導(dǎo)熱硅膠片及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種導(dǎo)熱硅膠片及其制備方法，所述導(dǎo)熱硅膠片，由下述重量份的原料制備而成：甲基乙烯基苯基硅橡膠200?300份、硅油60?100份、三氧化二鋁300?400份，氧化鋅100?200份，氮化硅100?200份、催化劑0.4?1份、阻燃劑2?8份、硅烷偶聯(lián)劑2?8份。本發(fā)明導(dǎo)熱硅膠片，通過對導(dǎo)熱填料進行改性，以及對原料種類及其配比的選擇，制備的導(dǎo)熱硅膠片具有耐高溫，導(dǎo)熱系數(shù)高的優(yōu)點；通過與發(fā)熱組件及散熱組件有效接觸，能夠有效降低發(fā)熱組件與散熱組件的接觸熱阻。
【專利說明】
導(dǎo)熱硅膠片及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及導(dǎo)熱硅膠技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種導(dǎo)熱硅膠片及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 導(dǎo)熱硅膠片是一種導(dǎo)熱介質(zhì)，用來減少熱源表面與散熱器件接觸面之間產(chǎn)生的接 觸熱阻。導(dǎo)熱硅膠片能夠填充縫隙，完成發(fā)熱部位與散熱部位間的熱傳遞，同時還起到絕 緣、減震、密封等作用，能夠滿足設(shè)備小型化及超薄化的設(shè)計要求，極具工藝性和使用性。尤 其在電子產(chǎn)品中應(yīng)用廣泛。
[0003] 硅橡膠是指主鏈由硅和氧原子交替構(gòu)成，硅原子上通常連有兩個有機基團的橡 膠。普通的硅橡膠主要由含甲基和少量乙烯基的硅氧鏈節(jié)組成。由于其結(jié)構(gòu)的特殊性決定 了它具有耐高低溫、耐熱性、耐油性能、耐臭氧老化、耐輻射性、良好的透氣性、以及對潤滑 油等介質(zhì)表現(xiàn)出優(yōu)異的化學(xué)惰性。因此，采用硅橡膠為導(dǎo)熱基體，與高導(dǎo)熱填料復(fù)合制成一 種優(yōu)異性能的彈性導(dǎo)熱絕緣材料具有重要意義。
[0004]導(dǎo)熱硅膠的主要導(dǎo)熱機理是通果熱傳導(dǎo)進行，目前所采用的導(dǎo)熱硅膠內(nèi)部導(dǎo)熱通 道不足，導(dǎo)熱系數(shù)偏低，限制了其應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題之一是提供一種導(dǎo) 熱硅膠片，具有較高的導(dǎo)熱性能。
[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題之二是提供一種導(dǎo)熱硅膠片的制備方法。
[0007] 本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
[0008] 一種導(dǎo)熱硅膠片，由下述重量份的原料制備而成：甲基乙烯基苯基硅橡膠200-300 份、硅油60-100份、三氧化二鋁300-400份，氧化鋅100-200份，氮化硅100-200份、催化劑 0.4-1份、阻燃劑2-8份、硅烷偶聯(lián)劑2-8份。
[0009 ]優(yōu)選地，所述阻燃劑由氮化鈦、氫氧化鎂、三氧化二銻混合而成，所述氮化鈦、氫氧 化儀、二氧化二鋪的質(zhì)量比為(1_3): (1_3): (1_3)。
[0010]優(yōu)選地，所述催化劑由三氧化二鈰、二氧化鈰、氧化鈷中混合而成，所述三氧化二 鈰、二氧化鈰、氧化鈷的質(zhì)量比為(1 -3): (1 -3): (1 -3)。
[0011] 優(yōu)選地，所述硅油為二甲基硅油、甲基苯基硅油、乙烯基硅油、含氫硅油中的一種 或幾種。
[0012] 更優(yōu)選地，所述硅油為乙烯基硅油，所述乙烯基硅油的粘度為500-1000CP。
[0013] 優(yōu)選地，所述硅烷偶聯(lián)劑為γ-巰丙基三甲氧基硅烷，γ-(2，3-環(huán)氧丙氧）丙基三 甲氧基硅烷，γ-(甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的 一種或幾種。
[0014] 更優(yōu)選地，所述硅烷偶聯(lián)劑為γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷。
