聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的制備裝置的制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的制備裝置，裝置包括預(yù)熱甲醛水溶液用的預(yù)熱器I、預(yù)熱萃取劑用的預(yù)熱器II、萃取蒸餾塔、緩沖罐、甲醛蒸餾塔、文丘里噴射器和物料中間罐。本實(shí)用新型裝置，將市售的廉價(jià)的甲醛水溶液通過物理減壓萃取的方法進(jìn)行甲醛的濃縮脫水，并通過對(duì)萃取劑中的甲醛進(jìn)行蒸餾制取幾乎不含水的純甲醛氣體，該甲醛氣體又通過文丘里噴射吸收的方法既能夠?yàn)榧兹┱麴s塔提供了負(fù)壓，省去了真空機(jī)組，降低了甲醛蒸餾塔的溫度，同時(shí)又保證了甲醛氣體被工作液的完全吸收，而且吸收了甲醛氣體的工作液就是制取聚甲氧基二甲醚的原料，一舉多得。
【專利說明】
聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的制備裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型涉及一種聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的制備裝置，特別適合于以市售的廉價(jià)的甲醛水溶液和甲縮醛為主要原料制取聚甲氧基二甲醚。
【背景技術(shù)】
[0002]聚甲氧基二甲釀(PolyoxymethyleneDimethyl Ethers )，其結(jié)構(gòu)式為:CH30(CH20)nCH3，簡(jiǎn)稱DMMn(或PODEn)，是一類多醚聚合物，而DMM3?5氧含量高達(dá)47?49%，十六烷值高達(dá)78?100，作為一種新型的環(huán)保型柴油添加劑不僅能改善柴油在發(fā)動(dòng)機(jī)內(nèi)的燃燒狀況，提高燃燒效率，而且清潔無硫，能夠顯著減少外排廢氣的污染，因此具有很高的應(yīng)用前景。
[0003]聚甲氧基二甲醚的制備方法較多，其催化劑有離子液體、分子篩、離子交換樹脂等，主要原料有甲醛、甲醇、甲縮醛、三聚甲醛、多聚甲醛等，反應(yīng)器類型有固定床、催化蒸餾、固定床+催化蒸餾等。以固體三聚甲醛和多聚甲醛與甲縮醛的反應(yīng)較為簡(jiǎn)單，僅把反應(yīng)物按一定比例混溶后進(jìn)入反應(yīng)裝置反應(yīng)，幾乎不存在反應(yīng)物的脫水問題，為此公開了許多專利:如專利CN201310327622.0公開了一種以甲縮醛和多聚甲醛為反應(yīng)物制取聚甲氧基二甲醚的方法，專利CN104355973A公開了以三聚甲醛和甲縮醛為反應(yīng)物制取聚甲氧基二甲醚的方法，但此類方法由于存在原料價(jià)格較高、生產(chǎn)成本較高的問題，因而在工業(yè)上缺乏競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。
[0004]而以甲醛和甲縮醛為原料制取聚甲氧基二甲醚的方法由于甲醛較便宜，使得此工藝的研究成為關(guān)注的重點(diǎn)，但其技術(shù)難點(diǎn)是甲醛的脫水，為了克服該項(xiàng)缺點(diǎn)，也有很多研究:如CN104355973A公開了一種固定床反應(yīng)精餾制備聚甲氧基二甲醚的方法，該方法是將PODE2-S輸送至裝填有3A分子篩的脫水塔中進(jìn)行脫水;專利CN104725198A公開了一種聚甲氧基二甲醚生產(chǎn)過程中的氣相物料流脫水方法，該方法是將反應(yīng)物氣相物料流經(jīng)裝有分子篩的吸附塔進(jìn)行脫水;CN104725201A公開了一種聚甲氧基二甲醚吸附、膜分離結(jié)合脫水方法，將氣相物料流原料氣進(jìn)入吸附塔用膜和吸附劑脫水;專利CN104725203A公開了一種氣體甲醛合成聚甲氧基二甲醚及脫酸的工藝裝置及方法，采用一元醇類作輔劑與甲醛水溶液反應(yīng)生成半縮醛，然后減壓脫水后，再將半縮醛分解成甲醛的方法進(jìn)行脫水制取甲醛氣體，該甲醛氣體再被甲縮醛吸收后進(jìn)反應(yīng)塔反應(yīng)制取聚甲氧基二甲醚。