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      一種用于制備聚酰胺5x的裝置及聚酰胺5x的生產(chǎn)設(shè)備的制造方法_3

      文檔序號(hào):9114291閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
      裝置4處理后的預(yù)聚物含量可達(dá)99. 5%的物料在終聚裝置供給栗的作用 下進(jìn)入終聚裝置5。可用于本實(shí)用新型的聚酰胺5X的生產(chǎn)設(shè)備的終聚裝置5可以為圖2所 示的本實(shí)用新型一實(shí)施方式的終聚裝置。預(yù)聚物自物料進(jìn)口 513進(jìn)入終聚釜51內(nèi),為了防 止噴濺和溝流,形成理想的聚合物流動(dòng)形式,在終聚裝置5的終聚釜51內(nèi)正對(duì)物料進(jìn)口 513 設(shè)置有一多孔進(jìn)料板515。預(yù)聚物在終聚裝置5的終聚釜51內(nèi)進(jìn)一步聚合,在聚合過(guò)程中, 與輸送螺桿521相連接的框式攪拌器通過(guò)不斷地翻動(dòng)物料使物料充分混合,并不斷更新物 料的蒸發(fā)表面,促進(jìn)水分快速蒸發(fā),以促進(jìn)聚合反應(yīng)正向進(jìn)行。同時(shí)框式攪拌部分刮擦釜 壁,避免死角,減少降解,使粘度保持均一。為了進(jìn)一步防止凝膠產(chǎn)生,攪拌器的最頂端位于 液面以下,在終聚釜51內(nèi)物料的液面一般控制在高出攪拌器頂部的5~20cm。由于終聚釜 51中物料的粘度比分離裝置4中物料的粘度更大,液位檢測(cè)同樣采用穿透能力較強(qiáng)的放射 源。液面控制靠信號(hào)反饋調(diào)節(jié)終聚釜供給栗的轉(zhuǎn)速來(lái)保持恒定。
      [0048]自終聚裝置5排出的工藝蒸汽中含有微量低聚物,為了防止低聚物粘附在排氣口 514相連的排氣管上,排氣管采取熱媒夾套保溫。進(jìn)一步地,為了防止低聚物堵塞排氣管路 和噴射栗噴嘴,在終聚釜51的排氣口 514后面用噴淋水噴淋,噴淋水不僅可以除掉低聚物, 還可以冷凝大部分被抽氣體中的可冷凝物質(zhì),減輕噴射栗的負(fù)荷。經(jīng)過(guò)終聚釜51進(jìn)一步縮 聚終了的物料中聚合物的含量可達(dá)99. 9%。
      [0049] 在終聚裝置5中生成的聚合物可經(jīng)由熔體栗輸送到鑄帶頭進(jìn)行擠出造粒,或送至 螺桿擠出機(jī)進(jìn)行改性造粒,或送至直紡。終聚裝置5的釜體可采用有機(jī)熱媒過(guò)熱液相輸送 就地蒸發(fā)的氣相熱媒加熱方式。從熱媒爐加熱出來(lái)的過(guò)熱液相熱媒在一定的壓力下輸送到 加熱現(xiàn)場(chǎng)的閃蒸器中進(jìn)行閃蒸,閃蒸出來(lái)的氣相熱媒加熱終聚裝置的釜體,使用后的熱媒 凝液通過(guò)疏液器由媒冷凝液回收罐接受后,用熱媒循環(huán)栗送回?zé)崦郊訜釥t循環(huán)加熱。終聚 裝置的擠壓缸可采用液相熱媒加熱。終聚反應(yīng)在常壓或真空條件下進(jìn)行,終聚反應(yīng)的溫度 優(yōu)選為250~320°C,更優(yōu)選250~300°C;常壓下進(jìn)行時(shí)優(yōu)選在惰性氣體(如氮?dú)猓l件 下進(jìn)行;惰性氣體從聚合反應(yīng)器頂部通入覆蓋物料。在真空條件下繼續(xù)聚合時(shí)壓力可以為 0 ~760mmHgA,優(yōu)選 150 ~250mmHgA。
