一種新型草酸酯冷卻回收裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及草酸二甲酯回收工藝，具體為一種草酸酯冷卻回收裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]參照圖1所示，現(xiàn)有的草酸酯冷卻回收裝置包括依次相連的進(jìn)料管、加熱器、羰化反應(yīng)器、冷卻器、氣液分離器、草酸酯泵以及設(shè)置在冷卻器與氣液分離器之間管路上的溫度計；來自界外的合格的一氧化碳原料氣和來自酯化單元含有亞硝酸甲酯的循環(huán)氣被輸送至進(jìn)料管，經(jīng)過加熱器加熱至120°c后，進(jìn)行入羰化反應(yīng)器，在PdAl2O3催化劑作用下發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)，生成草酸二甲酯，其反應(yīng)式為:
[0003]主反應(yīng)2C0 + 2CH30N0 = (COOCH3)2 + 2N0
[0004]副反應(yīng)CO + 2CH30N0 = CH3OCOOCH3 + 2N0
[0005]反應(yīng)產(chǎn)物通過冷卻器冷卻至65°C，進(jìn)入氣液分離器分離，氣相中未完全冷凝下來的微量草酸二甲酯進(jìn)入吸收塔進(jìn)一步吸收，液相草酸二甲酯送入提純塔精制，最終得到合格的草酸二甲酯原料，送至后續(xù)加氫單元使用。
[0006]由于主產(chǎn)物草酸二甲酯在常壓下的熔點為54°C，其在常溫下便會結(jié)晶，很容易堵塞設(shè)備管線。生產(chǎn)上基本上都是將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻后的溫度控制的偏高，就會造成氣相中的草酸二甲酯不能完全冷凝，氣液分離器氣相出口中草酸酯的含量較高，這樣勢必減小了草酸酯的液相回收率，同時增大了草酸酯吸收塔的負(fù)荷，增加了吸收塔生產(chǎn)操作控制難度，當(dāng)草酸二甲酯吸收塔中草酸二甲酯濃度過高時也可能造成結(jié)晶堵塞，被迫停車。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本實用新型要解決的技術(shù)問題在于克服上述現(xiàn)有設(shè)備的不足，提供一種新型的草酸酯冷卻回收裝置，可優(yōu)化控制反應(yīng)后產(chǎn)物的冷卻溫度，有效節(jié)約利用熱量，簡化操作步驟并能確保生產(chǎn)的順利穩(wěn)定地進(jìn)行。
[0008]為解決上述問題，本實用新型提供了一種新型草酸酯冷卻回收裝置，包括依次相連的進(jìn)料管、加熱器、羰化反應(yīng)器、冷卻器、氣液分離器、草酸酯泵以及設(shè)置在冷卻器與氣液分離器之間管路上的溫度計；還包括進(jìn)出料換熱器，所述進(jìn)料管通過第一進(jìn)料支管與加熱器相連，進(jìn)料管通過第二進(jìn)料支管經(jīng)進(jìn)出料換熱器與加熱器相連，所述羰化反應(yīng)器通過第一出料支管與冷卻器相連，羰化反應(yīng)器通過第二出料支管經(jīng)進(jìn)出料換熱器與氣液分離器相連；所述第一進(jìn)料支管和第一出料支管上均設(shè)有流量調(diào)節(jié)閥。
[0009]本實用新型的有益效果在于:本實用新型在現(xiàn)有設(shè)備基礎(chǔ)上增設(shè)了進(jìn)出料換熱器，同時對原來單一的進(jìn)料管路和出料管路分別增設(shè)進(jìn)/出料支管，并在原來的管路上增設(shè)流量調(diào)節(jié)閥；可根據(jù)設(shè)備中溫度計檢測待進(jìn)入氣液分離器的草酸二甲酯溫度，相應(yīng)調(diào)節(jié)兩個流量調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)草酸二甲酯的溫度，既可以保證草酸二甲酯不會因為溫度過低而產(chǎn)生結(jié)晶造成管道設(shè)備堵塞又不會因為溫度過高而造成氣相中草酸二甲酯含量較高，滿足了生產(chǎn)的需要，提高了生產(chǎn)效率；此設(shè)備改進(jìn)結(jié)構(gòu)簡單，成本較低，操作方便，同時可充分利用反應(yīng)后產(chǎn)物的余熱通過進(jìn)出料換熱器對后續(xù)反應(yīng)氣體進(jìn)行預(yù)熱處理，有效節(jié)約利用了能源，降低了生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[0010]下面結(jié)合附圖就本發(fā)明的【具體實施方式】作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，其中:
[0011]圖1是現(xiàn)有的草酸酯冷卻回收裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0012]圖2是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0013]參照圖1所示現(xiàn)有的草酸酯冷卻回收裝置，包括依次相連的進(jìn)料管1、加熱器2、羰化反應(yīng)器3、冷卻器4、氣液分離器5、草酸酯泵6以及設(shè)置在冷卻器4與氣液分離器5之間管路上的溫度計7。