上述工藝方法比較復(fù)雜，能耗較高，且由于實(shí)際上甲醛一旦縮合后很難再通過加熱方法分解和解析出來。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，而提供一種聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的制備裝置，該裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，投資少，能耗低;將市售的廉價(jià)的甲醛水溶液通過物理減壓萃取的方法進(jìn)行甲醛的濃縮脫水，并通過對(duì)萃取劑中的甲醛進(jìn)行減壓蒸餾制取幾乎不含水的純甲醛氣體，該甲醛氣體又通過文丘里噴射吸收的方法既為甲醛蒸餾塔提供了負(fù)壓，省去了真空機(jī)組，降低了甲醛蒸餾塔的溫度，同時(shí)又保證了甲醛氣體被工作液的完全吸收，而且吸收了甲醛氣體的工作液就是制取聚甲氧基二甲醚的原料，一舉多得。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案:
[0007]—種聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的制備裝置，包括預(yù)熱甲醛水溶液用的預(yù)熱器1、預(yù)熱萃取劑用的預(yù)熱器I1、萃取蒸餾塔、緩沖罐、甲醛蒸餾塔、文丘里噴射器和物料中間罐:
[0008]所述的預(yù)熱器I，設(shè)有進(jìn)料口和出料口 ；所述的預(yù)熱器II，設(shè)有進(jìn)料口和出料口 ；
[0009]所述的萃取蒸餾塔，塔內(nèi)的上部為垂直列管式降膜蒸發(fā)段、中部為萃取段、下部為再沸蒸發(fā)段，塔頂設(shè)有排氣口，塔底設(shè)有排液口 ；所述的垂直列管式降膜蒸發(fā)段，上部與所述的預(yù)熱器I的出料口相通;所述的萃取段與所述的預(yù)熱器II出料口相通;所述的排氣口連接有冷凝器，所述的冷凝器設(shè)有排液口 ；
[0010]所述的緩沖罐，罐體上部設(shè)有進(jìn)液口，罐頂設(shè)有氣相口，罐底設(shè)有排液口；所述的進(jìn)液口與所述的冷凝器的排液口相連接;所述的氣相口，連接有真空機(jī)組，可將氣體排空；所述的排液口與盛放稀甲醛溶液的裝置相連。
[0011]所述的甲醛蒸餾塔，塔壁上部設(shè)有進(jìn)液口，塔頂設(shè)有排氣口，塔底設(shè)有排液口；所述的進(jìn)液口與所述的萃取蒸餾塔塔底的排液口相連接;所述的排液口與預(yù)熱器II的進(jìn)料口相連接；
[0012]所述的文丘里噴射器，中部設(shè)有進(jìn)氣口，頂部設(shè)有進(jìn)料口，底部設(shè)有出料口；所述的進(jìn)氣口與所述的甲醛蒸餾塔的排氣口相連接；
[0013]所述的物料中間罐，罐頂設(shè)有進(jìn)料口I，罐體上部設(shè)有進(jìn)料口 II，罐底設(shè)有出料口II，罐體下部設(shè)有出料口 I;所述的進(jìn)料口 I與所述的文丘里噴射器的出料口相連接，進(jìn)料口II與外部提供甲縮醛和DMMn副產(chǎn)物的裝置相連接;所述的出料口 I，通過物料循環(huán)栗與所述的文丘里噴射器的進(jìn)料口相連接，出料口 II與制取聚甲氧基二甲醚的聚合反應(yīng)裝置相連，出料口 II將制備的反應(yīng)原料引入聚合反應(yīng)裝置中從而進(jìn)行聚合反應(yīng)。
