一種硼酸三苯酯的合成裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于實(shí)驗(yàn)室用有機(jī)化合物合成裝置技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硼酸三苯酯的合成裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]硼酸三苯酯是一種高級硼酸酯，屬于芳環(huán)硼酸，是一種極其有用的中間體。芳環(huán)硼酸是具有單苯環(huán)或多環(huán)芳烴的硼酸化合物，各種取代的芳環(huán)硼酸是重要的有機(jī)合成中間體及醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體，在制備生物活性試劑或材料研宄上也有廣泛的應(yīng)用。取代芳環(huán)苯硼酸作為重要的有機(jī)中間體，廣泛應(yīng)用于Suzuki交叉偶聯(lián)反應(yīng)、氨基酸的不對稱合成、氨基化合物催化劑等。因此，硼酸三苯酯的用途相當(dāng)?shù)膹V泛，研宄出比較好的硼酸三苯酯合成工藝具有比較重要的意義。
[0003]合成硼酸三苯酯的重要原料是苯酚，由于苯酚的熔點(diǎn)較高，在常溫下是白色晶體，所以反應(yīng)時需要融化，形成均相反應(yīng)體系，便于反應(yīng)的進(jìn)行。又因?yàn)楸椒拥姆肿恿枯^大，反應(yīng)生成高分子量的酯比較難，因此在世界上硼酸三苯酯的合成難度都較大。現(xiàn)有的合成方法主要由硼酸苯酚酯化法和酯交換法。在實(shí)驗(yàn)室研宄階段，還沒有適合裝置來進(jìn)行合成研宄。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0004]發(fā)明目的:針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本實(shí)用新型的目的是提供一種硼酸三苯酯的合成裝置，為實(shí)驗(yàn)室研宄硼酸三苯酯的合成提供良好的裝置基礎(chǔ)，滿足使用需求。
[0005]技術(shù)方案:為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案為:
[0006]一種硼酸三苯酯的合成裝置，包括反應(yīng)容器、溫度計、導(dǎo)流管、回收管、冷凝回流管以及程序升溫儀，反應(yīng)容器固定安裝在程序升溫儀上，由程序升溫儀對反應(yīng)容器進(jìn)行階段性的保溫和加熱，溫度計通過反應(yīng)容器上的接口插入反應(yīng)容器內(nèi)，對反應(yīng)體系進(jìn)行測溫，導(dǎo)流管連接在反應(yīng)容器上的一個接口上，并與回收管連通，回收管的上端連通冷凝回流管，下端設(shè)有出口。
[0007]在所述的出口上設(shè)有閥門。
[0008]所述的出口為錐形出口。
[0009]在所述的反應(yīng)容器為圓底容器，容器上設(shè)有不少于三個接口。
[0010]在所述的冷凝回流管與外設(shè)的冷凝水連通。
[0011]有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的硼酸三苯酯的合成裝置，由于該裝置上設(shè)有程序升溫儀、回收管和冷凝回流管，可以較好的控制反應(yīng)溫度，并及時的去除反應(yīng)中所產(chǎn)生的水等副產(chǎn)物，使得產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率得到了有效地提高。當(dāng)加入硼酸0.4mol，苯酚2mol，并加入75g甲苯，反應(yīng)5?6h，硼酸的轉(zhuǎn)化率能夠達(dá)到90%以上。具有很好的實(shí)用性。
【附圖說明】
[0012]圖1是硼酸三苯酯的合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合附圖對本實(shí)用新型做進(jìn)一步的解釋。
[0014]如圖1所示，硼酸三苯酯的合成裝置，主要部件包括反應(yīng)容器1、溫度計2、導(dǎo)流管
3、回收管8、冷凝回流管6以及程序升溫儀7，反應(yīng)容器I固定安裝在程序升溫儀7上，由程序升溫儀7對其進(jìn)行階段性的保溫和加熱，溫度計2通過反應(yīng)容器I上的接口插入容器內(nèi)，對反應(yīng)體系進(jìn)行測溫，導(dǎo)流管3連接在反應(yīng)容器I上的一個接口上，并與回收管8連通，回收管8的上端連通冷凝回流管6，下端設(shè)有閥門5，閥門5的下端設(shè)有錐形出口 4。
[0015]利用上述硼酸三苯酯的合成裝置進(jìn)行硼酸三苯酯的合成時，先加入反應(yīng)原料(硼酸、苯酚等)到反應(yīng)容器I中，然后開始加熱反應(yīng)，由于該裝置上設(shè)有回收管8和冷凝回流管6，可以及時的去除反應(yīng)中所產(chǎn)生的水等副產(chǎn)物，使得產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率得到了有效地提高。當(dāng)加入硼酸0.4mol，苯酚2mol，并加入75g甲苯，反應(yīng)5?6h，硼酸的轉(zhuǎn)化率能夠達(dá)到90%以上。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硼酸三苯酯的合成裝置，其特征在于:包括反應(yīng)容器(1)、溫度計(2)、導(dǎo)流管(3)、回收管(8)、冷凝回流管(6)以及程序升溫儀(7)，反應(yīng)容器(I)固定安裝在程序升溫儀(7)上，由程序升溫儀(7)對反應(yīng)容器(I)進(jìn)行階段性的保溫和加熱，溫度計(2)通過反應(yīng)容器(I)上的接口插入反應(yīng)容器(I)內(nèi)，對反應(yīng)體系進(jìn)行測溫，導(dǎo)流管(3)連接在反應(yīng)容器(I)上的一個接口上，并與回收管(8)連通，回收管(8)的上端連通冷凝回流管(6)，下端設(shè)有出口(4)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼酸三苯酯的合成裝置，其特征在于:在所述的出口(4)上設(shè)有閥門(5)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼酸三苯酯的合成裝置，其特征在于:在所述的出口(4)為錐形出口。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼酸三苯酯的合成裝置，其特征在于:在所述的反應(yīng)容器(I)為圓底容器，容器上設(shè)有不少于三個接口。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼酸三苯酯的合成裝置，其特征在于:在所述的冷凝回流管(6)與外設(shè)的冷凝水連通。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種硼酸三苯酯的合成裝置，包括反應(yīng)容器、溫度計、導(dǎo)流管、回收管、冷凝回流管以及程序升溫儀，反應(yīng)容器固定安裝在程序升溫儀上，由程序升溫儀對反應(yīng)容器進(jìn)行階段性的保溫和加熱，溫度計通過反應(yīng)容器上的接口插入反應(yīng)容器內(nèi)，對反應(yīng)體系進(jìn)行測溫，導(dǎo)流管連接在反應(yīng)容器上的一個接口上，并與回收管連通，回收管的上端連通冷凝回流管，下端設(shè)有出口。本實(shí)用新型的硼酸三苯酯的合成裝置，由于該裝置上設(shè)有程序升溫儀、回收管和冷凝回流管，可以較好的控制反應(yīng)溫度，并及時的去除反應(yīng)中所產(chǎn)生的水等副產(chǎn)物，使得產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率得到了有效地提高。當(dāng)加入硼酸0.4mol，苯酚2mol，并加入75g甲苯，反應(yīng)5～6h，硼酸的轉(zhuǎn)化率能夠達(dá)到90%以上。
【IPC分類】C07F5-04
【公開號】CN204281650
【申請?zhí)枴緾N201420690991
【發(fā)明人】錢烽, 錢兵榮
【申請人】南通鴻志化工有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年11月18日