一種新型氮系阻燃劑的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種新型氮系阻燃劑的生產(chǎn)工藝，其工藝步驟是，首先制備低分子量尿酚醛聚合物再是進(jìn)行新型阻燃劑合成，加入雙氰胺及三聚氰胺，升溫至90℃，控制流速并持續(xù)加入甲醛溶液；再次是進(jìn)行濃縮；再進(jìn)行冷卻，將反應(yīng)后的聚合物趁熱排至冷卻池，冷卻后結(jié)成半透明塊狀固體；最后進(jìn)行干燥及粉碎，將制得的塊狀固體烘干，破碎，再次烘干、粉碎，制得新型氮系阻燃劑。同等質(zhì)量的阻燃劑，氮含量越高，在燃燒時(shí)產(chǎn)生的氮?dú)庠蕉啵艚^氧氣的效果好，即阻燃性越好，因此，新型的阻燃劑具有價(jià)格較低、阻燃效果良好等特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】
一種新型氮系阻燃劑的生產(chǎn)工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于阻燃劑生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種新型氮系阻燃劑的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]阻燃劑又稱難燃劑，耐火劑或防火劑，是制備高分子材料的重要助劑之一，其功能是使塑料、橡膠、涂料等高分子材料具有難燃性、自熄性和消煙性。阻燃劑有添加型阻燃劑和反應(yīng)型阻燃劑兩種。添加型阻燃劑直接與樹脂或膠料混配，是阻燃劑的主體;反應(yīng)型阻燃劑常作為單體鍵合到聚合物鏈中，對(duì)制品性能影響小且阻燃效果持久。
[0003]添加型阻燃劑主要包括磷系、氮系、硅系、鹵系、膨脹型、無(wú)機(jī)填料等。氮系阻燃劑主要指三聚氰胺及其衍生物，較其它阻燃劑，具有無(wú)鹵素、低毒、無(wú)腐蝕、對(duì)熱和紫外線穩(wěn)定、阻燃效率高且價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)，受熱分解后，易放出氨氣、氮?dú)獾炔蝗夹詺怏w，隔絕高分子材料燃燒必需的氧氣，達(dá)到阻燃的目的。
[0004]三聚氰胺及其衍生物在高分子材料領(lǐng)域被廣泛用作為添加型阻燃劑，三聚氰胺與甲醛通過(guò)Mannich反應(yīng)引入羥甲基，制備不同相對(duì)分子質(zhì)量和官能度團(tuán)含氮多元醇。有文獻(xiàn)報(bào)道以苯酚和甲醛制備線性酚醛低聚物，再與三聚氰胺在酸性條件下進(jìn)行反應(yīng)生成酚醛-三聚氰胺縮合物，具有良好的阻燃效果，由于用苯酚作為反應(yīng)原料，阻燃劑價(jià)格不菲、且含氮率較低，在用量較大時(shí)才能達(dá)到較好的效果。
[0005]
【申請(qǐng)人】申請(qǐng)前對(duì)相關(guān)專利進(jìn)行了檢索，其中檢索到一份專利號(hào)為201510372327.6專利名稱為一種阻燃劑及其制備方法與應(yīng)用，它與本發(fā)明差別在于1、它是一種亞磷酸一三聚氰胺一尿素一甲醛四元共聚物本專利是尿素一苯酚一甲醛一雙氰胺一三聚氰胺五元共聚物;2、它們的合成步驟及條件完全不同；3、它們的存在形式不同，它是一種液體，本專利是固體;4、它們的應(yīng)用范圍不同，本專利是塑料阻燃劑;5、本專利是一種單純的合成產(chǎn)物而不是混合物，它首先合成AMHMPA后，然后與雙氰胺、水形成混合物。
[0006]另外一份專利的專利號(hào)為201510207622.6專利名稱為一種改進(jìn)的木材阻燃劑，它與本發(fā)明不同在于1、本專利無(wú)硼酸、硫酸鋁等原料;2、二者的存在形式不同，本專利是固體粉末，而它是液體或糊狀固體;3、化合物及其性質(zhì)不同:本專利是是一種五元共聚物，而它的甲醛、三聚氰胺、尿素在一定的條件下也會(huì)發(fā)生反應(yīng)，生成尿醛樹脂及尿素一三聚氰胺一甲醛三元共聚物;4、應(yīng)用范圍不同，本專利是一種塑料添加劑;5、本專利是一種單純的合成產(chǎn)物而不是混合物，而它是一種混合物，即使尿素、三聚氰胺、甲醛發(fā)生共聚反應(yīng)以后，會(huì)與硫酸鋁等物質(zhì)形成混合物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種新型氮系阻燃劑的生產(chǎn)工藝，采用價(jià)格低廉的尿素作為主要原料，與甲醛反應(yīng)羥甲基，再與雙氰胺及三聚氰胺共聚，生成線含氮量高的高分子化合物。為了提高與塑料、樹脂等原料的親和力，在反應(yīng)初期加入少量苯酚，應(yīng)用了尿素這種來(lái)源廣泛、價(jià)格低廉的原料，提高了阻燃劑的含氮量、顯著地降低生產(chǎn)成本，尿(酚)醛一雙氰胺一三聚氰胺阻燃劑的生產(chǎn)工藝，具有操作簡(jiǎn)便、對(duì)生產(chǎn)條件較為寬松，生產(chǎn)的氮系阻燃劑具有良好的阻燃性質(zhì)。
[0008]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:一種新型氮系阻燃劑的生產(chǎn)工藝，其工藝步驟是:
第一步:制備低分子量尿酚醛聚合物，將一定量的尿素、水放入反應(yīng)釜中，加熱至60°C溶解，再加入少量苯酚，調(diào)節(jié)PH為5.5，使反應(yīng)達(dá)到聚合工藝條件，再加入少量甲醛溶液，反應(yīng)10?20min，溶液中有少量低分子量尿酸醛聚合物生成；