[0015] 本發(fā)明還提供了一種導(dǎo)熱硅膠片的制備方法：
[0016] (1)乙醇水溶液中加入硅烷偶聯(lián)劑，加熱攪拌，得到水解好的硅烷偶聯(lián)劑；
[0017] (2)將三氧化二鋁、氧化鋅、氮化硅混合均勻，噴入水解后的硅烷偶聯(lián)劑，攪拌，得 到改性導(dǎo)熱填料；
[0018] (3)將甲基乙烯基苯基硅橡膠、改性導(dǎo)熱填料、硅油、催化劑和阻燃劑混合，壓片并 固化。
[0019] 優(yōu)選地，一種導(dǎo)熱硅膠片的制備方法：
[0020] (1)將乙醇配置為質(zhì)量濃度5 %-20 %的乙醇水溶液，邊攪拌邊加入硅烷偶聯(lián)劑，硅 烷偶聯(lián)劑和乙醇溶液的重量比為(0.5-5): 100，加熱攪拌至90-95°C，攪拌60-180分鐘，得到 水解的硅烷偶聯(lián)劑溶液；
[0021] (2)將三氧化二鋁、氧化鋅、氮化硅混合均勻，加入到水解后的硅烷偶聯(lián)劑溶液中， 攪拌10-20分鐘，得到改性導(dǎo)熱填料；
[0022] (3)將甲基乙烯基苯基硅橡膠、改性導(dǎo)熱填料、硅油、催化劑、阻燃劑在攪拌機中混 合60-150分鐘，放入平板硫化機中壓片并固化。
[0023]具體的，在本發(fā)明中：
[0024] 三氧化二鋁，CAS號：1344-28-1，粒徑 0 · 2-40μπι。
[0025] 氧化鋅，CAS號：1314-13-2，粒徑 0 · 2-40μπι。
[0026] 氮化硅，CAS號：12033-89-5，粒徑 0 · 2-40μπι。
[0027] 氮化鈦，CAS 號：25583-20-4。
[0028] 氫氧化鎂，CAS號：1309-42-8。
[0029] 三氧化二銻，CAS號：1309-64-4。
[0030] 三氧化二鈰，CAS號：1345-13-7。
[0031] 二氧化鈰，CAS 號：23322-64-7。
[0032] 氧化鈷，CAS號：1307-96-6。
[0033] γ -氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，CAS號：1760-24-3。
[0034]本發(fā)明導(dǎo)熱硅膠片，通過對導(dǎo)熱填料進行改性，以及對原料種類及其配比的選擇， 制備的導(dǎo)熱硅膠片具有耐高溫，導(dǎo)熱系數(shù)高的優(yōu)點;通過與發(fā)熱組件及散熱組件有效接觸， 能夠有效降低發(fā)熱組件與散熱組件的接觸熱阻。
【具體實施方式】
[0035]乙烯基硅油，采用北京頂業(yè)工貿(mào)有限公司提供的乙烯基硅油，型號1000CS，粘度 500mpa. s，乙烯基含量1.2mo 1 %，揮發(fā)份〈1.5 %。
[0036]甲基乙烯基苯基娃橡膠，英文名是methyl vinyl Phenyl Polysiloxane rubber， 采用寧波道若有機硅有限公司提供的低苯基硅橡膠，苯基含量：l〇mol%，使用溫度范圍-100~150。。。
[0037] 實施例1
[0038]導(dǎo)熱硅膠片及其制備方法的制備，包括以下步驟：
[0039] (1)稱取15wt %的乙醇水溶液60kg，邊攪拌邊慢慢加入0.6kg γ -氨乙基氨丙基三 甲氧基硅烷，加熱攪拌至90°C，攪拌90分鐘，得到水解的硅烷偶聯(lián)劑溶液；
[0040] (2)將35kg三氧化二鋁、15kg氧化鋅、15kg氮化硅混合均勻，得到混合導(dǎo)熱填料，將 水解后的硅烷偶聯(lián)劑溶液加入到混合導(dǎo)熱填料中，攪拌20分鐘，轉(zhuǎn)速為3000r/min，得到改 性導(dǎo)熱填料；
[0041 ] (3)將改性導(dǎo)熱填料、25kg甲基乙烯基苯基硅橡膠、8kg乙烯基硅油、0.06kg催化 劑、0.6kg阻燃劑在雙行星攪拌機中混合120分鐘，放入平板硫化機中壓片并固化，得到實施 例1的導(dǎo)熱硅膠片。
[0042]所述的催化劑由三氧化二鈰、二氧化鈰、氧化鈷按質(zhì)量比為1:1:1攪拌混合均勻得 到。
[0043]所述的阻燃劑由氮化鈦、氫氧化鎂、三氧化二銻質(zhì)量比為1:1:1攪拌混合均勻得 到。
[0044] 實施例2
[0045] 與實施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于:所述的催化劑由三氧化二鈰、二氧化鈰按質(zhì) 量比為1:1攪拌混合均勻得到。得到實施例2的導(dǎo)熱硅膠片。
