制備丁香精油的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備丁香精油的生產(chǎn)工藝，其特征是，包括以下工藝步驟：（1）將丁香花蕾原料測(cè)定共晶點(diǎn)后裝盤；（2）將物料盤放入冷凍倉中，將冷凍倉溫度調(diào)整至預(yù)凍結(jié)溫度進(jìn)行預(yù)凍結(jié)處理；（3）將預(yù)凍結(jié)處理后的丁香花蕾物料置入真空干燥倉內(nèi)進(jìn)行升華干燥；（4）將真空干燥后的丁香花蕾物料進(jìn)行粉碎，粉碎后加入提取劑進(jìn)行微波提取，得到萃取液；（5）將萃取液進(jìn)行過濾，過濾得到的濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮，得到濃縮液；（6）將濃縮液在分子蒸餾設(shè)備中進(jìn)行蒸餾，得到餾出物即為丁香精油。本發(fā)明避免高溫使熱敏性致香物質(zhì)被破壞，同時(shí)提高產(chǎn)品中有效成分的濃度，減少雜質(zhì)對(duì)產(chǎn)品香氣的影響。
【專利說明】
制備丁香精油的生產(chǎn)工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種制備丁香精油的生產(chǎn)工藝，尤其是一種以丁香花蕾為原料制備丁香精油的生產(chǎn)工藝，屬于食用香精、日化香精、煙用香精技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有技術(shù)中，提取得到的丁香精油大多使用的提取技術(shù)都需要在高溫下進(jìn)行提取，從而破壞丁香花蕾中原有的熱敏性物質(zhì)，導(dǎo)致整體香氣失真;并且由于熱敏性物質(zhì)的破壞增加了大量的、對(duì)香氣無用的雜質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種制備丁香精油的生產(chǎn)工藝，避免高溫使熱敏性致香物質(zhì)被破壞，同時(shí)提高產(chǎn)品中有效成分的濃度，減少雜質(zhì)對(duì)產(chǎn)品香氣的影響。
[0004]按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，所述制備丁香精油的生產(chǎn)工藝，其特征是，包括以下工藝步驟:
(1)將丁香花蕾原料測(cè)定共晶點(diǎn)，測(cè)定后裝盤；
(2)將物料盤放入冷凍倉中，將冷凍倉溫度調(diào)整至預(yù)凍結(jié)溫度，保持2?3小時(shí)，預(yù)凍結(jié)溫度為低于共晶點(diǎn)溫度10?20°C ;
(3)將預(yù)凍結(jié)處理后的丁香花蕾物料置入真空干燥倉內(nèi)進(jìn)行升華干燥，真空干燥倉真空度維持在0.1?0.2KPa，向真空干燥倉內(nèi)供熱，最高溫度控制在35?45°C，當(dāng)物料溫度達(dá)到設(shè)定最高溫度時(shí)，停止加熱；
(4)破除真空干燥倉的真空，取出丁香花蕾物料；
(5)將真空干燥后的丁香花蕾物料進(jìn)行粉碎，粉碎后加入物料重量5?7倍的質(zhì)量百分濃度為30%的乙醇作為提取劑，浸泡60?120min后進(jìn)行微波提取，微波提取溫度為35?50攝氏度、提取時(shí)間為60?90min，微波功率為100?300W，得到萃取液；
(6)將萃取液進(jìn)行過濾，過濾得到的濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮，水浴溫度為35?500C，真空度為850?900KPa之間，得到的濃縮液為濾液質(zhì)量的29%?30%;
(7)將濃縮液加入分子蒸餾設(shè)備的進(jìn)料罐中，進(jìn)料速度為1.5?2.5ml/min，蒸發(fā)壓力為0.8?IKPa，蒸發(fā)溫度為35?45°C，刮板轉(zhuǎn)速為300?400r/min，冷卻溫度為I?8°C，得到餾出物即為丁香精油。
[0005]進(jìn)一步的，所述步驟(I)中裝盤厚度為20?50mm。
[0006]進(jìn)一步的，所述步驟(3)中采用加熱板向真空干燥倉內(nèi)供熱，當(dāng)加熱板溫度與物料溫度均達(dá)到設(shè)定最高溫度時(shí)，停止加熱。
[0007]進(jìn)一步的，所述步驟(4)得到的丁香花蕾物料為已干燥完畢的物料，顏色為紅色。
[0008]進(jìn)一步的，所述步驟中丁香花蕾物料的粉碎粒度為40目。
[0009]進(jìn)一步的，所述步驟(6)中萃取液過濾目數(shù)為100?200目。
[0010]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
(I)本發(fā)明使用低溫干燥法處理丁香花蕾原料，保持花類中香氣，避免因高溫使其熱敏性致香物質(zhì)被破壞。