第二步:新型阻燃劑合成，在第一步的溶液中，加入雙氰胺及三聚氰胺，升溫至90°C，控制流速并持續(xù)加入甲醛溶液，恒溫進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)3h;
第三步:濃縮，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空脫水，去除反應(yīng)不完全的甲醛，使溶液中聚合物的濃縮至含水率為20%?25%，若聚合物含水率太高造成后續(xù)工序干燥難度高，含水率太低物料無(wú)法排出反應(yīng)釜；
第四步:冷卻，將反應(yīng)后的聚合物趁熱排至冷卻池，冷卻后結(jié)成半透明塊狀固體，將此固體破碎成塊狀；
第五步:干燥及粉碎，將制得的塊狀固體烘干，破碎，再次烘干、粉碎，制得新型氮系阻燃劑。
[0009]本發(fā)明的積極效果是:采用以尿素為主要合成組分，替代大部分苯酚，較完全用苯酚制備阻燃劑提高了氮含量、降低了生產(chǎn)成本;保留少量苯酚參加共聚，有利于提高阻燃劑與其它高分子材料的親和力；因三聚氰胺易產(chǎn)生空間位阻，影響三聚氰胺聚合，在共聚反應(yīng)時(shí)，加入一定量雙氰胺，使雙氰胺與三聚氰胺交替進(jìn)入聚合鏈，有利于提高阻燃劑的氮含量。同等質(zhì)量的阻燃劑，氮含量越高，在燃燒時(shí)產(chǎn)生的氮?dú)庠蕉啵艚^氧氣的效果好，即阻燃性越好，因此，新型的阻燃劑具有價(jià)格較低、阻燃效果良好等特點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0011 ] 一種新型氮系阻燃劑的生產(chǎn)工藝，其工藝步驟是:
第一步:制備低分子量尿酚醛聚合物，將一定量的尿素、水放入反應(yīng)釜中，加熱至60°c溶解，再加入少量苯酚，調(diào)節(jié)PH為5.5，使反應(yīng)達(dá)到聚合工藝條件，再加入少量甲醛溶液，反應(yīng)10?20min，溶液中有少量低分子量尿酸醛聚合物生成；
第二步:新型阻燃劑合成，在第一步的溶液中，加入雙氰胺及三聚氰胺，升溫至90°C，控制流速并持續(xù)加入甲醛溶液，恒溫進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)3h;
第三步:濃縮，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空脫水，去除反應(yīng)不完全的甲醛，使溶液中聚合物的濃縮至含水率為20%?25%，如果聚合物含水率太高造成后續(xù)工序干燥難度高，含水率太低物料無(wú)法排出反應(yīng)釜；
第四步:冷卻，將反應(yīng)后的聚合物趁熱排至冷卻池，冷卻后結(jié)成半透明塊狀固體，將此固體破碎成塊狀；
第五步:干燥及粉碎，將制得的塊狀固體烘干，破碎，再次烘干、粉碎，制得新型氮系阻燃劑。
[0012]本發(fā)明采用以尿素為主要合成組分，替代大部分苯酚，較完全用苯酚制備阻燃劑提高了氮含量、降低了生產(chǎn)成本;保留少量苯酚參加共聚，有利于提高阻燃劑與其它高分子材料的親和力；因三聚氰胺易產(chǎn)生空間位阻，影響三聚氰胺聚合，在共聚反應(yīng)時(shí)，加入一定量雙氰胺，使雙氰胺與三聚氰胺交替進(jìn)入聚合鏈，有利于提高阻燃劑的氮含量。同等質(zhì)量的阻燃劑，氮含量越高，在燃燒時(shí)產(chǎn)生的氮?dú)庠蕉?，隔絕氧氣的效果好，即阻燃性越好，因此，新型的阻燃劑具有價(jià)格較低、阻燃效果良好等特點(diǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種新型氮系阻燃劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于工藝步驟是: 第一步:制備低分子量尿酚醛聚合物，將一定量的尿素、水放入反應(yīng)釜中，加熱至60°c溶解，再加入少量苯酚，調(diào)節(jié)PH為5.5，使反應(yīng)達(dá)到聚合工藝條件，再加入少量甲醛溶液，反應(yīng)10?20min，溶液中有少量低分子量尿酸醛聚合物生成； 第二步:新型阻燃劑合成，在第一步的溶液中，加入雙氰胺及三聚氰胺，升溫至90°C，控制流速并持續(xù)加入甲醛溶液，恒溫進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)3h; 第三步:濃縮，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空脫水，去除反應(yīng)不完全的甲醛，使溶液中聚合物的濃縮至含水率為20%?25%，若聚合物含水率太高造成后續(xù)工序干燥難度高，含水率太低物料無(wú)法排出反應(yīng)釜； 第四步:冷卻，將反應(yīng)后的聚合物趁熱排至冷卻池，冷卻后結(jié)成半透明塊狀固體，將此固體破碎成塊狀； 第五步:干燥及粉碎，將制得的塊狀固體烘干，破碎，再次烘干、粉碎，制得新型氮系阻燃劑。
【文檔編號(hào)】C09K21/14GK106084161SQ201610418568
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月13日 公開號(hào)201610418568.4, CN 106084161 A, CN 106084161A, CN 201610418568, CN-A-106084161, CN106084161 A, CN106084161A, CN201610418568, CN201610418568.4
【發(fā)明人】李文哲, 張權(quán)
【申請(qǐng)人】韶關(guān)盈田環(huán)保材料有限公司