[0014]上述技術(shù)方案中，所述的萃取蒸餾塔，垂直列管式降膜蒸發(fā)段中，垂直列管的管間填充有加熱介質(zhì);所述的加熱介質(zhì)為熱水、水蒸氣和導(dǎo)熱油中的任意一種。
[0015]上述技術(shù)方案中，所述的萃取蒸餾塔，萃取段內(nèi)填充有內(nèi)件，所述的內(nèi)件為填料、塔板中的任意一種。
[0016]上述技術(shù)方案中，所述的萃取蒸餾塔，再沸蒸發(fā)段安裝有再沸器I;所述的甲醛蒸餾塔，安裝有再沸器II。
[0017]本實(shí)用新型技術(shù)方案的優(yōu)點(diǎn)在于:本實(shí)用新型將市售的廉價(jià)的甲醛水溶液通過物理減壓萃取的方法進(jìn)行甲醛的濃縮脫水，并通過對(duì)萃取劑中的甲醛進(jìn)行減壓蒸餾制取幾乎不含水的純甲醛氣體，該甲醛氣體又通過文丘里噴射吸收的方法既為甲醛蒸餾塔提供了負(fù)壓，省去了真空機(jī)組，降低了甲醛蒸餾塔的溫度，同時(shí)又保證了甲醛氣體被工作液的完全吸收，而且吸收了甲醛氣體的工作液就是制取聚甲氧基二甲醚的原料，一舉多得。該方法和裝置具有顯著的設(shè)備投資少、工藝簡(jiǎn)單、能耗低的優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說明】
[0018]圖1:本實(shí)用新型聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的制備裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖；
[0019]其中:1、預(yù)熱器1，2、預(yù)熱器11，3、萃取蒸餾塔，4、再沸器1，5、冷凝器，6、緩沖罐，7、真空機(jī)組，8、甲醛蒸餾塔，9、再沸器II，10、文丘里噴射器，11、物料中間罐，12、物料循環(huán)栗。
【具體實(shí)施方式】
[0020]以下對(duì)本實(shí)用新型技術(shù)方案的【具體實(shí)施方式】詳細(xì)描述，但本實(shí)用新型并不限于以下描述內(nèi)容:
[0021 ]下面結(jié)合附圖，對(duì)本實(shí)用新型的裝置進(jìn)行詳細(xì)的描述:
[0022]—種聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的制備裝置，包括預(yù)熱甲醛水溶液用的預(yù)熱器I 1、預(yù)熱萃取劑用的預(yù)熱器II 2、萃取蒸餾塔3、緩沖罐6、甲醛蒸餾塔8、文丘里噴射器10和物料中間罐11:
[0023]預(yù)熱器I，設(shè)有進(jìn)料口和出料口 ；所述的預(yù)熱器II，設(shè)有進(jìn)料口和出料口 ；
[0024]萃取蒸餾塔3，塔內(nèi)的上部為垂直列管式降膜蒸發(fā)段、中部為萃取段、下部為再沸蒸發(fā)段，塔頂設(shè)有排氣口，塔底設(shè)有排液口 ；垂直列管式降膜蒸發(fā)段，上部與預(yù)熱器I的出料口相通;萃取段與預(yù)熱器II出料口相通;排氣口連接有冷凝器5，冷凝器設(shè)有排液口 ；
[0025]緩沖罐6，罐體設(shè)有進(jìn)液口，罐頂設(shè)有氣相口；進(jìn)液口與冷凝器的排液口相連接;氣相口連接于保持萃取蒸餾塔3塔內(nèi)負(fù)壓作用的真空機(jī)組7;
[0026]甲醛蒸餾塔8，塔壁設(shè)有進(jìn)液口，塔頂設(shè)有排氣口，塔底設(shè)有排液口；進(jìn)液口與萃取蒸餾塔塔底的排液口相連接;排液口與預(yù)熱器II的進(jìn)料口相連接；
[0027]所述的文丘里噴射器10，中部設(shè)有進(jìn)氣口，頂部設(shè)有進(jìn)料口，底部設(shè)有出料口；進(jìn)氣口與所述的甲醛蒸餾塔的排氣口相連接；