[0011](2)本發(fā)明通過微波輔助提取技術(shù)在低溫條件下提取丁香花蕾中的致香物質(zhì)。
[0012](3)本發(fā)明采用分子蒸餾技術(shù)精制粗提液，操作溫度較低，能很好的防止丁香酚等致香物質(zhì)的受熱氧化變質(zhì)，同時(shí)大大提高產(chǎn)品中有效成分的濃度，減少雜質(zhì)對(duì)產(chǎn)品香氣的影響。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0014]本發(fā)明采用微波輔助提取技術(shù)提取，微波可以透過溶劑，使物料直接被加熱，導(dǎo)致物料的細(xì)胞壁破裂，使得細(xì)胞內(nèi)的有效成分自由流出，并在較低溫度下溶解于提取溶劑中，很好的保護(hù)熱敏性物質(zhì)，提高了提取效果及原料的利用率。采用分子蒸餾技術(shù)精制粗提液，操作溫度較低，能很好的防止丁香酚等致香物質(zhì)的受熱氧化變質(zhì)，同時(shí)大大提高產(chǎn)品中有效成分的濃度，減少雜質(zhì)對(duì)產(chǎn)品香氣的影響。
[0015]實(shí)施例一:制備丁香精油的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
1、將丁香花蕾原料測(cè)定共晶點(diǎn)，測(cè)定后裝盤，裝盤厚度為20mm;
2、將物料盤放入冷凍倉中，將冷凍倉溫度調(diào)整至預(yù)凍結(jié)溫度，保持2小時(shí)，預(yù)凍結(jié)溫度為低于共晶點(diǎn)溫度10°C ;
3、將預(yù)凍結(jié)處理后的物料置入真空干燥倉內(nèi)進(jìn)行升華干燥，真空干燥倉真空度維持在0.1KPa;通過加熱板向真空干燥倉內(nèi)供熱，加熱板最高溫度控制在35°C，當(dāng)加熱板溫度與物料溫度均達(dá)到設(shè)定最高溫度時(shí)，停止加熱；
4、破除真空干燥倉的真空，取出物料，此時(shí)物料已干燥完畢，物料顏色為紅色；
5、將真空干燥后的物料進(jìn)行粉碎，粉碎粒度為40目；粉碎后加入物料重量5倍的質(zhì)量百分濃度30%的乙醇作為提取劑，浸泡60min后進(jìn)行微波提取，提取溫度為35攝氏度、提取時(shí)間為60min，微波功率為300W ；
6、微波提取完成后，將萃取液進(jìn)行過濾，過濾目數(shù)為100目；過濾完成后將濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮，水浴溫度為35 °C，真空度為850KPa之間，得到的濃縮液為濾液質(zhì)量的29%；
7、將濃縮液加入分子蒸餾設(shè)備的進(jìn)料罐中，設(shè)定進(jìn)料速度為1.5ml/min，蒸發(fā)壓力為0.8即&，蒸發(fā)溫度為35°(:，刮板轉(zhuǎn)速為30(^/1^11，冷卻溫度為1°(:，所得餾出物即為丁香精油。
[0016]實(shí)施例二:制備丁香精油的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
1、將丁香花蕾原料測(cè)定共晶點(diǎn)，測(cè)定后裝盤，裝盤厚度為35mm;
2、將物料盤放入冷凍倉中，將冷凍倉溫度調(diào)整至預(yù)凍結(jié)溫度，保持2.5小時(shí)，預(yù)凍結(jié)溫度為低于共晶點(diǎn)溫度15°C;
3、將預(yù)凍結(jié)處理后的物料置入真空干燥倉內(nèi)進(jìn)行升華干燥，真空干燥倉真空度維持在
0.15KPa，通過加熱板向真空干燥倉內(nèi)供熱，加熱板最高溫度控制在40 °C，當(dāng)加熱板溫度與物料溫度均達(dá)到設(shè)定最高溫度時(shí)，停止加熱； 4、破除真空干燥倉的真空，取出物料，此時(shí)物料已干燥完畢，物料顏色為紅色；
5、將真空干燥后的物料進(jìn)行粉碎，粉碎粒度為40目；粉碎后加入物料重量6倍的質(zhì)量百分濃度30%的乙醇作為提取劑，浸泡90min后進(jìn)行微波提取，提取溫度為42.5°C、提取時(shí)間為75MIN，微波功率為200W;
6、微波提取完成后，將萃取液進(jìn)行過濾，過濾目數(shù)為150目；過濾完成后將濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮，水浴溫度為42.5°C，真空度為875KPa，得到的濃縮物為濾液質(zhì)量的29.5%；
7、將濃縮液加入分子蒸餾設(shè)備的進(jìn)料罐中，進(jìn)料速度為2ml/min，蒸發(fā)壓力為0.9KPa，蒸發(fā)溫度為40°C，刮板轉(zhuǎn)速為350r/min，冷卻溫度為4°C，所得餾出物即為丁香精油。
[0017]實(shí)施例三:制備丁香精油的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
