劑。
【背景技術(shù)】
[0002]聚羧酸減水劑因為具有低摻量、高減水率和混凝土坍落度損失小等特點，廣泛應(yīng)用于建筑行業(yè)。聚羧酸減水劑具有特殊的結(jié)構(gòu)特點，分子中同時含有羧基和聚氧乙烯側(cè)鏈，羧基陰離子對水泥粒子的極性表面具有很強(qiáng)的吸附作用，可使聚合物減水劑具有較高的分散性以及分散保持性;親水性聚氧乙烯側(cè)鏈提供較強(qiáng)的空間位阻作用，能顯著提高減水劑的分散性。由于聚氧乙烯易與水形成氫鍵，且水合層較厚，如聚氧乙烯含量過高，會導(dǎo)致游離水減少，流動性下降。因此，研究羧基與聚氧乙烯的比例，使聚羧酸減水劑具有較好的流動性和流動保持性有著重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對上述，本發(fā)明的目的是提供一種基于聚羧酸減水劑的改性型減水劑。
[0004]本發(fā)明采取的具體技術(shù)方案是:
[0005]—種鄰苯二甲酸類聚羧酸減水劑，由以下重量份原料制備而成:鄰苯二甲酸酐6-9份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚100-120份、丙烯酸10.2-11.8份、雙氧水(30% )0.36-0.42份、L-抗壞血酸0.16-0.18份、對甲苯磺酸0.10-0.13份、硫代乙醇酸0.41-0.49份、三氯甲烷60-80份。
[0006]本發(fā)明還提供了一種鄰苯二甲酸類聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟:
[0007](I)稱取甲基烯丙基聚氧乙烯醚與鄰苯二甲酸酐，放入150ml三口燒瓶中，放入三氯甲烷作為溶劑，滴入對甲苯磺酸作為催化劑。加熱至60 °C并攪拌，反應(yīng)4小時，冷卻去除溶劑后得白色固體，得改性大單體；
[0008](2)配制A液(一定量的丙烯酸和蒸餾水)和B液(一定量的硫代乙醇酸、L-抗壞血酸和蒸餾水)待用。在原三口燒瓶上插入溫度計，升溫攪拌至大單體完全溶解，滴入雙氧水并攪拌均勻，用恒壓滴液漏斗同時滴加A液與B液。滴加完畢后保溫1-2小時。冷卻后用40%NaOH溶液中和至PH=6.0-7.0。
[0009]本發(fā)明提供的鄰苯二甲酸類聚羧酸減水劑不僅成本低廉，合成操作簡便，且產(chǎn)物分子結(jié)構(gòu)中側(cè)鏈極性基團(tuán)增大，保持性能良好。
【具體實施方式】
[0010]下面對本發(fā)明的較佳實施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0011]實施例1
[0012]—種鄰苯二甲酸類聚羧酸減水劑，由以下重量份原料制備而成:鄰苯二甲酸酐6份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚100份、丙烯酸10.2份、雙氧水(30% )0.36份、L-抗壞血酸0.16份、對甲苯磺酸0.10份、硫代乙醇酸0.41份、三氯甲烷60份。
[0013]其具體制作過程包含以下步驟:
[0014](I)稱取甲基烯丙基聚氧乙烯醚與鄰苯二甲酸酐，放入150ml三口燒瓶中，放入三氯甲烷作為溶劑，滴入對甲苯磺酸作為催化劑。加熱至60 °C并攪拌，反應(yīng)4小時，冷卻去除溶劑后得白色固體，得改性大單體；
[0015](2)配制A液(一定量的丙烯酸和蒸餾水)和B液(一定量的硫代乙醇酸、L-抗壞血酸和蒸餾水)待用。在原三口燒瓶上插入溫度計，升溫攪拌至大單體完全溶解，滴入雙氧水并攪拌均勻，用恒壓滴液漏斗同時滴加A液與B液。滴加完畢后保溫1-2小時。冷卻后用40%NaOH溶液中和至PH=6.0-7.0。
[0016]實施例2
[0017]—種鄰苯二甲酸類聚羧酸減水劑，由以下重量份原料制備而成:鄰苯二甲酸酐7.5份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚110份、丙烯酸11份、雙氧水(30% )0.39份、L-抗壞血酸0.17份、對甲苯磺酸0.115份、硫代乙醇酸0.45份、三氯甲烷70份。
[0018]其具體制作過程包含以下步驟:
