一種抗菌的己內(nèi)酯接枝的淀粉可降解薄膜及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種抗菌的己內(nèi)酯接枝的淀粉可降解薄膜，其特征在于，其由如下重量份的原料制備而成：玉米淀粉100份、小麥淀粉8?10份、聚乙烯醇5?8份、果糖3?5份、DMF 80?100份、乙酸酐8?10份、吡啶100?120份、二乙二醇二甲醚120?150份、萘鈉溶液15?20份、己內(nèi)酯5?8份、石油醚200?300份、四氫呋喃200?300份、甘油5?8份、聚己內(nèi)酯5?8份、1?2%的銀氨溶液適量、0.8?1.0mg/mL的聚乙烯亞胺溶液適量、水適量。本發(fā)明所采用的淀粉能夠被生物降解，來(lái)源豐富、價(jià)格低廉，對(duì)環(huán)境友好；本發(fā)明制得的抗菌的己內(nèi)酯接枝的淀粉可降解薄膜具有良好的生物相容性和抗菌、殺菌性能，且對(duì)環(huán)境友好，能有效緩解白色污染問(wèn)題。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種抗菌的己內(nèi)酯接枝的淀粉可降解薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及薄膜生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種抗菌的己內(nèi)酯接枝的淀粉可降解薄膜及其制備方法。
技術(shù)背景
[0002]隨著塑料工業(yè)的蓬勃發(fā)展，廢舊塑料薄膜垃圾帶來(lái)的環(huán)境污染也日趨嚴(yán)重，白色污染成為全球矚目的環(huán)境問(wèn)題。因此，人們必須要加大力度去開(kāi)發(fā)生物可降解的塑料薄膜，治理塑料廢棄物對(duì)環(huán)境所帶來(lái)污染問(wèn)題。
[0003]淀粉是一種來(lái)源豐富、價(jià)格低廉的天然高分子材料，也是一種取之不盡用之不竭的可再生資源，它能在多種環(huán)境條件下被生物降解，最終降解產(chǎn)物二氧化碳和水可以通過(guò)植物的光合作用再循環(huán)，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成任何污染。因此，淀粉被廣泛應(yīng)用于可降解塑料薄膜的研究與產(chǎn)品開(kāi)發(fā)，并且已經(jīng)取得了重大的進(jìn)展。
[0004]作者宋小麗在淀粉基可降解復(fù)合薄膜的制備及性能研究一文中，利用淀粉、殼聚糖、甘油、坡縷石制備了一種淀粉基可降解復(fù)合薄膜，丙三醇為淀粉薄膜增塑劑，坡縷石改善淀粉薄膜的力學(xué)性能，制備的淀粉基可降解復(fù)合薄膜具有良好的生物降解性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低且對(duì)環(huán)境友好的抗菌的己內(nèi)酯接枝的淀粉可降解薄膜及其制備方法。
[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
一種抗菌的己內(nèi)酯接枝的淀粉可降解薄膜，其特征在于，其由如下重量份的原料制備而成:玉米淀粉100份、小麥淀粉8-10份、聚乙烯醇5-8份、果糖3-5份、DMF 80-100份、乙酸酐8-10份、吡啶100-120份、二乙二醇二甲醚120-150份、萘鈉溶液15-20份、己內(nèi)酯5-8份、石油醚200-300份、四氫呋喃200-300份、甘油5-8份、聚己內(nèi)酯5-8份、1-2%的銀氨溶液適量、0.8-1.0mg/mL的聚乙稀亞胺溶液適量、水適量。
[0007]—種抗菌的己內(nèi)酯接枝的淀粉可降解薄膜，其特征在于，其由如下步驟制備而成:
(1)將小麥淀粉充分干燥，再與DMF在攪拌的條件下升溫到130-140V，保持4_5h，降溫到90-100 0C，滴加乙酸酐及吡啶，滴加完后繼續(xù)在90-100 0C下反應(yīng)5_6h，冷卻，傾入冷水中沉淀，過(guò)濾、洗滌至中性，干燥，為白色粉末狀物質(zhì)，即淀粉乙酸酯；