1、將丁香花蕾原料測(cè)定共晶點(diǎn)，測(cè)定后裝盤，裝盤厚度為50mm;
2、將物料盤放入冷凍倉中，將冷凍倉溫度調(diào)整至預(yù)凍結(jié)溫度，保持3小時(shí)，預(yù)凍結(jié)溫度為低于共晶點(diǎn)溫度20°C;
3、將預(yù)凍結(jié)處理后的物料置入真空干燥倉內(nèi)進(jìn)行升華干燥，真空干燥倉真空度維持在
0.2KPa，通過加熱板向真空干燥倉內(nèi)供熱，加熱板最高溫度控制在45°C，當(dāng)加熱板溫度與物料溫度均達(dá)到設(shè)定最高溫度時(shí)，停止加熱；
4、破除真空干燥倉的真空，取出物料，此時(shí)物料已干燥完畢，物料顏色為紅色；
5、將真空干燥后的物料進(jìn)行粉碎，粉碎粒度為40目；粉碎后加入物料重量7倍的質(zhì)量百分濃度30%的乙醇作為提取劑，浸泡120min后進(jìn)行微波提取，提取溫度為50攝氏度、提取時(shí)間為901爪，微波功率為100￥;
6、微波提取完成后，將萃取液進(jìn)行過濾，過濾目數(shù)為200目；過濾完成后將濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮，水浴溫度為500C，真空度為900KPa，得到的濃縮物為濾液質(zhì)量的30%;
7、將濃縮液加入分子蒸餾設(shè)備的進(jìn)料罐中，進(jìn)料速度為2.5ml/min，蒸發(fā)壓力為lKPa，蒸發(fā)溫度為45°C，刮板轉(zhuǎn)速為400r/min，冷卻溫度為8°C，所得餾出物即為丁香精油。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備丁香精油的生產(chǎn)工藝，其特征是，包括以下工藝步驟: (1)將丁香花蕾原料測(cè)定共晶點(diǎn)，測(cè)定后裝盤； (2)將物料盤放入冷凍倉中，將冷凍倉溫度調(diào)整至預(yù)凍結(jié)溫度，保持2?3小時(shí)，預(yù)凍結(jié)溫度為低于共晶點(diǎn)溫度10?20°C ; (3)將預(yù)凍結(jié)處理后的丁香花蕾物料置入真空干燥倉內(nèi)進(jìn)行升華干燥，真空干燥倉真空度維持在0.1?0.2KPa，向真空干燥倉內(nèi)供熱，最高溫度控制在35?45°C，當(dāng)物料溫度達(dá)到設(shè)定最高溫度時(shí)，停止加熱； (4)破除真空干燥倉的真空，取出丁香花蕾物料； (5)將真空干燥后的丁香花蕾物料進(jìn)行粉碎，粉碎后加入物料重量5?7倍的質(zhì)量百分濃度為30%的乙醇作為提取劑，浸泡60?120min后進(jìn)行微波提取，微波提取溫度為35?50攝氏度、提取時(shí)間為60?90min，微波功率為100?300W，得到萃取液； (6)將萃取液進(jìn)行過濾，過濾得到的濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮，水浴溫度為35?500C，真空度為850?900KPa之間，得到的濃縮液為濾液質(zhì)量的29%?30%; (7)將濃縮液加入分子蒸餾設(shè)備的進(jìn)料罐中，進(jìn)料速度為1.5?2.5ml/min，蒸發(fā)壓力為0.8?IKPa，蒸發(fā)溫度為35?45°C，刮板轉(zhuǎn)速為300?400r/min，冷卻溫度為I?8°C，得到餾出物即為丁香精油。2.如權(quán)利要求1所述的制備丁香精油的生產(chǎn)工藝，其特征是:所述步驟(I)中裝盤厚度為20?50mm。3.如權(quán)利要求1所述的制備丁香精油的生產(chǎn)工藝，其特征是:所述步驟(3)中采用加熱板向真空干燥倉內(nèi)供熱，當(dāng)加熱板溫度與物料溫度均達(dá)到設(shè)定最高溫度時(shí)，停止加熱。4.如權(quán)利要求1所述的制備丁香精油的生產(chǎn)工藝，其特征是:所述步驟(4)得到的丁香花蕾物料為已干燥完畢的物料，顏色為紅色。5.如權(quán)利要求1所述的制備丁香精油的生產(chǎn)工藝，其特征是:所述步驟中丁香花蕾物料的粉碎粒度為40目。6.如權(quán)利要求1所述的制備丁香精油的生產(chǎn)工藝，其特征是:所述步驟(6)中萃取液過濾目數(shù)為100?200目。
【文檔編號(hào)】C11B9/02GK106085604SQ201610696754
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年8月22日 公開號(hào)201610696754.4, CN 106085604 A, CN 106085604A, CN 201610696754, CN-A-106085604, CN106085604 A, CN106085604A, CN201610696754, CN201610696754.4
【發(fā)明人】陳勇
【申請(qǐng)人】鷹潭中投科技有限公司