[0014]參照圖2所示的本實施例的一種草酸酯冷卻回收裝置，同現(xiàn)有設(shè)備一樣包括依次相連的進(jìn)料管10、加熱器20、羰化反應(yīng)器30、冷卻器40、氣液分離器50、草酸酯泵60以及設(shè)置在冷卻器40與氣液分離器50之間管路上的溫度計70 ;此外還增設(shè)了進(jìn)出料換熱器80，進(jìn)料管10設(shè)計分為第一進(jìn)料支管101和第二進(jìn)料支管102。
[0015]第一進(jìn)料支管101直接與加熱器20相連，并在第一進(jìn)料支管101上設(shè)置流量調(diào)節(jié)閥a，第二進(jìn)料支管102經(jīng)過進(jìn)出料換熱器80與加熱器20相連，從羰化反應(yīng)器30反應(yīng)后的產(chǎn)物通過相應(yīng)的出料管送出，出料管同樣分兩個支路管，第一出料支管301與冷卻器40直接相連，第二出料支管302經(jīng)過進(jìn)出料換熱器80與氣液分離器50相連，并在第一出料支管301上設(shè)置流量調(diào)節(jié)閥b。
[0016]本實用新型操作原理如下:來自界外的合格的一氧化碳原料氣和來自酯化單元含有亞硝酸甲酯的循環(huán)氣被輸送至進(jìn)料管10，一部分經(jīng)過進(jìn)出料熱器80預(yù)熱后再進(jìn)入加熱器20加熱，另一部分直接進(jìn)入加熱器20加熱；加熱后的氣相進(jìn)入羰化反應(yīng)器30，在Pd/Al2O3催化劑作用下發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)，生成草酸二甲酯，反應(yīng)產(chǎn)物一部分通過進(jìn)出料換熱器80被吸收熱量冷卻，被吸收的熱量可循環(huán)利用用于加熱反應(yīng)前的氣相，另一部分則直接通過冷卻器40冷卻；冷卻后的氣液混合物進(jìn)入氣液分離器50分離，氣相中未完全冷凝下來的微量草酸二甲酯送入吸收塔進(jìn)一步吸收，液相草酸二甲酯則通過草酸酯泵60送入提純塔精制，最終得到合格的草酸二甲酯原料，送至后續(xù)加氫單元使用。
[0017]生產(chǎn)過程中實時監(jiān)測溫度計70的溫度顯示，當(dāng)顯示溫度低于60°C時，增大調(diào)節(jié)閥a的開啟程度，減小調(diào)節(jié)閥b的開啟程度，從而增大反應(yīng)前直接進(jìn)入加熱器20的氣體流量，減小反應(yīng)后直接進(jìn)入冷卻器40的氣體流量，提高溫度；當(dāng)溫度高于70°C時，則反向操作減小調(diào)節(jié)閥a的開啟程度，增大調(diào)節(jié)閥b的開啟程度，降低溫度；從而確保溫度計70顯示溫度始終維持在65°C，保證草酸二甲酯既不會因為溫度過低而產(chǎn)生結(jié)晶造成管道設(shè)備堵塞，又不會因為溫度過高而造成氣相中的草酸二甲酯含量過高，從而加大設(shè)備負(fù)荷，影響生產(chǎn)效率。
[0018]以上所述，僅為本發(fā)明較佳【具體實施方式】，但本發(fā)明保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此本發(fā)明保護(hù)范圍以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【主權(quán)項】
1.一種新型草酸酯冷卻回收裝置，包括依次相連的進(jìn)料管、加熱器、羰化反應(yīng)器、冷卻器、氣液分離器、草酸酯泵以及設(shè)置在冷卻器與氣液分離器之間管路上的溫度計；其特征在于:還包括進(jìn)出料換熱器，所述進(jìn)料管通過第一進(jìn)料支管與加熱器相連，進(jìn)料管通過第二進(jìn)料支管經(jīng)進(jìn)出料換熱器與加熱器相連，所述羰化反應(yīng)器通過第一出料支管與冷卻器相連，羰化反應(yīng)器通過第二出料支管經(jīng)進(jìn)出料換熱器與氣液分離器相連；所述第一進(jìn)料支管和第一出料支管上均設(shè)有流量調(diào)節(jié)閥。
【專利摘要】本實用新型涉及一種新型草酸酯冷卻回收裝置，包括依次相連的進(jìn)料管、加熱器、羰化反應(yīng)器、冷卻器、氣液分離器、草酸酯泵以及設(shè)置在冷卻器與氣液分離器之間管路上的溫度計；還包括進(jìn)出料換熱器，所述進(jìn)料管通過第一進(jìn)料支管與加熱器相連，進(jìn)料管通過第二進(jìn)料支管經(jīng)進(jìn)出料換熱器與加熱器相連，所述羰化反應(yīng)器通過第一出料支管與冷卻器相連，羰化反應(yīng)器通過第二出料支管經(jīng)進(jìn)出料換熱器與氣液分離器相連；所述第一進(jìn)料支管和第一出料支管上均設(shè)有流量調(diào)節(jié)閥。本實用新型可優(yōu)化控制反應(yīng)后產(chǎn)物的冷卻溫度，有效節(jié)約利用熱量，簡化操作步驟并能確保生產(chǎn)的順利穩(wěn)定地進(jìn)行。
【IPC分類】C07C69-36, C07C67-52, C07C67-36
【公開號】CN204385106
【申請?zhí)枴緾N201420848565
【發(fā)明人】段巍, 李紅
【申請人】安徽淮化股份有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2014年12月29日