[0028]所述的物料中間罐11，罐頂設(shè)有進(jìn)料口I，罐體上部設(shè)有進(jìn)料口 II，罐底設(shè)有出料口 II，罐體下部設(shè)有出料口 I;進(jìn)料口 I與文丘里噴射器10的出料口相連接，進(jìn)料口 II與外部提供甲縮醛和DMMn副產(chǎn)物的裝置相連接；出料口 I，通過物料循環(huán)栗12與文丘里噴射器10的進(jìn)料口相連接，出料口 II與制取聚甲氧基二甲醚的聚合反應(yīng)裝置相連，出料口 II將制備的反應(yīng)原料引入聚合反應(yīng)裝置中從而進(jìn)行聚合反應(yīng)。
[0029]萃取蒸餾塔，垂直列管式降膜蒸發(fā)段中，垂直列管的管間填充有提供甲醛蒸發(fā)需要的熱源的加熱介質(zhì)，加熱介質(zhì)為熱水、水蒸氣和導(dǎo)熱油中的任意一種;萃取段內(nèi)填充有內(nèi)件，內(nèi)件為填料、塔板中的任意一種;再沸蒸發(fā)段安裝有調(diào)節(jié)溫度和壓力用的再沸器I 4。
[0030]甲醛蒸餾塔8，安裝有調(diào)節(jié)溫度和壓力用的再沸器II9。
[0031]使用上述裝置制備聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料時(shí)，方法包括以下步驟:
[0032](I)原料甲醛水溶液經(jīng)預(yù)熱器I預(yù)熱后進(jìn)入萃取蒸餾塔的垂直列管式降膜蒸發(fā)段的上部，以液膜形式被均勻地分配到列管的內(nèi)壁，在列管內(nèi)成膜狀下降蒸發(fā)濃縮;加熱介質(zhì)進(jìn)入到列管的管間提供甲醛蒸發(fā)需要的熱源;濃縮的甲醛進(jìn)入到萃取段；
[0033]萃取劑經(jīng)預(yù)熱器II預(yù)熱后進(jìn)入萃取蒸餾塔的萃取段，在萃取段內(nèi)，濃縮的甲醛與預(yù)熱的萃取劑接觸，甲醛被萃取到萃取劑中；塔底將萃取相引出到甲醛蒸餾塔中；塔頂蒸發(fā)出去的氣相經(jīng)塔頂?shù)睦淠骼淠筮M(jìn)入緩沖罐；
[0034]所述的原料甲醛水溶液，其中的甲醛與萃取劑的質(zhì)量比為I?10:1;
[0035]所述的甲醛水溶液和萃取劑的預(yù)熱溫度均為40?120°C ;
[0036]所述的萃取劑為酯類萃取劑、酮類萃取劑、醚類萃取劑、醇類萃取劑、酚類萃取劑中的任意一種，兩種及以上以任意比例混合而成的混合物；
[0037]所述的萃取蒸餾塔，塔頂溫度為25?100°C、壓力為O?-0.lMPa，塔底溫度為50?190°(:、壓力為0.1?-0.1]\0^;
[0038](2)步驟(I)中所述的萃取蒸餾塔塔底的萃取相引出到甲醛蒸餾塔后，在甲醛蒸餾塔內(nèi)進(jìn)行蒸餾，塔底蒸餾出的萃取劑返回到預(yù)熱器II經(jīng)預(yù)熱后循環(huán)使用；塔頂蒸餾出甲醛氣體；
[0039]所述的甲醛蒸餾塔頂溫度為50?120°C、塔頂壓力為I?-0.lMPa，塔底溫度為100?300°(:、壓力為1?-0.1]\0^;
[0040](3)步驟(2)中所述的甲醛蒸餾塔塔頂蒸餾出的甲醛氣體進(jìn)入到文丘里噴射器
(10)后，所述的物料中間罐中的工作液一部分被物料循環(huán)栗通入到文丘里噴射器中吸收甲醛氣體，另一部分作為聚甲氧基二甲醚的原料被引出至制取聚甲氧基二甲醚的聚合反應(yīng)裝置中；
[0041 ] 所述的工作液為DMMl?2、DMM6?10、甲縮醛溶液以任意比例混合而成的液體；
[0042]所述的甲縮醛溶液，為甲縮醛的甲醛溶液，甲醛作為溶劑使用，只需能夠?qū)⒓卓s醛完全溶解即可；
[0043]所述的工作液，循環(huán)量與原料甲醛水溶液中的甲醛的質(zhì)量比是I?50:1;循環(huán)量，意思是物料中間罐中參與吸收甲醛氣體的工作液的量。