[0046] 實施例3
[0047] 與實施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于:所述的催化劑由二氧化鈰、氧化鈷按質(zhì)量比 為1:1攪拌混合均勻得到。得到實施例3的導(dǎo)熱硅膠片。
[0048] 實施例4
[0049] 與實施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于:所述的催化劑由三氧化二鈰、氧化鈷按質(zhì)量 比為1:1攪拌混合均勻得到。得到實施例4的導(dǎo)熱硅膠片。
[0050] 實施例5
[0051] 與實施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于:所述的阻燃劑由氮化鈦、氫氧化鎂按質(zhì)量比 為1:1攪拌混合均勻得到。得到實施例5的導(dǎo)熱硅膠片。
[0052] 實施例6
[0053]與實施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于:所述的阻燃劑由氫氧化鎂、三氧化二銻按質(zhì) 量比為1:1攪拌混合均勻得到。得到實施例6的導(dǎo)熱硅膠片。
[0054] 實施例7
[0055]與實施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于:所述的阻燃劑由氮化鈦、三氧化二銻按質(zhì)量 比為1:1攪拌混合均勻得到。得到實施例7的導(dǎo)熱硅膠片。
[0056] 測試?yán)?
[0057] 導(dǎo)熱系數(shù)采用ASTM D5470標(biāo)準(zhǔn)進行測試，使用瑞典凱戈納斯的hot disk2500s導(dǎo) 熱測試儀對實施例1-7制備的導(dǎo)熱硅膠片導(dǎo)熱系數(shù)進行測試，具體結(jié)果見表1。
[0058]表1:導(dǎo)熱系數(shù)測試結(jié)果表 [0059]

[0060]比較實施例1與實施例2-4,實施例1(三氧化二鈰、二氧化鈰、氧化鈷復(fù)配)導(dǎo)熱硅 膠片的導(dǎo)熱系數(shù)明顯高于實施例2_4(三氧化二鈰、二氧化鈰、氧化鈷中任意二者復(fù)配）。比 較實施例1與實施例5-7,實施例1(氮化鈦、氫氧化鎂、三氧化二銻復(fù)配)導(dǎo)熱硅膠片的導(dǎo)熱 系數(shù)明顯高于實施例5-7 (氮化鈦、氫氧化鎂、三氧化二銻中任意二者復(fù)配）
[0061 ] 測試?yán)?
[0062]使用shore 〇〇硬度計對實施例1-7制備的導(dǎo)熱硅膠片進行硬度測定，具體結(jié)果見 表2。
[0063] 表2:硬度測試結(jié)果表
[0064]
[0065] 比較實施例1與實施例2-4,實施例1(三氧化二鋪、二氧化鋪、氧化鈷復(fù)配)硬度明 顯高于實施例2_4(三氧化二鈰、二氧化鈰、氧化鈷復(fù)配中任意二者復(fù)配）。比較實施例1與實 施例5-7,實施例1(氮化鈦、氫氧化鎂、三氧化二銻復(fù)配)硬度明顯高于實施例5-7 (氮化鈦、 氫氧化鎂、三氧化二銻復(fù)配中任意二者復(fù)配）。
【主權(quán)項】
1. 一種導(dǎo)熱硅膠片，其特征在于，由下述重量份的原料制備而成：甲基乙烯基苯基硅橡 膠200-300份、硅油60-100份、三氧化二鋁300-400份，氧化鋅100-200份，氮化硅100-200份、 催化劑0.4-1份、阻燃劑2-8份、硅烷偶聯(lián)劑2-8份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種導(dǎo)熱硅膠片，其特征在于，采用下述方法制備而成： (1) 乙醇水溶液中加入硅烷偶聯(lián)劑，加熱攪拌，得到水解好的硅烷偶聯(lián)劑； (2) 將三氧化二鋁、氧化鋅、氮化硅混合均勻，噴入水解后的硅烷偶聯(lián)劑，攪拌，得到改 性導(dǎo)熱填料； (3) 將甲基乙烯基苯基硅橡膠、改性導(dǎo)熱填料、硅油、催化劑和阻燃劑混合，壓片并固 化。
【文檔編號】C08L83/04GK106084794SQ201610427674
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月16日
【發(fā)明人】宋國新
【申請人】上海利隆化工化纖有限公司