(2)在裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管和通氮裝置的反應(yīng)器中，加入二乙二醇二甲醚和淀粉乙酸酯，升溫到90-100°C使其溶解充分，然后降至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入萘鈉溶液，反應(yīng)約15-20min后，加入己內(nèi)酯，在110-130°C下反應(yīng)10-12h，產(chǎn)物以1/3的石油醚進(jìn)行沉淀后，再以四氫呋喃溶解、剩余的石油醚沉淀二次，產(chǎn)物干燥后為白色固體物，即己內(nèi)酯接枝的淀粉；
(3)將玉米淀粉、己內(nèi)酯接枝的淀粉、聚己內(nèi)酯、聚乙烯醇加入相當(dāng)于玉米淀粉重量份10-12倍的水中，超聲分散20-30min;加入甘油和果糖，70-80°C下糊化40-60min并機(jī)械攪拌;趁熱倒在預(yù)熱的光滑玻璃板上，靜置10-20min，在70-80 V下干燥20_24h，揭膜；
(4)將步驟(3)得到的薄膜浸于濃度為0.8-1.0mg/mL的聚乙稀亞胺溶液中30-60min，取出，用水沖洗，氮?dú)獯蹈?再浸于1-2%的銀氨溶液中，升溫至65-75 °C，并保溫反應(yīng)5-8h，氮?dú)獯蹈?，得到一種抗菌的己內(nèi)酯接枝的淀粉可降解薄膜。
[0008]一種抗菌的己內(nèi)酯接枝的淀粉可降解薄膜，其特征在于，所述的萘鈉溶液的制備方法為:將萘和金屬鈉置于四氫呋喃中，于室溫和氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)10-12h，得濃度為0.8-lmol/L的萘鈉溶液。
[0009]一種抗菌的己內(nèi)酯接枝的淀粉可降解薄膜，其特征在于，所述的DMF和吡啶使用前都需經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行干燥。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明所采用的淀粉能夠被生物降解，來(lái)源豐富、價(jià)格低廉，對(duì)環(huán)境友好;聚己內(nèi)酯可以作為粘合劑和增塑劑，并在淀粉表面接枝己內(nèi)酯，有效促進(jìn)聚己內(nèi)酯與淀粉之間的均勻混合，提高薄膜的力學(xué)性能;甘油的加入能改善淀粉難溶、難熔的問(wèn)題，對(duì)淀粉起到增塑作用;本發(fā)明將薄膜浸于I銀氨溶液中，使得淀粉薄膜表面包覆一層納米銀粒子，增強(qiáng)了淀粉薄膜的抗菌性能;本發(fā)明制得的淀粉薄膜強(qiáng)度高、成本低且可生物降解，能有效緩解白色污染問(wèn)題。
【具體實(shí)施方式】
[0011]本實(shí)施例的抗菌的己內(nèi)酯接枝的淀粉可降解薄膜，其由如下重量份的原料制備而成:玉米淀粉100份、小麥淀粉8份、聚乙烯醇5份、果糖5份、DMF 100份、乙酸酐8份、吡啶120份、二乙二醇二甲醚150份、萘鈉溶液15份、己內(nèi)酯5份、石油醚300份、四氫呋喃300份、甘油5份、聚己內(nèi)酯8份、1-2%的銀氨溶液適量、0.8-1.0mg/mL的聚乙烯亞胺溶液適量、水適量。
[0012]本實(shí)施例的一種抗菌的己內(nèi)酯接枝的淀粉可降解薄膜，其特征在于，其由如下步驟制備而成:
(1)將小麥淀粉充分干燥，再與DMF在攪拌的條件下升溫到130°C，保持4h，降溫到1000C，滴加乙酸酐及吡啶，滴加完后繼續(xù)在1000C下反應(yīng)6h，冷卻，傾入冷水中沉淀，過(guò)濾、洗滌至中性，干燥，為白色粉末狀物質(zhì)，即淀粉乙酸酯；
(2)在裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管和通氮裝置的反應(yīng)器中，加入二乙二醇二甲醚和淀粉乙酸酯，升溫到100°C使其溶解充分，然后降至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入萘鈉溶液，反應(yīng)約20min后，加入己內(nèi)酯，在110°C下反應(yīng)12h，產(chǎn)物以1/3的石油醚進(jìn)行沉淀后，再以四氫呋喃溶解、剩余的石油醚沉淀二次，產(chǎn)物干燥后為白色固體物，即己內(nèi)酯接枝的淀粉；