[0044](4)步驟(3)中所述的吸收甲醛氣體的工作液作為聚甲氧基二甲醚的反應(yīng)原料通入到制取聚甲氧基二甲醚的聚合反應(yīng)裝置中進(jìn)行聚合反應(yīng)，產(chǎn)物依次通過脫輕精餾塔、脫重精餾塔中進(jìn)行精餾中進(jìn)行精餾，目標(biāo)產(chǎn)物DMM3?5采收，副產(chǎn)物DMMl?2、DMM6?1通入到物料中間罐中的作為工作液循環(huán)使用；同時(shí)向物料中間罐補(bǔ)充甲縮醛溶液保持物料中間罐內(nèi)的物料平衡和液位穩(wěn)定。
[0045]步驟(I)中，所述的酯類萃取劑為醋酸異辛酯、醋酸環(huán)己酯、醋酸環(huán)戊酯、磷酸三丁月旨、硝酸異辛酯等中的任意一種;所述的酮類萃取劑為N-辛基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、二異丁基酮、甲基異丁基甲酮、2，4_ 二氟二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮等中的任意一種;所述的醚類萃取劑為異辛醇聚氧乙烯醚、叔丁基甲醚、間溴苯甲醚、乙二醇苯醚等中的任意一種;所述的醇類萃取劑為I，4-環(huán)己烷二甲醇、5-己基-1 -醇、辛醇、壬二醇、3-甲氧基-3-甲基丁醇、2-甲基環(huán)庚醇等中的任意一種;所述的酚類萃取劑為辛基酚、壬基酚、十二烷基酚、壬基酚聚氧乙烯醚等中的任意一種。
[0046]步驟(I)中，所述的原料甲醛水溶液，其中的甲醛與萃取劑的質(zhì)量比為2?8:1。
[0047]步驟(I)中，所述的甲醛水溶液和萃取劑，預(yù)熱溫度均為50?100°C。
[0048]步驟(I)中，所述的萃取蒸餾塔，塔頂溫度為35?80°C、塔頂壓力為-0.05?-
0.IMPa，塔底溫度為50?120°C，塔底壓力為-0.05?-0.IMPa。
[0049]步驟(2)中，所述的甲醛蒸餾塔，塔頂溫度為60?100 °C、壓力為0.5?-0.IMPa，塔底溫度為100?250°C、壓力為0.5?-0.1MPa。
[0050]步驟(3)中，所述的工作液，循環(huán)量與原料甲醛水溶液的質(zhì)量比為I?30:1。
[0051 ]步驟(4)中，聚合反應(yīng)條件為:催化劑為酸性樹脂催化劑，溫度50?150°C，壓力O?
0.5MPa，吸收甲醛氣體后的工作液的空速為0.δ'δΙΓ1 ；所述的酸性樹脂催化劑為D006型酸性樹脂催化劑、D008型耐高溫酸性樹脂催化劑；
[0052]脫輕精餾塔精餾條件:塔頂溫度為42?105 V、塔頂壓力O?0.5MPa、塔頂回流比為0.5?5.0;塔底溫度150?300°C ；塔頂脫除的副產(chǎn)物DMMl?2引入物料中間罐中；塔底產(chǎn)物通入脫重精餾塔中；
[0053]脫重精餾塔精餾條件:塔頂溫度為50?100°C、壓力-0.1?0.5MPa、塔頂回流比為
0.5?5.0;塔底溫度150?300 °C ；塔頂為目標(biāo)產(chǎn)物DMM3?5采收，塔底脫除的副產(chǎn)物DMM6?10引入物料中間罐中。
[0054]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型裝置的使用方法進(jìn)行詳細(xì)的描述:
[0055]實(shí)施例1:
[0056]—種聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的制備方法，包括以下步驟:
[0057](I)將100g/h濃度為37 %的甲醛水溶液經(jīng)預(yù)熱器I I預(yù)熱到95°C后進(jìn)入萃取蒸餾塔3垂直列管式降膜蒸發(fā)段的上部，同時(shí)，以200g/h的乙二醇苯醚和300g/h壬醇的混合物作為萃取劑經(jīng)預(yù)熱器II 2預(yù)熱至100°C后進(jìn)入萃取蒸餾塔3萃取段的上部，萃取段管間通入20kg/h0.2MPa的水蒸氣;塔底溫度由再沸器I 4控制為120 °C、塔頂溫度54 V，塔頂壓力由真空機(jī)組7控制為-0.09MPa;塔頂蒸出的含有少量甲醛的水蒸氣經(jīng)冷凝器5冷凝成液態(tài)后進(jìn)入緩沖罐6中，自緩沖罐6底部可以引出66.8g/h濃度為5.7%的稀甲醛水溶液;而萃取蒸餾塔的塔底得到含有8PPm微量水的533.2g/h萃取液，其中含甲醛33.2g/h。