[0019](I)稱取甲基烯丙基聚氧乙烯醚與鄰苯二甲酸酐，放入150ml三口燒瓶中，放入三氯甲烷作為溶劑，滴入對甲苯磺酸作為催化劑。加熱至60 °C并攪拌，反應(yīng)4小時，冷卻去除溶劑后得白色固體，得改性大單體；
[0020](2)配制A液(一定量的丙烯酸和蒸餾水)和B液(一定量的硫代乙醇酸、L-抗壞血酸和蒸餾水)待用。在原三口燒瓶上插入溫度計，升溫攪拌至大單體完全溶解，滴入雙氧水并攪拌均勻，用恒壓滴液漏斗同時滴加A液與B液。滴加完畢后保溫1-2小時。冷卻后用40%NaOH溶液中和至PH=6.0-7.0。
[0021]實施例3
[0022]—種鄰苯二甲酸類聚羧酸減水劑，由以下重量份原料制備而成:鄰苯二甲酸酐9份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚120份、丙烯酸11.8份、雙氧水(30% )0.42份、L-抗壞血酸0.18份、對甲苯磺酸0.13份、硫代乙醇酸0.49份、三氯甲烷80份。
[0023]其具體制作過程包含以下步驟:
[0024](I)稱取甲基烯丙基聚氧乙烯醚與鄰苯二甲酸酐，放入150ml三口燒瓶中，放入三氯甲烷作為溶劑，滴入對甲苯磺酸作為催化劑。加熱至60 °C并攪拌，反應(yīng)4小時，冷卻去除溶劑后得白色固體，得改性大單體；
[0025](2)配制A液(一定量的丙烯酸和蒸餾水)和B液(一定量的硫代乙醇酸、L-抗壞血酸和蒸餾水)待用。在原三口燒瓶上插入溫度計，升溫攪拌至大單體完全溶解，滴入雙氧水并攪拌均勻，用恒壓滴液漏斗同時滴加A液與B液。滴加完畢后保溫1-2小時。冷卻后用40%NaOH溶液中和至PH=6.0-7.0。
【主權(quán)項】
1.一種鄰苯二甲酸類聚羧酸減水劑，其特征在于由以下重量份原料制備而成:鄰苯二甲酸酐6-9份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚100-120份、丙烯酸10.2-11.8份、雙氧水(30% )0.36-0.42份、L-抗壞血酸0.16-0.18份、對甲苯磺酸0.10-0.13份、硫代乙醇酸0.41 -0.49份、三氯甲烷60-80份。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰苯二甲酸類聚羧酸減水劑，其特征在于由以下重量份原料制備而成:鄰苯二甲酸酐7-8份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚105-115份、丙烯酸10.7-11.3份、雙氧水(30%)0.38-0.40份、L-抗壞血酸0.165-0.175份、對甲苯磺酸0.11-0.12份、硫代乙醇酸0.43-0.47份、三氯甲烷65-75份。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰苯二甲酸類聚羧酸減水劑，其特征在于由以下重量份原料制備而成:鄰苯二甲酸酐7.5份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚110份、丙烯酸11份、雙氧水(30%)0.39份、L-抗壞血酸0.17份、對甲苯磺酸0.115份、硫代乙醇酸0.45份、三氯甲烷70份。4.一種鄰苯二甲酸類聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)稱取甲基烯丙基聚氧乙烯醚與鄰苯二甲酸酐，放入150ml三口燒瓶中，放入三氯甲烷作為溶劑，滴入對甲苯磺酸作為催化劑。加熱至60 °C并攪拌，反應(yīng)4小時，冷卻去除溶劑后得白色固體，得改性大單體； (2)配制A液(一定量的丙烯酸和蒸餾水)和B液(一定量的硫代乙醇酸、L-抗壞血酸和蒸餾水)待用。在原三口燒瓶上插入溫度計，升溫攪拌至大單體完全溶解，滴入雙氧水并攪拌均勻，用恒壓滴液漏斗同時滴加A液與B液。滴加完畢后保溫1-2小時。冷卻后用40%Na0H溶液中和至PH=6.0-7.0。
【文檔編號】C08F220/06GK106084149SQ201610402218
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月8日
【發(fā)明人】白健
【申請人】柳州市強(qiáng)威鍛造廠