(3)將玉米淀粉、己內(nèi)酯接枝的淀粉、聚己內(nèi)酯、聚乙烯醇加入相當(dāng)于玉米淀粉重量份12倍的水中，超聲分散30min ；加入甘油和果糖，80°C下糊化60min并機(jī)械攪拌;趁熱倒在預(yù)熱的光滑玻璃板上，靜置20min，在80 °C下干燥20h，揭膜；
(4)將步驟(3)得到的薄膜浸于濃度為0.8mg/mL的聚乙烯亞胺溶液中60min，取出，用水沖洗，氮?dú)獯蹈?再浸于2%的銀氨溶液中，升溫至70°C，并保溫反應(yīng)8h，氮?dú)獯蹈?，得到一種抗菌的己內(nèi)酯接枝的淀粉可降解薄膜。
[0013]經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例的抗菌的己內(nèi)酯接枝的淀粉可降解薄膜拉伸強(qiáng)度大于30MPa，斷裂伸長(zhǎng)率大于150%，透光率大于90%，薄膜兩側(cè)溫度差大于5°C。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種抗菌的己內(nèi)酯接枝的淀粉可降解薄膜，其特征在于，其由如下重量份的原料制備而成:玉米淀粉100份、小麥淀粉8-10份、聚乙烯醇5-8份、果糖3-5份、DMF 80-100份、乙酸酐8-10份、吡啶100-120份、二乙二醇二甲醚120-150份、萘鈉溶液15-20份、己內(nèi)酯5-8份、石油醚200-300份、四氫呋喃200-300份、甘油5-8份、聚己內(nèi)酯5-8份、1-2%的銀氨溶液適量、0.8-1.0mg/mL的聚乙烯亞胺溶液適量、水適量。2.—種抗菌的己內(nèi)酯接枝的淀粉可降解薄膜，其特征在于，其由如下步驟制備而成: 將小麥淀粉充分干燥，再與DMF在攪拌的條件下升溫到130-140°C，保持4-5h，降溫到90-100°C，滴加乙酸酐及吡啶，滴加完后繼續(xù)在90-100°C下反應(yīng)5-6h，冷卻，傾入冷水中沉淀，過(guò)濾、洗滌至中性，干燥，為白色粉末狀物質(zhì)，即淀粉乙酸酯； 在裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管和通氮裝置的反應(yīng)器中，加入二乙二醇二甲醚和淀粉乙酸酯，升溫到90-100°C使其溶解充分，然后降至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入萘鈉溶液，反應(yīng)約15-20min后，加入己內(nèi)酯，在110-130°C下反應(yīng)10-12h，產(chǎn)物以1/3的石油醚進(jìn)行沉淀后，再以四氫呋喃溶解、剩余的石油醚沉淀二次，產(chǎn)物干燥后為白色固體物，即己內(nèi)酯接枝的淀粉； 將玉米淀粉、己內(nèi)酯接枝的淀粉、聚己內(nèi)酯、聚乙烯醇加入相當(dāng)于玉米淀粉重量份?ο-υ 倍的 水中 ，超聲分散20-30min ；加入甘油和果糖，70-80 °C下糊化40_60min并機(jī)械攪拌;趁熱倒在預(yù)熱的光滑玻璃板上，靜置10-20min，在70-80 °C下干燥20_24h，揭膜； 將步驟(3)得到的薄膜浸于濃度為0.8-1.0mg/mL的聚乙烯亞胺溶液中30-60min，取出，用水沖洗，氮?dú)獯蹈?再浸于1-2%的銀氨溶液中，升溫至65-75°C，并保溫反應(yīng)5-8h，氮?dú)獯蹈桑玫揭环N抗菌的己內(nèi)酯接枝的淀粉可降解薄膜。3.—種抗菌的己內(nèi)酯接枝的淀粉可降解薄膜，其特征在于，所述的萘鈉溶液的制備方法為:將萘和金屬鈉置于四氫呋喃中，于室溫和氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)10-12h，得濃度為0.8-lmol/L的萘鈉溶液。4.一種抗菌的己內(nèi)酯接枝的淀粉可降解薄膜，其特征在于，所述的DMF和吡啶使用前都需經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行干燥。
【文檔編號(hào)】C08B31/00GK106084272SQ201610470667
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月24日
【發(fā)明人】程彥明
【申請(qǐng)人】安徽德琳環(huán)保發(fā)展（集團(tuán)）有限公司