[0058](2)將步驟(I)的萃取蒸餾塔的塔底得到的533.2g/h萃取液通入甲醛蒸餾塔8中，依靠甲醛蒸餾塔塔釜的再沸器II 9控制塔底溫度125°C、塔頂溫度75°C，塔頂壓力則依靠文丘里噴射器10的抽力控制為-0.088MPa;塔頂蒸餾出甲醛氣體，塔底脫除甲醛后的500g/h乙二醇苯醚和壬醇的混合物萃取劑(甲醛含量159PPm)返回到預(yù)熱器II 2進(jìn)口循環(huán)使用，塔頂可以蒸出33.2g/h的甲醛氣體。
[0059](3)將步驟(2)的甲醛蒸餾塔8的塔頂蒸出33.2g/h的甲醛氣體通入文丘里噴射器10進(jìn)氣口，同時(shí)，物料循環(huán)栗12將物料中間罐11中的工作液通入到文丘里噴射器10進(jìn)液口(155g/h工作液)；甲醛氣體在文丘里噴射器中被工作液(DMM1?2、DMM6?10、甲縮醛、甲醛的混合液)混合溶解吸收，可以為甲醛蒸餾塔8產(chǎn)生-0.088MPa的負(fù)壓;吸收了甲醛氣體的工作液，有128g/h(其中甲醛含量25.9%)作為聚甲氧基二甲醚的反應(yīng)原料自物料中間罐11底部出料口 II引出到聚甲氧基二甲醚DMMn反應(yīng)的裝置中進(jìn)行聚合反應(yīng);向物料中間罐中補(bǔ)充22.8g/h的甲縮醛和DMMn反應(yīng)裝置脫除DMM3?5成品后的56g/hDMMl?2和16g/hDMM6?10以保證物料平衡和物料中間罐的液位穩(wěn)定。
[0060](4)步驟(3)所述的128g/h(甲醛含量25.9%)的聚甲氧基二甲醚的反應(yīng)原料通入聚甲氧基二甲醚DMMn反應(yīng)裝置后，在反應(yīng)壓力0.3MPa，反應(yīng)溫度95 °C及100gD008型耐溫酸性樹脂催化劑催化作用下進(jìn)行聚合反應(yīng)；
[0061 ]聚合產(chǎn)物通入脫輕精餾塔精餾中進(jìn)行精餾:控制塔底溫度201°C、塔頂溫度105°C、塔頂回流比1.5、常壓下進(jìn)行精餾操作，塔頂組分為輕組分DMMl?2，經(jīng)冷凝，其中，84g/h輕組分回流至塔頂，56g/h輕組分循環(huán)進(jìn)入物料中間罐11中作為工作液使用;塔底引出72g/h重組分DMM3?10;
[0062]將重組分DMM3?10通入脫重精餾塔精餾中進(jìn)行精餾:控制塔底溫度220 °C、塔頂溫度85°C、壓力-0.085MPa、塔頂回流比1.2，進(jìn)行減壓精餾操作;塔底引出16g/h重組分DMM6?10返回到物料中間罐11中作為工作液使用；塔頂組分為輕組分DMM3?5，經(jīng)冷凝后，其中67.2g/h回流至塔頂，56g/hDMM3?5作為成品采出。
[0063]本實(shí)施例制取的聚甲氧基二甲醚的反應(yīng)原料，聚合反應(yīng)后甲醛轉(zhuǎn)化率為99.8%，總收率99.4%。
[0064]實(shí)施例2:
[0065]—種聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的制備方法，其它工藝條件和方法與實(shí)施例1相同，只是其初始原料為50g/h濃度55 %的甲醛水溶液，萃取劑為450g/h 2-甲基環(huán)庚醇，甲醛蒸餾塔8的操作條件為:塔底溫度258°C、塔頂溫度85°C，塔頂壓力0.3MPa;塔頂蒸餾出甲醛氣體27.3g/h的甲醛氣體，最后得到46g/h目標(biāo)聚合度的聚甲氧基二甲醚產(chǎn)物DMM3?5:
[0066]本實(shí)施例制取的聚甲氧基二甲醚的反應(yīng)原料，聚合反應(yīng)后甲醛反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為99.8%，總收率98.6%。