      [0050] 本實(shí)用新型還提供了一種通過(guò)上述設(shè)備制得的聚酰胺5X,本實(shí)用新型的聚酰胺 5X是指1,5-戊二胺與有機(jī)二元酸通過(guò)縮聚反應(yīng)形成的聚酰胺,該有機(jī)二元酸可以是己二 酸或脂肪族長(zhǎng)碳鏈二元酸。
      [0051] 1,5-戊二胺(簡(jiǎn)稱戊二胺,又名1,5-二氨基戊烷),也稱尸胺,是一種多胺,是生 物體內(nèi)廣泛存在的具有生物活性的含氮堿,為蛋白質(zhì)腐敗時(shí)賴氨酸在脫羧酶的作用下發(fā)生 脫羧反應(yīng)生成。工業(yè)上戊二胺也可以通過(guò)化學(xué)法,例如將戊二腈的無(wú)水乙醇溶液煮沸后, 以較快的速度加入金屬鈉,反應(yīng)完后加入水,將乙醇蒸出,剩余的反應(yīng)物用過(guò)熱蒸汽蒸餾, 再酸化中和,蒸餾的方法得到戊二胺。近年來(lái)發(fā)現(xiàn)戊二胺可以通過(guò)蜂房哈夫尼菌(Hafnia. Alvei)中的賴氨酸脫羧酶(L-lysine decarboxylase, EC 4. 1. 1. 18)作用于賴氨酸的生物 法得到。本實(shí)用新型的1,5_戊二胺可以由生物法制備而成,也可以由化學(xué)法制備而成,并 且可以含有符合ASTM D6866標(biāo)準(zhǔn)的可再生來(lái)源的有機(jī)碳。
      [0052] 本實(shí)用新型的脂肪族長(zhǎng)碳鏈二元酸可以為癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、 十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元 酸和A 9-1,18-十八烯二元酸中的任意一種或幾種的組合,優(yōu)選為癸二酸或十二碳二元 酸。上述脂肪族長(zhǎng)碳鏈二元酸可以由生物法或化學(xué)法制備而成,并且也可以含有符合ASTM D6866標(biāo)準(zhǔn)的生物基有機(jī)碳。
      [0053] 本實(shí)用新型的聚酰胺5X的甲酸相對(duì)粘度優(yōu)選為45~100 ;端氨基含量?jī)?yōu)選為 10~100mol/ton,進(jìn)一步優(yōu)選為20~60mol/ton,過(guò)高含量的端氨基在高溫下又容易發(fā)生 副反應(yīng)。
      [0054] 本實(shí)用新型的聚酰胺5X分子量分布窄,以常用的分子量分布的多分散系數(shù)d表不 Mw/Mn,Mw/Mn優(yōu)選< 2. 5 ;Mw代表以重量為統(tǒng)計(jì)權(quán)重的重均相對(duì)分子質(zhì)量:
      [0055]
      [0056] Mn代表以數(shù)量為統(tǒng)計(jì)權(quán)重的數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量:
      [0057]
      [0058] 本實(shí)用新型進(jìn)一步提供了一種聚酰胺5X樹脂,包括上述的聚酰胺5X、聚酰胺5X以 外的其他聚合物和/或添加劑,其中,聚酰胺5X的量占聚酰胺5X樹脂的量的80wt%以上。
      [0059] 其中,添加劑可以為抗氧劑、耐熱穩(wěn)定劑、耐候劑、顏料、光澤增強(qiáng)劑、染料、晶體成 核劑、消光劑、增塑劑、抗靜電劑、阻燃劑、金屬及金屬鹽中的任意一種或幾種的組合。
      [0060] 耐熱穩(wěn)定劑包括但不限于基于受阻酚的化合物、基于氫醌的化合物、基于噻唑的 化合物、基于磷的化合物(如苯基膦酸),基于咪唑的化合物(如2-巰基苯并咪唑)及其取 代產(chǎn)物、鹵化銅和碘化合物等。
      [0061] 耐候劑包括但不限于間苯二酚、水楊酸鹽、苯并三唑、二苯甲酮和受阻胺等。顏料 包括但不限于硫化鎘、酞菁和炭黑等。光澤增強(qiáng)劑包括但不限于氧化鈦和碳酸鈣等。染料 包括但不限于尼格黑和苯胺黑等。晶體成核劑包括但不限于滑石、二氧化硅、高嶺土和粘土 等。增塑劑包括但不限于對(duì)氧苯甲酸辛酯和N- 丁基苯磺酰胺等。
      [0062] 抗靜電劑包括但不限于烷基硫酸鹽型陰離子型抗氧化劑、季銨鹽型陽(yáng)離子型抗靜 電劑、非離子型抗靜電劑(如聚氧乙烯山梨糖醇酐單硬脂酸酯)和基于甜菜堿的兩性抗靜 電劑等。
      [0063] 阻燃劑包括但不限于三聚氰胺氰脲酸酯、氫氧化物(如氫氧化鎂或氫氧化鋁)、多 磷酸銨、溴化聚苯乙烯、溴化聚苯醚、溴化聚碳酸酯、溴化環(huán)氧樹脂、由任何基于溴的阻燃劑 與三氧化二銻構(gòu)成的組合等。
      [0064] 其它組成聚合物為除1,5-戊二胺和脂肪族長(zhǎng)碳鏈二元酸外的其它化合物。
      [0065] (1)其它組成聚合物可以含有衍生自下列組分的結(jié)構(gòu)單元:脂肪族羧酸(如草酸、 丙二酸、琥珀酸、戊二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸等)、脂環(huán)族二羧酸(如環(huán)己二羧酸等)或 芳香族二羧酸(如對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、萘二甲酸、二苯基二羧酸、蒽二羧酸、菲二羧 酸、二苯基醚二羧酸、二苯氧基乙烷二羧酸、二苯基乙烷二羧酸、1,4-環(huán)己二羧酸、5-鈉磺 基間苯二甲酸、5-四丁基鱗間苯二甲酸等)。
      [0066] (2)其它組成聚合物可以含有衍生自下列組分的結(jié)構(gòu)單元:脂肪族二胺(如乙 二胺、1,3-二氨基丙烷、1,4-二氨基丁燒、1,6-二氨基己燒、1,7-二氨基庚燒、1,8-二氨 基辛燒、1,9-二氨基壬燒、1,10-二氨基癸燒、1,11-二氨基十一燒、1,12-二氨基十二燒、 1,13-二氨基十二燒、1,14-二氨基十四燒、1,15-二氨基十五燒、1,16-二氨基十六燒、 1,17-二氨基十七燒、1,18-二氨基十八燒、1,19-二氨基十九燒、1,20-二氨基二十燒或 2-甲基-1,5-戊二胺)、脂環(huán)族二胺(如環(huán)己二胺或雙-(4-氨基己基)甲烷)或芳香族二 胺(如苯二甲胺)。
      [0067] (3)其它組成聚合物可以含有衍生自下列組分的結(jié)構(gòu)單元:芳香族、脂肪族或脂 環(huán)族二醇化合物(如乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、1,4-環(huán)己二甲醇、新戊二 醇、氫醌、間苯二酚、二羥基聯(lián)苯、萘二醇、蒽二醇、菲二醇、2, 2-雙(4-羥基苯基)丙烷、 4, 4' -二羥基二苯基醚或雙酚S)。
      [0068] (4)其它組成聚合物可以含有衍生自下列組分的結(jié)構(gòu)單元:具有羥基和羧酸的芳 香族化合物、脂肪族化合物或脂環(huán)族羥基羧酸化合物。其中,脂環(huán)族羥基羧酸包括但不限于 乳酸、3-羥基丙酸酯、3-羥基丁酸酯、3-羥基丁酸酯-戊酸酯、羥基苯甲酸、羥基萘羧酸、羥 基蒽羧酸、羥基菲羧酸、(羥基苯基)乙烯基羧酸。
      [0069] (5)其它組成聚合物可以含有衍生自下列組分的結(jié)構(gòu)單元:氨基酸(如6-氨基己 酸、11-氨基十一烷酸、12-氨基十二烷酸或?qū)Π被谆郊姿幔┗騼?nèi)酰胺(如e-己內(nèi)酰 胺或£-十二內(nèi)酰胺)。
      [0070] (6)其它組成聚合物可以為能夠與1,5-戊二胺和脂肪族長(zhǎng)碳鏈二元酸共聚的共
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