[0067]上述實(shí)例只是為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思以及技術(shù)特點(diǎn)，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)所做的等效變換或修飾，都應(yīng)該涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的制備裝置，包括預(yù)熱甲醛水溶液用的預(yù)熱器1(1)、預(yù)熱萃取劑用的預(yù)熱器11(2)、萃取蒸餾塔(3)、緩沖罐(6)、甲醛蒸餾塔(8)、文丘里噴射器(10)和物料中間罐(11): 所述的預(yù)熱器I，設(shè)有進(jìn)料口和出料口 ；所述的預(yù)熱器II，設(shè)有進(jìn)料口和出料口 ； 所述的萃取蒸餾塔(3)，塔內(nèi)的上部為垂直列管式降膜蒸發(fā)段、中部為萃取段、下部為再沸蒸發(fā)段，塔頂設(shè)有排氣口，塔底設(shè)有排液口 ；所述的垂直列管式降膜蒸發(fā)段，上部與所述的預(yù)熱器I的出料口相通;所述的萃取段與所述的預(yù)熱器II出料口相通;所述的排氣口連接有冷凝器(5)，所述的冷凝器設(shè)有排液口 ； 所述的緩沖罐(6)，罐體上部設(shè)有進(jìn)液口，罐頂設(shè)有氣相口，罐底設(shè)有排液口 ；所述的進(jìn)液口與所述的冷凝器(5)的排液口相連接;所述的氣相口，連接有真空機(jī)組(7)，可將氣體排空;所述的排液口與盛放稀甲醛溶液的裝置相連， 所述的甲醛蒸餾塔(8)，塔壁上部設(shè)有進(jìn)液口，塔頂設(shè)有排氣口，塔底設(shè)有排液口 ；所述的進(jìn)液口與所述的萃取蒸餾塔(3)塔底的排液口相連接;所述的排液口與預(yù)熱器II的進(jìn)料口相連接； 所述的文丘里噴射器(10)，中部設(shè)有進(jìn)氣口，頂部設(shè)有進(jìn)料口，底部設(shè)有出料口；所述的進(jìn)氣口與所述的甲醛蒸餾塔(8)的排氣口相連接； 所述的物料中間罐(U)，罐頂設(shè)有進(jìn)料口 I，罐體上部設(shè)有進(jìn)料口 II，罐底設(shè)有出料口II，罐體下部設(shè)有出料口 I;所述的進(jìn)料口 I與所述的文丘里噴射器(1)的出料口相連接，進(jìn)料口 II與外部提供甲縮醛和DMMn副產(chǎn)物的裝置相連接;所述的出料口 I，通過物料循環(huán)栗(12)與所述的文丘里噴射器(10)的進(jìn)料口相連接，出料口 II與制取聚甲氧基二甲醚的聚合反應(yīng)裝置相連，出料口 II將制備的反應(yīng)原料引入聚合反應(yīng)裝置中從而進(jìn)行聚合反應(yīng)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述的萃取蒸餾塔(3)，垂直列管式降膜蒸發(fā)段中，垂直列管的管間填充有加熱介質(zhì);所述的加熱介質(zhì)為熱水、水蒸氣和導(dǎo)熱油中的任意一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述的萃取蒸餾塔(3)，萃取段內(nèi)填充有內(nèi)件，所述的內(nèi)件為填料、塔板中的任意一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述的萃取蒸餾塔(3)，再沸蒸發(fā)段安裝有再沸器1(4);所述的甲醛蒸餾塔(8)，安裝有再沸器11(9)。
【文檔編號(hào)】C07C45/82GK205420232SQ201620109761
【公開日】2016年8月3日
【申請(qǐng)日】2016年2月3日
【發(fā)明人】劉文飛, 毛進(jìn)池, 高永林
【申請(qǐng)人】凱瑞環(huán)?？萍脊煞萦邢薰?br>